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               ...
UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI PADOVA
                          Facoltà di Scienze MM.FF.NN.
                      Corso di La...
Beijing 2004 - International Conference on High Energy Physics




              International Technology Recommendation P...
La commissione, presieduta da Barry Barish, aveva il
compito di scegliere tra la tecnologia normal-conduttiva o
 supercond...
Costruzione dell’ ILC

20.000 cavità superconduttrici a 9 celle
     Costo del Niobio: 500 € al Kg

          250.000.000 ...
Cavità acceleratrici superconduttive


     Nb bulk

    •Bassa
    resistenza
    superficiale
    (n a 1,8 K)
        ...
Q-slope nelle cavità Nb/Cu

                             Ipotesi INFN-LNL:
                             •Rugosità
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Work Breakdown Structure



              Lavoro svolto

Quadro di            Nuove             Analisi dei
riferimento   ...
Work Breakdown Structure



              Lavoro svolto

Quadro di            Nuove             Analisi dei
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Cavità acceleratrici
Fattore di merito

                                      Q alto       Alta
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Configurazione CERN standard di deposizione
              Magnete
Magnetron
cilindrico                             Cavità
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Configurazione CERN standard di deposizione

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L’ipotesi dei LNL




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Work Breakdown Structure



              Lavoro svolto

Quadro di            Nuove            Analisi dei
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Idee per migliorare la qualità dei film


  1. Aumentare lo sputtering rate R

                                N i i
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La tecnica di deposizione


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La tecnica di deposizione
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La tecnica di deposizione

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                     magnetron cilindrico




    EB
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La tecnica di deposizione

                           Catodo post
                        magnetron cilindrico
    Se     ...
Una proposta originale di target ad alto rate


                           • Campo magnetico
                           pa...
Una proposta originale di target ad alto rate
         Arrotondato

                          Squadrato


                ...
Una proposta originale di target ad alto rate



                                      -2
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Work Breakdown Structure



              Lavoro svolto

Quadro di            Nuove             Analisi dei
riferimento   ...
Idee per migliorare la qualità dei film


1. Aumentare lo sputtering rate

 2. Creare un catodo cavity-shaped
Progettazione di un catodo sagomato


    Magnete



                                                      Cavità
   Depos...
Costruzione di un catodo sagomato


             B
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Catodo sagomato
Catodo sagomato
Catodo sagomato
Catodo sagomato
Catodo sagomato
Catodo sagomato
Catodo sagomato
Il sistema da vuoto


         MIGLIORAMENTI :

         •Linea per il venting con aria
         secca

         •Quadro e...
Il sistema da vuoto




          •Cavità
          •Sistema da vuoto
Work Breakdown Structure



              Lavoro svolto

Quadro di            Nuove              Analisi dei
riferimento  ...
Idee per migliorare la qualità dei film
1. Aumentare lo sputtering rate

 2. Creare un catodo cavity - shaped

    3. Indu...
Biased Magnetron Sputtering: la progettazione

                       Catodo
 Magnete               - 250 V


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Biased Magnetron Sputtering: la costruzione
Biased Magnetron Sputtering
Biased Magnetron Sputtering
Biased Magnetron Sputtering
Biased Magnetron Sputtering
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Biased Magnetron Sputtering
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Work Breakdown Structure



              Lavoro svolto

Quadro di            Nuove             Analisi dei
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Idee per migliorare la qualità dei film


1. Aumentare lo sputtering rate

  2. Creare un catodo cavity-shaped

    3. Ind...
Tensione pulsata

                                      L’utilizzo di una
                 Reverse
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Tensione pulsata
Work Breakdown Structure



              Lavoro svolto

Quadro di            Nuove             Analisi dei
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Work Breakdown Structure

                          Analisi dei
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Proprietà elettriche

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RRR                        concentrazio...
Misure al PPMS




Curva della resistenza in funzione della temperatura acquisita con il PPMS
Misure al PPMS
                                          La maggior parte delle deposizioni
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Work Breakdown Structure

                        Analisi dei
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Proprietà elettriche
Curva di Testardi: relazione tra Tc e RRR




                                            15 cm
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Proprietà elettriche

            R(300)             Calcolo di RRR(10) lungo e costoso
RRR(10K ) 
            R(10)

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Misure a 77K: catodo sagomato

                                         •La prima deposizione presenta
                   ...
Misure a 77K: configurazione BIAS
                                           I campioni con RRR>8
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Work Breakdown Structure

                          Analisi dei
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Analisi microstrutturale: XRD
                       2500


                                             (211)
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Scansione goniometrica: catodo sagomato



                                     Risultati per le configurazioni
          ...
Scansione goniometrica: configurazione BIAS



                                   Risultati per le configurazioni
        ...
Work Breakdown Structure

                          Analisi dei
                          campioni


     Proprietà       ...
Microstruttura: tessiture

Standard Sagomato Sagomato   BIAS   BIAS


                                           •Crescita...
Work Breakdown Structure

                          Analisi dei
                          campioni


     Proprietà       ...
Spessori
Misure degli spessori per i
 campioni ottenuti

• Con catodo sagomato

• Con configurazione BIAS




            ...
Conclusioni
• Film con spessori maggiori presentano RRR più alto

• Le caratteristiche dei film sono estremamente influenz...
Work Breakdown Structure

              Lavoro svolto

Quadro di            Nuove             Analisi dei
riferimento     ...
Configurazione bias ad area estesa

                                  Caratteristiche:
                                  1...
Configurazione bias ad area estesa
                                    A            B




                    Substrato


...
Configurazione bias ad area estesa




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25 Frigo Magnetron Sputtering Into S C R F Cavities Enzo Palmieri

  1. 1. For this and many more thesis, visit the free download area on: http://www.surfacetreatments.it/ http://www.slideshare.net/PalmieriProfEnzo
  2. 2. UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI PADOVA Facoltà di Scienze MM.FF.NN. Corso di Laurea in Scienza dei Materiali NUOVE CONFIGURAZIONI DA SPUTTERING PER FILM SOTTILI DI NIOBIO IN CAVITA’ ACCELERATRICI PER COLLIDER LINEARI DI NUOVA GENERAZIONE Andrea Frigo TESI DI LAUREA Relatore: prof. V. Palmieri Matricola: 459306/MT
  3. 3. Beijing 2004 - International Conference on High Energy Physics International Technology Recommendation Panel of the International Committee for Future Accelerators (ICFA) Front line from left to right: Akira Masaike, George Kalmus, Volker Soergel, Barry Barish, Giorgio Bellettini, Hirotaka Sugawara,Paul Grannis Back line from left to right: Gyung-Su Lee, Jean-Eude Augustin, David Plane, Jonathan Bagger, Norbert Holtkamp, Katsunobu Oide
  4. 4. La commissione, presieduta da Barry Barish, aveva il compito di scegliere tra la tecnologia normal-conduttiva o superconduttiva per l’International Linear Collider (ILC)
  5. 5. Costruzione dell’ ILC 20.000 cavità superconduttrici a 9 celle Costo del Niobio: 500 € al Kg 250.000.000 € di solo materiale ! Film sottile di Niobio su rame
  6. 6. Cavità acceleratrici superconduttive Nb bulk •Bassa resistenza superficiale (n a 1,8 K) •Bassi Costi Nb / Cu •Elevata stabilità termica •Insensibilità all’intrappolamento di campi magnetici
  7. 7. Q-slope nelle cavità Nb/Cu Ipotesi INFN-LNL: •Rugosità •Film disomogeneo •Configurazione di sputtering Nb / Cu CERN, C. Benvenuti, S. Calatroni
  8. 8. Work Breakdown Structure Lavoro svolto Quadro di Nuove Analisi dei riferimento configurazioni campioni Catodo Configurazione Bias sagomato BIAS pulsato
  9. 9. Work Breakdown Structure Lavoro svolto Quadro di Nuove Analisi dei riferimento configurazioni campioni Catodo Configurazione Bias sagomato BIAS pulsato
  10. 10. Cavità acceleratrici
  11. 11. Fattore di merito Q alto Alta U G efficienza Q  2 f  Bassa Pd Rs Q basso efficienza f = frequenza di risonanza del modo normale U = energia totale immagazzinata Pd = potenza dissipata dalle pareti G = fattore geometrico della cavità RS = resistenza superficiale
  12. 12. Configurazione CERN standard di deposizione Magnete Magnetron cilindrico Cavità Catodo di niobio
  13. 13. Configurazione CERN standard di deposizione Questa configurazione Aria di raffreddamento Isolatore ha permesso di ceramico Catodo di depositare di niobio - 450 V niobio tutte le Camera da vuoto: cavità cavità del LEP in acciaio a Magnete massa con mobile porta substrati Le cavità mostrano una diminuzione del Glow discharge Atomi di niobio fattore di merito sputterati Ingresso dell’argon all’aumentare del campo accelerante! Alle pompe da vuoto
  14. 14. L’ipotesi dei LNL 110 100 80 75 degrees relative intensity 60 60 degrees 40 200 211 45 degrees 220 310 222 321 20 30 degrees 15 degrees 0 20 40 60 80 100 120 140 2 Theta (degrees) Spettri XRD Immagini AFM della superficie [1] D. Tonini, “Morfologia di film di niobio depositati per sputtering a differenti angoli target-substrato” tesi di laurea 2003
  15. 15. Work Breakdown Structure Lavoro svolto Quadro di Nuove Analisi dei riferimento configurazioni campioni Catodo Configurazione Bias sagomato BIAS pulsato
  16. 16. Idee per migliorare la qualità dei film 1. Aumentare lo sputtering rate R N i i fi  N i i  R fi = frazione di impurezze intrappolate nel film αi = coefficiente di adesione della specie i-esima Ni =numero di atomi della specie i che arrivano sul substrato
  17. 17. La tecnica di deposizione B Ve ┴ Ve // B uniforme - c  B
  18. 18. La tecnica di deposizione E m - - B non uniforme La riflessione degli elettroni è dovuta allo specchio elettrostatico e a quello magnetostatico
  19. 19. La tecnica di deposizione Catodo post magnetron cilindrico EB D  2 B - Moto collettivo B
  20. 20. La tecnica di deposizione Catodo post magnetron cilindrico Se - E ┴ B Maggiore efficienza di ionizzazione B
  21. 21. Una proposta originale di target ad alto rate • Campo magnetico parallelo alla Plasma superficie Target B • Massima resa di ionizzazione Target planare •Formazione di un solco di erosione Costruzione di target localizzato di forma modificata
  22. 22. Una proposta originale di target ad alto rate Arrotondato Squadrato Planare Plasma Target Plasma B Target B Plasma Target B
  23. 23. Una proposta originale di target ad alto rate -2 p = 2,5 * 10 mbar b 3,5 Fit: I = a*V Target arrotondato 3,0 b = 9,0 Target squadrato b = 8,3 2,5 Corrente (A) Target 2,0 planare b = 6,9 Aumento 1,5 dello 1,0 sputtering rate! 0,5 200 220 240 260 280 300 320 Potenziale (V)
  24. 24. Work Breakdown Structure Lavoro svolto Quadro di Nuove Analisi dei riferimento configurazioni campioni Catodo Configurazione Bias sagomato BIAS pulsato
  25. 25. Idee per migliorare la qualità dei film 1. Aumentare lo sputtering rate 2. Creare un catodo cavity-shaped
  26. 26. Progettazione di un catodo sagomato Magnete Cavità Deposizione Cavità ad alto angolo Magnete L’angolo di L’angolo di deposizione deposizione con la con la perpendicolare perpendicolare al substrato è al substrato Catodo sempre circa Catodo varia da 0° a 0° nella cella sagomato 35° nella cella
  27. 27. Costruzione di un catodo sagomato B E
  28. 28. Catodo sagomato
  29. 29. Catodo sagomato
  30. 30. Catodo sagomato
  31. 31. Catodo sagomato
  32. 32. Catodo sagomato
  33. 33. Catodo sagomato
  34. 34. Catodo sagomato
  35. 35. Il sistema da vuoto MIGLIORAMENTI : •Linea per il venting con aria secca •Quadro elettrico per controllo temperatura cavità •Circuito di baking del catodo e del by-pass •Alette per contatto termico del catodo
  36. 36. Il sistema da vuoto •Cavità •Sistema da vuoto
  37. 37. Work Breakdown Structure Lavoro svolto Quadro di Nuove Analisi dei riferimento configurazioni campioni Catodo Configurazione Bias sagomato BIAS pulsato
  38. 38. Idee per migliorare la qualità dei film 1. Aumentare lo sputtering rate 2. Creare un catodo cavity - shaped 3. Indurre bombardamento ionico del film fi  N i i    N i i     R fi = frazione di impurezze intrappolate nel film β = corrente di bias provocata dagli ioni di impurezze αi = coefficiente di adesione della specie i-esima Ni =numero di atomi della specie i che arrivano sul substrato
  39. 39. Biased Magnetron Sputtering: la progettazione Catodo Magnete - 250 V 1. Aumenta la mobilità Cavità a superficiale Griglia massa degli atomi Bias 2. Favorisce il +200 V rilascio delle specie fisisorbite
  40. 40. Biased Magnetron Sputtering: la costruzione
  41. 41. Biased Magnetron Sputtering
  42. 42. Biased Magnetron Sputtering
  43. 43. Biased Magnetron Sputtering
  44. 44. Biased Magnetron Sputtering
  45. 45. Biased Magnetron Sputtering
  46. 46. Biased Magnetron Sputtering
  47. 47. Biased Magnetron Sputtering
  48. 48. Work Breakdown Structure Lavoro svolto Quadro di Nuove Analisi dei riferimento configurazioni campioni Catodo Configurazione Bias sagomato BIAS pulsato
  49. 49. Idee per migliorare la qualità dei film 1. Aumentare lo sputtering rate 2. Creare un catodo cavity-shaped 3. Indurre bombardamento ionico del film 4. Aumentare l’efficienza di ionizzazione
  50. 50. Tensione pulsata L’utilizzo di una Reverse voltage tensione pulsata con frequenza di 50 KHz: OV Tempo V0 1. Aumenta il grado di ionizzazione del plasma 2. Favorisce il bombardamento ionico del substrato ton durante i periodi di inversione della T tensione
  51. 51. Tensione pulsata
  52. 52. Work Breakdown Structure Lavoro svolto Quadro di Nuove Analisi dei riferimento configurazioni campioni Catodo Configurazione Bias sagomato BIAS pulsato
  53. 53. Work Breakdown Structure Analisi dei campioni Proprietà Proprietà Spessore superconduttive morfologiche Resistenza Scansione PPMS Tessiture a 77K goniometrica
  54. 54. Work Breakdown Structure Analisi dei campioni Proprietà Proprietà Spessore superconduttive morfologiche Resistenza Scansione PPMS a 77K goniometrica Tessiture
  55. 55. Proprietà elettriche • Inversamente proporzionale alla RRR concentrazione di impurezze R(300 K ) • Adimensionale: non dipende dalla RRR  R(10 K ) forma del campione e dal posizionamento dei 4 contatti Tc ± Tc T(90%)  T(10%) • Indica la temperatura alla quale Tc  2 il niobio transice allo stato T(90%)  T(10%) superconduttivo TC  2
  56. 56. Misure al PPMS Curva della resistenza in funzione della temperatura acquisita con il PPMS
  57. 57. Misure al PPMS La maggior parte delle deposizioni analizzate presenta una Tc superiore a 9,26 K: comportamento migliore del bulk Misura della Tc col PPMS Calcolo dell’RRR col PPMS • Le deposizioni analizzate non garantiscono una sufficiente omogeneità dei risultati e una sufficiente purezza del film
  58. 58. Work Breakdown Structure Analisi dei campioni Proprietà Proprietà Spessore superconduttive morfologiche PPMS Resistenza Scansione Tessiture a 77K goniometrica
  59. 59. Proprietà elettriche Curva di Testardi: relazione tra Tc e RRR 15 cm Tc  (9, 46  0,02)  (0,117  0,004) RRR(10)  1
  60. 60. Proprietà elettriche R(300) Calcolo di RRR(10) lungo e costoso RRR(10K )  R(10) R(300) RRR(77 K )  Calcoliamo RRR(77) R(77) RRR(77)  1 RRR(10)  1  1   RRR(77)   ph (77)     ph (300)   0.18  
  61. 61. Misure a 77K: catodo sagomato •La prima deposizione presenta una Tc sempre inferiore a 9,0 K Calcolo della Tc da R(77K) Calcolo dell’RRR da R(77K) • Progressivo miglioramento dei valori di RRR •Un valore di RRR di almeno 8 garantisce una performance accettabile
  62. 62. Misure a 77K: configurazione BIAS I campioni con RRR>8 presentano una Tc superiore alla Tc del niobio bulk Calcolo della Tc da R(77K) Calcolo dell’RRR da R(77K) • Valori di RRR bassi per le deposizioni effettuate durante o dopo la fusione della griglia di bias • Miglioramento progressivo da quando si è ottimizzata la configurazione
  63. 63. Work Breakdown Structure Analisi dei campioni Proprietà Proprietà Spessore superconduttive morfologiche Resistenza Scansione PPMS Tessiture a 77K goniometrica
  64. 64. Analisi microstrutturale: XRD 2500 (211) 2000 (110) 1500 Intensity 1000 (310) (200) (222) 500 (220) (321) 0 30 50 70 90 110 130 2 h2  k 2  l 2 Parametro reticolare: 2d ( hkl ) sin   n a 2 d hkl 0.9 =1.5418 Å Dimensione dei grani cristallini: D  cos( )  (2 )
  65. 65. Scansione goniometrica: catodo sagomato Risultati per le configurazioni standard e per il catodo sagomato • I film presentano un parametro reticolare minore del Nb bulk •Sono cresciuti con stress di tipo compressivo
  66. 66. Scansione goniometrica: configurazione BIAS Risultati per le configurazioni BIAS magnetron sputtering • I film presentano un parametro reticolare minore del Nb bulk •Sono cresciuti con stress di tipo compressivo
  67. 67. Work Breakdown Structure Analisi dei campioni Proprietà Proprietà Spessore superconduttive morfologiche Resistenza Scansione PPMS a 77K goniometrica Tessiture
  68. 68. Microstruttura: tessiture Standard Sagomato Sagomato BIAS BIAS •Crescita dei grani cristallini omogenea per configurazione standard e BIAS •Crescita tendenzialmente disomogenea per catodo sagomato
  69. 69. Work Breakdown Structure Analisi dei campioni Proprietà Proprietà superconduttive morfologiche Spessore Resistenza Scansione PPMS Tessiture a 77K goniometrica
  70. 70. Spessori Misure degli spessori per i campioni ottenuti • Con catodo sagomato • Con configurazione BIAS • Velocità di deposizione di 100 nm/min • Determinazione dei tempi di deposizione ottimali
  71. 71. Conclusioni • Film con spessori maggiori presentano RRR più alto • Le caratteristiche dei film sono estremamente influenzabili da eventi che liberano contaminanti in camera (per esempio la fusione della griglia di bias) • Le deposizioni effettuate con il catodo sagomato presentano una Tc minore di 9,25 K Non sono idonei • Risultati migliori ottenuti per configurazione bias magnetron sputtering con alimentazione pulsata e griglia in barre di acciaio SONO IDONEI !
  72. 72. Work Breakdown Structure Lavoro svolto Quadro di Nuove Analisi dei riferimento configurazioni campioni Catodo Configurazione Bias sagomato BIAS pulsato Sviluppi futuri
  73. 73. Configurazione bias ad area estesa Caratteristiche: 1. Elettrodo a potenziale di bias che promuove Cavità il resputtering del film in crescita 2. Superficie che segue la forma della cavità Bias e consente Catodo deposizione con incidenza ortogonale 3. Larga area di sputtering che garantisca un elevato sputtering rate
  74. 74. Configurazione bias ad area estesa A B Substrato Catodo BIAS VB, IB L’ elettrodo a bias può essere collocato anche dietro il catodo
  75. 75. Configurazione bias ad area estesa in progress…
  76. 76. For this and many more thesis, visit the free download area on: http://www.surfacetreatments.it/ http://www.slideshare.net/PalmieriProfEnzo

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