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Proyecto biodiesel

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El archivo es el resultado de Proyecto Socio-Integrador aplicado en la comunidad El Ince, espero sirva de guia para muchos

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  • 1. Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui Departamento de Tecnología Química Programa Nacional de Formación Procesos Químicos VALORIZACIÓN DE ACEITES VEGETALES USADOS, MEDIANTE EL PROCESO DE TRANSESTERIFICACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DE BIODIESELAsesor Metodológico: Tutor Académico:Dr. Luis Márquez Licda. Carmen MárquezAsesor Técnico: Trayecto IVMcs. Ing. Adriana Gómez Participantes: Amundaraín, Noel C.I: 19.939.192 Gómez, Richard C.I: 17.808.460 González, Glauber C.I: 18.453.094 Medina, Jesús C.I: 19.030.639 Sifontes, Eylin C.I: 17.560.713 Tremaria, María Elena C.I: 15.375.157 EL TIGRE, JUNIO DE 2012
  • 2. Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui Departamento de Tecnología Química Programa Nacional de Formación Procesos QuímicosPROYECTO SOCIO-INTEGRADOR COMO REQUISITO PARCIAL PARA OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO EN PROCESOS QUÍMICOSAsesor Metodológico: Dr. Luis MárquezAsesor Técnico: Mcs. Ing. Adriana Gómez Tutor Académico: Licda. Carmen Márquez Autores: Amundaraín, Noel C.I: 19.939.192 Gómez, Richard C.I: 17.808.460 González, Glauber C.I: 18.453.094 Medina, Jesús C.I: 19.030.639 Sifontes, Eylin C.I: 17.560.713 Tremaria, María Elena C.I: 15.375.157 EL TIGRE, JUNIO DE 2012 ii
  • 3. Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui Departamento de Tecnología Química Programa Nacional de Formación Procesos QuímicosACTA DE APROBACIÓN DEL PROYECTO SOCIO-INTEGRADOR POR EL COLECTIVO DOCENTE: ASESOR TÉCNICO Y METODOLÓGICO Proyecto Socio-Integrador realizado por los Técnicos SuperioresUniversitarios: Noel Amundaraín, Richard Gómez, Glauber González, JesúsMedina, Eylin Sifontes, María Elena Tremaria. Titulado: Valorización de aceitesvegetales usados, mediante el proceso de transesterificación, para la obtenciónde biodiesel, y aprobado en nombre del Instituto Universitario de Tecnología JoséAntonio Anzoátegui, por el siguiente Colectivo de Docentes, en la ciudad de El Tigre,a los 13 días del mes de junio de 2012.Mcs. Ing. Adriana Gómez Dr. Luis Márquez C.I.: 13.846.405 C.I.: 8.791.334 Asesor Técnico Asesor Metodológico iii
  • 4. Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui Departamento de Tecnología Química Programa Nacional de Formación Procesos Químicos ACTA DE APROBACIÓN DEL JURADO EVALUADOR DEL PROYECTO SOCIO-INTEGRADOR En nuestro carácter de Jurado Evaluador del Proyecto Socio-Integradorpresentado por los Técnicos Superiores Universitarios: Noel Amundaraín, RichardGómez, Glauber González, Jesús Medina, Eylin Sifontes, María Elena Tremaria.Titulado: Valorización de aceites vegetales usados, mediante el proceso detransesterificación para la obtención de biodiesel, como requisito para optar altítulo de Ingeniero en Procesos Químicos, considerando que dicho proyecto reúne losrequisitos y méritos suficientes para ser sometido a la presentación pública por elsiguiente Jurado Evaluador, en la ciudad de El Tigre, a los 13 días del mes de junio de2012. Dr. Luis Márquez Srta. Doralis Mata C.I.: 8.791.334 C.I.:Asesor Metodológico Representante de la Comunidad El Ince iv
  • 5. INDICE GENERAL pág.Portada ……………………………………………………………………....…... iActa de aprobación del Proyecto Socio-Integrador por el colectivo docente: asesor técnico y metodológico…………………......... iiiActa de aprobación del jurado evaluador del Proyecto Socio-Integrador……..…. ivÍndice general………………………………………………………………....….. vÍndice de anexo……………………………………………………………..…….. viiIntroducción………………………………………………………………….…… 1CAPÍTULO I 5DIAGNÓSTICO………………………………………………………………… Reseña histórica del sector el Ince……………………………………..... 6 Dimensiones y potencialidades…………………………..…………..….. 8 Herramientas para la priorización del problema…………..……..………. 10 Criterios para la priorización del problema……………….………..……. 10 Selección del problema………………………………………………….. 11CAPÍTULO IIEL PROBLEMA……………….…..……………………………………..…….. 12 Justificación……………………………………………………………… 12 Objetivos: general y específicos……..…………………………..……….. 13 Alcances de la investigación……………………………………..…..…… 14 Limitaciones de la investigación……………………………………..…… 15CAPÍTULO IIIMARCO TEÓRICO REFERENCIAL…………………………………...……. 16 Antecedentes………………….……………………………………….….. 16 Fundamentación teórica……………………………………………….…. 20 Aceite vegetal Comestible…………………………………………... 20 Valorización……………………………………………………..……. 21 Cómo valorizar los AVU………………………………………….…. 22 Diesel…………………………………………………..……………. 23 Biodiesel……………………………….………………….……….…. 24 Transesterificación…………………...…………………………….… 24 Glicerina………………………………………………………….…… 27 Procesos industriales para la obtención de biodiesel…………….…… 28 Propiedades del biodiesel………………………………………….….. 28 Compatibilidad del biodiesel con algunos materiales…………….….. 30 Gelificación del biodiesel………………………………………….…. 30 Uso del biodiesel………………………………………………….….. 31 v
  • 6. Calidad del biodiesel……………………………………………….… 33 Fundamentación legal……………………………………………………. 35CAPÍTULO IVMARCO METODOLÓGICO………………………………………….……… 39 Tipo de investigación…………………………………………………….. 39 Diseño de la investigación……………………………………………….. 40 Población y muestra………………………………………………….…… 41 Técnicas e instrumentos de recolección de datos…………………..…….. 43 Validez de contenido y confiabilidad de los instrumentos………….…… 44 Técnicas de análisis de datos…………………………………………….. 45 Procedimiento experimental……………………………………………… 45 Etapa I. Obtención del biodiesel…………………………………………. 45 Materia prima para la obtención de biodiesel……………………….. 45 Tratamiento preliminar del AVU……………………………………. 46 Caracterización de los AVU…………………………………………. 46 Preparación del metóxido y transesterificación…………………….. 49 Separación del biodiesel…………………………………………….. 49 Lavado del biodiesel…………………………………………………. 50 Secado del biodiesel…………………………………………………. 50 Filtrado del Biodiesel………………………………………………… 50 Etapa II. Calidad del Biodiesel………………………..………..………… 51CAPÍTULO VRESULTADO, CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES…….……… 56 Resultado…………………………………………………………………. 56 Conclusiones……………………………………….…………………...…. 59 Recomendación……………………………………………………..…….. 62Referencia bibliográfica…………………………………………………….…….. 63Anexos……………………………………………………………………..……… 69 vi
  • 7. ÍNDICE DE ANEXOSAnexo Pág. A Constancia de Asistencia a la Comunidad El Ince…………………… 70 B Mapa del sector El Ince………………………………………………. 71 C Estudio Demográfico y Socio-económico……………….…………… 72 D Decreto Nº 883. Normas para la clasificación y el control de la calidad de los cuerpos de agua y vertidos o efluentes líquidos…..… 73 E Norma COVENIN 30-97. Aceites y Grasas Vegetales Comestibles: Normas Generales……………………..……………………….…. 90 F Norma COVENIN 662-98. Productos derivados del petróleo: combustibles para motores diesel y gasóleo industrial…………….. 98 G Norma COVENIN 702-01. Aceites y grasas vegetales: determinación del índice de refracción……………….….…….…. 104 H Norma COVENIN 325-01. Aceites y grasas vegetales: determinación de la acidez……………………………..……...…… 110 I Norma COVENIN 3361-98. Líquidos dieléctricos: determinación del punto de inflamación y de fuego por el método de copa abierta Cleveland………………………….………….…………… 116 J Norma COVENIN 422-82. Determinación de la cantidad de agua y sedimento en crudos de petróleo……..………..…………..…. 127 K Norma COVENIN 424-91. Petróleo crudo y sus derivados: determinación de la viscosidad cinemática y cálculo de la viscosidad dinámica………………………………………………… 157 L Norma COVENIN 2057-83. Cálculo del índice de cetano de los combustibles destilados…………………………………………….. 172 M Norma COVENIN 850-95. Productos derivados del petróleo: destilación………………………………………….……………….. 175 N Norma COVENIN 883-02. Petróleo crudo y sus derivados: determinación de la gravedad API, método del hidrómetro………. 201 O Carta de Aceptación de Proyecto……………………………………. 208 P Aceite recolectado en la comunidad………………………………… 209 Q Total de ensayos de preparados…………………….…………….…. 209 R Hoja de cálculo utilizada para analizar los resultados de los análisis de calidad del biodiesel……………………………….……………. 210 S Refractómetro Abbe utilizado para medir el índice de refracción….... 210 T Determinación del índice de acidez: Titulación de la muestra…..…... 210 U Reportes de la caracterización de los AVU para las corridas 1, 2, 3 y 4………….……………………….………………….…………… 211 V Proceso de transesterificación y separación del biodiesel….………… 215 W Secado, punto de inflamación y porcentaje de agua del biodiesel.…... 216 X Viscosidad y destilación del biodiesel………………………..…….…. 217 Y Reporte de calidad del biodiesel para los ensayos 10 y 11……….…. 218 vii
  • 8. INTRODUCCIÓN En los últimos tiempos los llamados biocombustibles1, como el bioetanol2 y elbiodiesel3, han venido siendo muy usados en todo el mundo, ya que estosproporcionan rendimientos similares a los de los combustibles fósiles y ademásaminoran el impacto ambiental producidos por ellos. El biodiesel, ha sido fuente demúltiples investigaciones que lo han llevado a ser utilizado alrededor del mundocomo complemento en mezclas con combustibles fósiles, con proyecciones a serutilizado puro. Según Howell y Jobe (2005), entre los principales productores debiodiesel se encuentran los Estados Unidos, Alemania, Francia e Italia. A nivel deLatinoamérica se puede mencionar a Argentina y Brasil. (p. 172). Venezuela, a pesar de ser líder mundial en la producción de petróleo y contarcon el mayor reservorio de crudo conocido en el mundo (la Faja Petrolífera delOrinoco), se plantea la utilización de fuentes energéticas alternativas a éste. Prueba deello, es la investigación emprendida por el Instituto de Tecnología Venezolana para elPetróleo (INTEVEP, empresa filial de PDVSA), y el Centro de Investigaciones delEstado para la Producción Experimental Agroindustrial (CIEPE), quienes proponen elaprovechamiento de los residuos de la industria aceitera para la obtención debiodiesel y demás subproductos. Con dicha propuesta se pretende brindar valoragregado a los residuos de esta industria, a fin de disminuir el impacto ambiental1 Biocombustibles. Combustibles producidos a partir de la biomasa* (Universidad Rey Juan Carlos, 2008:5). * Biomasa. Materia orgánica originada en un proceso biológico, utilizable como fuente de energía (Real Academia Española (RAE), 2001).2 Bioetanol. Es etanol utilizado como combustible, obtenido fundamentalmente de semillas ricas en azúcares mediante fermentación (Universidad Rey Juan Carlos, 2008, p. 5).3 Biodiesel. Biocombustible obtenido a partir de la transesterificación** de aceites vegetales y grasas animales con un alcohol (Universidad Rey Juan Carlos, 2008, p. 5). ** Transesterificación. Es una reacción mediante la cual un éster se transforma en otro éster (Solomons, 1979, p. 820). 1
  • 9. (Ministerio del Poder popular para la Ciencia, Tecnología e Innovación, 2010). La presente investigación tiene como objetivo principal, plantear unapropuesta para atender las necesidades que afectan a la comunidad de El Ince (ElTigre – Estado Anzoátegui). Por lo cual, se elabora un estudio exploratorio de dichacomunidad basado en los criterios: percepción y valoración comunitaria, viabilidad(la capacidad de enfrentar el problema con éxito en término de recursos políticos,económicos), competencias del grupo del proyecto, y a la sinergia del problema. La valorización de los Aceites Vegetales Usados (AVU) implica una revisióny análisis de los documentos teóricos y legales más importantes, referentes al tema.De igual forma, implica un estudio metodológico que oriente la investigación haciauna buena ejecución. La gestión de los AVU está encaminada a la producción de biodiesel; ademásde la evaluación de ciertas propiedades de éstos, en corresponsabilidad con lasespecificaciones descritas por la ASTM Internacional4 en su norma D6751, por mediode las Normas Venezolanas COVENIN5 necesarias, como son: Norma COVENIN 30-97. Aceites Vegetales comestibles. Norma General. Norma COVENIN 702-01. Aceites y Grasas Vegetales. Determinación del Índice de Refracción. Norma COVENIN 325-01. Aceites y Grasas Vegetales. Determinación de la Acidez. Norma COVENIN 622-98. Productos Derivados del Petróleo. Combustibles para Motores Diesel y Gasóleo Industrial. Norma COVENIN 3361-98. Líquidos Dieléctricos6. Determinación del Punto de Inflamación y de Fuego por el Método de Copa Abierta de4 ASTM Internacional. Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (ASTM Internacional, 2012).5 COVENIN. La Comisión Venezolana de Normas Industriales, creada en 1958, es el organismo encargado de coordinar las actividades de Normalización y Calidad en el país (Norma COVENIN 30-97).6 Dieléctricos. Material poco conductor y a través del cual se ejerce la inducción eléctrica (RAE, 2001). 2
  • 10. Cleveland. Norma COVENIN 422-82. Determinación de la Cantidad de Agua y Sedimento en Crudo de Petróleo. Norma COVENIN 424-91. Petróleo Crudo y sus Derivados. Determinación de la Viscosidad Cinemática y Cálculo de la viscosidad Dinámica. Norma COVENIN 2057-83. Cálculo del Índice de Cetano de los Combustibles Destilados. Norma COVENIN 850-95. Productos derivados del Petróleo. Destilación. Norma COVENIN 883-02. Petróleo Crudo y sus Derivados. Determinación de la Gravedad API. Método del Hidrómetro. Este encartado está estructurado en cinco Capítulos, los cuales se encuentrandispuestos de la siguiente forma: Capítulo I: Diagnóstico. Este apartado muestra información relacionada a la conformación organizacional del sector El Ince, y la forma como se aborda la problemática objeto de estudio. Capítulo II: El Problema. Este capítulo plantea el problema a tratar, además de la justificación, objetivos, alcances y limitaciones, que presenta la investigación. Capítulo III: Marco Teórico Referencial. Aquí se presentan, en orden de ideas, la teoría referente al tema en estudio, y de otros temas necesarios para la compresión y ejecución de los ensayos analíticos y cuantitativos. Además se muestra el engranaje de la propuesta con el Plan Nacional de Ciencia, Tecnología e Innovación 2005-2030, impulsado por el gobierno Bolivariano de Venezuela. De igual forma, señala que la investigación está enmarcada dentro los lineamientos de la Constitución de la República Bolivariana de Venezuela y otras Leyes Nacionales. 3
  • 11. Capítulo IV: Marco Metodológico. Se exhibe de forma esquemática, paso a paso como se lleva a cabo la investigación. Capítulo V: Resultados, Conclusiones y Recomendaciones. Acá se despliegan los resultados obtenidos en el estudio, además se presentan las conclusiones y las recomendaciones expuestas por el grupo del proyecto, tras hacer un análisis de los resultados. Por último, se incluyen las referencias bibliográficas y los anexos que ilustranlas actividades realizadas durante la investigación. Cabe destacar que, para laredacción y elaboración de las referencias y citas bibliográficas se manejó las normaspublicadas por la Asociación Americana de Psicología (APA – AmericanPsychological Association) en 2001. 4
  • 12. CAPÍTULO I DIAGNÓSTICO Los integrantes del grupo del Proyecto Socio-Integrador exploraron el sectorEl Ince, ubicado en el Municipio Simón Rodríguez (El Tigre – Estado Anzoátegui),con el propósito de identificar las necesidades que presenta, y dar solución a éstas, deacuerdo a las competencias del Programa Nacional de Formación (PNF) en ProcesosQuímicos, por lo cual se convocó a una reunión con el Consejo Comunal el día 02 demarzo de 2012 (ver Anexo A). A efectos del encuentro se realizó una entrevista noestructurada que permitió detectar los principales problemas que presenta el sector. Arias (2006) en su libro “El Proyecto de Investigación”, define la entrevistano estructurada como: “en esta modalidad no se dispone de una guía de preguntaselaboradas previamente. Sin embargo, se orienta por unos objetivos prestablecidos,lo que permite definir el tema de la entrevista.” (p. 74). Con la entrevista se pretendió alinear las ideas de la comunidad hacia laespecialidad de Procesos Químicos, y que de esta manera sean conscientes que elproblema a tratar debe estar enmarcado dentro de la mencionada área delconocimiento. Debido a que el sector presenta problemas con las disposiciones finales de losresiduos (sólidos y líquidos), y por ser éste una zona residencial la mayoría de esosdesechos son de origen doméstico, entre ellos: la basura, aceites de motor y aceitesvegetales usados (AVU). De acuerdo a lo anterior se sugirió la reutilización de losAVU para generar con ellos un producto energético aprovechable. 5
  • 13. RESEÑA HISTÓRICA DEL SECTOR EL INCE La fundación del sector El Ince se remonta hacia el año 1962. A partir deentonces, fue creciendo progresivamente, y en 1969 gran parte de los terrenospertenecientes a empresas petroleras que estaban aledañas al lugar, comienzan a serocupados, bajo el liderazgo del Sr. Ángel Rojas (difunto); quien cerca, abona ycultiva gran parte del terreno disponible. Años más tarde, fundaban una sede del Instituto Nacional de Capacitación yEducación – INCE (hoy Instituto Nacional de Capacitación y Educación Socialista –INCES), lo cual dio pie a los habitantes llamar al sector “El Ince”. Entre sus principales fundadores se puede nombrar a los hoy difuntos: ÁngelRojas, Alfonzo González (dirigente político y escritor), Rafael Díaz, Mauro Rojas,Norberto Sánchez, Rafael Guerra, María Castañeda, y los aún residentes, RosameliaSánchez, Avelina Quilarquez, Julio Guerrero, Berenice Hernández, Jean HérculesRegis, Lorenzo Will, y la familia Cervi. En sus inicios la actividad económica básica se fundamento en el cultivo deplátano, cambur, aguacate, ciruela criolla, batata, ocumo blanco y chícharo; y luego laproducción en el “Manjar de los Cervi” donde se cosechaba frutas para laexportación, tales como: mango, merey, jobo y coco. Los residentes también sededicaron a la cría de animales, como gallos, gallinas, cochinos y chivos queutilizaban para su propio consumo. El mercadeo de las hortalizas se llevaba a cabo enlo que hoy conocemos como el Mercado Municipal del Norte. En lo referente a laparte educativa, los niños en el sector asistían a centros educativos como son: U. E.Raúl Leoni, U. E. Estado Trujillo, U. E. Simón Rodríguez y el Liceo “Pedro BriceñoMéndez”. Actualmente, la actividad económica está orientada a la venta ferretera(ferretería “Mario Cervi”), de servicios de herrería por la empresa “Ormeca”, ventade repuestos de automóviles por Bellatrix y Auto-Periquitos “Belén”, servicios 6
  • 14. petroleros por parte de la empresa Sotep y de fabricación de vidrio; igualmentedestacan las ventas de lotería, empanadas y de víveres en general, ya que existen dosabastos en el sector. Los niños y niñas acuden a distintas escuelas de la ciudad, pero con mayorafluencia a la cercana U. E. “Diego Bautista Urbaneja” (sector San Francisco deAsís). Los Liceos “Juan Pablo Rojas Paul”, “Manuel Rafael Revenga” y “PedroBriceño Méndez”, son los centros educativos a los que comúnmente asisten losjóvenes del sector. Respecto a la educación universitaria, los jóvenes tienen mayorparticipación en el Instituto Universitario de Tecnología “José Antonio Anzoátegui”(IUTJAA), en menores proporciones en la Universidad Nacional ExperimentalPolitécnica de la Fuerzas Armadas Bolivariana (UNEFA), Universidad “GranMariscal de Ayacucho” (UGMA), Universidad Bolivariana de Venezuela (UBV) y laUniversidad Pedagógica Experimental Libertador (UPEL). La infraestructura vial, se encuentra en malas condiciones, sólo una pequeñaparte del sector está asfaltada, éstas son, la calle 9 Norte y parte de la calle Libertad.El resto de las calles: Libertad, el callejón 9, el callejón Virgen Del Valle y el callejónLibertad, todavía permanecen en sus aspectos iniciales, es decir, con calles de tierra. En lo relativo a la salud pública, se cuenta con el apoyo de un Módulo deBarrio Adentro I, que está ubicado en el sector San Francisco de Asís. A pesar de la cercanía con empresas de larga trayectoria mundial, como son:Halliburton, Schlumberger, Suelopetrol y Sotep, no se ha logrado la consolidación delsector. Sus habitantes hasta ahora no han obtenido los beneficios económicos ylaborales que dichas empresas deben aportar al sector en retribución a su operatividaden la zona. En relación a los factores ambientales, se puede decir, que existe un tallermecánico que bota los residuos de aceite a la calle y cuando están reparando losvehículos el sonido de los motores ocasiona contaminación sónica, también puedeobservase la quema constante de basura en el sector y lo sectores aledaños. 7
  • 15. DIMENSIONES Y POTENCIALIDADES DEL SECTOR EL INCE El sector El Ince esta ubicado en la ciudad El Tigre, parroquia EdmundoBarrio, del Municipio Simón Rodríguez en el estado Anzoátegui. Limita al Norte conel sector Ciudad Jardín, al Sur con la calle la Bomba (sector San Francisco de Asís),al Este con el sector 12 de Marzo y al Oeste con la extensión de la séptima calleNorte (Residencia: Halliburton y Sector “D” del IUTJAA), (ver Anexo B). El sector El Ince cuenta con una superficie aproximada de 5 hectáreas, con unpromedio de 102 casas y 108 familias. Los datos demográficos según el ConcejoComunal arrojan una población de 359 habitantes, de los cuales un 46% es masculinoy el 54% es femenino (ver Anexo C). Se puede decir, que es un sector bastantepequeño, cuenta con tres entradas: calle Nueve, calle La Bomba y calle Libertad.Igualmente tiene tres callejones: Nueve, Libertad y Virgen del Valle, y lacontinuación de la calle Panamá. La comunidad ejecuta acciones de acuerdo a su visión y misión, y estáorganizada en un consejo comunal. El Consejo Comunal, según palabras de Rivero(2006), “es la nueva estructura social, que funcionara como el ente planificador deproyectos de necesidad y de proyectos de producción que desarrollen nuevas fuentesde trabajos e impulsen el desarrollo social y económico de la comunidad. Es unmecanismo de participación ciudadana.”. La estructura de Consejo Comunal El Incetiene una estructura horizontal, donde todos los participantes tienen el mismocompromiso y, los mismos deberes y derechos de ser garantes y protagonistas de lasactividades comunales, el consejo está conformado en diez comités, como se muestraenseguida: Comité de Salud: Yudeima Ramos, Yeily Guerra, Yusmeli Valera, Delia Martínez y Willian Martínez. Comité de Alimentación: Belén Amundarain, Perfecta González y Jenny Aray. 8
  • 16. Comité de Comunicación: Franklin Bolívar, Freddy Sánchez, Luisa Regis y Wilfredo Córdoba. Comité de Educación y deporte: Yaselis Ramos, Dukens Michel, Fabiola Michel y Yosmely Lugo. Comité de Seguridad: David Campos, Robert Amundaraín, Luis Bermúdez, Luisa Regis y Ángel Luna. Comité de Mesa Técnica de Agua: Berenice Hernández, Lesbia Discury, Maritza Discury y Dilia Lara. Comité de Tierra Urbana: Rosangela Figueroa, Marielis García y Wilmer Hernández. Comité de Empleo: Pedro Rojas, Francisco Tineo y Jenry Ruíz. Comité de Banco Comunal: Víctor Hernández, Raici Moreno, Rosa Sánchez, Maira Figueroa y Mariana García. Comité de Contraloría Social: Aquiles Rodríguez, Darwin Mogollón, Antonio Amundarain, Sonia Díaz y Jean Naisette. El sector El Ince presenta algunas características que lo fortalecen comocomunidad: Consejo Comunal legalmente establecido. Articulación con los voceros de consejos comunales de los sectores adyacentes. Está abierta al cambio positivo en la comunidad. Venta de repuesto de vehículos y artículos ferreteros. Se encuentra establecida la sede Norte del INCES, en cuyas instalaciones se prevé la conformación de un núcleo de la Universidad de Oriente (UDO). Cuenta con locales comerciales como: venta de víveres, empanadas y artículos de limpieza. Cercanía con diferentes instituciones educativas. 9
  • 17. Al sector brindan sus servicios una Bodega de Mercal y un Modulo de Barrio Adentro I, ubicados en el sector vecino San Francisco de Asís. Existen dos escuelas cercana al sector, la U. E. “12 de Marzo” y la U. E. “Diego Bautista Urbaneja”. Cuenta con el transporte público, prestado por la Cooperativa Rosines.HERRAMIENTAS PARA LA PRIORIZACIÓN DEL PROBLEMA Utilizando una entrevista no estructurada, basada en preguntas sencillas, sepudo detectar los principales problemas que afectan a la comunidad. Para la seleccióndel problema, se utilizó una matriz de priorización (Tabla 1). Según Vilar (1998)“Esta herramienta se utiliza para priorizar actividades, temas, características deproductos/servicios, entre otros., en base a criterios de ponderación conocidos.” (p.69). Tabla 1: Matriz de Priorización Percepción y Total de Problema Valoración Viabilidad Sinergia Votos Comunitaria Tratamiento de aguas 6 2 6 14 residuales Disposición final de 6 3 6 19 los desechos sólidos Desecho de aceites 6 6 6 23 vegetales usados Desecho de aceite de 6 1 6 17 motor Fuente: Elaborada por el grupo del proyecto (2012).CRITERIOS PARA LA PRIORIZACIÓN DEL PROBLEMA Los criterios tomados en cuenta en la matriz de priorización, para la seleccióndel problema son: 10
  • 18. Percepción y valoración comunitaria. Se refiere a la visibilidad e interés de la población y de los actores relevantes del proyecto. Viabilidad. Capacidad de enfrentar el problema con éxito en término de recursos políticos, económicos y a las competencias de la mesa de trabajo del proyecto. Sinergia. Relación con otros problemas. En función de que el problema esté vinculado causalmente con otro.SELECCIÓN DEL PROBLEMA El Ince es un sector de la ciudad de El Tigre y se encuentra ubicado al Norestede ésta, con un total de 359 habitantes (Concejo Comunal, 2012). El sector presentaalgunas necesidades que pueden ser atendidas por la Ingeniería en ProcesosQuímicos, dentro de los cuales se pueden mencionar: el tratamiento de aguasresiduales o aguas negras, la falta de disposición final de los desechos sólidos nobiodegradables (por ejemplo: vidrio y plástico), y en las mismas condiciones seencuentran los aceites usados de automóviles y comestibles. Considerando, que el sector El Ince es una zona residencial y generan másdesecho de aceites comestibles, que aceites de motor, se enfocó la atención de lainvestigación en la valorización de los aceites vegetales usados. En la comunidad ElInce, los habitantes de la misma desechan los AVU mayoritariamente en las cañeríasy otros directamente al suelo. Se estima en relación al número de familias del sector,que se producen aproximadamente 240 litros de AVU por mes. En este sentido,pensando en la posibilidad de su valoración, se proyecta la utilización de dichosaceites con el fin de obtener un producto de valor comercial con potencial energéticoaprovechable, como lo es el biodiesel. 11
  • 19. CAPITULO II EL PROBLEMAJUSTIFICACIÓN La búsqueda de alternativas energéticas, no es nueva. Poco después de quese empezara a usar masivamente el petróleo ya se proponía la investigación de unafuente opcional de energía. Reflejo de esto fue el uso del aceite de maní, paraaccionar un motor diesel en la Exposición de Paris en 1900 (Knothe, 2005, p. 4). Los residuos de los aceites vegetales (para consumo humano), aunque tienenun impacto reducido en comparación con otros residuos oleosos provenientes de laindustria, el transporte terrestre y marítimo, entre otros; no deja de tener importancia,ya que generalmente suelen ser eliminados a través de las redes de saneamiento,generando problemas, tanto en la posible depuración de las aguas residuales, como detoxicidad en los ecosistemas receptores del residuo. Los aceites vegetales usados son residuos particularmente contaminantes, enel Decreto Venezolano N° 883. Normas para la Clasificación y el Control de laCalidad de los Cuerpos de Agua y Vertidos o Efluentes Líquidos (Anexo D) – en elCapítulo III, Sección II, Artículo 9 – se clasifican éstos en el Grupo II, esto quieredecir que no se conocen sus efectos tóxicos pero afectan la biota 7 presentes en elagua. Ya que, verter dichos residuos por el fregadero o cañería es una prácticaantiecológica, las posibilidades de su valorización energética con la producción debiodiesel, unida a la necesidad de una gestión ambiental adecuada de los AVU en7 Biota. Conjunto de la fauna y la flora de una región. (RAE, 2001). 12
  • 20. el sector El Ince, propicia el escenario necesario para la puesta en marcha de lainvestigación. De esta manera se pretende alcanzar un doble objetivo ambiental, por unaparte la obtención de energía a través de la valorización de dichos residuos y, por otraparte la reducción, reutilización y reciclaje de los aceites desechados. La eliminación y disposición de los residuos urbanos e industriales, esactualmente una necesidad, por las molestias que ocasionan y por la falta de gestiónde éstos. El sector El Ince genera en promedio 240 L de AVU por mes. Para atender aésta problemática se plantea: ¿Cómo reutilizar los AVU para obtener un productoenergético, como es el biodiesel, que puede ser muy útil a la comunidad; así comotambién la glicerina, que es el subproducto que se genera durante la reacción detransesterificación?OBJETIVOS: GENERAL Y ESPECÍFICOSObjetivo general: Valorizar los aceites vegetales usados, mediante el proceso detransesterificación para la obtención de biodiesel.Objetivos específicos: Conocer los principales problemas o potencialidades que presenta. Seleccionar el problema o potencialidad a tratar en la investigación, relacionada con las competencias del PNF en Procesos Químicos. Proponer la elaboración del biodiesel a partir de los AVU generados por la comunidad El Ince. Sintetizar el proceso teórico-metodológico, utilizado en la valorización de los AVU para la elaboración del biodiesel. 13
  • 21. Valorizar los AVU mediante el proceso de transesterificación. Determinar la calidad del biodiesel, de acuerdo a las normas internacionales ASTM D6751 (Tabla 4), tomando como guía las Normas Venezolanas COVENIN. Demostrar la capacidad de combustión del biodiesel mediante la puesta en marcha de un motor de combustión interna de una motosierra.ALCANCES DE LA INVESTIGACIÓN La investigación se centra en la valorización de los AVU generados por lacomunidad del sector El Ince, mediante la producción de biodiesel a través delproceso de transesterificación. El combustible está dirigido al uso en maquinasdesmalezadoras, cortadoras de grama, entre otras, y su posible comercialización. Parala producción de biodiesel a partir de AVU, se deben incluir un plan de acción para larecolección de los mismos en la comunidad. La valorización se basa específicamente en la producción de biodiesel,mediante la aplicación del proceso de transesterificación. Para dicho proceso se debeutilizar un reactor químico dispuesto con las herramientas primordiales, como son:agitador, termómetro y una fuente de calor. Este tipo de procesos se puede realizar encualquier región o comunidad que genere cantidades importantes de AVU. Ademáséste también se puede emplear en instituciones universitarias, que dicten laespecialidad o carrera de química. Cabe mencionar, que implícito en la valorización de los AVU, se encuentrapresente la conservación ambiental, ya que una consecuencia principal del proceso devalorización, a parte de añadir valor comercial a los residuos, es la gestión de losmismos para ser reutilizados. 14
  • 22. LIMITACIONES DE LA INVESTIGACIÓN La investigación se desarrolla tomando en cuenta las posibilidades devalorización de los AVU generados por la comunidad El Ince, considerando ladisponibilidad de estos residuos. Por otra parte, el logro de los objetivos del proyectoestá sujeto a un periodo de tiempo relativamente corto y a la disposición de losrecursos técnicos y financieros necesarios para la investigación. El proyecto estácentrado en el proceso de valorización de los AVU y la determinación de la calidaddel biodiesel obtenido, de acuerdo a las especificaciones de la normativainternacional ASTM D6751, lo que limita ampliar la investigación, sobre el sub-producto que se genera al reutilizar estos aceites. 15
  • 23. CAPITULO III MARCO TEÓRICO REFERENCIALANTECEDENTES En realidad, la idea de usar aceites vegetales como combustible no es unanovedad. El primer motor Diesel de la historia funcionaba con aceite de maní. Sucreador, el inventor alemán Rudolf Diesel8, lo presentó en la Exposición de París de1900 como un “motor de aceite” y pretendía con él potenciar la agricultura comofuente de energía. Al respecto de los antecedentes del biodiesel Knothe (2005) comenta: En general, se sabe que los aceites vegetales y grasas animales fueron investigados como combustible diesel, la crisis energética de la década de 1970 y principios de 1980 provocó un renovado interés en combustibles alternativos. También se sabe que Rudolf Diesel (1858- 1913) –inventor del motor que lleva su nombre– tenía un cierto interés en estos combustibles. En un capítulo de su libro titulado: "Combustibles Líquidos", Diesel se refiere a la utilización de aceites vegetales como combustible. Para profundizar, es necesario hacer mención que en 1900 ya se usaba exitosamente aceites vegetales en un motor diesel. Durante la Exposición de París en 1900, un pequeño motor diesel fue operado con aceite de maní por la Compañía Francesa Otto. Funcionó tan bien que sólo unos pocos conocían esta información privilegiada. El motor fue construido para petróleo y se utilizó para el aceite vegetal sin ningún cambio. También en este caso, los experimentos de consumo de energía dieron lugar a un calor idéntico al del petróleo. (p. 4).8 Rudolf Christian Karl Diesel. Nació en París el 18 de marzo de 1858 y falleció 29 de septiembre de 1913 en Canal de la Mancha. Fue un ingeniero alemán inventor del motor de combustión de alto rendimiento que lleva su nombre, el motor diésel (Amengual, 2007, p.116). 16
  • 24. El mismo autor, comenta: que los aceites vegetales también se utilizaroncomo combustible de emergencia y para otros fines durante la Segunda GuerraMundial. Por ejemplo, Brasil prohibió la exportación de aceite de semilla de algodónde modo que pudiera ser sustituido por el combustible diesel importado. Unareducción de las importaciones de combustible líquido se registró también enArgentina, lo que exigió la explotación comercial de los aceites vegetales. Losinvestigadores en la India, impulsados por los acontecimientos de la Segunda GuerraMundial, extendieron sus investigaciones en 10 aceites vegetales como combustiblespara el desarrollo nacional (Knothe, 2005, p. 6). Knothe (2005), en el mismo artículo comenta con respecto a la producción debiodiesel, que: Actualmente, el biodiesel puede ser producido a partir de muchas fuentes diferentes, incluyendo aceites vegetales, grasas animales, aceites de fritura e incluso de jabones. En los Estados Unidos, el aceite de soya se considera que es una materia prima principal; en Europa, es semilla de colza (canola), y en los países tropicales, es el aceite de palma. En numerosos informes, especialmente de Francia y Bélgica, que data de la década de 1920, el aceite de palma fue probablemente la materia prima que recibió la mayor atención, a pesar de que la semilla de algodón y algunos otros aceites fueron probados. Once aceites vegetales procedentes de la India fueron investigados como combustibles. Un estudio brasileño informó sobre 14 aceites vegetales que han sido investigados. (p. 7). Bravo (2006), argumenta que: “Las primeras pruebas técnicas con biodieselse llevaron a cabo en 1982 en Austria y Alemania, pero fue en 1985 en Silberberg(Austria), donde se construyó la primera planta piloto productora de RME (biodiesela partir de aceite de colza).” (p. 33). 17
  • 25. El biodiesel se ha producido a escala industrial en la Unión Europea (UE)desde 1992, en gran parte en respuesta a las señales positivas de las instituciones de laUE. Hoy en día, hay aproximadamente 120 plantas que producen hasta 6100000toneladas de biodiesel al año. Estas plantas se encuentran principalmente enAlemania, Italia, Austria, Francia y Suecia. (Junta Europea de Biodiesel – EBB). Investigaciones y pruebas con combustibles derivados de aceites vegetalescomenzaron en Brasil en los años 70. Pero fue en 2003, cuando esas iniciativasfueron retomadas con el apoyo político y programático del gobierno federal,mediante un decreto presidencial, se determinó la realización de estudios porrepresentantes de diversos órganos públicos federales con el objetivo de analizar laviabilidad económica, social y ambiental de la producción y uso del biodiesel enBrasil (Accarini y Rodrigues, 2010, p. 159). En 2005 en Buenos Aires – Argentina, se emite la Ley 1884, la cual tiene porobjeto la regulación, control y gestión de aceites vegetales usados, que comprende lageneración, manipulación, recolección, almacenamiento, transporte, tratamiento ydisposición final en el territorio de la ciudad. En 2008, la ASTM Internacional publicó los estándares y especificaciones debiodiesel puro y sus mezclas con petrodiesel. La Unión Europea define lacomposición y propiedades del biodiesel por medio de la norma EN 14214, cuyaversión fue publicada en noviembre de 2008. En España el biodiesel apareceregulado en el Real Decreto 61, de 31 de enero de 2006. García y García (2006), señalan que: “en España existen 10 plantas queproducen biodiesel y decenas se encuentran en proyecto. Sin embargo, sólo 128 delas más de 8.500 gasolineras que hay en España ofrecen biodiesel, por el contrarioen Alemania y Austria este producto se comercializa ya en 1.800 gasolineras.” (p.67). 18
  • 26. Por su parte en Venezuela en 2006, se llevó a cabo una investigación porparte de los estudiantes de la Universidad Católica Andrés Bello -Guayana (UCAB):Héctor Chamarro y Antonio Seijas, “Propuesta de Minimización del ImpactoAmbiental producido por los vertidos de aceites vegetales usados”, en la que seconstruyó una planta piloto para estudiar las reacciones químicas involucradas en elproceso de producción del biodiesel. En 2008 el Colegio de Ingenieros de Venezuela, emprende la jornadadenominada “Pensar en Venezuela” para dar a conocer las ventajas técnicas ymedioambientales que se obtienen al utilizar los bicombustibles y otras fuentes deenergías alternativas. Y en 2010, el Gobierno Bolivariano a través del INTEVEP y el CIEPE,proponían el aprovechamiento de los residuos de la industria aceitera para laobtención de biodiesel y demás subproductos. Con dicha propuesta se pretendebrindar valor agregado a los residuos de la industria aceitera, a fin de disminuir elimpacto ambiental al realizarse la gestión de los residuos (Ministerio del PoderPopular para Ciencia, Tecnología e Innovación, 2010). 19
  • 27. FUNDAMENTACIÓN TEÓRICAAceite Vegetal Comestible La Norma COVENIN 30-1997 (Anexo E), define a los Aceites VegetalesComestibles como: “una mezcla de aceites destinado al consumo humano, extraídode semillas y frutos oleaginosos, tales como oliva, ajonjolí, algodón, maíz, maní,soya, oleína de palma, canola y aquellos que se califiquen como tales por laautoridad sanitaria competente”. La publicación “Estudio de la viscosidad y densidad de diferentes aceites parasu uso como biocombustible” de Legaz (2010), en cuanto a los aceites vegetales y suclasificación señala que: La composición química de los aceites vegetales corresponde en la mayoría de los casos a una mezcla de 95 % de triglicéridos9 y 5 % de ácidos grasos libres10, de esteroles, ceras y otros componentes minoritarios. Los triglicéridos son triesteres formados por la reacción de ácidos grasos sobre las tres funciones como alcohol del glicerol11. Clasificación: Los aceites vegetales pueden dividirse en cuatro grandes grupos: Los aceites saturados12.  Lóricos: copra, palmito, babasú.  Palmíticos: palma.  Esteáricos: carite. Los aceites mono-insaturados13.9 Triglicéridos, triacilglicéridos o triacilgliceroles. Están formados por la condensación de una molécula de glicerol con tres ácidos grasos, para dar tres moléculas de agua y una de un triglicérido (Bailey, 1984, p. 4).10 Acidos Grasos Libres. Son ácidos carboxílicos con cadenas hidrocarbonadas largas no ramificados (Koolman y Köhm, 2004, p. 48).11 Glicerol. Es un alcohol con tres grupos hidroxilos (Chemical Abstracts, Registro Nº 56-81-5).12 Aceite saturado. Los átomos de su cadena se unen por enlaces simples hidrógeno (Bailey, 1984, p. 8).13 Aceite insaturado. Aceites en los que los átomos de su cadena contienen dobles enlaces (Bailey, 1984, p. 8). 20
  • 28.  Oleicos: aceituna, maní, colza, sésamo. Los aceites bi-insaturados.  Linoleíco: girasol, algodón, maíz, soja. Los aceites tri-insaturados. Desde el punto de vista de la calidad del combustible, mientras más saturado es el aceite, mejor es el combustible. (p. 23).Para efectos de la presente investigación, se nombraran a los aceites vegetales como: Aceites vírgenes o aceites que no han sido utilizados después de su embazado por la empresa aceitera. Aceites vegetales usados denominados por defecto como AVU. Los AVU se producen en las cocinas de los hogares y restaurantes, generalmente son producto de frituras. Benjumea, Agudelo y Ríos (2009), argumentan que para los AVU: Se debe tener en cuenta que la fritura es un proceso físico-químico complejo que puede afectar significativamente la composición química del aceite original. Las condiciones en que se desarrolle el proceso pueden promover diverso reacciones de diverso tipo, como: hidrólisis (formación de ácidos grasos libres, glicerol libre, y mono y diglicéridos), oxidación (formación inicial de hidroperóxido y posterior de aldehídos, cetonas, hidrocarburos, alcoholes, entre otros) y polimerización (formación de dímeros o polímeros a partir de radicales libres provenientes de los enlaces dobles de los ácidos grasos). (p. 17).Valorización Herrera (2004), define la valorización como: “la acción de generar valor a unresiduo a través de su debida separación, acopio y tratamiento, para hacer de él unobjeto mayormente comercializable.” (p. 22). 21
  • 29. La “Ley 10 de Residuos de España” (1988) – en el Título I, Capítulo I,Artículo 3 – define la valorización como: “todo procedimiento que permita elaprovechamiento de los recursos contenidos en los residuos sin poner en peligro lasalud humana y sin utilizar métodos que puedan causar perjuicios al medioambiente”. De esta manera, en vez de considerarse un estorbo a eliminar, los residuosadquieren un valor comercial, al poderse aprovechar como materia prima o paragenerar energía. Por su parte el Diccionario de la Real Academia Española - DRAE (2001),define valorización como, “la acción de aumentar el valor de algo”. El término Valorización, expuesto en el presente documento, no debeconfundirse con su uso en el lenguaje químico o en el económico (DRAE, 2001): Valorización (química). Determinar la composición exacta de una disolución. Valorización (economía). Señalar el precio de algo.¿Cómo valorizar los AVU? Las posibilidades de reutilización de los AVU están encaminadas a laobtención de productos utilizados en la comunidad para minimizar el gasto de losrecursos disponibles y aprovechar en primera instancia el potencial energético queestos representan. La recuperación de AVU, permite que éstos sean destinados a la producciónde alimentos para ganado o utilizados en otros procesos industriales para laproducción de biodiesel, jabones, pinturas, entre otros (Diputación de Cádiz, 2008, p.32). 22
  • 30. Existen otras aplicaciones que permite la valorización de los aceites vegetalesusados una vez que se someten a una serie de tratamientos adecuados obteniéndoseun producto final estable, con una composición tipificada. Los posibles aprovechamientos son los siguientes: Aplicación en la fabricación de lubricantes industriales: principalmente en acerías (industria del acero). Aplicación en la fabricación de tenso-activos: para la producción de jabones y detergentes. Aplicación en combustión directa o en mezcla: aprovechando el poder calorífico del aceite siempre que sea superior a 8500 kcal/kg.Diesel El diesel es un derivado del petróleo, es sinónimo de gasóleo. La Norma Venezolana COVENIN 622-1998 (Anexo F) “Productos derivadosdel Petróleo”, define 3 tipos de gasóleo: Gasóleo Industrial. Es un compuesto destilado que es utilizado en quemadores industriales y turbinas a gas para la producción de calor o energía. Combustible diesel mediano. Es un combustible destilado que se utiliza en motores de combustión interna tales como: diesel de alta velocidad, estacionario, automotriz, bombas, generadores portátiles, turbinas a gas. También se conoce con el nombre de combustible diesel automotor. Combustible diesel pesado. Es un combustible destilado que se utiliza en motores de combustión interna tales como: diesel de mediana velocidad, en buques, plantas eléctricas. También se conoce con el nombre de combustible diesel marino. 23
  • 31. Cuando el diesel es obtenido de la destilación del petróleo se denominapetrodiesel y cuando es obtenido a partir de aceites vegetales se denomina biodiesel.Biodiesel El biodiesel es un biocombustible líquido que se obtiene a partir de lípidosnaturales como aceites vegetales o grasas animales, con o sin uso previo, mediante elproceso de transesterificación, y que se aplica en la preparación de sustitutos totales oparciales del petrodiesel. La ASTM International (2010) define al biodiesel como sigue: El biodiesel es un combustible compuesto por ésteres mono-alquílicos de ácidos grasos de cadena larga derivados de aceites vegetales o grasas animales que cumplan las especificaciones de la norma ASTM D6751 y se designa como B100. El biodiesel es un ultra-bajo en cuanto a la cantidad de azufre del combustible, es renovable, puede ser utilizado como un combustible (puro), pero más a menudo se mezclan en el diesel de petróleo (petrodiesel). Para distinguir la cantidad en la mezcla, el convenio previsto en el D6751, es decir, la cantidad de biodiesel en la mezcla por el porcentaje de volumen precedido por la letra mayúscula “B”. Por lo tanto, una mezcla del 5 % de biodiesel en el diesel de petróleo es B5 y un 20 % de mezcla de biodiesel en el diesel de petróleo es el B20.Transesterificación El aceite vegetal, cuyas propiedades para la impulsión de motores se conocendesde la invención del motor diesel gracias a los trabajos de Rudolf Diesel, ya sedestinaba a la combustión en motores de ciclo diesel convencionales o adaptados. Aprincipios del siglo XXI, en el contexto de búsqueda de nuevas fuentes de energía, seimpulsó su desarrollo para la utilización en automóviles como combustiblealternativo a los derivados del petróleo. 24
  • 32. Knothe y Gerpen (2005) comentan en el libro “Biodiesel Handbook” que: Se han investigado cuatro métodos para reducir la alta viscosidad de los aceites vegetales y permitir su uso en motores diesel comunes sin problemas operativos (depósitos en el motor) esto se logra: mezclando con el petrodiesel, con la pirolisis, microemulsificación (mezcla co- disolventes), y la transesterificación. Sólo la reacción de transesterificación conduce a los productos conocidos comúnmente como biodiesel, es decir, ésteres de alquilo de aceites y grasas. Los ésteres comúnmente preparados son los ésteres metílicos, principalmente porque el metanol es el alcohol más barato, aunque hay excepciones en algunos países. (p. 26). Los aceites vegetales están compuestos típicamente de triglicéridos, que sonesteres de ácidos grasos libres con glicerol. En el proceso, el alcohol es desprotonado(se remueve un catión hidrógeno de una molécula) con una base para formar unnucleófilo (anión con un par de electrones libres) más fuerte. Comúnmente sonusados etanol y metanol. Como se ve en el figura 1, la reacción no tiene otrosreactivos más que el triglicérido y el alcohol. Figura 1: Reacción de Transesterificación R2O O CH3 OH CH3 CH3 O O Catalizador OH O + O O + 3 CH3OH + + R1 R2 R3 O R3 O O O OH R1 O Triglicérido Metanol (3) Glicerol Metil-EsteresFuente: The biodiesel Handbook (2005, p. 28). En condiciones ambientales normales, la reacción puede no ocurrir o hacerlode manera muy lenta. Se usa el calor para acelerar la reacción, además de una base. 25
  • 33. Mundialmente, la mayor cantidad del biodiesel es producido a partir de aceitesvegetales vírgenes, usando una base como catalizador, debido a que es el métodomás económico, requiriendo bajas temperaturas y presiones, y obteniendo unaconversión del 99 %. En relación al hecho de que el aceite y el alcohol no se mezclen con facilidad,Knothe y Gerpen (2005) señalan: Han sido publicadas varias revisiones que se ocupan de la producción de biodiesel por transesterificación. En consecuencia, la producción de biodiesel por transesterificación ha sido objeto de numerosos trabajos de investigación. Generalmente, la transesterificación puede proceder mediante catálisis básica o ácida. Sin embargo, la catálisis homogénea alcalina (hidróxido de sodio o potasio, o los alcóxidos correspondientes) es un proceso mucho más rápido que la catálisis ácida. Además del tipo de catalizador (alcalino o ácido) y los parámetros de la reacción de transesterificación catalizada, han sido estudiados también: la relación molar de alcohol-aceite vegetal, temperatura, tiempo de reacción, el grado de refinación del aceite vegetal, y el efecto de la presencia de humedad y de ácidos grasos libres (AGL). Para que la transesterificación dé un rendimiento máximo, el alcohol debe estar libre de humedad y el contenido de AGL del aceite debe ser menor de 0,5 %. La ausencia de humedad en la reacción de transesterificación es importante porque de acuerdo con la ecuación: R-COOCH3+H2O→RCOOH+CH3OH, puede ocurrir la hidrólisis de los ésteres de alquilo. De manera similar, porque los triglicéridos también son ésteres, la reacción de los triglicéridos con el agua puede formar ácidos grasos libres. A 32 °C, la transesterificación muestra un rendimiento de 99 %. (p. 28). Estos mismos autores, hacen referencia que al usar alcoholes diferentes almetanol se necesitan temperaturas más elevadas para que la reacción se lleve a cabode manera exitosa, por ejemplo el etanol y butanol requieren temperaturas de 75 y114 ºC, respectivamente. El aceite de fritura usado es una de las alternativas con mejores perspectivasen la producción de biodiesel, ya que es la materia prima más barata, y con suutilización se evitan los costos de tratamiento como residuo (Universidad Rey JuanCarlos, 2008, p. 37). 26
  • 34. Glicerina El glicerol está presente en todos los aceites y grasas animales y vegetales deforma combinada, es decir, vinculado a los ácidos grasos como el ácido esteárico,oleico, palmítico y ácido láurico para formar una molécula de triglicéridos. Losaceites de coco y de palma contienen una cantidad elevada (70-80 %) de ácidosgrasos de cadena de carbono 6 a 14 átomos de carbono. Estos producen más moléculas de glicerol en los aceites que contienen ácidosgrasos de 16 a 18 átomos de carbono, como las grasas, el aceite de semilla dealgodón, el aceite de soya, el aceite de oliva y el aceite de palma. El glicerol tambiénestá presente en todas las células animales y vegetales como parte de su membranacelular en forma de fosfolípidos14. Appleby (2005) en su artículo “Glicerol” en “The Biodiesel Handbook”,explica: Glicerol es un alcohol trivalente, transparente, viscoso, de sabor dulce, e higroscópico15, a temperatura ambiente normal. El glicerol se descubrió por primera vez en 1779 por Scheele16, que calentó una mezcla de litargirio 17 y aceite de oliva y se extrajo con agua. El glicerol se produce de forma natural y combinada como glicéridos en todos los aceites y grasas animales y vegetales, y se recupera como un subproducto cuando estos aceites se saponifican en el proceso de fabricación de jabón, o cuando los aceites o grasas son transesterificados con metanol (u otro alcohol) en la producción de esteres de metilo, y se le llama glicerol bruto. Desde 1949, también se ha producido comercialmente por síntesis a partir de propileno. Son variados los usos del glicerol, grandes cantidades se utilizan en la fabricación de medicamentos, cosméticos, pasta de dientes, espuma de uretano, resinas sintéticas y gomas de éster. En la elaboración de tabaco y de los alimentos también se usan grandes cantidades. (p. 247).14 Fosfolípidos. Componentes principales de las membranas biológicas (Koolman y Köhm, 2004, p. 50).15 Higroscópico. Propiedad de absorber la humedad según el medio en que se encuentran (RAE, 2001).16 Sheele. Carl Wilhelm Scheele, químico alemán (1742-1786), (Regis, 1959, p. 6).17 Litargirio. Óxido de plomo, fundido en láminas o escamas muy pequeñas (RAE, 2001). 27
  • 35. En cuanto a la recuperación de la glicerina, Appleby (2005) señala que: El glicerol bruto es generalmente de alta calidad cuando se utilizan como materias primas aceites vírgenes, sin embargo, las tendencias recientes en el tratamiento de aceites con baja calidad y/o alta concentración de ácidos grasos libres, tales como grasa amarilla, sebo, o aceites de fritura reciclados en la producción de biodiesel dan como resultado una glicerina en bruto de menos calidad que contiene diversas impurezas, sales, olores, colores y organismos que son difíciles de eliminar en el proceso de refinación. El glicerol en bruto procedente de la transesterificación o la separación de los aceites vegetales en un 100 %, por lo general demanda un valor más alto en el mercado. (p. 250).Procesos industriales para la obtención de biodiesel La química que se ha descrito anteriormente constituye la base de laproducción industrial de biodiesel. Además, su procesamiento y calidad estánestrechamente relacionados. Los procesos utilizados para refinar la materia prima yconvertirla en biodiesel determinan si el combustible va a cumplir con lasespecificaciones aplicables. En la actualidad existen diversos procesos industriales mediante los cuales sepueden obtener biodiesel. Según Knothe y Gerpen (2005), los procesos másimportantes son los siguientes: 1. Proceso base-base*. Mediante el cual se utiliza como catalizador un hidróxido. Este hidróxido puede ser hidróxido de sodio (soda cáustica) o hidróxido de potasio (potasa cáustica). 2. Proceso ácido-base. Este proceso consiste en hacer primero una esterificación ácida y luego seguir el proceso normal. Se usa generalmente para aceites con alto índice de acidez. 3. Procesos supercríticos. En este proceso ya no es necesario la presencia de catalizador, simplemente se hacen a presiones elevadas en las que el* El proceso base-base es el punto de partida de la presente investigación, debido a la sencillez de realización. 28
  • 36. aceite y el alcohol reaccionan sin necesidad de que un agente externo, como el hidróxido, actúe en la reacción. 4. Procesos enzimáticos. En la actualidad se están investigando algunas enzimas que puedan servir como aceleradores de la reacción aceite-alcohol. Este proceso no se usa en la actualidad debido a su alto costo, el cual impide que se produzca biodiesel en grandes cantidades. 5. Método de reacción ultrasónica. En el método reacción ultrasónica, las ondas ultrasónicas causan que la mezcla produzca y colapse burbujas constantemente. Esta cavitación proporciona simultáneamente la mezcla y el calor necesarios para llevar a cabo el proceso de transesterificación. Así, utilizando un reactor ultrasónico para la producción del biodiesel, se reduce drásticamente el tiempo, la temperatura y la energía necesarios para la reacción. Y no sólo reduce el tiempo de proceso sino también de separación. De ahí que el proceso de transesterificación puede correr en línea en lugar de utilizar el lento método de procesamiento por lotes. Los dispositivos ultrasónicos de escala industrial permiten el procesamiento de varios miles de barriles por día. (p. 50).Propiedades del biodiesel El biodiesel tiene mejores propiedades lubricantes y mucho mayor índice decetano que el petrodiesel. El agregado en una cierta proporción de biodiesel algasóleo reduce significativamente el desgaste del circuito de combustible; y, en bajacantidad y en sistemas de altas presiones, extiende la vida útil de los inyectores quedependen de la lubricación del combustible. Schumacher (2005) en su artículo “Lubricidad del Biodiesel” en el libro “TheBiodiesel Handbook” narra: 29
  • 37. Cuando las primeras investigaciones apoyaban claramente la premisa de que el biodiesel tiene buen poder lubricante y que las pruebas realizadas indicaron que era capaz de proporcionar casi dos veces la lubricidad que el diesel de petróleo, los investigadores se propusieron determinar si el objetivo de las mezclas del nuevo combustible diesel bajo en azufre, sería proporcionar una lubricación adecuada para los sistemas de inyección de combustible del motor diesel. (p. 127). El biodiesel es un líquido a temperatura ambiente y su color varía entredorado y marrón oscuro según el tipo de materia prima usada. Es inmiscible con elagua, tiene un punto de ebullición alto y baja presión de vapor. Su punto deinflamación 130 °C, es mucho mayor que el del diesel común o petrodiesel (64 °C) ola gasolina (-40 °C). Tiene una densidad de aproximadamente 0,88 g/cm3, menos queel agua.Compatibilidad del biodiesel con algunos materiales Plásticos. Es compatible con el polietileno de alta densidad. Al PVC18 lo degrada lentamente. A algunos polímeros los disuelve al contacto directo. Metales. Afecta a materiales basados en el cobre, también ataca el zinc, el estaño, el plomo y el hierro fundido. Los materiales de acero inoxidable y aluminio son inmunes. Caucho. El biodiesel descompone al caucho natural de algunos componentes de motores antiguos.Gelificación del biodiesel Dunn (2005) en su publicación “Propiedades y rendimiento en frío, delBiodiesel” en el libro “The Biodiesel Handbook”, explica que:18 PVC. El policloruro de vinilo se obtuvo por primera vez en 1835 (Bilurbina y Liesa, 1990:30). 30
  • 38. Todos los combustibles diesel son susceptibles a problemas de puesta en marcha y de rendimiento cuando los vehículos y sistemas de combustible están sujetos a bajas temperaturas. A medida que la temperatura ambiental enfría se acerca a la temperatura de saturación de las parafinas de alto peso molecular (C18-C30, n-alcanos) presentes en el petrodiesel y se comienzan a nuclear y formar cristales de cera en suspensión en una fase líquida compuesta de cadena más corta de n-alcanos y aromáticos. Si el combustible se deja desatendido a bajas temperaturas durante un largo período de tiempo (por ejemplo, una noche), la presencia de cristales de cera sólidas pueden causar problemas de puesta en marcha y de rendimiento de la mañana siguiente. (p. 83). Cuando el biodiesel se enfría hasta determinado punto, algunas moléculas seagregan y forman cristales. El combustible empieza a “nublarse” una vez que loscristales se hacen grandes. Este punto se llama punto de enturbiamiento. Cuanto másfrío esté el combustible, mayores son los cristales. La menor temperatura en la cualel biodiesel pasa por un filtro de 45 micrones se la llama punto de obstrucción defiltros en frío. A bajas temperaturas el biodiesel se convierte en gel y luego sesolidifica.Uso del biodiesel El uso de biodiesel ofrece las siguientes ventajas e inconvenientes encomparación con el gasóleo convencional (García y García, 2006, p. 62). Ventajas medioambientales frente al gasóleo, al reducirse las emisiones de: Monóxido de carbono Partículas Hidrocarburos Dióxido de carbono Óxidos de azufre Es biodegradable (98,3 % en 21 días) 31
  • 39. No es tóxico Ventajas técnicas frente al gasóleo: Mayor lubricidad, con lo cual se alarga la vida del motor y reduce su ruido. Mayor poder disolvente, que hace que no se produzca carbonilla 19 ni se obstruyan los conductos y mantiene limpio el motor. Inconvenientes técnicos: El biodiesel tiene un punto de congelación entre 0º y -5º C. La primera vez que se empieza a consumir biodiesel y debido a su poder disolvente, puede que se deba realizar el primer cambio de filtros antes de lo normal, dependiendo del nivel de “suciedad”. Peterson y Möller (2005) en el artículo “Los combustibles de biodiesel:biodegradabilidad, biológicas y demanda química de oxígeno, y toxicidad”argumentan que: La biodegradabilidad de los combustibles de biodiesel en varios de los ambientes acuáticos y el suelo fueron examinada por el método de evolución de CO2, por cromatografía de gases y la germinación de la semilla. Los resultados demuestran que todos los combustibles biodiesel son “fácilmente biodegradable”. Además, se observó un co- metabolismo en la biodegradación de la mezcla de gasóleo biodiesel en la fase acuática, es decir, la tasa de degradación y el alcance de diesel de petróleo aumentó al doble en comparación con la del diesel de petróleo solo. (p. 135). Krahl, Munack, Schröder, Stein, y Bünger (2005) en su estudio de la“Influencia de biodiesel y petrodiesel sobre las emisiones de escape y sus efectos enla salud” presentado en el libro “The Biodiesel Handbook”, especifican que: Para evaluar las emisiones de biodiesel contra petrodiesel sobre una19 Carbonilla. Carbón en polvo o muy menudo (RAE, 2001). 32
  • 40. base amplia, se investigaron cuatro combustibles diferentes. El combustible diesel sueco bajo en contenido de azufre MK1, cumpliendo con la Norma Sueca SS-15-54-35, y el biodiesel alemán RME, cumpliendo con la norma alemana DIN-51606 (estas normas han sido sustituidas por los Estándares de la Comisión Europea EN- 14214) los combustibles examinados fueron un combustible diesel (DF) de petróleo, cumpliendo con la norma europea EN-590, y un combustible diesel bajo en contenido de azufre y con un alto contenido de compuestos aromáticos, cumpliendo con la norma EN- 590 y se refiere como DF05. Debido a que las partículas de escape de los motores diesel probablemente plantean un riesgo de cáncer de pulmón a los seres humanos, la determinación del potencial mutagénico de partículas se llevó a cabo para estimar los posibles efectos cancerígenos en la salud. El biodiesel tiene efectos tanto positivos como negativos sobre las emisiones de escape. Además, la mutagenicidad de las emisiones de los biodiesel eran mucho menor que la de los combustibles fósiles, lo que indica un reducido riesgo en la formación de células cancerígenas. (p. 165).Calidad del biodiesel El criterio principal para la calidad del biodiesel es el cumplimiento de lasnormas pertinentes (Knothe y Gerpen, 2005, p. 35). En general, la calidad de losbiodiesel puede estar influenciada por varios factores, incluyendo la calidad de lamateria prima, la composición de ácidos grasos de la matriz vegetal o animal, elproceso de producción, los otros materiales utilizados en este proceso, y losparámetros de posproducción. Cuando se cumplan las especificaciones, el biodieselpuede ser utilizado en motores más modernos sin modificaciones, manteniendo ladurabilidad del motor y la fiabilidad. Incluso cuando se usa en mezclas de bajo nivel de combustible con diesel depetróleo, el biodiesel se espera cumpla con las especificaciones antes de sermezclado. Aunque algunas de las propiedades en las especificaciones, tales como elnúmero de cetano y la densidad, reflejan las propiedades de los compuestos químicosque forman el biodiesel, otras propiedades proporcionar indicaciones de la calidaddel proceso de producción. En general, los parámetros indicados en la norma ASTM 33
  • 41. D6751 (Tabla 2) se definen por otras normas ASTM. Sin embargo, otros métodos deprueba, tales como las desarrolladas por las organizaciones profesionales dequímicos del aceite, como la AOCS20, también puede ser adecuada (o incluso másapropiado, ya que se han desarrollado para las grasas y aceites, y no para losderivados del petróleo como los materiales tratados en las normas ASTM). Tabla 2: Especificaciones ASTM D6751. Propiedad Límites Unidad Punto de inflamación 130,0 mín. °C Agua y sedimentos 0,050 máx. %V Viscosidad cinemática a 40 °C 1,9 – 6,0 mm2/s Cenizas sulfatadas 0,020 máx. % masa Azufre (Grado S 15) 0,0015 máx. ppm Azufre (Grado S 500) 0,05 máx. ppm Corrosión en lámina de cobre N° 3 máx. - Índice de cetano 47 mín. - Punto de enturbiamiento A informar por cliente °C Residuo carbonoso 0,050 máx. % masa Acidez 0,80 máx. mg KOH/g Glicerina libre 0,020 máx. % masa Glicerina total 0,240 máx. % masa Contenido de fósforo 0,001 máx. % masa Temperatura de destilación, equivalente en temperatura 360 máx. °C atmosférica, 90% recuperado Fuente: ASTM Internacional20 AOCS. American Oil Chemist’s Society (Sociedad Americana de Químicos del Aceite), es una sociedad científica mundial abierta a todas las personas que estén interesadas en grasas, aceites, surfactantes, detergentes y otros materiales relacionados (AOCS, 2012). 34
  • 42. FUNDAMENTACIÓN LEGAL La producción de biodiesel lleva implícito una gestión ambiental, debido aque se aminora el vertido de los AVU al medioambiente. Lo que tiene totalconcordancia con lo expuesto en la Constitución de la República Bolivariana deVenezuela – Capitulo IX. De los derechos ambientales– en su Artículo 127, que reza: “Es un derecho y deber de cada generación proteger y mantener el ambienteen beneficio de sí misma y del mundo futuro…”. De igual manera el objetivo propuesto armoniza con lo reflejado en la LeyOrgánica de Ciencia, Tecnología e Innovación, en su Artículo 5: “Las actividades de ciencia, tecnología, innovación y sus aplicaciones, asícomo, la utilización de los resultados, deben estar encaminadas a contribuir con elbienestar de la humanidad, la reducción de la pobreza, el respeto a la dignidad, a losderechos humanos y la preservación del ambiente”. El presente proyecto se enmarca dentro del Plan Nacional de Ciencia,Tecnología e Innovación 2005-2030, cuya primicia es atender las necesidades de lossectores que más lo ameritan, para alcanzar su desarrollo en el uso de la tecnologíaexistente y la innovación en otras nuevas, permitiendo de esta forma lainterinstitucionalidad; esto es, la interacción de instituciones en torno a proyectoscomunes a la formulación, construcción y ejecución colectiva de programas yacciones que involucren iniciativas tecnológicas; impulsando la multidisciplinariedadque conlleva la ejecución de proyectos que trascienden las barreras de lasespecialidades; garantizando de ésta manera el desarrollo del país en la práctica deactividades de producción intelectual, que permita la solución de problemasexistentes en las comunidades. De acuerdo al Plan Nacional de Ciencia, Tecnología e Innovación de lanación, la presente investigación está clasificada en el Área de Investigación:Petróleo, Gas y Energía, específicamente en la Línea de Investigación: Innovación yDesarrollo de Combustibles Sostenibles. 35
  • 43. Los aceites vegetales usados generados por la comunidad El Ince, por logeneral se vierten en la red de agua residuales y al suelo. La Norma Para laClasificación y el Control de la Calidad de los Cuerpos de Aguas y Vertidos oEfluentes Líquidos – Decreto Venezolano Nº 883 (Anexo C) – en su Capitulo III,Sección II, especifica: Artículo 9: “Los aceites naturales se clasifican en el Grupo II, es decir, como sustancias que aun cuando no se conozca de su efecto tóxico, agudo o crónico, genera: condiciones en el cuerpo receptor que afectan la biota y perjudican cualquier uso potencial de sus aguas”. Artículo 10: “Se establece el límite máximo de aceite vegetal que sean o vayan a ser descargados, en forma directa o indirecta, a ríos, lagos, y embalses como, 20 mg/L.”. Artículo 12: “Las descargas al medio marino-costero sólo podrán efectuarse en zonas donde se produzca mezcla rápida del vertido con el cuerpo receptor y cumplirán con 20 mg/L de densidad para los aceites vegetales de uso doméstico.” Artículo 15: “Los parámetros de calidad de los vertidos líquidos que sean o vayan a ser descargados a redes cloacales no deberá ser mayores de los rangos y límites permisibles establecidos: para el aceite vegetal es 150 mg/L.El protocolo de Kioto En 1992 durante la Cumbre de Río, los países acordaron la creación de laConvención Marco del Cambio Climático como plataforma para tomar medidasorientadas a resolver la problemática del calentamiento global, iniciando de estamanera una rueda de consultas interdisciplinarias y multilaterales permanentes. En Diciembre de 1997 durante la tercera reunión de las Conferencia de lasPartes llevada a cabo en la ciudad de Kioto-Japón, unos 10000 delegados de más de 36
  • 44. 100 países asistieron a este evento de gran envergadura en el cual se llegó porconsenso a la decisión de aprobar un Protocolo en virtud del cual los paísesindustrializados se comprometían a reducir, para el período entre los años 2008-2012, el total de sus emisiones de gases de efecto invernadero en por lo menos un 5% con relación a los niveles de 1990, confiando en que este compromiso vinculanteproduzca una reversión histórica de la tendencia ascendente de las emisiones. El Protocolo de Kioto consta de 28 artículos y entre las cuestiones que sepuede relacionar con los proyectos de biodiesel, puede destacarse el artículo 12 elcual describe la creación de un “Mecanismo para el Desarrollo Limpio”. En base al “Mecanismo para el Desarrollo Limpio”, la producción debiodiesel, es un granito de arena, dado que éste reduce considerablemente lasemisiones de gases de invernadero y su tasa de degradación es mayor que la delpetrodiesel. De acuerdo a los principios de desarrollo sustentable, al reutilizar losAVU se obtiene un producto que beneficia a la comunidad, lo que impulsaría a uncrecimiento económico, que implica una mejora en la calidad de vida de la misma, yademás se estimula la reducción de los vertidos de los AVU al ambiente. En cuanto a la normativa utilizada, como ya se ha dicho anteriormente sesiguen las especificaciones para el biodiesel propuestas por la ASTM en la normaASTM D6751, también se utilizan las Normas Venezolanas COVENIN que seenlistan en seguida: Norma COVENIN 30-97. Aceites Vegetales comestibles. Norma General (Anexo E). Norma COVENIN 702-01. Aceites y Grasas Vegetales. Determinación del Índice de Refracción (Anexo G). Norma COVENIN 325-01. Aceites y Grasas Vegetales. Determinación de la Acidez (Anexo H). 37
  • 45. Norma COVENIN 622-98. Productos Derivados del Petróleo.Combustibles para Motores Diesel y Gasóleo Industrial (Anexo F).Norma COVENIN 3361-98. Líquidos Dieléctricos. Determinación delPunto de Inflamación y de Fuego por el Método de Copa Abierta deCleveland (Anexo I).Norma COVENIN 422-82. Determinación de la Cantidad de Agua ySedimento en Crudo de Petróleo (Anexo J).Norma COVENIN 424-91. Petróleo Crudo y sus Derivados.Determinación de la Viscosidad Cinemática y Cálculo de la viscosidadDinámica (Anexo K).Norma COVENIN 2057-83. Cálculo del Índice de Cetano de losCombustibles Destilados (Anexo L).Norma COVENIN 850-95. Productos derivados del Petróleo.Destilación (Anexo M).Norma COVENIN 883-02. Petróleo Crudo y sus Derivados.Determinación de la Gravedad API. Método del Hidrómetro (AnexoN). 38
  • 46. CAPITULO III MARCO METODOLÓGICOTIPO DE INVESTIGACIÓN Después de haber seleccionado a la comunidad El Ince, para el desarrollo dela investigación, el grupo del Proyecto Socio-Integrador, organizó y planificó unareunión el día 2 de marzo de 2012 (Anexo A), con el consejo comunal de la misma;con la finalidad de conocer las necesidades que el sector presenta, en relación a losalcances de la Ingeniería en Procesos Químicos. Dicho de otra manera, se realizó unainvestigación exploratoria, a través de la recolección de datos directos de lapoblación en estudio, con la aplicación de la entrevista no estructurada, ejecutadadurante el encuentro; activando de esta forma la acción participativa 21 de lacomunidad en el diagnóstico de la problemática a tratar (en el Anexo O, se muestra lacarta de aceptación del proyecto por parte de la comunidad). “Una investigación exploratoria se realiza cuando se desea indagar sobre untema o problema a estudiar, generalmente poco conocido” (Hernández, Fernández yBaptista, 2006, p. 101). Según esto último, la investigación exploratoria incluye la búsqueda, análisis,crítica e interpretación de datos obtenidos y registrados por otros investigadores; queayuden a formular propuestas para la solución de problemas detectados en lacomunidad (Arias, 2006, p. 27).21 Acción Participativa. En este tipo de investigación el o la investigadora es participe y aprendiz comprometido en el proceso participativo, no un conocedor experto de la realidad (Úcar y otros, 2006, p. 74). 39
  • 47. De acuerdo a las competencias del grupo de investigación, y a que lageneración de AVU en el sector es constante y considerable, se opta por hacer unarecuperación de estos aceites. La valorización de los AVU permite que sean destinados a la producción dealimentos para ganados o utilizados en otros procesos industriales como laproducción de biodiesel, jabones y pinturas. Analizadas estas opciones para añadirvalor comercial a los AVU, se decide por generar biodiesel a partir de ellos, medianteel proceso de transesterificación. Por ello, se planifica y analizan las metas que sedeben lograr para obtener el biocombustible y cumplir con los estándaresinternacionales exigidos para el mismo. En este aspecto, se realiza una investigación descriptiva, la cual Hernández,Fernández y Baptista (2006), define como “la búsqueda de propiedades,características y rasgos importantes de cualquier fenómeno que se desea estudiar.”(p. 103). En base a los resultados obtenidos en la investigación y a la teoría referida, sepretende explicar por qué producir biodiesel, por medio de la transesterificación apartir de los AVU del sector El Ince, es una buena alternativa. Una investigaciónexplicativa, según Arias (2006), “se encarga de buscar el porqué de los hechosmediante el establecimiento de las relaciones causa-efecto.” (p. 26).DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN Dada la importancia que ha tomado en el mundo las recientes investigacionessobre la reutilización de los residuos en general, y el cuidado del ambiente. Se centróla mirada en la valorización de los AVU, que son generalmente el producto que quedadespués de haber utilizado los aceites para freír alimentos. Se escogen los AVU por elfácil acceso a estos, ya que la mayoría de los habitantes del sector El Ince utilizan en 40
  • 48. sus cocinas aceites comestibles. Para añadir valor a los aceites usados, se opta porgenerar a partir de éstos, el conocido biodiesel. El biodiesel se obtiene al hacer pasar a los triglicéridos por un procesoquímico llamado transesterificación; el cual, consiste en adicionar un alcohol alaceite, en presencia de un catalizador. Por lo tanto, la investigación se acoge a un diseño experimental. “Unainvestigación experimental es un proceso que consiste en someter a un objeto ogrupo de individuos a determinadas condiciones, estimulo, tratamiento, paraobservar los efectos o reacciones que se producen” (Arias, 2006, p. 33).POBLACIÓN Y MUESTRA “En esta parte del proyecto, el interés se centra en qué o quiénes, es decir, enlos sujetos, objetos, sucesos o comunidades de estudio (las unidades de análisis), locual depende directamente del planteamiento de la investigación” (Hernández,Fernández y Baptista, 2006, p. 236). Para realizar la investigación se selecciona como población o unidad deanálisis a la comunidad El Ince. Una unidad de análisis, según Hernández, Fernándezy Baptista (2006), “se refiere a las personas, organizaciones, periódicos,comunidades, situaciones, eventos, entre otros, en los cuales se van a recolectar losdatos.” (p. 236). Para el estudio de la comunidad se plantea una reunión con el ConsejoComunal del mismo, en este caso los voceros del consejo se toman como muestra dela unidad de análisis. “Una muestra es un subgrupo de la población de interés (sobreel cual se recolectaran datos, y que tiene que definirse o delimitarse de ante manocon precisión), este deberá ser representativo de la población” (Hernández,Fernández y Baptista, 2006, p. 236). 41
  • 49. Este muestreo realizado puede ser tipificado como un muestreo noprobabilístico casual, que no es más que “un procedimiento que permite elegirarbitrariamente los elementos sin juicio o criterio prestablecido” (Arias, 2006, p.85). La elección de los elementos no depende de la probabilidad, sino de causasrelacionadas con las características de la investigación o de quienes hacen el muestreo(Hernández, Fernández y Baptista, 2006, p. 241). Para abordar la interroganteplanteada sobre ¿cómo obtener un producto aprovechable a partir de los AVU? Serealiza una investigación de tipo experimental. Ésta se divide en dos etapas:Etapa I. Obtención de biodieselPoblación: el aceite utilizado para la transesterificación, es un aceite residual – en sumayoría marca Diana – compuesto según la empresa productora Industrias Diana deuna mezcla de oleínas refinadas de ajonjolí, maní, maíz, girasol, soya, algodón ypalma; proveniente de un proceso de frituras de las cocinas del sector El Ince, el cualfue almacenado en recipientes de plástico de 1,5 y 2 L, cerrados herméticamente yprotegido contra la luz solar. Se recolectaron 6 L de AVU en la comunidad (AnexoP).Muestra: en esta etapa se llevo a cabo un muestreo de forma casual, dado a que setiene que dar cabida a todos los aceites usados sin importar marca o estado de uso, yaque de otra manera, no seria factible la valorización de éstos. La muestra tomada pararealizar el experimento fue aproximadamente 2850 mL (ver distribución de losensayos realizados, en la Tabla 3). Tabla 3: Distribución de la muestra tomada. Corridas 1 2 3 4 Aceite Ensayos 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Total Muestra 100 100 200 150 200 200 150 150 150 600 600 2850 (mL)Fuente: Grupo del proyecto. 42
  • 50. Etapa II. Calidad del biodieselPoblación: el biodiesel se produjo en el laboratorio, para ello se prepararon onceensayos, distribuidos en cuatro corridas, como se muestra en la Tabla 3. En esta etapade la investigación se toma como población a la totalidad del biodiesel obtenido (verAnexo Q).Muestra: debido al origen de las pruebas para determinar la calidad del biodiesel, setomaron como muestras los ensayos diez y once, las cuales representan el 47 % de lapoblación. En este caso, se hizo un muestreo casual no probabilístico, orientado por lacantidad de materia necesaria para los análisis y el número de éstos (ver Tabla 4). Tabla 4: Cantidad de biodiesel obtenido por ensayo. Biodiesel Ensayos (mL) 1 89 2 84 3 198 4 116 5 156 6 157 7 108 8 108 9 125 10 489 47% 11 534 Total 2164 Fuente: Grupo del proyecto.TÉCNICAS E INSTRUMENTOS DE RECOLECCIÓN DE DATOS Arias (2006), indica que “la técnica de recolección de datos es elprocedimiento o forma particular de obtener datos e información.” (p. 67). Desdeluego, la información debe ser vaciada en un medio material de manera que pueda serutilizada e interpretada posteriormente. Cualquier recurso, dispositivo o formato (enpapel o digital), que se utiliza para obtener, registrar o almacenar la información sedenomina instrumentos de recolección de datos (Arias, 2006, p. 69). 43
  • 51. Tomando en consideración, el objetivo del Proyecto Socio-Integrador, seutilizó la técnica de la encuesta no estructurada, para la recolección de datos en laetapa del estudio de la comunidad, formada por preguntas sencillas orientadas aconocer las problemáticas del sector. Como instrumento se utilizaron fichas de notasy cámaras fotográficas. El diseño de la investigación es de tipo experimental, en este sentido, seutilizaron como instrumentos de recolección de datos los reportes realizados despuésde finalizar cada experiencia en laboratorio, y la cámara fotográfica.VALIDEZ DE CONTENIDO Y CONFIABILIDAD DE LOS INSTRUMENTOS Hernández, Fernández y Baptista (2006) comentan que: “la validez se refiereal grado en que un instrumento realmente mide la variable que pretende medir.” (p.277). Los mismos autores, infieren que la validez tiene diferentes tipos deevidencia: 1) relacionada con el contenido, 2) relacionada con el criterio y 3)relacionada con el constructo. En cuanto al contenido, se refiere al grado en que elinstrumento muestra un dominio del contenido. Con respecto al criterio, la validaciónes realizada al comparar el instrumento de medición con otro diferente que pretendemedir lo mismo. Sin embargo, cuando se habla de validación desde una perspectivacientífica, es probable que la validez de constructo sea la más importante, dado queésta demuestra que tan exitoso es el instrumento representando un concepto teórico. En relación con las implicaciones que conlleva la validez de contenido yconfiabilidad de los instrumentos, esta fue realizada por los asesores metodológico ytécnico del proyecto. 44
  • 52. TÉCNICAS DE ANÁLISIS DE DATOS Para analizar los datos recolectados en la comunidad se utilizó una matriz depriorización basados en los criterios: percepción y valoración comunitaria; viabilidad,es decir, la capacidad de enfrentar el problema con éxito en término de recursospolíticos, económicos y a las competencias de la mesa de trabajo del proyecto; y a lasinergia del problema (Tabla 1). Para el análisis de los datos cuantitativos, se diseñó una hoja de cálculo (conMicrosoft Excel 2010), para realizar los cómputos correspondientes; basados en losdatos experimentales obtenidos en los once ensayos para producir biodiesel, y en losanálisis físico-químicos realizados al biodiesel y comparar los resultados con losestándares especificados en la norma ASTM D6751 (esta hoja de cálculo se presentaen forma fotográfica en el Anexo R).PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALEtapa I. Obtención del biodiesel Materia prima para la obtención de biodiesel Para la investigación la principal materia prima será aceite vegetal usado.Muchas experiencias sugieren que los aceites usados son las mejores materias primas. El alcohol será metanol, que forma metil-ésteres. El metanol proviene delpetróleo, aunque puede producirse por pirolisis de la madera. El catalizador seráhidróxido de sodio (NaOH). Estos últimos productos son peligrosos, hay que tener lossiguientes cuidados: evitar el contacto con los ojos o la piel, no respirar los vapores,alejarlos de los alimentos y los niños. 45
  • 53. La investigación realizada por Alison Varty y Shane Lishawa profesoras de laUniversidad Loyola de Chicago “Haciendo Biodiesel de Aceite Vegetal Usado”,recomiendan usar: 1 litro de aceite. 200 mL de metanol. 3,5 g de hidróxido de sodio. Pese a que los aceites usados poseen más ácidos grasos libres en comparacióncon los aceites vírgenes, entonces se determinará el exceso de soda caústica a utilizar. Tratamiento preliminar de los AVUInstrumentos: vasos de precipitados, agitador, termómetro, mechero Meker y papel defiltro. Las muestras de aceite son colocadas en un vaso de precipitado y se calientaen el mechero hasta una temperatura aproximadamente mayor a los 100 ºC, con lafinalidad de retirar la mayor cantidad de agua (que se desprende de los alimentos enel proceso de cocción). Durante el calentamiento del aceite se agita suave yconstantemente para que las burbujas de agua emerjan a la superficie sin causarexplosiones. Luego se deja reposar la muestra hasta 80 ºC, aproximadamente, y sefiltran para eliminar los residuos de alimentos contenidos en los AVU. Para el filtradodel aceite, éste se deja caliente para que su flujo a través del papel de filtro sea rápido. Caracterización de los AVU Para la caracterización de los AVU previo a la producción de biodiesel serealizan determinaciones de: índice de refracción, índice de acidez y determinacióndel exceso de soda caústica. 46
  • 54. 1. Índice de Refracción (ID) El índice de refracción de un aceite o grasa, es la relación entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del ángulo de refracción de un rayo luminoso, que pasa del aire al aceite a una temperatura constante, para su determinación se utilizará la Norma COVENIN 702-01 (ver Anexo G). Instrumentos y Equipos: mopas de algodón, piseta, gotero y refractómetro de Abbe. Materiales: AVU, agua destilada y alcohol isopropílico. Medición: se enciende el refractómetro Abbe (Anexo S) y se calibra utilizando agua destilada, la cual debe exponer un ID de 1,3330. Luego se adiciona la muestra a analizar, y se lee el índice de refracción, para cada medición se hace la calibración del equipo y limpia con alcohol isopropílico. 2. Índice de acidez (IA) Es el número de miligramos de hidróxido de potasio requeridos para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1 g de aceite o grasa (Norma COVENIN 325-01, Anexo H). Instrumentos y Equipos: bureta, vaso de Erlenmeyer, pipeta, vaso de precipitado, vidrio de reloj, espátula, balón aforado, papel de pH22 y balanza. Materiales: AVU, hidróxido de sodio, etanol al 95 %, fenolftaleína, biftalato ácido de potasio (KHP, por sus sigla en Inglés) y Agua destilada. Medición: Primero, se prepara una solución de 1 N23 de NaOH, se estandariza22 pH. Es una escala del 1 al 14, que mide la concentración de ion hidrógeno causante principal de la acidez de las sustancias, , (Úcar y otros, 2006, p. 74).23 Normalidad (N). Se refiere a la concentración en unidades equivalentes-gramos de soluto contenidas en un litro de solución (Clavijo, 2002, p. 129). 47
  • 55. utilizando KHP, y se neutraliza el etanol a utilizar con NaOH hasta que el alcohol tenga un pH de entre 7 – 8. Por dilución se prepara una solución de NaOH al 0,1 N. Entonces, se pesan 30 g de AVU, a los cuales se le adicionan 50 mL de etanol neutralizado y tres gotas de fenolftaleína, y se titula con NaOH 0,1 N hasta que la muestra se torne a una color rosa tenue. Se anota la cantidad de NaOH 0,1 N gastados en mililitros (Anexo T).3. Determinación de exceso de soda caústica Es muy similar a la prueba de índice de acidez, con la diferencia de que se titula con una solución de referencia de hidróxido de sodio que se prepara pesando un gramo del hidróxido y diluyéndolo en un litro de agua destilada, la muestra de aceite es de un gramo y se le adiciona diez mililitros de alcohol etílico. A la cantidad de soda gastada (en mililitros) en esta prueba, se suman 3,5 y la cantidad resultante serán los gramos de hidróxido que deben pesarse para preparar el biodiesel. Este es el análisis más importante que se le puede hacer al aceite, ya que, por medio de él se determina que cantidad de hidróxido de sodio ha de agregarse a la reacción para lograr una correcta neutralización de los ácidos grasos libres en el aceite y una adecuada catalización de la reacción en sí.4. Densidad Instrumentos: probeta y balanza. En la probeta se mide cierta cantidad de AVU y se pesa, se divide la cantidad pesada en gramos entre los mililitros medidos de AVU, determinando así la densidad. En el anexo U, se muestran los reportes para las corridas 1, 2, 3 y 4. Con los resultados para cada análisis realizado en la caracterización de los AVU. 48
  • 56. Preparación del metóxido y la transesterificaciónInstrumentos y equipos: probeta, vasos de Erlenmeyer, agitador, vidrio de reloj,espátula, termómetro, baño térmico y balanza.Materiales: AVU, metanol e hidróxido de sodio. El biodiesel se obtiene al hacer pasar los triglicéridos por un proceso llamadotransesterificación; el cual consiste en adicionar un alcohol al aceite, en presencia deun catalizador, dando como resultado el biodiesel y glicerina como subproducto. Se debe mezclar primero el metanol con el hidróxido de sodio para generarmetóxido de sodio. Tener especial cuidado al mezclar estos dos, ya que hidróxido desodio combinada con metanol genera una reacción exotérmica muy agresiva, quepuede quemar la piel, ojos, entre otros. Una vez que se obtiene el metóxido se mezcla con el aceite vegetal. El tiempode residencia de los reactivos en esta etapa es de aproximadamente una hora conagitación suave y continua, a una temperatura de 55 ºC (proporcionada por el bañotérmico, ver Anexo V). En esta reacción se centrará gran parte de la investigación, ya que lasproporciones de los elementos reaccionantes (aceites, alcoholes y catalizador) debenestudiarse para conocer la proporción óptima de diferente materia prima. Separación del biodieselInstrumento: embudos de decantación. Luego de la reacción se deja decantar la mezcla alrededor de 1 hora y seobtienen dos fases separadas unas de las cuales es el metil-éster o biodiesel y la otraes glicerina, la cual se puede refinar y utilizar en la fabricación de jabones (Anexo V). 49
  • 57. Lavado del biodieselInstrumentos: embudos de decantación, piseta, cilindro graduado y papel de pH.Materiales: agua destilada. Luego de la reacción y de la separación se debe realizar un lavado del éster,para retirar los residuos jabonosos que pueden quedar mezclados con el combustibley a su vez neutralizarlo, ya que, la soda cáustica utilizada como catalizador lo dejafuertemente alcalino. Para el lavado se utiliza agua destilada la cual es mezclada conel combustible, luego se deja decantar por un período de aproximadamente una hora.El agua retiene el jabón (ácidos libres) presente en el biodiesel, este proceso es muyimportante ya que de lo contrario el jabón producirá obstrucciones en el filtro degasóleo del motor diesel a alimentar. Con esto se producen dos fases en el seno delfluido; una de las cuales contiene el combustible y la segunda posee un jabón blancoel cual es extraído. Al mismo tiempo se reduce la alcalinidad del biodiesel, el cualdebe ser neutro. Secado del BiodieselInstrumentos y equipos: vaso de precipitado, agitador y mechero Meker. En esta etapa se hace subir la temperatura controladamente hasta 110 ºC paraevaporar el agua excedente en el biodiesel (ver Anexo W). Filtrado del BiodieselInstrumento: papel de filtro. Como última etapa se debe filtrar el producto para llegar finalmente a uncombustible apto para ser quemado en motores de combustión interna. 50
  • 58. Etapa II. Calidad del biodiesel Los ensayos para la determinación de la calidad del biodiesel están basados enla Norma Americana ASTM D6751, pero siguiendo también los lineamientosplanteados en la Norma Venezolana COVENIN 622. Productos Derivados delPetróleo. Combustibles para Motores Diesel y Gasóleo Industrial. A efectos del presente documento se realizaran ciertas especificaciones, comoson:1. Punto de inflamación Se define como la mínima temperatura a la cual los vapores originados en el calentamiento de una cierta cantidad muestra de combustible se inflaman, cuando se ponen en contacto con una llama piloto de una forma determinada. Esto en lo que se refiere a un combustible líquido. El punto de inflamación da una idea de la cantidad de compuestos volátiles o muy volátiles que puede tener un combustible. Teniendo en cuenta el punto de inflamación podremos estimar cuales van a ser las condiciones de almacenamiento de ese combustible. Para la determinación del punto de inflamación se utiliza la Norma COVENIN 3361-98 (Anexo I), de acuerdo a las especificaciones ASTM este debe ser mínimo 130 ºC. Instrumentos y equipos: probeta, termómetro y equipo de Cleveland de copa Abierta Medición: se miden aproximadamente 70 mL del biodiesel, con la ayuda de la probeta, y se adicionan a la copa del equipo de Cleveland. Se aumenta gradualmente la temperatura, haciendo pasar la llama piloto (previamente encendida) por encima de la copa, hasta que los vapores que se forman en la superficie del biodiesel se encienden, leyendo esta temperatura como el punto de inflamación. En el Anexo W se muestra el montaje del equipo de Cleveland (el equipo utilizado pertenece a la empresa LIPESA). 51
  • 59. 2. Agua y sedimentos El contenido de agua y sedimentos de aceite combustible es significativa, ya que puede causar corrosión de los equipos y problemas en el procesamiento. La Norma COVENIN 422-82 (ver Anexo J) describe la determinación de laboratorio de agua y sedimentos en los aceites combustibles en el intervalo de 0 a 30 % volumen por medio del procedimiento de centrífuga. La cantidad de agua y sedimentos no debe exceder 0,050 %V. Instrumentos y equipos: tubo de centrifuga y equipo de centrifugación (centrifugadora). Materiales: biodiesel y xileno 24. Medición: en el tubo de centrifuga de 100 mL, se adicionan 70 mL de biodiesel y se completa con xileno, hasta el enrase. Entonces se introduce en el equipo de centrifugación por un periodo aproximadamente de cinco minutos. Después de la centrifugación se forman dos fases un aceitosa y la otra acuosa, la cual por ser más pesada se encuentra debajo, y se leerá como el porcentaje agua y sedimentos (ver Anexo W, éste presenta la centrifugadora utilizada, la cual pertenece a la empresa LIPESA). 3. Viscosidad cinemática a 40 ºC Una propiedad general de un fluido (líquido o gas) es que a la aplicación de una fuerza tangencial que produce un flujo en el mismo, se le opone una fuerza proporcional al gradiente en la velocidad de flujo. Este fenómeno se conoce como viscosidad y es determinada utilizando la Norma COVENIN 424- 91 (ver Anexo K). La viscosidad especificada puede estar entre 1,9 – 6 mm2/s.24 Xileno. Es un importante disolvente industrial y doméstico, que se comercializa como xilol y se obtiene a partir del petróleo (Borobia, 2007, p. 596). 52
  • 60. Instrumentos y equipos: termómetro, cronómetro, balones de recolección y equipo Saybolt. Medición: se llena el envase universal del equipo Saybolt (Anexo X) hasta el enrase con biodiesel, se ajusta el baño térmico del equipo con la termocupla poco más de 40 ºC. Se comprueba la temperatura del biodiesel con un termómetro hasta que se alcanzan los 40 ºC. A esta temperatura se mide el tiempo que tarda en escurrir 60 mL del biodiesel dentro del balón de recolección (con la ayuda de un cronómetro). Este tiempo se lee en segundos, como Segundos Saybolt Universal (SSU). Luego por medio de transformación de unidades se obtiene la viscosidad cinemática en mm2/s.4. Índice de cetano El número de cetano proporciona una medida de las características de ignición de combustible diesel en motores de encendido por compresión. Este método de ensayo puede ser utilizado para los combustibles convencionales tales como los sintéticos, aceites vegetales, y similares. Sin embargo, la relación con el rendimiento de tales materiales en los motores a escala real no se entiende totalmente. El índice de cetano tiene que ser como mínimo 47 – norma ASTM D6751. Con la ayuda de la Norma COVENIN 2057-83 (Anexo L), se realiza el cálculo del índice de cetano.5. Acidez Los productos derivados de petróleo, biodiesel y mezclas de biodiesel pueden contener componentes ácidos que están presentes como aditivos o como productos de degradación formados durante el servicio, tales como productos de oxidación. La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por titulación con bases. El índice de acidez es una medida de esta cantidad de 53
  • 61. sustancia ácida en el aceite, siempre bajo las condiciones de la prueba. El número de ácido se utiliza como una guía en el control de calidad de formulaciones de aceite lubricante. La acidez no puede exceder los 0,80 mg KOH, según la norma ASTM D6751. Para determinar la acidez del biodiesel se utiliza la Norma COVENIN 325-01 (ver Anexo H).6. Temperatura de destilación, 90 % recuperación Los resultados de la destilación o volatilidad de los combustibles son indicativos de su comportamiento en la aplicación que a ellos se les den. Las especificaciones de estos productos generalmente incluyen límites de destilación para asegurar que tengan comportamiento adecuado en lo que respecta a su volatilidad. Para los biodiesel la temperatura de destilación debe estar por debajo de los 360 ºC, según la Norma ASTM 6751 (Tabla 2). Para su determinación se valdrá de la Norma Venezolana COVENIN 850-95 (Anexo M). Instrumentos y equipos: probeta, balón, tubo de Claisen, tubo de refrigeración, termómetro y mechero Meker. Medición: se hace el montaje del equipo como se muestra en el Anexo X, se adicionan 100 mL de biodiesel al balón de destilación, se asegura con teflón todas las aberturas, y se enciende la llama. En el instante que cae la primera gota de destilado se observa la temperatura y se anota como la temperatura media de ebullición. La temperatura máxima observada, alcanzada durante el proceso se apunta, como la temperatura de destilación. El proceso de destilación se realiza de acuerdo a los lineamientos planteados en la norma COVENIN 850-95 (Anexo M). 54
  • 62. 7. Gravedad API. Instrumentos: probeta e hidrómetro. Medición: el método consiste en verter en una probeta aproximadamente 500mL de biodiesel, en el cual se introduce el hidrómetro, éste por acción de la tensión superficial que permite el fluido, flota. El hidrómetro esta dispuesto con una escala la cual se lee directamente con la superficie del fluido. Para la determinación de la gravedad API se utiliza la Norma Venezolana COVENIN 883-02 (Anexo N). 55
  • 63. CAPITULO IV RESULTADO, CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONESRESULTADO Con el propósito de conocer las necesidades de la comunidad de El Ince, seplanificó la elaboración de un diagnóstico de la misma, con el cual se pudo identificarbásicamente cuatro problemas, relacionados de cierta manera con el PNF – ProcesosQuímicos, como son: el tratamiento de aguas residuales, disposición de los desechossólidos, desechos de aceites vegetales y desecho de aceites motor. Después de realizar una matriz de priorización que permitiera analizar losproblemas existentes, se determinó de acuerdo a la probabilidad de afrontar losproblemas con éxito, que el problema o potencialidad con más viabilidad a tratar es elde desechos de aceites vegetales. Tomando en consideración el tiempo de realizacióndel proyecto y la disponibilidad de recursos, se abordó la valorización de dichosaceites. El análisis documental sobre la valorización de los AVU determina los pasos aseguir para afrontar el problema. De acuerdo con esto, la reutilización de los aceitesse hace en base a la obtención del biodiesel, aplicando el proceso detransesterificación. Previo a la producción de biodiesel se realizó una caracterizaciónde los AVU, por corrida dada su naturaleza (Tabla 5). La valorización de los AVU del sector El Ince mediante el proceso detransesterificación, permitió la obtención de biodiesel, con rendimientos favorablescomo puede observarse en la Tabla 6. 56
  • 64. Tabla 5: Caracterización de los AVU. Índice de NaOH para la Densidad Índice de Corrida Acidez Transesterificación (g/mL) Refracción (%) (g) 1 0,9117 0,2183 1,4850 4,1 2 0,9237 0,4692 1,4845 4,1 3 0,8467 0,4309 1,4805 4,1 4 0,9500 0,4921 1,4805 4,1 Promedio 0,9080 0,4026 1,4826 4,1 Fuente: Grupo del proyecto. Tabla 6: Porcentaje de rendimiento (%V/V) Aceite Biodiesel Corridas Ensayos Rendimiento (%) (mL) (mL) 1 100 89 89,0 1 2 100 84 84,0 3 200 198 99,0 2 4 150 116 77,3 5 200 156 78,0 6 200 157 78,5 7 150 108 72,0 3 8 150 108 72,0 9 150 125 83,3 10 600 489 81,5 4 11 600 534 89,0 Promedio 82,2 Fuentes: Grupo del proyecto. Los análisis físico-químicos realizados al biodiesel de acuerdo a la normaASTM D6751 y tomando como base las normas venezolanas COVENIN, arrojan losdatos expuestos en la Tabla 7. El biodiesel permitió poner en marcha el motor de unamotosierra, observando un desempeño similar al de gasóleo. Al igual, que serutilizado como combustible en una lámpara a kerosene. 57
  • 65. Tabla 6: Análisis físico-químicos del biodiesel Ensayos Cumple con la Análisis Promedio 10 11 EspecificaciónPunto de inflamación (ºC) 192 190 191 SiAgua y sedimentos (%V) <0,050 <0,050 <0,050 SiViscosidad cinemática a 40ºC (mm2/s) 4,34 3,91 4,125 SiÍndice de cetano 55,1 57,7 56,4 SiAcidez (mg KOH) 0,555 0,56 0,56 SiTemperatura de destilación (ºC) 270 290 280 SiFuente: Grupo del proyecto. 58
  • 66. CONCLUSIONES El desecho de aceites comestibles o AVU representa un potencial a aprovechar por la comunidad El Ince. Debido a que puede utilizarse para la producción de biodiesel, en mezcla como alimento para ganado, entre otras. Las características de los AVU fueron en promedio (Tabla 5):  Densidad 0,9080 g/mL  Acidez de 0,4026 mg KOH  Índice de refracción 1,4826  NaOH a utilizar es de 4,1 g por cada litro de AVU a transesterificar. El proceso de transesterificación es una excelente alternativa para la valorización de los AVU, dada su facilidad y aplicabilidad. Solo se necesita contar con un reactor dispuesto de un termómetro, agitador y una fuente de calor, y adicionar al aceite, el metóxido producido entre el hidróxido de sodio y el metanol. La reacción de transesterificación ocurre a una temperatura relativamente baja (55°C), lo que indica que la producción de Biodiesel es un proceso seguro, dado que no se expondrá al operador a altas temperaturas. El uso de AVU en la producción de biodiesel por transesterificación, muestra en promedio un rendimiento de 82 % (Tabla 6). Lo cual es bastante optimista, ya que, para aceites vírgenes se espera de un porcentaje de rendimiento de entre 98 – 99 % (Knothe y Gerpen, 2005, p. 28). De acuerdo con los análisis físico-químicos realizados al biodiesel (Tabla 7), se determinó que éste cumple con los estándares establecidos por la norma ASTM D6751:  El punto de inflamación es 191 ºC en promedio. Entonces, se puede decir que el biodiesel no tiene tendencia a evaporarse fácilmente y, por lo tanto, no presenta problemas para su almacenamiento a temperatura ambiente. 59
  • 67.  El porcentaje de agua y sedimento realizado por centrifugación añadiendo xileno, demuestra que el biodiesel no presenta ninguna fase acuosa, y se hace referencia que éste tiene un porcentaje de agua menor a 0,050 %. El biodiesel posee una viscosidad cinemática en promedio de 4,125 mm2/s. La viscosidad se determina para conocer si el biodiesel cumple con ciertos requerimientos mencionados en los fundamentos teóricos para evitar que se presenten fallas en el funcionamiento del motor. El índice de cetano promedio del biodiesel es 56,4. Lo cual concuerda con la teoría expuesta por Knothe (2005) en “The Biodiesel Handbook”: “un buen biodiesel debe poseer un índice de cetano mayor de 40”. (p. 77). El cálculo del índice de cetano lo proporciona la norma COVENIN 2057-83 (Anexo L). El índice de cetano calculado es un 20 % mayor que el especificado por la norma ASMT D6751, esto sugiere que el biocombustible posee un retraso de ignición relativamente corto, lo que disminuye las emisiones de gases. Sarmiento (2008), comenta: “investigaciones recientes se ha demostrado que el ligeramente mayor número de cetano del biodiesel (generalmente entre 46 y 60, dependiendo de la materia prima utilizada) puede reducir el retraso a la ignición. Este factor junto con la menor volatilidad del biodiesel, contribuyen a mejorar las características de la combustión (comienzo más gradual de la combustión), con relación al diesel del petróleo”. La acidez del biodiesel obtenido es de 0,56 mg KOH, el cual tiene una implicación importantísima sobre el material que va a estar en contacto con éste, dado que a mayor acidez más corrosivo es el biodiesel. Además una menor acidez, muestra una mayor conversión de los aceites en metil-esteres (biodiesel). La norma ASTM D6751 específica 0,80 mg KOH como máximo. 60
  • 68.  La temperatura máxima de destilación experimentada por el biodiesel es de 280 ºC, 80º menor que la especificación ASTM, lo cual no representa problema, ya que esta especificación fue adicionada como precaución, para garantizar que el combustible no se encuentra adulterado con contaminantes de alto punto de ebullición.  Los grados API del biodiesel son de 63, lo que equivale a 0,7277 g/mL. La mayoría de los grados API de los combustibles caerán en el intervalo entre 20 y 70 (Mott, 1996, p. 16).La obtención del biodiesel a partir de los AVU fue satisfactoria, ya que, seobtuvo un biocombustible con propiedades fisicoquímicas dentro de losrangos aceptados por las normas ASTM. Lo cual es una alternativa aceptablepara el aprovechamiento de este residuo, y de esta forma contribuir a lareducción del impacto ambiental que este desecho pueda estar causando.El biodiesel muestra un comportamiento muy similar al del gasóleo al poneren funcionamiento el motor de una motosierra, además se observa unareducción en la emisión de humos.De igual manera, el biodiesel demostró su capacidad de combustión al serusado en una lámpara a kerosene. 61
  • 69. RECOMENDACIÓN Es oportuno que antes de realizar la reacción de transesterificación, se lleve acabo un calentamiento de los AVU a 110 ºC y filtrado de los mismos, como parte deun tratamiento preliminar. Con el propósito de eliminar restos de comidas y aguapresentes en el mismo. Con base en los resultados obtenidos, se propone realizar estudios sobre lafactibilidad económica del aprovechamiento de los AVU para obtener biodiesel, y eluso de éste como complemento del combustible diesel usado en los vehículos detransporte público o en el de las empresas que producen esta clase de residuos. La caracterización de los AVU no debe representar una limitante al momentode seleccionarlos como materia prima para la producción de biodiesel, ya que de otromodo, no se daría cabida a todos los aceites desechados por la comunidad El Ince. Los reactivos utilizados en la reacción de transesterificación debenpermanecer el menor tiempo expuesto al ambiente, dado que el hidróxido de sodio eshigroscópico, es decir, absorbe agua con bastante facilidad de la atmosferacircundante, y el metanol es volátil a temperatura ambiente. Se aconseja realizar estudios sobre las características de las mezclasbiodiesel-diesel fósil en distintos porcentajes y su rendimiento en motores diesel. Se puede estandarizar la técnica de obtención del biodiesel a partir de losAVU para buscar el mayor rendimiento, con distintos reactivos y proporciones deestos, teniendo en cuenta condiciones del medio como presión y temperatura. Ya quepor ejemplo, en la zona es muy fácil encontrar etanol. Se recomienda realizar las determinaciones de residuos carbonosos, dado aque esta especificación determinara la posible formación de residuos que taponeninyectores y filtros de los motores. También resulta muy conveniente ladeterminación de la glicerina total, ya que esta influye en el desempeño del motor. 62
  • 70. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICAAccarini, J. y Rodrigues, R. (2010). Programa Brasileño de Biodiesel [documento en línea]. Consultado el 05 de junio de 2012 en: http://www.Biodiesel.com.ar/ download/Biocombustiveis_09esp-programabrasileirobiodiesel.pdfAmengual, R. (2007). Bielas y álabes [libro en línea]. Consultado el 05 de mayo de 2012 en: http://books.google.co.ve/books?id=tNsUVO6-33ºC&pg=PA116&d q=rudolf+diesel&hl=es&sa=X&ei=9h6lT_6vCsW46QGuwembBA&ved=0CDM Q6AEwAA#v=onepage&q=rudolf%20diesel&f=falseAOCS – Sociedad Americana de Químicos del Aceite (2012) [página web oficial]. Disponible en: http://www.aocs.orgArias, F. (2006). El proyecto de investigación: introducción a la metodología científica (5ª ed.). Caracas: Episteme.ASTM Internacional – Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (2012) [página web oficial]. Disponible en: http://www.astm.org/Bailey, A. (1984). Aceites y grasas industriales (1ª ed.). España: Reverté, S.A.Benjumea, P.; Agudelo, J. y Ríos, L. (2009). Biodiesel: producción, calidad y caracterización (1ª ed.). Colombia: Universal de Antioquia.Bilurnina, L. y Liesa, T. (1990). Cuarenta materiales no metálicos resistentes a la corrosión (1ª ed.). España: Marcombu, S.A.Borobia, C. (2007). Valoración médica y jurídica de la incapacidad laboral (1ª ed.). España: Grupo Wolters Kluwer.Bravo, E. (2006). Biocombustibles, Cultivos Energéticos y soberanía alimentaria en América Latina. Encendiendo el debate sobre los biocombustibles [documento 63
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  • 76. ANEXOS
  • 77. ANEXO A VISITA A LA COMUNIDAD EL INCE Los voceros del Consejo Comunal del sector El Ince, Parroquia EdmundoBarrios, El Tigre – Edo. Anzoátegui, hacemos constar que los estudiantes del PNFen Procesos Químicos: Noel Amundaraín C.I: 19.939.192; Richard Gómez C.I:17.808.460; Glauber González C.I: 18.453.094; Jesús Medina C.I: 19.030.639;Eylin Sifontes C.I: 17.560.713 y María Elena Tremaria C.I: 15.375.157, sereunieron junto al Consejo Comunal El Ince, el 02 de marzo de 2012, con la finalidadde conocer las necesidades del sector. Consejo Comunal del Sector El Ince 70
  • 78. ANEXO BMAPA DEL SECTOR EL INCE 71
  • 79. Camión - I. Robinson 267 Empleado Cantidad de II. 102 De Río Vivienda Acera: - Ribas 2 Desempleado Brocales: Cantidad de 102 Agua Blanca Acueducto 109 - Sucre Familias Anzoátegui - T. Temporal ESTADO 6 Cloacas - Vuelvan Caras 16 M 85 Estudiante Lineales Faltantes de: Pozo Nivel Ocupacional 101 - Barrio Adentro Misión indique a cual Si participa en alguna 3 F habitantes 19 Séptico - O. del Hogar Sexo de los Depositadas - Mercal Agua Servidas 1 5 Jubilado (a) en Bolsas 32 0 a 5 Años 93 Casa Diagnóstico de Necesidades/ Metros 89 Bombona 1 Herrero MUNICIPIO 31 5 5 a 10 Años Simón Rodríguez Quinta 1 Latonero Datos de la Comunidad Gas 6 Tubería 1 Apartamento 31 2 Costurero (a) 10 a 15 Años 7 No Posee Tipo de Vivienda - Barraca Electrificado 5 Albañil 14 102 15 a 18 Años Público 3 Rancho Cloacas: Planta Eléctrica - Plomero 18 a 55 Años 215 Propia Si 84 PARROQUIA 11 Mecánico Sistema Eléctrico 55 Años en Miguel Otero Silva No Posee Edad de los habitantes de la comunidad 36 Tendido Eléctrico: Ocupación o Propio? N 18 ¿Terreno - Carpintero adelante 99 Aseo Urbano de 5 Corazón Basura Soltero (a) 151 1 Electricista Recolección Tuberías de Aguas Blancas: 3 Quemada ANEXO C 12 Diabetes 7 3 Privado 4 Soldador Casado (a) 9 (Taxi) Bolivariano - Leucemia 6 2 Vigilante Divorciado (a) Propio UBICACIÓN GEOGRÁFICA DE LA COMUNIDAD - Hepatitis Estado civil 6 59 Otro Transporte Viudo (a) 93 Público - Tuberculosis 3 Ingeniero (a) 51 Concubino (a) Preescolar 1 Abogado (a) Bolivariano - Hipertensión Gas: Personas que Padezcan de: Otros: Existe en su Núcleo Familiar 1 Licenciado (a) Asfalto: 26 Escuelas Preescolar 4 Epilepsia ESTUDIO DEMOGRÁFICO Y SOCIO-ECONÓMICO Liceos 32 T.S.U. 23 Primaria 4 Cáncer Plaza y Administración / Niños de 1 39 Parque - Contabilidad Básica la Calle Farmacia Profesión 45 Cancha - Indigente 4 Médico Diversificada Deportiva Maestro (a)/ Servicios Comunales Enfermos - - 32 Profesor (a) Técnica Nivel de Instrucción Iglesia Terminales Situación Centro SECTOR NOMBRE DE LA COMUNIDAD 1 discapacitados 1 Policía 12 de Salud Universitaria Casa Mujeres 43 Otro 7 de Salud - Ninguna embarazadas72
  • 80. ANEXO DDECRETO Nº 883. NORMAS PARA LA CLASIFICACIÓN Y EL CONTROL DE LA CALIDAD DE LOS CUERPOS DE AGUA Y VERTIDOS O EFLUENTES LÍQUIDOS Gaceta Oficial Nº 5.021 Extraordinario del 18 de diciembre de 1995 _________________________________________Decreto Nº 88, 11 de octubre de 1995 RAFAEL CALDERA Presidente de la RepúblicaEn ejercicio de las atribuciones que le confiere el ordinal 10º del artículo 190 de la Constitución y de conformidadcon lo establecido en los artículos 19, 20 y 21 de la Ley Orgánica del Ambiente, en Consejo de Ministros, CONSIDERANDOQue es deber del Estado la protección de las cuencas hidrográficas, la clasificación y el control de la calidad delos cuerpos de agua y el control de los vertidos o efluentes líquidos susceptibles de degradar el medio acuático yalterar los niveles de calidad exigibles para preservar y mejorar el ambiente. CONSIDERANDOQue el Ejecutivo Nacional mediante Decreto Nº 125 de fecha 13 de abril de 1.994, publicado en la Gaceta Oficialde la República de Venezuela Nº 35.445 de fecha 22 de abril de 1994, instruyó a la Comisión Nacional deNormas Técnicas para la Conservación, Defensa y Mejoramiento del Ambiente, a proceder dentro del plazo de unaño, contado a partir de la fecha de publicación del respectivo Decreto, a la evaluación de las disposicionestécnicas contenidas en los Decretos Nos. 2.221, 2.222 y 2.224, publicados en la Gaceta Oficial de la República deVenezuela Nos. 4.418 Extraordinario de fecha 27 de abril de 1.992, a los efectos de su mejor adecuación a larealidad ambiental y socio-económica del país y en atención a la dinámica científica y técnica, CONSIDERANDOQue durante el plazo antes indicado la Comisión Nacional de Normas Técnicas para la Conservación, Defensa yMejoramiento del Ambiente ha realizado una cuidadosa revisión de las disposiciones técnicas contenidas en losDecretos Nos. 2.221, 2.222, 2.224 y 125 a la luz de la situación actual de calidad de aguas en las diversas cuencashidrográficas del país y de los resultados obtenidos hasta el presente en el control de los vertidos o efluenteslíquidos, resultando de tal revisión la conveniencia de dictar un nuevo cuerpo normativo más adecuado a larealidad ambiental y socio-económica del país y a las exigencias de la dinámica científica y técnica, 73
  • 81. ANEXO D DECRETAlas siguientes: NORMAS PARA LA CLASIFICACIÓN Y EL CONTROL DE LA CALIDAD DE LOS CUERPOS DE AGUA Y VERTIDOS O EFLUENTES LÍQUIDOS CAPÍTULO I DISPOSICIONES GENERALESArtículo 1°. El presente Decreto establece las normas para el control de la calidad de los cuerpos de agua y de losvertidos líquidos.Artículo 2°. A los fines de este Decreto se entiende por:Acuífero lenticular: Acuífero de desarrollo local y completamente aislado o cerrado por todos lados con una rocaimpermeable.Acuífero no aprovechable: Aquel cuya calidad no permite su aprovechamiento para consumo humano oactividades agropecuarias de una manera económicamente viable.Yacimiento de petróleo: Formación geológica porosa y permeable, denominada roca recipiente que, cubierta poruna roca impermeable denominada "techo", contenga petróleo o gas, o ambas cosas y esté deformado u obstruidoen forma tal que el petróleo y el gas queden entrampados.Acuífero de un yacimiento de petróleo: Parte de la misma formación geológica que contiene hidrocarburos,saturada con agua. En el caso de acumulación de petróleo, el acuífero puede encontrarse por encima o por debajode las acumulaciones de petróleo, dependiendo de la densidad del mismo.Aguas servidas: Aguas utilizadas o residuales provenientes de una comunidad, industria, granja u otroestablecimiento, con contenido de materiales disueltos y suspendidos.Bioacumulación: Proceso de acumulación progresiva de sustancias químicas en los tejidos de los seres vivos, amedida que se asciende en la cadena alimenticia.Calidad de un cuerpo de agua: Caracterización física, química y biológica de aguas naturales para determinar sucomposición y utilidad al hombre y demás seres vivos.Carga másica de un efluente: Cantidad total de contaminante descargado por unidad de tiempo.Caudal de diseño de control: Caudal específico seleccionado en un curso de agua (río o estuario) para servir debase al diseño de control de la contaminación del mismo y, por lo tanto, de control de los vertidos o efluenteslíquidos contaminantes que a él sean descargados. La estipulación del caudal de diseño de control fija lascondiciones hidrológicas para las cuales se aplican las normas de calidad de aguas y la capacidad de asimilaciónde contaminantes del curso de agua receptor, a los fines del control de vertidos o efluentes.Contaminación de las aguas: Acción o efecto de introducir elementos, compuestos o formas de energía capaces demodificar las condiciones del cuerpo de agua superficial o subterráneo de manera que se altere su calidad enrelación con los usos posteriores o con su función ecológica para el desarrollo de la vida acuática y ribereña.Descarga submarina: Descarga de aguas servidas, crudas o tratadas, desde la costa hasta un punto final dedescarga en el fondo de un sector marino-costero, mediante una tubería o conducto.Línea de costa: La franja comprendida entre la línea de separación agua-tierra durante la ocurrencia de marea altay la línea de profundidad de tres metros, medida durante el período de marea baja.Población equivalente (PE): Población estimada que contribuiría con una cantidad determinada de un parámetroespecífico, indicador de contaminación (DBO5, 20 en el caso de contaminación orgánica, microorganismoscoliformes en contaminación microbiana). Las conversiones de carga orgánica a PE se basarán en unacontribución de 54 g de DBO5, 20/persona/día, las de carga microbiana en número más probable/per cápita/día de200x109 coliformes.Vertido líquido: Descarga de aguas residuales que se realice directa o indirectamente a los cauces mediantecanales, desagües o drenajes de agua, descarga directa sobre el suelo o inyección en el subsuelo, descarga a redescloacales, descarga al medio marino-costero y descargas submarinas.Zona de mezcla térmica: Volumen de agua donde tiene lugar la dispersión inicial de la descarga en el cuerporeceptor. Su dimensión vendrá determinada por las características de cada descarga y cuerpo receptor enparticular. CAPÍTULO II DE LA CLASIFICACIÓN DE LAS AGUASArtículo 3°. Las aguas se clasifican en:Tipo 1: Aguas destinadas al uso doméstico y al uso industrial que requiera de agua potable, siempre que éstaforme parte de un producto o sub-producto destinado al consumo humano o que entre en contacto con él.Las aguas del tipo 1 se desagregan en los siguientes sub-tipos: 74
  • 82. ANEXO DSub-Tipo 1A: Aguas que desde el punto de vista sanitario pueden ser acondicionadas con la sola adición dedesinfectantes.Sub-Tipo 1B: Aguas que pueden ser acondicionadas por medio de tratamientos convencionales de coagulación,floculación, sedimentación, filtración y cloración.Sub-Tipo 1C: Aguas que pueden ser acondicionadas por proceso de potabilización no convencional.Tipo 2: Aguas destinadas a usos agropecuarios.Las aguas del Tipo 2 se desagregan en los siguientes sub-tipos:Sub Tipo 2A: Aguas para riego de vegetales destinados al consumo humano.Sub Tipo 2B: Aguas para el riego de cualquier otro tipo de cultivo y para uso pecuario.Tipo 3: Aguas marinas o de medios costeros destinadas a la cría y explotación de moluscos consumidos en crudo.Tipo 4: Aguas destinadas a balnearios, deportes acuáticos, pesca deportiva, comercial y de subsistencia.Las aguas del Tipo 4 se desagregan en los siguientes subtipos:Sub Tipo 4A: Aguas para el contacto humano total.Sub Tipo 4B: Aguas para el contacto humano parcial.Tipo 5: Aguas destinadas para usos industriales que no requieren de agua potable.Tipo 6: Aguas destinadas a la navegación y generación de energía.Tipo 7: Aguas destinadas al transporte, dispersión y desdoblamiento de poluentes sin que se produzcainterferencia con el medio ambiente adyacente.Artículo 4°. A los efectos de esta Norma, se establecen los siguientes criterios para la clasificación de las aguas,así como los niveles de calidad exigibles de acuerdo con los usos a que se destinen: 1. Las aguas del sub-tipo 1A son aquella cuyas características corresponden con los límites y rangos siguientes:Parámetro Límite o rango máximoOxígeno disuelto (O.D) mayor de 4,0 mg/l (*)PH 6,0 - 8,5Color real Menor de 50 U Pt-CoTurbiedad Menor de 25 UNTFluoruros Menor de 1,7 mg/lOrganismos coliformes totales Promedio mensual menor a 2000 NMP por cada 100 ml. (*) Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 50% 2. Las aguas del sub-tipo 1B son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos siguientes:Parámetro Límite o rango máximoOxígeno disuelto (O.D) mayor de 4,0 mg/l (*)pH 6,0 – 8,5Color real Menor de 150 U Pt-CoTurbiedad Menor de 250 UNTFluoruros Menor de 1,7 mg/lOrganismos coliformes totales Promedio mensual menor a 10000 NMP por cada 100 ml. (*) Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 50% 3. Las aguas de los sub-tipo 1A y 1B no deberán exceder, además, los siguientes límites: Elementos o compuestos LímitesAceites minerales 0,3 mg/lAluminio 0,2 mg/lArsénico total 0,05 mg/lBario total 1,0 mg/lCadmio total 0,01 mg/lCianuro total 0,1 mg/lCloruros 600 mg/lCobre total 1,0 mg/lCromo Total 0,05 mg/lDetergentes 1,0 mg/lDispersantes 1,0 mg/lDureza, expresada como CaCO3 500 mg/lExtracto de carbono al cloroformo 0,15 mg/l 75
  • 83. ANEXO D Elementos o compuestos LímitesFenoles 0,002 mg/lHierro total 1,0 mg/lManganeso total 0,1 mg/lMercurio total 0,01 mg/lNitritos + Nitratos (N) 10,0 mg/lPlata total 0,05 mg/lPlomo total 0,05 mg/lSelenio 0,01 mg/lSodio 200 mg/lSólidos disueltos totales 1500 mg/lSulfatos 400 mg/lZinc 5,0 mg/lBiocidasOrganoclorados 0,2 mg/lOrganofosforados 0,1 mg/lCarbamatosRadiactividadActividad 0,1 Bq/lActividad β 1,0 Bq/lOrganismos Coliformes Totales Media geométrica de al menos 5 muestras mensuales menor a 10000 organismos /100ml 4. Las aguas del Sub-Tipo 1C son aquellas en las cuales el pH debe estar comprendido entre 3,8 y 10,5. 5. Las aguas del Sub-Tipo 2A son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos siguientes: PARÁMETRO LIMITE O RANGOOrganismos Coliformes totales Promedio mensual menor a 1000 NMP por cada 100 mlOrganismos Coliformes fecales Promedio mensual menor a 100 NMP por cada 100 ml 6. Las aguas del Sub-Tipo 2B son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos siguientes: PARÁMETRO LIMITE O RANGOOrganismos Coliformes totales Promedio mensual menor a 5000 NMP por cada 100 mlOrganismos Coliformes fecales Promedio mensual menor a 1000 NMP por cada 100 ml 7. Las aguas de los Sub-Tipos 2A y 2B no deberán exceder, además, los siguientes límites: Elementos o compuestos LímitesAluminio 1,0 mg/lArsénico 0,05 mg/lBario 1,0 mg/lBoro 0,75 mg/lCadmio 0,005 mg/lCianuro 0,2 mg/lCobre 0,2 mg/lCromo Total 0,05 mg/l 76
  • 84. ANEXO D Elementos o compuestos LímitesHierro total 1,0 mg/lLitio 5,0 mg/lManganeso total 0,5 mg/lMercurio 0,01 mg/lMolibdeno 0,005 mg/lNíquel 0,5 mg/lPlata 0,05 mg/lPlomo 0,05 mg/lSelenio 0,01 mg/lSólidos disueltos totales 3000 mg/lSólidos flotantes 400 mg/lVanadio 10,0 mg/lZinc 5,0 mg/lBiocidasOrganoclorados 0,2 mg/lOrganofosforados y Carbamatos 0,1 mg/lRadiactividadActividad 0,1 Bq/lActividad β 1,0 Bq/l 8. Las aguas del Tipo 3 son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos siguientes: Parámetro Límite o rango máximoOxígeno disuelto (O.D) mayor de 5,0 mg/l (*)pH 6,5 - 8,5Aceites minerales 0,3 mg/lDetergentes no biodegradables Menor de 1 mg/lDetergentes biodegradables Menor de 0,2 mg/lResiduos de petróleo, sólidos sedimentables y flotantes ausentesMetales y otras sustancias tóxicas No detectable (***)Fenoles y sus derivados 0,002 mg/lBiocidasOrganofosforados y Carbamatos 0,1 mg/lOrganoclorados 0,2 mg/l a) Promedio mensual menor a 70 NMP por cada 100 ml.Organismos coliformes totales (**) El 10% de las muestras no puede exceder de 200 NMP por cada 100 mlRadiactividadActividad α máximo 0,1 Bq/lActividad β máximo 1,0 Bq/l* Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 60%** Las muestras deben ser representativas de la calidad del cuerpo de agua a ser aprovechado. De existir fuentesde contaminación las muestras deberán ser tomadas en las zonas afectadas. En ambos casos se muestreará bajo lascondiciones hidrográficas más desfavorables, a juicio del Ministerio del Ambiente y de los Recursos NaturalesRenovables.*** Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. 9. Las aguas del Sub-Tipo 4A son aquellas cuyas características corresponden con límites y rangos siguientes: Parámetro Límite o rango máximo a) menor a 1000 NMP por cada 100 ml en el 90% de una serie deOrganismos muestras consecutivascoliformes totales b) menor a 5000 en el 10% restante 77
  • 85. ANEXO D a) menor a 200 NMP por cada 100 ml en el 90% de una serie deOrganismos muestras consecutivascoliformes fecales b) menor a 400 en el 10% restanteMoluscos infectados Ausentescon S. mansoni 10. Las aguas del Sub-Tipo 4B son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos siguientes: Parámetro Límite o rango máximo a) menor a 5000 NMP por cada 100 ml en el 80% de una serie deOrganismos muestras consecutivascoliformes totales b) menor a 10000 en el 20% restanteOrganismos a) menor a 1000 NMP por cada 100 ml en la totalidad de las muestrascoliformes fecalesMoluscos infectados Ausentescon S. mansoni 11. Las aguas del Tipo 4 deberán cumplir, además, con las siguientes condiciones:Parámetro Límite o rango máximoOxígeno disuelto (O.D) mayor de 5,0 mg/l (*)pH 6,5 - 8,5Aceites minerales 0,3 mg/lDetergentes Menor de 1 mg/lDetergentes biodegradables Menor de 0,2 mg/lSólidos disueltos Desviación menor de 33% de la condición naturalResiduos de petróleo, sólidos sedimentables Ausentesy flotantesMetales y otras sustancias tóxicas No detectable (**)Fenoles y sus derivados 0,002 mg/lBiocidasOrganofosforados y Carbamatos 0,1 mg/lOrganoclorados 0,2 mg/lRadiactividad máximo 0,1 Bq/l máximo 1,0 Bq/l* Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 60 por ciento.** Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. 12. Las aguas del tipo 5 son aquellas cuyas características corresponden a los límites y rangos siguientes:Parámetro Límite o rango máximoFenoles Menor de 0,002 mg/lAceites y espumas AusentesSustancias que originen sedimentación de sólidos Ausentes 13. Las aguas del Tipo 6 son aquellas cuyas características corresponden a los límites y rangos siguientes:Parámetro Límite o rango máximoOxígeno disuelto (O.D) mayor de 4 mg/l Concentraciones que no interfieran laSólidos flotantes y sedimentables o depósitos de lodo navegación o la generación de energía 14. Las aguas del Tipo 7 son aquellas cuyas características correspondan a los límites siguientes: 78
  • 86. ANEXO DParámetro Límite o rango máximoOxígeno disuelto (O.D) mayor de 3 mg/l (*)Artículo 5°. El Ejecutivo Nacional mediante Decreto establecerá la clasificación correspondiente a cada cuerpode agua o sectores de éstos. En los respectivos Decretos podrán establecerse normas específicas sobre vertidos, deacuerdo con las especiales condiciones del cuerpo de agua objeto de la clasificación.Parágrafo Único: El Ejecutivo Nacional podrá establecer un orden de prioridades para la clasificación de loscuerpos de agua, de acuerdo con la intensidad del grado de intervención o degradación de sus aguas. Los cuerposde agua que no hayan sido objeto de clasificación se regirán por las disposiciones generales establecidas en esteDecreto.Artículo 6°. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá diseñar planes maestrosde control y manejo de la calidad de aguas específicos para cada cuenca hidrográfica en el territorio nacional, alos fines de mejorar la calidad de un determinado cuerpo de agua o tramos de éstos.Parágrafo Único: Los Planes deberán formularse con base a las variables siguientes:a) Relaciones causa - efecto entre fuentes contaminantes y problemas de calidad de aguas.b) Alternativas para el control de los efluentes existentes y futuros.c) Condiciones en que se permitirán los vertidos de efluentes, presentes y futuros, incluyendo los límites dedescargas másicas permisibles para cada fuente contaminante.d) Normas complementarias que se estimen necesarias para el control y manejo de la calidad de las aguas. CAPÍTULO III DEL CONTROL DE LOS VERTIDOS LÍQUIDOS Sección I De las actividades sujetas a controlArtículo 7°. Las actividades que se someterán a la aplicación de este Decreto, de acuerdo a la ClasificaciónIndustrial Internacional Uniforme de las Naciones Unidas, son las siguientes: División Agrupación Grupo Título11 111 1110 Producción agropecuaria (bovinos, equino, granjas avícolas, granjas piscícolas y cultivos agrícolas intensivos). 1111 Explotación Porcina.21 210 2100 Explotación de Minas de Carbón.22 220 2200 Producción de Petróleo Crudo y Gas Natural.23 230 2301 Extracción de mineral de hierro. 2302 Extracción de minerales no ferrosos.29 290 2901 Extracción de piedra, arcilla y arena. 2902 Extracción de minerales para fabricación de abonos y elaboración de productos químicos. 2903 Explotación de minas de sal. 2909 Extracción de minerales.31 311 3110 Fabricación de productos alimenticios, excepto bebidas. 3111 Matanza de ganado y preparación y conservación de carne. 3112 Fabricación de productos lácteos. 3113 Envasado y conservación de frutas y legumbres. 3114 Elaboración de conservas de pescado, crustáceos y otros productos marinos. 3115 Fabricación de aceites y grasas, vegetales y animales. 3118 Fábrica y refinería de azúcar. 3121 Elaboración de productos alimenticios diversos, 79
  • 87. ANEXO D entre ellos: productos de molinería, pastas alimenticias y productos amiláceos. 3122 Elaboración de alimentos preparados para animales. 313 3131 Destilación, rectificación y mezcla de bebidas espirituosas. 3132 Industrias vinícolas. 3133 Fabricación de cerveza. 3134 Industrias de bebidas no alcohólicas y agua gaseosas. 314 3140 Industria del tabaco.32 321 3211 Hilado, tejido y acabado de textiles. 323 3231 Curtidurías y talleres de acabado. 3232 Industria de la preparación y teñido de pieles.34 341 3411 Fabricación de pulpa de madera, papel y cartón. 3419 Fabricación de artículos de pulpa, papel y cartón.35 351 3511 Fabricación de sustancias químicas industriales básicas, excepto abonos. 3512 Fabricación de abonos y plaguicidas. 3513 Fabricación de resinas sintéticas, materias plásticas y fibras artificiales, excepto el vidrio. 352 3521 Fabricación de pinturas, barnices y lacas. 3522 Fabricación de productos farmacéuticos y medicamentos. 3523 Fabricación de jabones y preparación de productos de limpieza, perfumes, cosméticos y otros productos de tocador. 3529 Fabricación de productos químicos no especificados. 353 3530 Refinación de petróleo. 354 3540 Fabricación de productos diversos derivados del petróleo y del carbón. 355 3559 Fabricación de productos de caucho no especificados. 3560 Fabricación de productos plásticos no especificados.36 362 3620 Fabricación de vidrio y productos del vidrio. 369 3692 Fabricación de cemento, cal y yeso.37 371 3710 Industrias básicas de hierro y acero. 372 3720 Industrias básicas de metales no ferrosos.38 381 3819 Fabricación de productos metálicos estructurales no especificados, exceptuando maquinaria y equipo. 384 3841 Construcciones navales y reparaciones de naves. 3843 Fabricación de vehículos automóviles.41 410 4101 Generación, transmisión y distribución de energía eléctrica.63 632 6320 Hoteles.71 711 7115 Transporte por oleoductos o gasoductos. 712 7123 Servicios relacionados con el transporte por agua. 719 7192 Depósito y almacenamiento de hidrocarburos y sus derivados.92 920 9200 Eliminación de desperdicios y aguas residuales, saneamiento y actividades similares94 949 9490 Servicios de diversión y esparcimiento. 952 9520 Establecimientos de lavandería, teñido y prelavado. 959 9592 Laboratorios fotográficos, incluida la fotografía comercial.Artículo 8°. Quedan también sujetas a las disposiciones contenidas en este Decreto las actividades que generenvertidos líquidos no incluidas en la lista del artículo anterior, que se señalan a continuación:a) Actividades cuyos vertidos contengan elementos tóxicos o nocivos indicados en el artículo 9, grupo I. 80
  • 88. ANEXO Db) Actividades cuyos vertidos superen una Población Equivalente (PE) de 1000 PE en términos de DemandaBioquímica de Oxígeno (DBO5,20), con sólidos suspendidos por encima de 90 g/hab/día o DBO5,20 mayor de54 g/hab/día, o que afecten desde el punto de vista sanitario áreas recreacionales o cuerpos de agua.c) Las aguas servidas que en su conjunto, en cada ciudad o población, tengan descargas que excedan el límite de1000 PE, en términos de DBO5, 20 o con una DBO5, 20 mayor de 54 g/hab/día. Sección II De la clasificación de los constituyentes en los vertidos líquidosArtículo 9°. Los constituyentes de los vertidos líquidos se agrupan en dos categorías:I.- GRUPO I: Sustancias para las cuales existe evidencia teórica o práctica de su efecto tóxico, agudo o crónico:1.- Compuestos organohalogenados y sustancias que puedan dar origen a compuestos de este tipo en el medioacuático.2.- Compuestos organofosfóricos.3.- Sustancias cancerígenas.4.- Mercurio y compuestos de mercurio.5.- Cadmio y compuestos de cadmio.6.- Aceites minerales persistentes e hidrocarburos derivados del petróleo, de lenta descomposición.7.- Metaloides, metales y sus compuestos de la siguiente lista: Aluminio, Antimonio, Arsénico, Bario, Boro,Cobalto, Cobre, Cromo, Estaño, Molibdeno, Níquel, Plata, Plomo, Selenio, Talio, Telurio, Titanio, Uranio,Vanadio y Zinc.8.- Biocidas y sus derivados.9.- Compuestos organosilísicos tóxicos o persistentes.10.- Cianuros y fluoruros.11.- Sustancias radiactivas12.- Sustancias sintéticas persistentes que puedan flotar, permanecer suspendidas o sedimentar perjudicandocualquier uso de las aguas.II.- GRUPO II: Sustancias o parámetros que aun cuando no se conozca de su efecto tóxico, agudo o crónico,generan condiciones en el cuerpo receptor que afectan la biota o perjudican cualquier uso potencial de sus aguas:1.- Aceites naturales e hidrocarburos degradables o poco persistentes.2.- Materia orgánica carbonácea expresada en términos de demanda bioquímica de oxígeno (DBO5,20) ydemanda química de oxígeno (DQO).3.- Compuestos inorgánicos del fósforo y fósforo elemental.4.- Compuestos orgánicos no tóxicos del fósforo.5.- Compuestos orgánicos e inorgánicos del nitrógeno.6.- Cloruros7.- Detergentes8.- Dispersantes.9.- Sólidos suspendidos totales que no contengan elementos tóxicos.10.- Color.11.- Temperatura.12.- pH.13.- Parámetros biológicos.Parágrafo Primero: Los límites de descarga del primer grupo deberán cumplirse, sin excepción, para todas lasdescargas a cuerpos de agua, medio marino-costero y submarino, redes cloacales y para disposición directa sobreel suelo. Asimismo, deberán cumplirse para la infiltración en el subsuelo, salvo en los casos expresamenteprevistos en esta Norma. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables determinará loslímites para sustancias que los tengan fijados, en función de los estudios que presente el administrado.Parágrafo Segundo: Los límites de descarga del segundo grupo podrán ajustarse a las características actuales delreceptor, sujetas a las restricciones que imponga la capacidad de asimilación de éste, aplicando como criteriogeneral que las descargas no alteren la calidad del mismo. En los casos de cuerpo de agua sujetos a unaclasificación la calidad de las aguas estará definida por los parámetros que correspondan según el uso a que hayansido destinadas. El control de estos parámetros se efectuará en base a límites de cargas másicas en kg/d o en kg deconstituyente/unidades de producción (expresadas en la unidad que aplique a cada caso particular). Sección III De las descargas a cuerpos de agua 81
  • 89. ANEXO D Artículo 10. A los fines de este Decreto se establecen los siguientes rangos y límites máximos de calidad de vertidos líquidos que sean o vayan a ser descargados, en forma directa o indirecta, a ríos, estuarios, lagos y embalses:Límites máximos o rangos Parámetros Físico-químicos20 mg/l Aceites minerales e hidrocarburos20 mg/l Aceites y grasas vegetales y animalesNo detectable (*)mercurio Alkil2,0 mg/l Aldehidos5,0 mg/l Aluminio total0,5 mg/l Arsénico total5,0 mg/l Bario total5,0 mg/l Boro0,2 mg/l Cadmio total0,2 mg/l Cianuro total1000 mg/l Cloruros1,0 mg/l Cobre total0,5 mg/l Cobalto total500 unidades de Pt-Co Color real2,0 mg/l Cromo total60 mg/l Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20)350 mg/l Demanda Química de Oxígeno (DQO)2,0 mg/l Detergentes2,0 mg/l DispersantesAusente Espuma5,0 mg/l Estaño0,5 mg/l Fenoles5,0 mg/l Fluoruros10,0 mg/l Fósforo total (expresado como fósforo)10 mg/l Hierro total2,0 mg/l Manganeso total0,01 mg/l Mercurio total40 mg/l Nitrógeno total (expresado como nitrógeno)10 mg/l Nitritos + nitratos (expresado como nitrógeno)6–9 PH0,1 mg/l Plata total0,5 mg/l Plomo total0,05 mg/l SelenioAusentes Sólidos flotantes80 mg/l Sólidos suspendidos1,0 ml/l Sólidos sedimentables1.000 mg/l Sulfatos2,0 mg/l Sulfitos0,5 mg/l Sulfuros5,0 mg/l Zinc Biocidas 0,1 Bq/L * Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. Parámetros Biológicos: Número más probable de organismos coliformes totales no mayores de 1.000 por cada 100 ml, en el 90 por ciento de una serie de muestras consecutivas y en ningún caso será superior a 5.000 por cada 100 ml. Parágrafo Primero: En ríos la variación de la temperatura media de una sección fluvial en la zona de mezcla, comparada con otra aguas arriba de la descarga del vertido líquido, no superará los 3ºC. En lagos y embalses la diferencia e temperatura del vertido con respecto al cuerpo de agua receptor no superará los 3ºC. Artículo 11. El Ejecutivo Nacional mediante Decreto podrá establecer límites diferentes para los vertidos a determinados cuerpos de agua, en función de sus características específicas. Igualmente podrá fijar el caudal de 82
  • 90. ANEXO D diseño de control para cada curso de agua receptor y condiciones especiales para determinadas épocas del año, conforme a la variación de las condiciones de caudal por cada período estacional, y límites de efluentes para determinados sectores industriales en los parámetros que les son relevantes, sujetos a las restricciones adicionales que imponga la capacidad de asimilación del cuerpo de agua receptor. Sección IV De las descargas al medio marino-costero Artículo 12. Las descargas al medio marino-costero sólo podrán efectuarse en zonas donde se produzca mezcla rápida del vertido con el cuerpo receptor y cumplirán con los rangos y límites máximos establecidos en la siguiente lista:Límites máximos o rangos Parámetros Físico-químicos20 mg/l Aceites minerales e hidrocarburos20 mg/l Aceites y grasas vegetales y animalesNo detectable (*) mercurio Alkil5,0 mg/l Aluminio total0,5 mg/l Arsénico total5,0 mg/l Bario total0,2 mg/l Cadmio total0,2 mg/l Cianuro total1,0 mg/l Cobre total0,5 mg/l Cobalto total500 unidadesColor real de Pt-Co2,0 mg/l Cromo total60 mg/l Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20)350 mg/l Demanda Química de Oxígeno (DQO)2,0 mg/l Detergentes2,0 mg/l DispersantesAusente Espuma0,5 mg/l Fenoles5,0 mg/l Fluoruros10,0 mg/l Fósforo total (expresado como fósforo)10 mg/l Hierro total2,0 mg/l Níquel total0,01 mg/l Mercurio total40 mg/l Nitrógeno total (expresado como nitrógeno)6–9 pH0,1 mg/l Plata total0,5 mg/l Plomo total0,2 mg/l SelenioAusentes Sólidos flotantes2,0 mg/l Sulfuros10 mg/l Zinc Biocidas 0,1 Bq/L (*) Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. Parámetros Biológicos: Número más probable de organismos coliformes totales no mayores de 1.000 por cada 100 ml, en el 90% de una serie de muestras consecutivas y en ningún caso será superior a 5.000 por cada 100 ml. Parágrafo Único: Se prohíbe la descarga al medio marino-costero de efluentes líquidos con temperatura diferente a la del cuerpo receptor. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables definirá, previa justificación y conforme a las evaluaciones de las propuestas y de los estudios técnicos que presenten los administrados, las zonas de mezcla térmica en las cuales se podrá permitir la descarga de efluentes con temperatura diferente a la del cuerpo receptor. La variación de temperatura media del cuerpo marino-costero en la zona de mezcla, comparada con la temperatura media del cuerpo receptor no debe ser mayor de 3ºC. 83
  • 91. ANEXO D Artículo 13. Quienes realicen operaciones de explotación o exploración petrolera en la Plataforma Continental y la Zona Económica Exclusiva, dispondrán de los sistemas necesarios para evitar la descarga de hidrocarburos o la mezcla de ellos, al medio marino. Artículo 14. Las descargas submarinas se harán a una profundidad y distancia tal que se logre una rápida dilución inicial y una satisfactoria dispersión y asimilación por el medio receptor y se minimice el retorno de los contaminantes a la línea de la costa. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Renovables establecerá en la autorización correspondiente, conforme al artículo 21 de la Ley Orgánica del Ambiente, las condiciones particulares para las descargas submarinas. A tales efectos los interesados presentarán los siguientes recaudos: 1. Descripción de las características de la tubería y efluentes a descargar. 2. Estudios sobre la calidad físico-química y bacteriológica del agua en el área de influencia de la descarga. 3. Estudio batimétrico y de corrientes submarinas y superficiales en el sitio de la descarga. 4. Rasgos de la línea de costa (configuración y morfología). 5. Características hidrográficas. 6. Geología de la zona. 7. Difusión horizontal y vertical estimada y posible estratificación del campo de aguas servidas. Sección V De la descarga a redes cloacales Artículo 15. Los parámetros de calidad de los vertidos líquidos que sean o vayan a ser descargados a redes cloacales no deberán ser mayores de los rangos y límites permisibles establecidos en la siguiente lista:Límites máximos o rangos Parámetros Físico-químicos20 mg/l Aceites minerales e hidrocarburos150 mg/l Aceites y grasas vegetales y animalesNo detectable (*) mercurio Alkil5,0 mg/l Aluminio total0,5 mg/l Arsénico total5,0 mg/l Bario total0,2 mg/l Cadmio total0,2 mg/l Cianuro total1,0 mg/l Cobre total0,5 mg/l Cobalto total500 unidadesColor real de Pt-Co2,0 mg/l Cromo total350 mg/l Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20)9000 mg/l Demanda Química de Oxígeno (DQO)2,0 mg/l Detergentes2,0 mg/l Dispersantes0,5 mg/l Fenoles10,0 mg/l Fósforo total (expresado como fósforo)25 mg/l Hierro total10,0 mg/l Manganeso total0,01 mg/l Mercurio total2,0 mg/l Níquel total40 mg/l Nitrógeno total (expresado como nitrógeno)6–9 pH0,1 mg/l Plata total0,5 mg/l Plomo total0,2 mg/l SelenioAusentes Sólidos flotantes400 mg/l Sólidos suspendidos1600 mg/i Sólidos totales400 mg/l Sulfatos0,5 mg/l Sulfuros40oC Temperatura5,0 mg/l Vanadio10,0 mg/l Zinc 84
  • 92. ANEXO DLímites máximos o rangos Parámetros Físico-químicos Biocidas 0,1 Bq/L * Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. Sección VI De las descargas o infiltración en el subsuelo Artículo 16. Se prohíbe la descarga, infiltración inyección en el suelo o en el subsuelo de vertidos líquidos tratados o no, cuyo contenido de sustancias pertenecientes al Grupo I, especificadas en el artículo 9, superen los límites establecidos en el artículo 10 de este Decreto. Artículo 17. Se exceptúa de lo dispuesto en el artículo anterior a las actividades de inyección asociadas a la exploración y explotación de hidrocarburos en acuíferos no aprovechables y yacimientos petrolíferos, en los siguientes casos: A.- En acuíferos no aprovechables: se permitirá, previo análisis técnico, económico y ambiental de alternativas, cuando se trate de: - Lodos de perforación en base a agua y aceite en etapas de exploración. - Lodos de perforación en base a agua en etapas de desarrollo y exploración. - Lodos de perforación en base a agua y aceite, aguas de formación y aguas efluentes de procesos de producción de crudos, en acuíferos lenticulares, previa determinación de su condición como tal, en etapas de desarrollo y producción. La inyección se efectuará cumpliendo las siguientes condiciones: A.1. Profundidad mayor de 200 m por debajo de la base del acuífero aprovechable más profundo, con una capa impermeable de separación con un espesor de por lo menos 30 metros o una capa semipermeable de por lo menos 200 m. A.2. Acuíferos receptores con barreras impermeables supra e infra-yacentes de espesor no menor de 2 m cada una, construidas con material arcilloso, lutítico o equivalente, que impidan el movimiento vertical del fluido inyectado. A.3. Condiciones petrofísicas (permeabilidad, porosidad y cantidad de arcilla) y de espesor y desarrollo lateral de la capa de almacén que garanticen la inyección sin exceder la presión de fractura de las barreras impermeables ni limiten la capacidad de almacenamiento del volumen de lodo planificado para la inyección. A tales efectos, se deberá cumplir con las siguientes condiciones mínimas: a) Permeabilidad: mayor de 50 milidarcy. b) Cantidad de arcilla: menor de 15 por ciento. c) Porosidad: mayor de 12 por ciento. d) Espesor de la capa almacén: mayor a 3 metros. A.4. Sellos de cemento entre el revestimiento y la formación que eviten la migración del fluido inyectado hacia el acuífero aprovechable más profundo. A tales efectos, se deberá cumplir con las siguientes especificaciones: a) Longitud mínima de 30 m para el sello supra yacente del acuífero receptor. b) Longitud mínima de 200 m para el sello de la base del acuífero aprovechable más profundo. B. En yacimientos petrolíferos y acuíferos asociados: cuando se trate de aguas de formación, aguas efluentes de procesos de producción de crudos, lodos de perforación, hidrocarburos o desechos de hidrocarburos. Las condiciones para la inyección se fijarán de acuerdo a las características de cada yacimiento. Parágrafo Único: El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá ordenar la perforación de pozos a nivel acuíferos aprovechables, como medida de monitoreo y control para operaciones permanentes de inyección. Asimismo, podrá exigir el uso de técnicas como registros eléctricos, de flujo, de presión y de temperatura, pruebas de cementación y de cualquier otro mecanismo que permita el seguimiento y control del avance del fluido inyectado en el acuífero o yacimiento receptor. Artículo 18. Las actividades de inyección establecidas en este Capítulo quedan sujetas a la autorización previa del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. A tales efectos los interesados presentarán ante el señalado Ministerio una solicitud acompañada de los siguientes recaudos: A.- Para las actividades señaladas en el artículo 16. 1.- Identificación del solicitante. 2.- Justificación de la solicitud. 3.- Balance hídrico del área a afectar. 4.- Estudios sobre requerimientos hídricos y de nutrientes de la vegetación presente en el área o posibles cultivos a desarrollarse. 5.- Estudios de suelos a ser afectados (permeabilidad, porosidad y capacidad de intercambio iónico). 85
  • 93. ANEXO D6.- Nivel freático.7.- Características de las aguas a ser descargadas (cantidad y calidad fisicoquímica y bacteriológica).8.- Calidad de las aguas de los acuíferos susceptibles de ser contaminados.B.- Para las actividades señaladas en el artículo 17.1.- Identificación del solicitante.2.- Justificación de la solicitud.3.- Cantidad, calidad y variaciones que presenta el fluido a inyectar.4.- Características hidrogeológicas del estrato receptor (permeabilidad, cantidad de arcilla, porosidad y espesor dela capa de almacén).5.- Características del acuífero receptor, indicando localización, calidad de agua y usos presentes y futuros.6.- Características estructurales, confinamiento y riesgo sísmico.7.- Prueba de cementación del pozo y registros que indiquen la calidad de la cementación.8.- Sistema de inyección del pozo: Capacidad de inyección, carga potenciométrica, presiones de inyección,frecuencia del proceso.9.- Programa de emergencia para ser aplicado al proceso, que incluya medidas de saneamiento.10.- Presión de fractura de barreras impermeables. Sección VII Del control de otras fuentes contaminantesArtículo 19. Se prohíbe:1. El uso de sistemas de drenaje de aguas pluviales para la disposición de efluentes líquidos.2. La descarga de desechos sólidos a los cuerpos de agua y a las redes cloacales.3. La dilución de efluentes con agua limpia para cumplir con los límites establecidos en el presente Decreto.Parágrafo Único: Los establecimientos que estén utilizando los sistemas de drenaje de aguas pluviales deberánadecuarse a los requisitos señalados en la Sección III de este Capítulo.Artículo 20. Los efluentes líquidos generados en los rellenos sanitarios cumplirán con los rangos y límitesestablecidos en el artículo 10 de este Decreto.Artículo 21. Se prohíbe a todos los buques que naveguen en aguas jurisdiccionales arrojar en éstas residuossólidos, aguas servidas producidas a bordo, hidrocarburos y sus derivados, aguas de lastre o aguas mezcladas quecontengan hidrocarburos en una concentración superior a 20 mg/l.Artículo 22. Todo puerto deberá disponer de un sistema de recepción y tratamiento de las aguas servidas, quepueda ser utilizado por las embarcaciones que atraquen en él. Los puertos que a la fecha de publicación delpresente Decreto no dispongan de estas instalaciones u otros medios idóneos, técnicamente viables, quesatisfagan las exigencias de órdenes ambiental y sanitario para el manejo adecuado de las aguas servidas, deberánsometerse en lo que le sea aplicable, al proceso de adecuación previsto en el Capítulo V. CAPÍTULO IV DEL SEGUIMIENTO Y CONTROLArtículo 23. Se crea el Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente para el seguimiento ycontrol de las actividades contempladas en el artículo 7º.Artículo 24. Las personas Naturales o Jurídicas, Públicas o Privadas, que se propongan iniciar cualquiera de lasactividades contempladas en el artículo 7º, deberán inscribirse en el Registro de Actividades Susceptibles deDegradar el Ambiente antes del inicio de sus actividades. Asimismo, deberán inscribirse en el Registro lasempresas en funcionamiento a la fecha de publicación de este Decreto.Parágrafo Primero: Se exceptúan del cumplimiento de lo señalado en este artículo las empresas inscritas en elRegistro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente llevado por el Ministerio del Ambiente y de losRecursos Naturales Renovables con anterioridad a la fecha de publicación de este Decreto.Parágrafo Segundo: Los responsables de las actividades sujetas a control por este Decreto, que realicenmodificaciones en los procesos de las mismas, deberán suministrar la información, a los efectos de actualizar suregistro.Artículo 25. Los interesados se inscribirán en el Registro a que se refiere el artículo 23, llenando los datos queaparecen en la planilla y conforme al instructivo anexo a la misma, la cual estará a la disposición en las oficinasregionales del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. Una vez consignada la planilla,debidamente llena y cumplidos los requisitos exigidos en el mencionado instructivo, se le otorgará aladministrado la correspondiente constancia de Registro. 86
  • 94. ANEXO DParágrafo Único: Las empresas ya inscritas en el Registro que no cuenten con la constancia podrán solicitarlaante las oficinas regionales del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.Artículo 26. Las actividades inscritas en el Registro deberán presentar ante el Ministerio del Ambiente y de losRecursos Naturales Renovables la caracterización de sus efluentes, al menos una vez cada tres (3) meses.Parágrafo Único: Se exceptúa del cumplimiento de lo dispuesto en este artículo a las actividades que seencuentran en proceso de adecuación conforme a lo señalado en el Capítulo V de estas Normas.Artículo 27. Los responsables de las empresas deberán mostrar la constancia de inscripción en el Registro y de lacaracterización o evaluación correspondiente a las autoridades ambientales que por razones de vigilancia ycontrol así lo requieran.Artículo 28. La información suministrada para los fines del Registro será de carácter confidencial en lo relativo ala licencia industrial de producción, pero no así los datos concernientes al control de la contaminación de lasaguas. CAPÍTULO V DEL RÉGIMEN DE ADECUACIÓNArtículo 29. Las actividades en funcionamiento comprendidas en el listado del artículo 7º que para la fecha depublicación de este Decreto no hayan alcanzado los límites de descarga establecidos en los artículos 10, 12 y 15,deberán iniciar un proceso de adecuación a la normativa ambiental, atendiendo a los siguientes aspectos:1.- La ubicación de la actividad respecto a centros poblados y ecosistemas frágiles.2.- El uso actual y potencial del cuerpo de agua receptor.3.- El volumen, la periodicidad y las características físico-químicas, biológicas y toxicológicas de los efluentes.4.- Las limitaciones y restricciones de carácter técnico para la ejecución de las actividades de adecuación.5.- Las condiciones financieras para el desarrollo del proceso de adecuación.6.- Las acciones o avances en materia de adecuación a la normativa ambiental en proceso de ejecución.7.- La reducción en la generación de vertidos o efluentes líquidos.Artículo 30. Los responsables de las actividades señaladas en el artículo anterior que tengan aprobadoscronogramas de adecuación o elaboradas sus respectivas propuestas de adecuación, presentarán antes lasDirecciones Regionales correspondientes del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovablesuna propuesta de términos de referencia. La propuesta incluirá:a) La descripción de la actividad, incluyendo la localización, insumos, tecnologías, procesos productivos,recursos humanos y servicios.b) La descripción de los equipos y procesos generadores de los efluentes.c) La propuesta debidamente justificada sobre los objetivos específicos, características, alcances y condicionesdel proceso de adecuación.Parágrafo Primero: En los casos en que los responsables de las actividades ya tengan formulados sus propuestasde adecuación, las mismas podrán ser presentadas directamente para su evaluación por el Ministerio delAmbiente y de los Recursos Naturales Renovables, sin que sea necesaria la formulación de unos términos dereferencia.Parágrafo Segundo: Quienes a la fecha de publicación de estas Normas tengan aprobados cronogramas deadecuación de efluentes a las normas ambientales y que por dificultades técnicas o financieras no hayanconcluido su ejecución, podrán solicitar ante el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovablesla revisión y reconsideración de los mismos. La solicitud contendrá, además de los recaudos establecidos en estasNormas, la justificación detallada de las circunstancias que la motivan.Artículo 31. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables evaluará la propuesta detérminos de referencia y en caso de no considerarla adecuada, lo comunicará al interesado para que éste efectúelas correcciones correspondientes y proceda, dentro de los treinta (30) días consecutivos siguientes, a lapresentación de una propuesta definitiva de términos de referencia.Artículo 32. La propuesta definitiva de términos de referencia será evaluada por el Ministerio del Ambiente y delos Recursos Naturales Renovables y en caso de ser aprobada fijará un plazo no mayor de treinta (30) díasconsecutivos para la presentación de una propuesta de adecuación de los efluentes.Parágrafo Único: El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá de acuerdo a cadasituación y previa justificación, prorrogar el plazo para la presentación de la propuesta de adecuación de losefluentes.Artículo 33. Las propuestas de adecuación contendrán:a) La descripción de la actividad, incluyendo la localización, insumos, tecnologías, procesos productivos,recursos humanos y servicios.b) La descripción de los equipos y procesos generadores de los efluentes. 87
  • 95. ANEXO Dc) La caracterización cuantitativa y cualitativa de los efluentes generados, o en su defecto los cálculos teóricossobre los mismos.d) La información disponible sobre las características cualitativas y cuantitativas del cuerpo de agua en el área dela descarga, de estar disponible.e) La descripción de las acciones de adecuación a la normativa ambiental en proceso de ejecución.f) Los datos disponibles sobre la rentabilidad de la empresa o sector que se estimen necesarios para la toma dedecisiones sobre el proceso de adecuación.g) La propuesta de un plazo definido para el traslado o clausura de la actividad ante la imposibilidad técnica ofinanciera para la adecuación a la normativa ambiental, de ser el caso.h) La propuesta sobre acciones a desarrollar presentadas de un modo cronológico con la indicación de sus fechasde ejecución y resultados esperados del proceso de adecuación.Artículo 34. Presentada la propuesta de adecuación de los vertidos líquidos el Ministerio del Ambiente y de losRecursos Naturales Renovables procederá a su evaluación y de ser procedente autorizará la continuacióntemporal de la actividad y fijará las condiciones, limitaciones y restricciones bajo las cuales ésta se desarrollará,mientras dure el proceso de adecuación a las normas técnicas complementarias de la Ley Penal del Ambiente.Parágrafo Único: La autorización señalada en este artículo se otorgará con base en lo establecido en el artículo21 de la Ley Orgánica del Ambiente. En este sentido quienes se encuentren tramitando debidamente el proceso deadecuación o ejecutando sus respectivas actividades conforme a sus propuestas de adecuación de los efluentes,estarán cumpliendo con las Normas Técnicas complementarias de la Ley Penal del Ambiente establecidas por elEjecutivo Nacional.Artículo 35. La propuesta de adecuación y la autorización correspondiente serán publicadas por cuenta deladministrado en un diario de circulación regional en el área de influencia de la industria, a los efectos de informara la ciudadanía y promover su participación en el seguimiento del proceso.Artículo 36. Cumplida la propuesta de adecuación los interesados presentarán la caracterización de sus efluentes,conforme a lo establecido en el artículo 26 de estas Normas.Artículo 37. El incumplimiento de los plazos señalados en los artículos 30 y 31 de las propuestas de adecuaciónde los efluentes y de las condiciones, limitaciones y restricciones para el desarrollo de actividades mientras durael proceso de adecuación, por causas imputables al administrado, dará lugar a la aplicación de las medidas deseguridad establecidas en la Ley Orgánica del Ambiente, sin perjuicio de la responsabilidad penal prevista en laLey Penal del Ambiente. CAPÍTULO VI DISPOSICIONES FINALES Y TRANSITORIASArtículo 38. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables a solicitud de parte interesadapodrá otorgar constancias de cumplimiento de la normativa ambiental en materia de efluentes, a aquellasactividades inscritas en el registro que hayan presentado la caracterización correspondiente con resultadossatisfactorios, y a quienes hayan cumplido con su proceso de adecuación.Artículo 39. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá autorizar períodos deprueba para la operación inicial de procesos o de equipos para el control de efluentes. Esta autorización seotorgará conforme a lo establecido en el artículo 21 de la Ley Orgánica del Ambiente y su duración no excederáde un (1) año.Artículo 40. En casos de emergencia o de vertidos imprevisibles en violación de estas normas, los responsablesde la actividad lo notificarán al Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables a la brevedadposible y activarán los planes de emergencia o contingencia a que haya lugar. Cuando se trate de paradas pormantenimiento, el interesado notificará al Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables contres (03) meses de anticipación, a objeto de fijar las condiciones de operación y tomar las medidas que seanpertinentes.Artículo 41. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables llevará un Registro deLaboratorios Ambientales cuyas instalaciones y funcionamiento estén debidamente adecuados para efectuar, conun máximo de garantías, la captación y análisis de las muestras de los vertidos.Parágrafo Primero: A los efectos de este Decreto sólo estarán autorizados para realizar las caracterizaciones delos efluentes los Laboratorios inscritos en el Registro.Parágrafo Segundo: A los efectos del control de los Laboratorios Ambientales el Ministerio del Ambiente y delos Recursos Naturales Renovables llevará el "Programa de Verificación de la Calidad Analítica de losLaboratorios Ambientales", cuyo costo será sufragado por dichos establecimientos.Parágrafo Tercero: Los Laboratorios Ambientales a que se refiere este artículo llevarán a cabo todas lasacciones de captación, preservación y análisis de las muestras mediante los procedimientos descritos en lasNormas Venezolanas COVENIN o en su defecto en el manual "Standard Methods for the Examination of Waterand Wastewater", publicado por la American Public Health Asociation, American Water Works Asociation and 88
  • 96. ANEXO DWater Pollution Control Federation, en su más reciente edición, u otro método equivalente aprobado por elMinisterio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.Artículo 42. De conformidad con lo previsto en los artículos 25 y 26 de la Ley Orgánica del Ambiente, elMinisterio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá ordenar la aplicación de las medidas deseguridad que sean necesarias para el control de aquellas actividades que por las características o peligrosidad desus vertidos, así lo ameriten.Parágrafo Único: A los efectos señalados en este artículo se dará prioridad en la apertura de los procedimientosa las empresas que no estén inscritas en el Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente.Artículo 43. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables y los responsables de lasactividades generadoras de vertidos podrán suscribir convenios para la formulación y ejecución de programasdirigidos a la internalización del costo ambiental derivado de los efectos generados en el área de influencia de susdescargas.Artículo 44. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables, a los fines de lograr laparticipación de la comunidad, propiciará la creación de Juntas Asesoras Regionales y Locales para elseguimiento de la Calidad de las Aguas. Dichas Juntas estarán integradas pro representantes designados por elMinisterio de Sanidad y Asistencia Social, la Guardia Nacional, los Ejecutivos Estadales, Alcaldías, FiscalíaGeneral de la República, Corporaciones Regionales de Desarrollo, Empresas Encargadas de los Servicios deDistribución de Agua y Alcantarillado, Universidades, Comunidad Organizada, Asociaciones de Industriales yComerciantes y Sindicatos.Artículo 45. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá practicar las visitas,inspecciones y comprobaciones que sean necesarias para verificar el adecuado cumplimiento de las disposicionescontenidas en estas Normas.Artículo 46. Los costos de las inspecciones y comprobaciones realizados con motivos de solicitudes presentadaspor los administrados, durante el cumplimiento del proceso de adecuación, serán costeados por los interesadosmediante aportes a los Servicios Autónomos del Ministerio del Ambiente y de los Recursos NaturalesRenovables.Artículo 47. La Comisión Nacional de Normas Técnicas para la Conservación, Defensa y Mejoramiento delAmbiente, creada por Decreto Nº 2.237 de fecha 30 de abril de 1992, mantendrá un proceso de revisión yevaluación de las disposiciones técnicas contenidas en el presente Decreto, a los efectos de su mayor conformidadcon la realidad ambiental y socioeconómica del país y en atención a la dinámica científica y técnica.Artículo 48. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables hará la más amplia difusión delas presentes normas a través de las Asociaciones Gremiales, Cámaras de Industriales y Comerciantes,Asociaciones de Vecinos y demás Comunidades Organizadas interesadas en su cumplimiento, a fin de transmitirla importancia del control de los efluentes y vertidos líquidos susceptibles de degradar el medio acuático comouna forma de preservar y mejorar la calidad de las aguas, y por tanto de atender a la salud y bienestar de lapoblación.Artículo 49. Se derogan los Decretos Nos. 2.831 de fecha 29 de agosto de 1978, publicado en la Gaceta OficialNº 2.323 Extraordinario de fecha 20 de octubre de 1978, 2.221, 2.222 y 2.224 de fechas 23 de abril de 1.992publicados en Gaceta Oficial Nº 4.418 Extraordinario del 27 de abril de 1992, y 125 del 13 de abril de 1.994,publicado en Gaceta Oficial Nº 35.445 del 22 de abril de 1.994.Artículo 50. El Ministro del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables queda encargado de la ejecucióndel presente Decreto.Dado en Caracas a los once días del mes de octubre de mil novecientos noventa y cinco. Año 185º de laIndependencia y 136º de la Federación.(L.S.) 89
  • 97. ANEXO ENORMA COVENINVENEZOLANA 30:1997ACEITES Y GRASAS VEGETALES.COMESTIBLES.NORMA GENERAL.(3era Revisión) 90
  • 98. ANEXO E PRÓLOGO La Comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN),creada en 1958, es el organismo encargado de coordinar las actividades deNormalización y Calidad en el país. Para llevar a cabo el trabajo deelaboración de normas, la COVENIN constituye Comités y ComisionesTécnicas de Normalización, donde participan organizacionesgubernamentales relacionadas con un área específica. La presente norma sustituye totalmente a la Norma VenezolanaCOVENIN 30-92, fue elaborada bajo los lineamientos del Comité Técnicode Normalización CT10 Productos Alimenticios por el SubcomitéTécnico S13 a través del convenio de cooperación suscrito entreASOGRASA y FONDONORMA siendo aprobada por la COVENIN ensu reunión Nº 149 de fecha 11/12/1997. En la elaboración de esta Norma participaron las siguientesentidades: ALIMENTOS KRAFT, ASOGRASA, CARGILL DEVENEZUELA, COPOSA, GRASA DE VALENCIA, INSTITUTONACIONAL DE HIGIENE, INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICIÓN,MAVESA, MINISTERIO DE SANIDAD Y ASISTENCIA SOCIAL,OLEOGRASAS, PARMALAT, REMAVENCA, UNIVERSIDADSIMÓN BOLÍVAR. 91
  • 99. ANEXO E NORMA VENEZOLANA COVENIN ACEITES VEGETALES COMESTIBLES. 30:1997 NORMA GENERAL. (3era Revisión)1 OBJETO COVENIN 706-96: Aceites y grasas vegetales. Determinación de humedad y materia volátil. Método delEsta Norma Venezolana contempla las características y plato caliente.condiciones generales que deben cumplir las mezclas de COVENIN 708-80: Aceites y grasas vegetales.aceites vegetales comestibles, incluidos aquellos que han Determinación del contenido de hierro.sido sometidos a tratamientos de modificaciones. COVENIN 710-97: Aceites y grasas vegetales. Determinación del contenido de jabón.2 REFERENCIAS NORMATIVAS COVENIN 948-83: Alimentos. Determinación de Arsénico.Las siguientes normas contienen disposiciones que al sercitadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma COVENIN 1135-78: Alimentos. Determinación de plomo.Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en normaestaban en vigencia en el momento de esta publicación. COVENIN 1190-96: Aceites y grasas vegetales.Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a Muestreo.aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, queanalicen las conveniencias de usar las ediciones más COVENIN 1191-96: Aceites y grasas vegetales.recientes de las normas citadas seguidamente. Determinación del color.COVENIN 323-81: Aceites y grasas vegetales. COVENIN 1215-82: Alimentos. Determinación de cobre.Determinación del índice de Saponificación. COVENIN 1338-86: Alimentos envasados. Muestreo.COVENIN 324-96: Aceites y grasas vegetales.Determinación del índice de iodo por el método de Wijs. COVENIN 2178-84: Alimentos. Determinación de ácidos de níquel por absorción atómica.COVENIN 325-96: Aceites y grasas vegetales.Determinación de la acidez libre. COVENIN 2281-85: Aceites y grasas. Determinación de ácidos grasos por cromatografía de gases.COVENIN 326-97: Aceites y grasas vegetales.Determinación de la materia insaponificable. COVENIN 2952-92: Norma general para rotulado de los alimentos envasados.COVENIN 508-97: Aceites y grasas vegetales.Determinación del índice de peróxido. 3 DEFINICIONESCOVENIN 509-97: Aceites y grasas vegetales.Determinación de impureza insoluble. Para los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN se aplican la siguiente definición:COVENIN 635-97: Aceites y grasas vegetales.Preparación de la muestra para el análisis. 3.1 Aceite virgen: Es el producto comestible extraído porCOVENIN 702-96: Aceites y grasas vegetales. procesos mecánicos y/o por aplicaciones al calor yDeterminación del índice de Refracción. purificado únicamente por lavado, sedimentación, filtración o centrifugación.COVENIN 703-96: Aceites y grasas vegetales.Determinación de la densidad relativa a T/20°C. 3.2 Aceite refinado: es aquel aceite comestible que ha sido sometido a procesos tecnológicos aprobados por laCOVENIN 704-96: Aceites y grasas vegetales. autoridad sanitaria competente para eliminar la acidez,Determinación de humedad y materia volátil. Método de olores y sabores no deseables.vacío.COVENIN 705-96: Aceites y grasas vegetales. 3.3 Aceite vegetal comestible: es la mezcla de aceiteDeterminación de humedad y materia volátil. Método del destinado al consumo humano, extraído de semillas yhorno de aire. frutos oleaginoso, tales como oliva, ajonjolí, algodón, maíz, maní, soya, oleína de palma, canola y aquellos que se califiquen como tales por la autoridad sanitaria competente. 92
  • 100. ANEXO E4 MATERIALES Y FABRICACION 5.3 Los aceites y/o las mezclas de aceites vegetales deberán cumplir con las características de calidad4.1 Se permiten, como solvente de extracción, el hexano establecidas en la tabla 2.y/o heptano y cualquier otro que apruebe la autoridadsanitaria competente.4.2 como medios de extracción del aceite se usaran los Tabla 2 Requisitos de Calidadsiguientes: Requisito Método de Característica4.2.1 Extracción por presión Máximo Ensayo Rojo 34.2.2 Extracción por solvente Aceites Amarillo 30 Refinados Lovibond4.2.3Extraccion por presión-solvente Cubeta 13,34 COVENIN Color Rojo 6 1191 Amarillo 604.2.4 Cualquier otro procedimiento aprobado por la Aceites Azul 1autoridad sanitaria competente. Vírgenes Lovibond Cubeta 13,345 REQUISITOS Acidez Aceites 2,00 libre Vírgenes COVENINLos aceites y/o las mezclas de aceites vegetales deben (% como Aceites 325cumplir con los requisitos especificados a continuación acido 0,10 Refinados oleico) Índice de peróxido En planta 2 COVENIN5.1 El olor y sabor deben ser característicos de la mezcla (meq O2/kg) En mercado 5 508de aceite.5.2 Debe cumplir con lo indicado en la tabla 1 5.4 Los aditivos alimentarios en los aceites y/o las mezclas de los aceites vegetales, no deben exceder los límites Tabla 1: Requisitos generales para mezclas establecidos en la Tabla 3. Limite Método de 5.5 Los contaminantes en los aceites y/o mezclas de Característica Min. Max. Ensayo aceites vegetales no deben exceder los límites Densidad Relativa COVENIN 0,8969 0,926 establecidos. 20°C/20°C 703 25°C 1,463 1,476 Índice de COVENIN 40°C 1,457 1,470 refracción 702 60°C 1,441 1,462 Índice de COVENIN saponificación (g 180 210 323 KOH/kg) Índice de Yodo COVENIN 56 145 (Wijs) (cg I/g) 324 Materia COVENIN 20 Insaponificable 326 93
  • 101. ANEXO E Tabla 3 Aditivos Alimentarios Aditivos Dosis máxima de uso Limitado por buenas practicas deBeta – Caroteno(Colorante) manufactura Galatos de propilo octilo y dodecilo 0,01% aislados o combinados BHT (Butilhidroxitolueno) BHA (Butilhidroxilanisol) 0,02% aislados o combinados TBHQ (Terbutilhidroquinona) Antioxidantes Limitados por buena practicas de Tocoferoles naturales y sintéticos manufactura Cualquier combinación de galatos con 0,02% pero los galatos no deben BHA, BHT y TBHQ exceder de 0,01% Limitado por buenas practicas de Sinergeticos Acido cítrico y su sal sódica manufactura Inhibidor Oxiestearina 0,125 % 0,001% soloen combinaciones con Antiespumante Dimetilsilicona cualquier otro aprobado por autoridad sanitaria competente Tabla 4 Contaminantes Característica Tipo de Aceite Limite Máximo Método de ensayo Humedad y materia volátil a 105 °C Refinado 0,05 % COVENIN 704, 705, 706 Impurezas insolubles Refinado 0,05 % COVENIN 509 Contenido de jabón Refinado 3,0 mg/kg COVENIN 710 Contenido de hierro Refinado 1,5 mg/kg COVENIN 708 (Fe) Virgen 5,0 mg/kg Contenido de plomo Refinado 0,1 mg/kg COVENIN 1335 (Pb) Contenido de arsénico Refinado 0,1 mg/kg COVENIN 948 (As) Contenido de cobre Refinado 0,1 mg/kg COVENIN 1215 (Cu) Virgen 0,4 mg/kg Punto 6.1 Contenido de níquel Refinado 2,0 mg/kg COVENIN 2178 (Ni) 94
  • 102. ANEXO E Realizar el muestreo según la norma COVENIN 1338 Alimentos envasados. Muestreo. EL equipo para la toma6 METODO DE ENSAYO de muestras y el manejo de las mismas es el indicado en la norma COVENIN 1190.6.1 Determinación de cobre 8 INSPECCION Y RECEPCION6.1.1 Realizar según la norma COVENIN 1215, conla siguiente modificación: Este capítulo está redactado con el criterio de ofrecer una guía al consumidor para determinar la calidad de lotesTomar la muestra según la Norma COVENIN 635 aislados a ser comercializados.6.1.2 Preparación de la muestra 8.1 Criterios de aceptación o rechazo6.1.2.1 Pesar 50 g de muestra en matraz Erlenmeyer de 8.1.1 Defectos críticos: Corresponden al no250 ml con tapa de vidrio esmerilado, agregar 10 ml de cumplimiento de los requisitos especificados para elacido clorhídrico (d = 1,18) y calentar en baño de María contenido de hierro, plomo, arsénico y níquel (véase Tabla(sin colocar la tapa de Erlenmeyer) durante 45 min, 4 Contaminantes)aproximadamente a una temperatura de 80 °C a 90 °C. 8.1.2 Defectos mayores: Corresponden al no6.1.2.2 Cuando el aceite este completamente caliente, cumplimiento de los requisitos especificados en la Tablainsertar la tapa de Erlenmeyer (humedecida con una o dos 1. El olor y sabor, acidez oleica, índice de peróxido (véasegotas de la muestra) y agitar vigorosamente con cuidado Tabla 2); los requisitos especificados en la Tabla 3, y asídurante 5 minutos para formar una emulsión fina. Calentar como el contenido de jabón y el contenido cobre (véasede nuevo el matraz erlenmeyer en baño de María por15 Tabla 4)minutos y agitar de nuevo. En caso de litigio, se aplica la Norma Venezolana6.1.2.3 Agregar 10 ml de acido nítrico diluido (diluir 1 COVENIN 1338.volumen de HNO3, d = 1,42 con 9 volúmenes de agua),agitar vigorosamente y dejar en reposo en baño de Maríahasta que la separación sea lo más completa como seaposible (generalmente 1 hora). 9 ENVASES, MARCACION Y ROTULACION6.1.2.4 Filtrar la fase acuosa a través del papel de filtro 9.1 Envase: El producto debe envasarse enhúmedo y de porosidad media, (previamente lavado con recipientes suficientemente inertes fabricados conacido diluido y luego con agua destilada) a un matraz materiales tales como hojalata vidrio o plásticosaforado de 100 ml y continuar la extracción en el matraz debidamente aprobados por la autoridad sanitariaErlenmeyer con 10 ml de agua caliente agitar y dejar competente. Los envases deben cumplir con lo establecidoseparar las fases como antes. en la normas COVENIN correspondientes.6.1.2.5 Pasar este extracto acuoso a través del papel de 9.2 Marcación y Rotulaciónfiltro al matraz aforado que contiene el extracto acido(6.1.2.4), enfriar a temperatura ambiente y aforar con agua 9.2.1 El nombre especifico del producto: “Aceitea 100 ml. Vegetal Comestible”.6.1.3 Seguir según método descrito en la Norma 9.2.2 Debe cumplir con lo señalado en la NormaCOVENIN 1215. COVENIN 2952.7 MUESTREO7.1 Cisternas de gran tamaño (incluidos barcoscisternas, camión cisterna y tanques o depósitos la planta);Tanques (Hasta 500 L de capacidad) y tambores. Realizarel muestreo según la norma COVENIN 1190 Aceites ygrasa vegetales. Muestreo.7.2 Envases para la venta de 0,250 L a 18 L. 95
  • 103. ANEXO E BIBLIOGRAFÍACAC/RS 19-1.969 Norma general internacionalrecomendad para las grasas y aceites comestibles noregulados por normas individuales del CODEX.Información suministrada por las empresasfabricantes de aceites y grasas vegetalescomestibles.Participaron en la primera revisión de esta norma:Carlos Bello, Diego Villegas, Grissel Perez, JoséCorreia, Hector Benavedente, Maria E. deMendoza. Morelia de Useche, Leandro Giron,Norelyis Aguilar, Regina Sensel, Saskia Davila,Sonia Aguilar.Participaron en la revisión de esta norma: DeinnyNoguera, Héctor Benavente, Julio César Rodríguez,Mario González, María Teresa Valle, Morelia deUseche, Saskia Dávila, Wilma Gil, WojciechDramiñski, Yulay Chacín, Yadira Rosa. 96
  • 104. ANEXO E COVENIN CATEGORÍA 30:1997 BCOMISIÓN VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12 Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12 CARACASI.C.S: 67.200 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS1SBN: 980-06-1954-2 Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.Descriptores: Aceite vegetal, grasa vegetal, determinación de grasa. 97
  • 105. ANEXO FNORMA COVENINVENEZOLANA 662:1998PRODUCTOS DERIVADOSDEL PETRÓLEO.COMBUSTIBLES PARAMOTORES DIESELY GASÓLEO INDUSTRIAL.(4ta Revisión) 98
  • 106. ANEXO F PRÓLOGO La presente norma sustituye totalmente a la Norma VenezolanaCOVENIN 662:1995, fue elaborada bajo los lineamientos del ComitéTécnico de Normalización CT4 Petróleo, gas y sus derivados por elSubcomité Técnico S2 Petróleo crudo y sus derivados, y aprobada porFONDONORMA en la reunión del consejo superior No. 98-03 de fecha1998/04/15. En la elaboración de esta Norma participaron las siguientesentidades: Ministerio de Energía y Minas; Petróleos de Venezuela, S.A.(PDVSA); DELTAVEN; INTEVEP, C.A. Energía Eléctrica de Venezuela(ENELVEN), C.A. Electricidad de Caracas; CAVENEZ; General Motors;Chrysler de Venezuela. 99
  • 107. ANEXO F NORMA VENEZOLANA COVENIN PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO. 662:1998 COMBUSTIBLES PARA MOTORES DIESEL (4ta Revisión) Y GASÓLEO INDUSTRIAL.1 OBJETO COVENIN 890:1995 Productos derivados del petróleo. Determinación del color ASTM.Esta Norma Venezolana establece los requisitos mínimosque deben cumplir los combustibles utilizados en motores COVENIN 950-90 Petróleo crudo y sus derivados.de combustión interna diesel, quemadores industriales y Muestreo manual.turbinas a gas. COVENIN 1133-82 Determinación de azufre enNota: Para usos diferentes a los mencionados, el productos del petróleo. Método de alta temperatura.producto se regirá por convenios entre las partesinteresadas. COVENIN 1134-86 Combustible diesel. Determinación de la calidad de ignición por el método del número de cetano.2 REFERENCIAS NORMATIVAS COVENIN 2296:1995 Gasolina. Determinación de plomo por espectrofotometría de absorción atómica.Las siguientes normas contienen disposiciones que al sercitadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma COVENIN 2900-92 Petróleo crudo y sus derivados.Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en norma Determinación de cenizas.estaban en vigencia en el momento de esta publicación.Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a 2.2 Otras normasaquellos que realicen acuerdos en base a ellas, queanalicen las conveniencias de usar las ediciones más Hasta tanto no se aprueben las Normas Venezolanasrecientes de las normas citadas seguidamente: COVENIN respectivas, se deben consultar las siguientes:2.1 Normas Venezolanas COVENIN ASTM D 3605-91 Standard test method for trace metals in gas turbine fuels by atomic absorption and flameCOVENIN 422-82 Determinación de la cantidad de emission espectroscopy.agua y sedimento en crudos de petróleo. ASTM D 4868-95 Standard test method for estimationCOVENIN 424-91 Petróleo crudo y sus derivados. of net and gross heat of combustion of burner and dieselDeterminación de la viscosidad cinemática y calculo de la fuels.viscosidad dinámica. 3 DEFINICIONESCOVENIN 425:1994 Hidrocarburos líquidos.Determinación del punto de inflamación. Método Pensky Para los propósitos de esta Norma Venezolana se aplicanMartens de copa cerrada. las siguientes definiciones:COVENIN 598-87 Planes de muestreo único, doble 3.1 gasóleo industrial: Es un combustibley múltiple con rechazo. destilado líquido que es utilizado en quemadores industriales y turbinas a gas para la producción de calor oCOVENIN 850:1995 Productos derivados del energía.petróleo. Destilación. 3.2 combustible diesel mediano: Es unCOVENIN 872:1995 Productos derivados del petróleo. combustible destilado que se utiliza en motores deDeterminación de la corrosión a la lámina de cobre. combustión interna tales como: diesel de alta velocidad,COVENIN 877-82 Productos derivados del estacionario, automotriz, bombas, generadores portátiles,petróleo. Método de ensayo para determinar el punto de turbinas a gas. También se conoce con el nombre defluidez. combustible diesel automotor.COVENIN 879:1995 Productos derivados del petróleo. 3.3 combustible diesel pesado: Es un combustibleDeterminación del carbón residual. Método de Conradson. destilado que se utiliza en motores de combustión interna tales como: diesel de mediana velocidad, en buques, 100
  • 108. ANEXO Fplantas eléctricas. También se conoce con el nombre de 7.5 Criterio de aceptación y rechazocombustible diesel marino. De cada lote se tomara la cantidad indicada en el punto4 CLASIFICACIÓN 7.4. Si la muestra ensayada no cumple con alguno de los requisitos establecidos en la tabla 1, se repetirán sobre laPara efectos de esta norma los combustibles utilizados muestra testigo los ensayos donde exista discrepancia, y sipara motores diesel y gasóleo industrial se clasifican en: no se obtienen resultados satisfactorios en este caso, debe rechazarse el lote.4.1 Combustibles diesel mediano (combustible diesel automotor) 8 MARCADO, ETIQUETADO Y4.2 Combustible diesel pesado (combustible diesel ENVASADO marino) 8.1 Marcado/Etiquetado4.3 Gasóleo industrial. Cada despacho del producto debe ir acompañado con un documento que contemple como mínimo la siguiente5 REQUISITOS informaciónLos combustibles diesel y el gasóleo industrial 8.1.1 Nombre del Producto.contemplado en esta norma, deben cumplir con losrequisitos mínimos señalados en la tabla 1. 8.1.2 Firma industrial 8.1.3 Procedencia (Planta de Distribución)6 MUESTREO 8.1.4 Volumen en litrosLos combustibles objeto de esta norma, deben sermuestreados según lo establecido en la Norma Venezolana 8.1.5 Numero de esta Norma Venezolana COVENINCOVENIN 950. 8.1.6 Precauciones en el maneo, almacenamiento y7 INSPECCIÓN Y RECEPCIÓN transporte.7.1 Lote 8.1.7 Cualquier otra información establecida en disposiciones legales vigentes.Es una cantidad especificada de combustible decaracterísticas similares o que es fabricada bajo 8.2 Envasadocondiciones de producción presumiblemente uniformes,que se somete a inspección como un conjunto unitario El producto se comercializa a granel garantizando su(según Norma Venezolana COVENIN 598). calidad.7.2 Unidad BIBLIOGRAFÍAEs a efecto de esta norma, un volumen especificado decombustible que generalmente es de 7,6 L (2 gal). Datos suministrados por usuarios del producto y la industria petrolera nacional.7.3 Muestra ASTM D 975-96 Standard Specification for diesel fuelEs un grupo de unidades extraídas de un lote, que sirve oils; Vol. 05.01. Annual Book of ASTM Standards, 1997.para obtener la información necesaria que permita apreciaruna o mas características de ese lote, para servir de base auna decisión sobre el mismo. Participaron en la revisión de esta Norma: Cover, Rogelio; Galindez, Oscar; Maslikina, Pablo; Moreno, Teresita;7.4 Tamaño de la muestra Ortega, Francisco; Rada, Pedro; Rincón, Edis; Rodríguez, Guillermo; Rodríguez, Isidoro; Rojas, María E.; Vásquez,El tamaño de muestra, no debe ser menor de 15,2 L 7 (4 Yubiri; Velazco, Luis; Zerpa, José.gal) para realizar los ensayos estipulados en la presentenorma. 101
  • 109. ANEXO F Tabla 1 – Diesel y gasóleo industrial. Requisitos. Propiedad Diesel Mediano Diesel Pesado Gasóleo Industrial Método de Mínimo Máximo Mínimo Máximo Mínimo Máximo EnsayoAgua y sedimento, % - 0,10 - 0,20 - 0,10 COVENIN 422(V/V)Contenido de azufre, % - 0,50 - 1,50 - 1,0 COVENIN 1133(p/p)Contenido de cenizas, % - 0,01 - 0,02 - 0,01 COVENIN 2900(p/p)Corrosión a la lamina de - 2,00 - - - 2,00 COVENIN 872cobre, 3 horas a 50 °CDestilación, 90% volumen - 360,00 - - - 370,00 COVENIN 850recuperado, °CPunto de inflamación, °C 60,00 - 60,00 - 60,00 - COVENIN 425Residuo de carbón - 0,15 - 0,50 - 0,15 COVENIN 879Conradson, % (p/p)Viscosidad cinemática 40 1,60 5,20 4,0 10,0 - 6,7 COVENIN 424°C, cStColor - 2,5 - - - 3,0 COVENIN 890Punto de fluidez, °C - 0,00 - 0,00 - 0,00 COVENIN 877Gravedad especifica a 15 Indicar Indicar Indicar COVENIN 1143°CNumero de cetano 43,00 - 35,00 - - - COVENIN 1134 AContenido de metales , ASTM D 3605ppmSodio + potasio - - - - - 1,0Vanadio - - - - - 0,5Calcio - - - - - 2,0Plomo - - - - - 1,0 COVENIN 2296Valor calorífico bruto, - - Indicar ASTM D 4868Kcal/Kg (BTU/lb)NOTAA El requisito del contenido de metales se aplica exclusivamente en aquellos lotes destinados a ser quemados en turbinas a gas. 102
  • 110. ANEXO F COVENIN CATEGORÍA 662:1998 B FONDONORMA Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12 Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12 CARACAS Publicación de:I.C.S: 75.160.20 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS1SBN: 980-06-2029-X Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.Descriptores: Combustible, motor diesel, gasóleo industrial, gas-oil. 103
  • 111. ANEXO GNORMA COVENINVENEZOLANA 702:2001ACEITES Y GRASAS VEGETALES.DETERMINACIÓN DEL INDICE DEREFRACCIÓN(2da Revisión) 104
  • 112. ANEXO G PRÓLOGO La presente norma sustituye totalmente a la Norma VenezolanaCOVENIN 702:1996 Aceites y gasas vegetales. Determinación del índicede Refracción, fue revisada de acuerdo a las directrices del Comité Técnicode Normalización CT10 Productos Alimenticios por el Subcomité TécnicoSC13 Aceites y grasas, a través del convenio para la elaboración de normassuscrito entre ASOGRASA y FONDONORMA, siendo aprobada porFONDONORMA en la reunión del Consejo Superior N° 2001-07 de fecha25/07/2001. En la revisión de esta Norma participaron las siguientes entidades:Ministerio de Sanidad y Asistencia Social; Instituto Nacional de Higiene;Fundación CIEPE, ASOGRASA (Asociación de Industriales de Aceites yGrasas Vegetales Comestibles); COPOSA; Grasas Valencia; Kraft Foods;MAVESA; OLEOGRASAS; REMAVENCA y UNILEVER – FACEGRA. 105
  • 113. ANEXO G NORMA VENEZOLANA COVENIN ACEITES Y GRASAS VEGETALES. 325:2001 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE (3ra Revisión) DE REFRACCIÓN1 OBJETOEsta Norma Venezolana establece el método para la determinación del índice de refracción en los aceites y grasasvegetales, empleándose cualquier refractómetro tipo “Abbe”, Butyro o cualquier otro equipo con escalanormalizada. Es aplicable a todos los aceites normales y grasa liquidas.2 REFERENCIAS NORMATIVASLas siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de esta NormaVenezolana. La edición indicada estaba en vigencia en el momento de ésta publicación. Como toda norma estásujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia deusar la edición más reciente de la norma citada seguidamente.COVENIN 635:1997 Grasas y aceites vegetales. Preparación de la muestra para análisis.3 DEFINICIONESPara los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN se aplica las siguientes definiciones:3.1 Índice de refracción de un aceite o grasa. Es la relación entre el seno del ángulo de incidencia y el seno delángulo de refracción de un rayo luminoso, que pasa del aire al aceite o grasa, a una temperatura constante.4 PRINCIPIOEl método descrito en la siguiente norma determinación del índice de refracción por medida directa del ángulo derefracción.5 APARATOS5.1 Refractómetro normal equipado tipo Abbe, Butyro o cualquier otro equipo con escala normalizada. Unrefractómetro con aguja magnética es satisfactorio, su temperatura debe ser controlada dentro de un rangode ± 0,1 °C mediante un baño controlado térmicamente.El instrumento está normalizado siguiendo las instrucciones del fabricante, con un liquido de pureza e índice derefracción conocido.6 REACTIVOS6.1 Alcohol o algún otro solvente de grasa para la limpieza de los prismas. Se recomienda para la limpieza de los prismas ycristales ópticos, algodón u otro material que no cause daño en ellos.6.2 Agua Tridestilada que tenga un índice de refracción de 1,3330 a 20,0 °C. 106
  • 114. ANEXO G7 PROCEDIMIENTO7.1 La porción de muestra a ensayar debe ser limpia y transparente, en caso contrario calentar en bañotérmicamente controlado hasta aproximadamente 15 °C por encima de la temperatura de fusión y filtrar,manteniendo la temperatura alcanzada. Si la muestra continua turbia, añadir sulfato de sodio anhidro, agitar yfiltrar nuevamente, para efectuar la lectura, la muestra debe estar completamente líquida 8minimo 5 °C por encimadel punto de fusión).Se debe pesar la cantidad de muestra a analizar en una botella o en un frasco Erlenmeyer de acuerdo a lasespecificaciones de la tabla 1.7.2 La temperatura del refractómetro debe ser uniforme al hacer las lecturas.7.3 Ajustar la temperatura del refractómetro, a la temperatura adecuada de la muestra a ensayar.7.4 Limpiar y secar los prismas.7.5 Colocar una porción de muestra fundida en el prisma inferior, cerrar los mismos y apretar.7.6 Dejar reposar uno o dos minutos hasta que la muestre llegue a la temperatura del instrumento.7.7 Ajustar el instrumento y la luz hasta obtener la lectura más nítida posible y determinar el índice de refracción.Hacer mínimo tres (03) lecturas y calcular el promedio.8 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS8.1 Los resultados obtenidos se expresan en valor obtenido indicando la temperatura a la cual se realiza y puedendiferir entre sí hasta en 0,0001 unidades8.2 Correcciones aproximadas de la temperatura pueden ser hechas por medio de los siguientes cálculos:La acidez de la muestra se calcula por medio de las fórmulas siguientes:8.2.1 Refractómetro Butyro.Siendo:R: Lectura reducida para la temperatura T.Rʹ : Lectura a la temperatura T´.T: Temperatura de referencia.T´: Temperatura a la cual se realiza la lectura Rʹ .K: Constante = 0,55 para grasas y 0,58 para aceites.8.2.2 Refractómetro Abbe.La fórmula es idéntica a la dada para el refractómetro Butyro, pero el valor de K es 0,000365 para grasa y0,000385 para aceites 107
  • 115. ANEXO G9 INFORMEEl informe debe contener lo siguiente9.1 Fecha de realización del ensayo.9.2 Identificación completa de la muestra.9.3 Resultado del análisis realizado.9.4 Número y título de la Norma Venezolana COVENIN consultada.9.5 Nombre de analista.9.6 Observaciones. BIBLIOGRAFÍACOPANT R 7:1 – 010 Aceites y Grasas vegetales. Método de determinación del índice de refracción.A.O.C.S. Official and tentative Methods of the American Oil Chemist Society. 2th Edition. Método oficialCc 7-25.Participaron en la primera revisión de esta norma: Aguilar, Sofia; Aguilar, Norelis; Bello, Carlos; Benavente,Héctor; Correia, José; Dávila, Saskia; Girón, Leandro; Mendoza, María; Pérez, Grissel; Sensel, Regina; Villegas,Diego.Participaron en la revisión de esta norma: Benavente, Héctor; Chacín, Yulay; Dramiñski, Wojciech; Gil, Wilma;González, Mario; Linares, Oscar; Moreán, Gilberto; Rosa, Yadira; Silva, Richard; Useche, Morelia. 108
  • 116. ANEXO G COVENIN 702:2001 CATEGORÍA B FONDONORMA Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12 Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12 CARACAS Publicación de:ICS: 67.200.10 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS1SBN: 980-06-2763-4 Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.Descriptores: Aceite vegetal, grasa vegetal, índice de refracción. 109
  • 117. ANEXO HNORMA COVENINVENEZOLANA 325:2001ACEITES Y GRASAS VEGETALES.DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ(3ra Revisión) 110
  • 118. ANEXO H PRÓLOGO La presente norma sustituye totalmente a la Norma VenezolanaCOVENIN 325:1996 Aceites y gasas vegetales. Determinación de laacidez, fue revisada de acuerdo a las directrices del Comité Técnico deNormalización CT10 Productos Alimenticios por el Subcomité TécnicoSC13 Aceites y grasas, a través del convenio para la elaboración de normassuscrito entre ASOGRASA y FONDONORMA, siendo aprobada porFONDONORMA en la reunión del Consejo Superior N° 2001-07 de fecha25/07/2001. En la revisión de esta Norma participaron las siguientes entidades:Ministerio de Sanidad y Asistencia Social; Instituto Nacional de Higiene;Fundación CIEPE, ASOGRASA (Asociación de Industriales de Aceites yGrasas Vegetales Comestibles); COPOSA; Grasas Valencia; Kraft Foods;MAVESA; OLEOGRASAS; REMAVENCA y UNILEVER – FACEGRA. 111
  • 119. ANEXO H NORMA VENEZOLANA COVENIN ACEITES Y GRASAS VEGETALES. 325:2001 DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ (3ra Revisión)1 OBJETOEsta Norma Venezolana establece el método para la determinación de la acidez en los aceites y grasas vegetales,la cual pueda expresarse como acidez o como índice de acidez.2 REFERENCIAS NORMATIVASLas siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de esta NormaVenezolana. La edición indicada estaba en vigencia en el momento de ésta publicación. Como toda norma estásujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia deusar la edición más reciente de la norma citada seguidamente.COVENIN 635:1997 Grasas y aceites vegetales. Preparación de la muestra para análisis.3 DEFINICIONESPara los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN se aplica las siguientes definiciones:3.1 Acidez. Es el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o grasa vegetal, expresada en gramos de ácidooleico, palmítico o laúrico, por 100g de muestra.3.2 Índice de acidez. Es el número de miligramos de hidróxido de potasio requeridos para neutralizar los ácidosgrasos libres contenidos en 1g de aceite o grasa.4 PRINCIPIOEl método de ensayo descrito en la presente norma consiste en neutralizar los ácidos grasos libres en una porcióndeterminada de muestra, con una solución valorada de álcali, usando los indicadores descritos en esta norma.5 APARATOS5.1 Balanza con apreciación mínima de 0,001g.5.2 Buretas de capacidad adecuada a la acidez de la muestra y a la normalidad de solución álcali.5.3 Frascos Erlenmeyer de 250mL o botellas para muestras de aceite de 115mL a 230mL.5.4 Equipo potenciométrico para medición pH.6 REACTIVOS6.1 Alcohol etílico, 95%, neutralizado frente al indicador que se esté utilizando (fenolftaleína, azul de timol, etc.).6.2 Solución indicadora de fenolftaleína o azul de timol, al 1% en alcohol etílico 95% (6.1).6.3 Soluciones de hidróxido de sodio normalizadas.La normalidad de la solución de hidróxido de sodio a emplear depende de la acidez del aceite que se analizar; lanormalidad que se utiliza en cada caso, se indica en la tabla 1. 112
  • 120. ANEXO H Tabla 1 Ácidos grasos Masa de la Volumen Normalidad libres (%) muestra (g) alcohol (mL) (N) 0,00 a 0,2 30,0 ± 0,2 50 0,1 0,2 a 1,0 28,2 ± 0,2 50 0,1 1,0 a 30,0 10,0 ± 0,005 75 0,25 30,0 a 50,0 7,05 ± 0,05 100 0,25 ó 1,0 50,0 a 100,0 3,525 ± 0,001 100 17 PROCEDIMIENTO7.1 La porción de muestra a ensayar debe estar bien homogeneizada y completamente líquida.Se debe pesar la cantidad de muestra a analizar en una botella o en un frasco Erlenmeyer de acuerdo a lasespecificaciones de la tabla 1.7.2 Añadir a la muestra en caliente, la cantidad de alcohol neutralizado correspondiente y varias gotas7.3 Titular con álcali agitando vigorosamente hasta alcanzar el punto de equivalencia.8 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOSSe reporta el punto de inflamación o el punto de fuego o de ambos, corregidos, por el método de copa abiertaCleveland, haciendo referencia a esta norma COVENIN.8.1 REPETIBILIDAD8.2 El porcentaje de ácidos grasos libres en la mayoría de loas tipos de grasas y aceites, se calcula como ácidosoleico, aunque en aceites de almendra de palmiste y coco, se calcula como ácido laúrico y en el aceite de palma entérminos de ácido palmítico.La acidez de la muestra se calcula por medio de las fórmulas siguientes: (expresada como ácido oleico) (expresada como ácido laúrico) (expresada como ácido palmítico)Siendo:A: Acidez expresada como ácido oleico, ácido laúrico o como palmítico, en porcentaje.V: Volumen de la solución de hidróxido de sodio gastados en la valoración de la muestra en mililitros.N: Normalidad de la solución de hidróxido de sodio.G: Masa de la muestra en gramos.282 = Peso molecular del ácido oleico.200 = Peso molecular del ácido laúrico. 113
  • 121. ANEXO H256 = Peso molecular del ácido palmítico.8.2 Los ácidos grasos libres se expresan frecuentemente en términos del índice de acidez. El índice de acidez secalcula por medio de las fórmulas siguientes: (como ácido oleico) (como ácido laúrico) (como ácido palmítico)Siendo:Ia: Índice de acidez.A: Acidez expresada como ácido oleico, ácido laúrico o como palmítico, en porcentaje.Factores de 1,99; 2,80; 2,19.9 INFORMEEl informe debe contener lo siguiente9.1 Fecha de realización del ensayo.9.2 Identificación completa de la muestra.9.3 Resultado del análisis realizado.9.4 Número y título de la Norma Venezolana COVENIN consultada.9.5 Nombre de analista.9.6 Observaciones. BIBLIOGRAFÍACOPANT R 188 – 1969 Aceites y Grasas vegetales. Método de determinación de la acidez.ISO 661 – 1989 Animal and vegetables fats and oils_ Preparation of test simple.Participaron en la primera revisión de esta norma: Aguilar, Sofia; Aguilar, Norelis; Bello, Carlos; Benavente,Héctor; Correia, José; Dávila, Saskia; Girón, Leandro; Mendoza, María; Pérez, Grissel; Sensel, Regina; Villegas,Diego.Participaron en la revisión de esta norma: Benavente, Héctor; Chacín, Yulay; Dramiñski, Wojciech; Gil, Wilma;González, Mario; Linares, Oscar; Moreán, Gilberto; Rosa, Yadira; Silva, Richard; Useche, Morelia. 114
  • 122. ANEXO H COVENIN 325:2001 CATEGORÍA B FONDONORMA Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12 Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12 CARACAS Publicación de:ICS: 67.200.10 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS1SBN: 980-06-2762-6 Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.Descriptores: Aceite vegetal, grasa vegetal, determinación de acidez, acidez. 115
  • 123. ANEXO INORMA COVENINVENEZOLANA 3361:1998LÍQUIDOS DIELÉCTRICOS.DETERMINACIÓN DELPUNTO DE INFLAMACIÓN YDE FUEGO POR EL MÉTODODE COPA ABIERTACLEVELAND. 116
  • 124. ANEXO I PRÓLOGO La Comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN), creada en1958, es el organismo encargado de coordinar las actividades de Normalización yCalidad en el país. Para llevar a cabo el trabajo de elaboración de normas, laCOVENIN constituye Comités y Comisiones Técnicas de Normalización. Dondeparticipan organizaciones gubernamentales relacionadas con un área específica. La presente norma fue elaborada bajo los lineamientos del Comité deNormalización CT-11 Electricidad, Electrónica y Comunicaciones por el SubcomitéTécnico SC-9, a través del convenio de cooperación suscrito entre CODELECTRAy FONDONORMA, siendo aprobada por la COVENIN en su reunión Nº 98-03 defecha 15/04/1998. 117
  • 125. ANEXO I ÍNDICE Páginas1.- Objeto…………………………………………………………………………………….. 12.- Referencias normativas………………………………………………………………… 12.1 Normas COVENIN………………………………………………………………………. 13.- Resumen del método…………………………………………………………………… 14.- Aparato……………………………………………………………………………………. 15.- Preparación del aparato………………………………………………………………… 26.- procedimiento…………………………………………………………………………….. 27.- Corrección por presión barométrica……………………………………………………. 38.- Expresión de los resultados…………………………………………………………… 38.1 Repetibilidad…………………………………………………………………………….. 38.2 Reproducibilidad…………………………………………………………………………. 39.- Precisión………………………………………………………………………………….. 4Bibliografía…………………………………………………………………………………….. 4Anexo A. Aparato de copa abierta Cleveland……………………………………………. 5Tabla 1. Corrección por presión barométrica…………………………………………….. 6Figura 1. Equipo Cleveland copa abierta…………………………………………………. 7Figura 2. Copa de prueba…………………………………………………………………… 8Figura 3. Plancha de calentamiento……………………………………………………….. 9 118
  • 126. ANEXO I NORMA VENEZOLANA COVENIN LÍQUIDOS DIELÉCTRICOS. 3361:1998 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE INFLAMACIÓN Y DE FUEGO POR EL MÉTODO DE COPA ABIERTA CLEVELAND1 OBJETO La copa de prueba se llena hasta el nivel especificado, con la muestra de aceite a probarEsta Norma Venezolana especifica el método para tomada según lo indicado en la norma COVENINdeterminar el punto de inflamación y de fuego a los 3256. La temperatura de la muestra de aceite bajolíquidos dieléctricos usando el aparato de copa prueba se incrementa rápidamente al inicio y luegoabierta Cleveland. lentamente, a una razón constante cuando se acerca al punto de inflamación. A intervalos deEsta norma aplica a todos los dieléctricos, excepto temperaturas específicas, se pasa una pequeña llamapara aquellos que posean un punto de inflamación de prueba a través de la copa; la temperatura máspor debajo de 79ºC. baja a la cual la aplicación de la llama de prueba, cause que los vapores por encima de la superficieNOTA 1: Un método alternativo es la Norma del líquido se inflamen, se toma como punto deCOVENIN 3345 “Líquidos dieléctricos. inflamación. Para determinar el punto de fuego, laDeterminación del punto de inflamación por el prueba se continúa hasta que la aplicación de lamétodo de copa cerrada Pensky-Martens”. Este llama cause la inflamación y la combustión delmétodo se recomienda para determinar el punto de aceite bajo prueba, al menos por 5s.inflamación cuando se desee detectar la posiblepresencia de pequeñas pero significativas 4 APARATOconcentraciones de compuestos de bajo punto deinflamación, los cuales no pueden ser determinados 4.1 El aparato de copa abierta Cleveland, consistecuando se usa la presente norma. de: La copa de prueba, la plancha de calentamiento, el aplicador de la llama de prueba, el calentador y el2 REFERENCIAS NORMATIVAS soporte, tal como se describe en el Anexo.Las siguientes normas contienen disposiciones que NOTA 2: Equipos de punto de inflamaciónal ser citadas en el texto, constituyen requisitos de automáticos están disponibles y en uso, los cualesesta Norma Venezolana. Las ediciones indicadas representan una ventaja en ahorro de tiempo, alestaban en vigencia en el momento de ésta permitir la utilización de muestras más pequeñas, ypublicación. Como toda norma está sujeta a otros factores que favorecen su aplicación. Si serevisión, se recomienda a aquellos que realicen emplean equipos automáticos, el usuario se debeacuerdos en base a ellas, que analicen la asegurar que todas las instrucciones del fabricanteconveniencia de usar las ediciones más recientes de para la calibración, ajuste y operación dellas normas citadas seguidamente. instrumento se sigan estrictamente.2.1 NORMAS COVENIN En caso de litigio, la determinación del punto de inflamación se debe realizar manualmente.COVENIN 3345:1997 “Líquidos dieléctricos.Determinación del punto de inflamación por el 4.2 Protección, de base cuadrada de 46cm2 y 61cmMétodo de copa cerrada Pensky-Martens”. de alto, abierta por el lado frontal.COVENIN 3256:1996 “Método de toma de 4.3 Termómetro, del tipo de inmersión parcial,muestras de dieléctricos líquidos”. según la Norma COVENIN 1898, con las características siguientes:COVENIN 1898:1982 “Especificaciones paraTermómetros”. Rango -6 a 400ºC Inmersión 25mm3 RESUMEN DEL MÉTODO Escala de graduación 2ºC 119
  • 127. ANEXO ILíneas largas a cada 10ºC encima del fondo de la copa de prueba, y se ubicaNúmeros a cada 20ºC en un punto intermedio entre el centro y un lado deError de escala, máx. 1ºC hasta 260ºC 2ºC hasta 260ºC la copa, en un diámetro perpendicular del arco (oLa cámara de expansión línea) de barrido de la llama de prueba, y en el ladopermite calentar a 400ºC opuesto al brazo del aplicador de la llama.Longitud total 308±5mmDiámetro externo del vástago 6,0 a 7,0mmLongitud del bulbo 7,5 a 10,0mm NOTA 4: La línea de inmersión grabada sobre elDiámetro externo del bulbo 4,5 a 6,0mm termómetro debe estar 2mm, por debajo del nivelDistancia desde el fondo del del borde de la copa, cuando el termómetro estábulbo hasta la línea de 10ºC 49 a 58mm correctamente instalado.Distancia desde el fondo delbulbo hasta la línea de 360ºC 237 a 254mm 6 PROCEDIMIENTO 6.1 Se llena la copa, con la muestra, a una5 PREPARACIÓN DEL APARATO temperatura adecuada (ver nota 5), hasta que la parte superior de menisco esté exactamente en la5.1 Se coloca el soporte del equipo en una línea de llenado. Si se agrega mucha muestra, sesuperficie nivelada y estable, el laboratorio y/o debe eliminar el exceso, usando una pipeta u otrocomportamiento debe estar libre de corrientes de dispositivo apropiado; sin embargo, si se derrama laaire. Se debe proteger la parte superior del aparato muestra sobre el equipo, la copa debe vaciarse,de una luz fuerte, por cualquier método limpiarse y llenarse nuevamente. Se deben eliminarrecomendable para permitir la detección del punto las burbujas de aire de la superficie de la muestrade inflamación. El análisis se debe realizar en una (ver nota 6).campana (ver nota 3), o en un lugar donde noocurran corrientes de aire hacia arriba del equipo. NOTA 5: Las muestras viscosas se deben calentarDurante los últimos 17ºC de incremento de hasta que estén razonablemente fluidas, antes detemperatura previa al punto de inflamación, se debe comenzar a verlas dentro de la copa; sin embargo, latomar precaución para evitar perturbaciones en los máxima temperatura de calentamiento de lavapores de la copa de prueba por descuido de muestra, debe estar 56°C por debajo del punto demovimientos o respiración cerca de la copa. inflamación esperado.NOTA 3: En algunas muestras que generan vapores NOTA 6: Las muestras que contengan agua disueltao productos de pirolisis objetables, se permite que el o libre, pueden ser deshidratadas con cloruro deaparato y el protector se coloquen en una campana calcio o por filtración, bien sea con papel de filtroen la cual la corriente de aire sea ajustable, para cualitativo o tapón de algodón absorbente seco.que los vapores puedan ser expulsados sin causarcorrientes bruscas encima de la copa de prueba 6.2 Se enciende la llama de prueba y se ajusta a undurante los 56ºC por debajo del punto de diámetro de aproximadamente 4mm (ver punto A.inflamación esperado. del anexo).5.2 Se debe lavar la copa de prueba con un solvente 6.3 Se calienta la muestra inicialmente a una tasa deapropiado para eliminar el líquido dieléctrico incremento de temperatura, de 14°C/min aremanente del análisis previo. Si hay residuos de 17°C/min. Cuando la temperatura de la muestra estécarbón presentes, se eliminan con un paño de acero. aproximadamente a 56°C por debajo del punto deSe enjuaga la copa con agua fría y se seca, inflamación esperado se disminuye el calentamientoexponiéndola por unos pocos minutos sobre una de manera que la tasa de incremento de temperaturallama abierta o plancha caliente, para remover las de los últimos 28°C sea de 5°C/min a 6°C/min.últimas trazas de solvente y agua. La copa antes deusarla se enfría a menos 56ºC por debajo del punto 6.4 En los últimos 28°C por debajo del punto dede inflamación esperado. inflamación, se aplica la llama de prueba cada 2°C. Se pasa la llama de prueba a través del centro de la5.3 Se debe colocar el termómetro en posición copa por el ángulo derecho del diámetro donde estávertical con el fondo del bulbo a unos 6mm por el termómetro. La llama se debe aplicar con un 120
  • 128. ANEXO Imovimiento suave y continuo en línea recta a lo Resultados por duplicado por el mismo operador ylargo de una circunferencia que tiene un radio de en un mismo aparato se pueden considerarpor lo menos 150mm. El centro de la llama de sospechosos si difieren por más de las siguientesprueba debe moverse en un plano horizontal no más cantidades:de 2mm por encima del plano del borde superior de Puno de inflamación.........8°Cla copa y pasar en una sola dirección. La siguiente Punto de fuego..................8°Caplicación de la llama de prueba se hace en ladirección opuesta. El tiempo empleado en pasar la 8.2 REPRODUCIBILIDADllama de prueba a través de la copa debe seralrededor de 1s. Los resultados obtenidos por dos laboratorios se pueden considerar sospechosos si difieren por más6.5 Registra como punto de inflamación la de las siguientes cantidades:temperatura leída en termómetro cuando un Puno de inflamación.........16°Cdestello aparece sobre la superficie del aceite, pero Punto de fuego..................8°Cno debe confundirse el verdadero punto deinflamación con la estela azulada que a veces rodea NOTA 7: El límite de precisión que se presenta noa la llama de prueba. deriva de un programa de correlación conducido en grados Celsius, pero se calcula de un programa6.6 Para determinar el punto de fuego, se continúa basado en grados Fahrenheit.calentando la muestra con una tasa de incrementode temperatura de 5°C/min a 6°C/min. Se sigue 9 PRECISIÓNaplicando la llama de prueba a intervalos de 2°C, Se debe usar el siguiente criterio para juzgar lahasta que el aceite se inflame y continúe ardiendo aceptabilidad de los resultados (95% depor más de 5s. Se registra esta temperatura como probabilidad).punto de fuego. BIBLIOGRAFÍA7 CORRECCIÓN POR PRESIÓNBAROMÉTRICA ISO 2592 (E) Petroleum products and Lubricants – Determination ofSi la presión barométrica en el momento de prueba Flash and Fire Point Clevelandes menor a 953mbar, se registra el valor y se añade Open Cup Method. Internationalla corrección apropiada a las temperaturas Organization for Standardizationregistradas como punto de inflamación o punto de 1993.fuego, según la tabla 1. Descriptores: Aceite aislante eléctrico, punto de8 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS inflamación.Se reporta el punto de inflamación o el punto de Participaron en la elaboración de esta norma:fuego o de ambos, corregidos, por el método de Antonio Silva (PURAMIN), Beatriz Carmonacopa abierta Cleveland, haciendo referencia a esta (CADAFE), Carolina Arcila (ELECTRICIDAD DEnorma COVENIN. CARACAS), Edgar Castrejón (PURAMIN), Jorge8.1 REPETIBILIDAD Carrillo (CODELECTRA), Kertin Rangel (IND. CELTA), Mónica Castellanos (ELECTRICIDAD DE CARACAS), Rodrigo Rey (CVG EDELCA). 121
  • 129. ANEXO I ANEXO A (NORMATIVO) Aparato de copa abierta ClevelandEl aparato de copa de prueba Cleveland (ver automáticamente el barrido de la llama de prueba, elfigura1), consiste de una copa de prueba, una radio del barrido no debe ser menor de 150mmy elplancha de calentamiento, un aplicador de la llama centro del orificio esté apoyado permitiendo elde prueba, un calentador, un soporte para el movimiento de barrido en un radio no mayor determómetro y un soporte para la plancha de 2mm por encima de la copa.calentamiento conforme a los siguientes requisitos: Es recomendable que sobre el equipo esté montadoA.1 Copa de prueba de latón u otro metal inoxidable un dispositivo para comparar el tamaño de la llamade conductividad equivalente, de acuerdo a los de prueba con un diámetro entre 3,2mm y 4,8mm.requisitos dimensionales mostrados en la figura 2.La copa puede equiparse con asa A.4 Calentador alimentado por cualquier fuente adecuada. Se permite el uso de un mechero a gas oA.2 Plancha de calentamiento de bronce, hierro de alcohol, pero bajo ninguna circunstancia losforjado, hierro fundido o acero, con un agujero en el productos de combustión o la llama libre debencentro rodeado por un área de depresión plana, y pasar por encima de la copa. Se prefiere ununa lámina de aislante comprimido sin asbesto que calentador eléctrico controlado por uncubre la plancha de metal, excepto encima del área transformador de voltaje variable. La fuente e calorde depresión plana en la cual se apoya la copa de debe estar centrada bajo la abertura de la plancha deprueba. En la figura 3 se muestran las dimensiones calentamiento sin que ocurra sobrecalentamiento.de la plancha de calentamiento; sin embargo, laplancha puede ser redonda en lugar de cuadrada y la El calentador de tipo llama debe estar protegido deplancha de metal puede tener extensiones la corriente de aire y radiación excesiva por unconvenientes para montar el aplicador de la llama y protector adecuado que no pase por encima delal soporte para el termómetro como se indica en la nivel de la lámina aislante.figura 1 puede montarse sobre la plancha undispositivo de comparación de la llama de prueba. A.5 Soporte para el termómetro, sostiene el termómetro en la posición especificada durante laA.3 Aplicador de llama de prueba, puede ser prueba y debe permitir el fácil retiro del termómetrocualquier tipo, pero se sugiere que el extremo de la de la copa de prueba después de completado elpunta sea de aproximadamente 1,6mm de diámetro ensayo.y el orificio sea de 0,8mm de diámetro. Eldispositivo de opera la llama de prueba, debe A.6 Soporte de la plancha de calentamiento,montarse de forma tal que permita duplicar sostiene la plancha de calentamiento nivelada y fija.Tabla 1.- Corrección por presión barométricaTabla 1.- Corrección por presión barométrica Presión Barométrica Corrección mbar ºC 953 a 887 2 886 a 813 4 812 a 733 6 122
  • 130. ANEXO I DIMENSIONES EN MILIMETROS TERMÓNETRO B RADIOAPLICADOR DELA LLAMA DE CPRUEBA D COPA DE ENSAYO PLANCHA DE CALENTAMIENTO E ORIFICIO F A CALENTADORDISPOSITIVO DE (TIPO LLAMA OCOMPARACIÓN RESISTENCIADE LA LLAMA DE ELÉCTRICA)PRUEBA CONEXIÓN AL SUPLIDOR DE GAS TOLERANCIA Min. Máx. A – Diámetro 3,2 4,8 B – Radio 150 Nominal C – Diámetro 1,6 Nominal D – Altura 2 E - Espeso 6 7 F – Diámetro 0,8 Nominal FIGURA 1. EQUIPO CLEVELAND COPA ABIERTA 123
  • 131. ANEXO I DIMENSIONES EN MILÍMETROS BRONCE J IMARCA DE HLLENADO E F G C B A D TOLERANCIA Min. Máx. A 67,5 69 B 63 64 C 2,8 3,5 D – Radio 4 Nominal E 32,5 34 F 3 10 G 31 32,5 H 2,8 3,5 I 67 70 J 97 100 FIGURA 2. COPA DE PRUEBA 124
  • 132. ANEXO I DIMENSIONES EN MILÍMETROS F E DC A B LÁMINA AISLANTE PLANCHA DE METAL TOLERANCIA Min. Máx. A –Espesor 6 7 B-Espesor 0,5 1,5 C-Espesor 6 7 D – Diámetro 55 56 E– Diámetro 69,5 70,5 F– Diámetro 146 159 FIGURA 3. PLANCHA DE CALENTAMIENTO 125
  • 133. ANEXO I COVENIN 3361:1998 CATEGORÍA BICS: 29.035.40 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS1SBN: 980-06-2034-6 Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.Descriptores: Líquido dieléctrico, Ensayo de copa abierta, Punto de inflamación, punto de fuego,Método de Cleveland de copa abierta 126
  • 134. ANEXO JNORMA COVENINVENEZOLANA 422 - 82DETERMINACIÓN DE LACANTIDAD DE AGUA YSEDIMENTO EN CRUDOS DEPETRÓLEO.(1ra. EDICIÓN)
  • 135. ANEXO J NORMA VENEZOLANA COVENIN DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE AGUA 422 – 82 Y SEDIMENTO EN CRUDOS DE PETRÓLEO 1 INTRODUCCIÓNEsta norma define los métodos de centrifugación: uno primario y dos alternos. Empleados paradeterminar la cantidad de agua y sedimento presente en el crudo. Además especifica un método baseque debe utilizarse cuando la centrifugación no resulta apropiada o cuando sea necesario confirmar laexactitud del método.1.1 En los tres métodos de centrifugación que se describen a continuación se deben tomar encuenta los siguientes factores: tipo de solvente, cantidad de agente demulsificante, temperatura de lamuestra durante la prueba y duración de la acción centrifuga.1.1.1 Los crudos que contengan asfáltenos requieren un solvente aromático (tolueno).1.1.2 En el caso de crudos que contengan ceras, las muestras beberían calentarse hasta lograr lamáxima homogeneidad posible. Sin exceder los 80º C.1.1.3 Los crudos emulsionados requieren agentes demulsificantes.1.1.4 Los crudos de altas viscosidades y suspensiones finamente divididas exigen tiempos decentrifugación más largos que lo normal. En todos los casos el procedimiento debe garantizar quemateriales no deducibles tales como asfáltenos y ceras no se encuentren precipitados al concluir laprueba.1.2 El Método Primario (Sección 4) requiere el uso de tolueno. Asimismo, deben considerarse losagentes demulsificantes y repetidas acciones centrifugas a fin de garantizar que la presencia deasfáltenos, ceras, emulsiones o suspensiones difíciles de sedimentar no lleguen a introducir errores enlos resultados. Sin embargo, el uso de estos métodos más rigurosos con un petróleo crudo especifico,puede no resultar efectivo si no son realmente necesarios. El Método Primario permite recurrir asolventes más corrientes y a requisitos de temperatura menos rigurosos; la exclusión dedemulsificantes y la implementación de programas reducidos de centrifugación se realizan, cuandopruebas comparativas de aceptación mutua hayan demostrado que se puede obtener resultadosequivalentes. Las pruebas comparativas requeridas pueden llevarse a cabo tanto en el campo como enel laboratorio, siempre y cuando se tomen las precauciones de caso y se procesen suficientes pruebasde repetición para eliminar los efectos de repetibilidad experimental en los resultados.1.3 Los Métodos Alternos A y B (Secciones 5 y 6) permiten ciertas desviaciones del MétodoPrimario, siempre y cuando se haya llegado a un acuerdo mutuo entre las partes involucradas y sinnecesidad de efectuar pruebas comparativas para garantizar la equivalencia en resultados consecutivos. 128
  • 136. ANEXO J1.4 El Método Base (Sección 8) es una combinación de dos procedimientos separados; en uno lacantidad de agua se determina por destilación y el otro la cantidad de sedimento se determina porextracción. La suma de los resultados proporciona la cantidad presente de agua y sedimento.1.5 Se debe especificar el método utilizando; por ejemplo, Método Primario, Método Alterno A,Método Alterno B o Método Base. Para la escogencia de uno de estos Métodos se debe comprobarcual es el más adecuado para los fines que se requiera. 2 NOMAS COVENIN A CONSULTARCOVENIN 427 Determinación del Contenido de Agua por Destilación.COVENIN 950 Muestreo de Petróleo Crudo y sus Derivados.COVENIN 588 Sedimento por Extracción. 3 ALCANCE3.1 Estos métodos contempla la determinación de la cantidad de agua y sedimento presente en lamuestra.3.2 Con algunos tipos de crudo es difícil determinar el porcentaje de agua y sedimento mediante elmétodo de centrifugación. En tales casos, la suma de los resultados obtenidos con los MétodosCOVENIN 427 y COVENIN 588 se considerará como el valor correcto de agua y sedimento. Estosmétodos serán considerados como “Métodos Base” y se usa: 1) para crudos cuyas características nopermitan el uso de centrifuga y 2) como referencia de base para aceptar otros métodos utilizados porlas partes involucradas. 4 MÉTODO PRIMARIO4.1 EQUIPOS Y REACTIVOS.4.1.1 Equipos.4.1.1.1 Centrifuga. Un equipo capaz de hacer girar dos o más tubos llenos, a una velocidadcontrolable, a fin de proporcionar en la punta de los tubos una fuerza centrifuga relativa (fcr) de 500 a800. El cabezal giratorio, los anillos del muñón o soporte giratorio y sus copas, al igual que losamortiguadores deben estar fabricados para soportar la mayor fuerza centrifuga que puedaproporcionar la fuente de energía. Cuando la centrifuga este en movimiento, las copas del soportegiratorio y los amortiguadores deben sostener los tubos con firmeza. La centrifuga debe estar revestidacon una pantalla o caja metálica resistente para eliminar todo peligro en caso de rotura.La velocidad del cabezal giratorio, en rpm se calcula de la siguiente manera: Rpm = 422,34 fcr/dDonde:Fcr = fuerza centrifuga relativa. 129
  • 137. ANEXO Jd = diámetro de giro, en cm, medido entre las puntas extremas de tubos opuestos. En posición de giro.(Véase los ejemplos dados en la Tabla 3).4.1.1.1.1 Se recomienda el uso de una centrifuga con calentamiento a fin de cumplir los requisitosdados en 5.1.2. Este tipo de centrifuga deben llenar todos los requisitos de seguridad relativos a su usoen aéreas peligrosas. 4.1.1.2 Tubos de Centrifugación 20,3 cm (8 plg) debe ser cónico, fabricado con vidrio templado yajustarse a las dimensiones dadas en la Fig. 1. En la Tabla 1 se dan las tolerancias de error de escalas ygraduaciones más pequeñas entre las diferentes marcas de calibración, que se aplican a calibraciónefectuadas con agua libre de aire a 20º C (68º F), tomando la lectura en el fondo de un meniscosombreado.4.1.1.3 Tubo de Centrifugación de 15,2 cm (6 plg). Aunque se prefiera el tubo descrito en 4.1.1.2también puede utilizarse un tubo cónico de 15,2 cm, debido al uso generalizado de centrifugas dediámetros limitado. En la Fig. 2 se dan las dimensiones relativas a este tubo el cual debe estarfabricado con vidrio templado. En la tabla 2 se dan las tolerancias de error de escala y las graduacionesmás pequeñas entre las diferentes marcas de calibración, que se aplican a las calibraciones efectuadascon agua libre de aire a 20º C (68 °F), tomando la lectura en el fondo de un menisco sombreado.Debido a su mayor diámetro, para volúmenes mayores de 0,5 ml, la tolerancia de volumen del tubo de15,2 cm no es tan precisa como la de los tubos de 20,3 cm.4.1.1.3.1 Cuando las partes así lo deseen, pueden utilizarse tubos centrífugos graduados en 200 partes,a fin de obtener lecturas directas, solamente se puede efectuar en las pruebas donde utilizan 100 partesde muestra.4.1.1.4 Baños sólidos de bloques metálicos o líquidos lo suficientemente profundo para sumergir eltubo de centrifugación en posición vertical hasta la marca de 100 ml ó 200 partes, con dispositivosnecesarios para mantener temperaturas de 49 °C (120 °F) o mayores.4.1.2 Reactivos.4.1.2.1 Tolueno. Cuyas especificaciones se señalan a continuación: PROPIEDAD LIMITES Gravedad especifica a 15,56 / 15,56 ºC Min. 0,864 Max. 0,874 a 20 / 20º C Min. 0,860 Max. 0,870 Calor referido a la escala platino - Max. 20 cobalto Rango de destilación a 760 mm Hg, °C Max. 2 Punto de destilación, °C Min. 108,6 Max. 112,6 Agua a 20 °C No debe presentar turbidez Acidez mg KOH/ml Max. 0,047 Compuestos de Azufre Libre de H2S Kauri - Butanol Min. 100 130
  • 138. ANEXO JEl solvente debe estar hidrosaturado a la temperatura de prueba. Sin embargo, no debe presentar aguaen suspensión, la saturación se logra añadiéndole 2 ml de agua a un tubo de centrifugación lleno desolvente. El cual se coloca en una centrifuga con calentamiento o en un baño controlado a latemperatura del ensayo. La agitación favorece la saturación, pero se requieren tiempos de asentamientoo centrifugación apropiados, para garantizar que el solvente este libre de agua en suspensión antes desu uso. El efecto de la hidrosaturación del solvente, se presenta anexo.4.1.2.1.1 Si pruebas comparativas de aceptación mutua han demostrado resultados equivalentes,cualquiera de los solventes enumerados en el punto 5.1.2 y discutidos en el 5.1.2.1 podrá utilizarse ensustitución del tolueno.4.1.2.2 Agente demulsificante. Cuando se requiera podría utilizarse un agente demulsificante quefavorece la separación del agua de la muestra e impide que aquella legue a adherirse a las paredes deltubo de centrifugación. En de observarse que después de la centrifugación se mantiene la emulsión enla superficie interfacial hidrocarburo/agua, o si hay indicios de escasa separación de agua, debeestudiarse un agente demulsificante apropiado. En los casos en que mediante la aplicación de losmétodos ilustrados en el Anexo A1 se evita un tratamiento excesivo, el uso de un agentedemulsificante rara vez aumente erróneamente la cantidad medida de agua y sedimento. Si existenindicios para sospechar que el agente demulsificante utilizando está produciendo este efecto, losresultados pueden compararse con los obtenidos mediante el Método Base definido en el punto 1.4 encaso de ser necesario, se seleccionará otro tipo de agentes demulsificantes.4.2 PROCEDIMIENTO.4.2.1 La muestra debe ser representativa del material en cuestión y la porción a ensayar debe serrepresentativa en lo que respecta a la muestra en sí. A fin de llenar este requisito, hace falta agitarvigorosamente la muestra entes de transferirla al tubo de centrifugación. El Método COVENIN 950(Sección 5.6.3.3) describe un procedimiento mediante el cual puede mezclarse una muestra, y serecomienda que el tubo de centrifugación se llene directamente del flujo de circulación delmuestreador. Por lo general, se presentan bastantes dificultades en la obtención de muestrasrepresentativas para esta determinación.4.2.2 Al transferir una muestra de un recipiente a un tubo de centrifugación, ésta debe agitarseinmediatamente antes de efectuar dicha transferencia. Cuando esta contiene agua libre, resultasumamente difícil transferir una muestra representativa de un recipiente a un tubo de centrifuga aun enlas mejores condiciones. La repetibilidad de pruebas centrifuga duplicadas dará la medida de laexactitud de la muestra. En caso de duda, deben efectuarse pruebas por duplicado con muestrasrecogidas del mismo recipiente.4.3 TÉCNICAS DE ENSAYO.4.3.1 Se llenan dos tubos de centrifugación hasta la marca de los 50 ml con la muestra a ensayar yse añade solvente hidrosaturado hasta completar 100 ml, tomando la lectura en el tope de menisco, enlas marcas de 50 ml y 100 ml. Se tapan los tubos y se agitan vigorosamente hasta que el contenido estebien mezclado. Se recomienda llenar el tubo de centrifugación, primero con la muestra y luego con elsolvente, para obtener una medida más precisa del volumen de la muestra, algunos hidrocarburospueden dejar, en la punta del tubo, depósitos difíciles de eliminar sin una agitación vigorosa. Cuando 131
  • 139. ANEXO Jlas pruebas indican la existencia de este tipo de problema con un hidrocarburo en particular, podráinvertirse el orden en el cual se añade la muestra y el solvente al tubo de centrifugación.4.3.2 Se sumergen los tubos en el baño hasta la marca de 100 ml se calienta hasta 60 +/- 1 °C (140+/- 2 ºF) antes de efectuar la primera centrifugación. Después de esta, la temperatura final de lamuestra no debe ser inferior a 52 °C (125 °F) con un solvente hidrosaturado, ó de 46 °C (115 °F) enotras circunstancias. En la mayoría de los casos hace falta una centrifuga con calentamiento. Cuandopruebas comparativas de aceptación mutua demuestren que 49 °C (120 °F) son suficientes paraimpedir que la cera precipite, aumentando así el volumen observado de agua y sedimento, puedeutilizarse una temperatura de prueba de 49 +/- 1 °C (120+/- 2 °F). En caso de utilizar una temperaturainicial de 49 °C (120 °F), la temperatura final de la mezcla, después de la centrifuga, no deberá serinferior a 38 °C (100 °F), a menos que una prueba comparativa de aceptación mutua haya establecidoque los resultados no son afectados por la temperatura inferior.NOTA 1: El Anexo incluye una discusión acerca del efecto ejercido por temperaturas mayores que lasrecomendadas sobre la solubilidad del agua en los solventes.4.3.3 A fin de asegurarse que el petróleo y el solvente están mezclados de manera uniforme,invierta los tubos y agítelos cuidadosamente. ADVERTENCIA la presión del vapor a 60 °C (140 °F)es aproximadamente el doble que a 38 °C (100 °F).4.3.4 Se colocan los tubos en las copas del soporte giratorio, en lados opuestos de la centrifuga,para establecer una situación de equilibrio. Se centrifuga durante 3 minutos o más a una velocidad(calculada a partir de la ecuación dada en el punto 4.1.1) suficiente para producir una fuerza centrifugarelativa (fcr) de 500 a 800 en la punta de los tubos en rotación. (Consúltese la Tabla 3 en lo referente ala relación entre el diámetro de giro, la fcr y la rpm).4.3.5 Se lee y registra el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo de cada tubo, conuna máxima precisión de 0,05 ml para las graduaciones comprendidas entre 0,1 ml y 1 ml, estime unamáxima precisión de 0,025 ml (Fig. 3). Se repite esta operación sin agitar los tubos, hasta que elvolumen combinado de agua y sedimento se mantenga constante, no hace falta efectuar más de dosoperaciones de centrifugación. Cuando pruebas de aceptación mutua han establecido cual es elperiodo de centrifugación requerido para lograr resultados repetibles, para un tipo determinado decrudo, el programa antes mencionado de centrifugación puede reemplazarse por una operación decentrifugación única, cuya duración mínima sea considerada conveniente por las partes involucradas.4.4 CÁLCULOS E INFORME4.4.1 Se registra el volumen final de agua y sedimento en cada tubo y se reporta la suma de estasdos lecturas como el porcentaje de agua y sedimento en la muestra. En el informe, los resultadosinferiores a 0,05 por ciento se reportan como cero o como 0,05 cualquiera que resulte mas cercano. Enel caso de los tubos de 200 partes, reporte el promedio de dos lecturas de porcentaje.4.4.2 En las pruebas oficiales reporte que se utilizo el Método Primario de esta norma, el nombre ycantidad del agente demulsificante utilizado. 132
  • 140. ANEXO J4.5 PRECISIÓN4.5.1 Para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad), se deben aplicarlos siguientes criterios:4.5.1.1 Repetibilidad. Los resultados duplicados obtenidos por un mismo operador debenconsiderarse sospechosos, si difieren de los valores máximos mostrados en la curva de Repetibilidadde la Fig. 4, para tubos de 20,3 cm y de la Fig. 5 para los de 15,2 cm.4.5.1.2 Reproducibilidad. Mo se ha establecido la reproducibilidad del Método Primario, en el que serequiere del uso de un solvente hidrosaturado a temperatura de prueba; sin embargo, debería ser igual osuperior a la reproducibilidad previamente establecida para el Método Alterno A y cada en las Fig. 8 y9. 5 MÉTODO ALTERNO A5.1 EQUIPOS Y REACTIVOS.5.1.1 Equipos.5.1.1.1 Centrifuga. Debe llenar los requisitos establecidos en el punto 4.1.1.1.5.1.1.2 Tubo de Centrifugación de 20,2 cm. Debe llenar los requisitos establecidos en el punto4.1.1.2.5.1.1.3 Tubo de Centrifugación de 15,3 cm. Debe llenar los requisitos establecidos en el punto4.1.1.3.5.1.1.4 Tubo de Centrifugación Periforme. Debe fabricarse con vidrio templado y ajustarse a lasdimensiones dadas en la Fig. 6. En la tabla 4 se dan los errores de escala y su tolerancia, así como lasgraduaciones mas pequeñas entre las diferentes marcas de calibración, que se aplican a calibracioneshechas con agua libre de aire a 20 |C, tomando la lectura en el fondo de un menisco sombreado. Por logeneral, este tubo ha sido reemplazado por los descritos en los puntos 4.1.1.2 y 4.1.1.3.5.1.1.5 En caso de aceptación mutua, podrán usarse tubos de centrifugación graduados en 200 partesy tomarse lecturas directas del porcentaje de agua y sedimento.5.1.1.6 La lectura directa de estos tubos solamente podrá efectuarse en las pruebas que utilicenexactamente 50 ml (100 partes) de muestra, ya que la escala esta calibrada para representar porcentajede 50 ml.5.1.2 Reactivos5.1.2.1 Los solventes y agentes demulsificantes que se dan a continuación se consideran satisfactoriospara las pruebas de campo: Solvente Agentes demulsificantes 133
  • 141. ANEXO JSolvente Stoddard y otros Agentes demulsificantes de tipo comercial para crudosSolvente de nafta con bajo contenido aromático FenolTolueno Bases nitrogenadasXileno Ácidos naftenicosKerosénGasolina blanca5.1.2.2 El solvente que prefiere es el tolueno hidrosaturado. Sin embargo, pueden emplearse otros,cuando las partes involucradas concuerden en que proporcionan resultados equivalentes. Serecomienda la hidrosaturación, a la temperatura de centrifugación o a temperatura ambiente. Elkerosén y el solvente Stoddard disuelven cantidades insignificantes de agua y, por lo tanto, norequieren hidrosaturación. El efecto de hidrosaturación de solventes se presenta en anexo. Nunca debeusarse gasolina con tetraetilo de plomo ni compuestos descongelantes. Por lo general, los combustiblespara motores y con bajo contenido de plomo contienen compuestos aromáticos y requieren de unahidrosaturación, antes de ser usados.5.1.2.3 Generalmente, el uso de un agente demulsificante resulta beneficioso y puede emplearsecuando las pruebas comparativas demuestren la necesidad de ello. Cuando el agente demulsificante ensi no contribuya a aumentar la cantidad de agua y sedimento, no hay limitación alguna en cuanto altipo y concentración utilizado. Para mayor información sobre los beneficios de los agentesdemulsificantes y su uso, consúltese anexo.5.2 PROCEDIMIENTO5.2.1 La muestra debe obtenerse tal como se describe en la Sección 4.3.1.5.2.2 Se llena el tubo de centrifugación (pueden usarse uno o dos tubos) hasta la marca de 50 mlcon el hidrocarburo que se va a ensayar y, con solvente hasta la marca correspondiente a 100 ml. Lamuestra debe ser homogénea y verterse directamente en el tubo de centrifugación, esta operación seefectuara con las precauciones descritas en el punto 4.3.1. Se tapa el tubo y se agita vigorosamente. Serecomienda llenar primero el tubo de centrifugación con la muestra y luego, con el solvente demuestra, algunos hidrocarburos pueden dejar en la punta del tubo depósitos difíciles de eliminar.Cuando las pruebas indiquen la existencia de este tipo de problema con hidrocarburos en particular,pueden invertirse el orden en el cual se añade la muestra y el solvente al tubo de centrifugación.5.2.2.1 Se sumerge el tubo en un baño de calentamiento en seco, y se calienta el contenido del tubohasta 49 ± 1 °C (120 ± 2 °F). Asegúrese que la temperatura de la muestra sea consistente durante cadaensayo. Después de la centrifugación, la temperatura final no debe ser inferior a 38 °C (100 °F), amenos que pruebes comparativas de aceptación mutua hayan establecido que los resultados no sonafectados por temperaturas inferiores.5.2.2.2 Si la cera, el volumen de agua y sedimento se observa cera, se precalienta la mezclahidrocarburos/solvente hasta 60 °C (140 °F) antes de la primera centrifugación; la temperatura final dela mezcla no debe ser inferior a 52 °C (125 °F) cuando se utilice solvente hidrosaturado o inferior a 46°C (115 °F) en cualquier otra circunstancia. En la mayoría de los casos hace falta una centrifugacióncon calentamiento para mantener esta temperatura final. (Consúltese el anexo en lo referente a ladiscusión del efecto ejercido por temperaturas superiores a las recomendadas sobre la solubilidad delagua en los solventes). 134
  • 142. ANEXO J5.2.2.3 Se invierte el tubo para asegurar que el hidrocarburo y el solvente forme una mezclahomogénea. Si hace falta agitar el tubo, proceda con cautela ya que la presión del vapor a 60 °C (140°F) es aproximadamente el doble que a 38 °C (100 °F).5.2.2.4 Se colocan los tubos en las copas del soporte giratorio, en lados opuestos de la centrifuga a finde establecer una situación de equilibrio y, según el tipo de muestra, centrifugue durante 3 a 10minutos, a una velocidad calculada a partir de la ecuación dada en el punto 4.1.1.1. Dicha velocidaddebe producir una fuerza centrifuga relativa (fcr) de 500 a 800 en la punta de los tubos de rotación.(Consulte la Tabla 3 para obtener la relación entre el diámetro de giro, la fcr y las rpm).5.2.2.5 Se lee y reporta el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo del tubo con unamáxima precisión de 0,05 ml para las graduaciones comprendidas entre 0,1 ml y 1 ml, y con unaprecisión de 0,1 ml para aquellas por encima de 1 ml. Por debajo de 0,1 ml estime la lectura con unaprecisión de 0,025 ml. Si se tiene poca experiencia con el hidrocarburo utilizado, se recomienda repetirla operación sin agitar los tubos hasta que dos lecturas consecutivas concuerden entre si. Una vezestablecido un tiempo de centrifugación aceptable, este puede utilizarse sin necesidad de repetir laoperación, siempre y cuando se haga por consentimiento mutuo.5.2.2.6 Con ciertos tipos de hidrocarburos resulta difícil lograr una separación neta entre la capa dehidrocarburo y el agua separada. En tales casos puede resultar efectivo el uso de uno o mas de losmétodos siguientes: 1) Aumente la temperatura hasta que alcance los 60 °C (140 °F); 2) Entre unaoperación de centrifugación y otra, agite la mezcla lo suficiente como para dispersar la emulsión; 3)utilice un agente demulsificante o determine si hace falta emplear otro tipo o una cantidad mayor. Detodas formas, el agente demulsificante no debe aumentar la cantidad de agua o sedimento; 4) Use unsolvente diferente o una cantidad mayor, y ajuste la lectura y el procedimiento de reporte. Después deelaborar un procedimiento satisfactorio para un tipo especifico de hidrocarburos, por lo general esteserá apropiado para todas las muestras del mismo tipo.5.3 CÁLCULOS E INFORME5.3.1 Si se utiliza un solo tubo, multiplique por dos la lectura obtenida siguiendo el procedimientodescrito en el punto 5.2.2.5 y reporte los resultados como porcentaje de agua y sedimento. Por ejemplo,si la lectura es 0,025 ml, reporte el porcentaje de agua y sedimento como 0,05. Si la lectura es 0,15 ml,reporte el porcentaje de agua y sedimento como 0,30 (véase la Fig. 7 en lo referente a la lectura y elreporte de agua y sedimento, cuando se usa solo tubo cónico de centrifugación de 100 ml). Cuando seutiliza un tubo de 200 partes el porcentaje se lee directamente siempre y cuando el tubo contenga 50ml o 100 partes de hidrocarburo. Cuando el volumen de hidrocarburo es diferente, calcule el porcentajede agua y sedimento de la manera siguiente:Agua y Sedimento, % = (S/V) x 100Donde:S = volumen de agua y sedimento en ml o partes.V = volumen de hidrocarburo ensayado, en ml o partes.5.3.2 Si se usan dos tubos, calcule y registre los porcentajes tal como se describe en el punto 4.4.1. 135
  • 143. ANEXO J5.3.3 Reporte en un informe el porcentaje de agua y sedimento. Los resultados inferiores a 0,05 porciento se reportaran como cero o como 0,05, cualquiera que resulte mas cercano.5.3.3.1 En casos especiales, tales como las pruebas oficiales, reporte asimismo acerca de:5.3.3.1.1 El solvente utilizado y la temperatura de saturación del agua, si la hay.5.3.3.1.2 En caso de haberse empleado un agente demulsificante informe acerca dela cantidad y tipoempleado.5.3.3.1.3 La temperatura del baño y la temperatura final de la mezcla después de lacentrifugación.5.3.3.1.4 El numero de muestras o tubos utilizados en la determinación.5.3.3.1.5 El hecho de que se aplico el Método Alterno A.5.4 PRECISIÓN5.4.1 Para los métodos en los que se emplean tubos cónicos de 15,3 o 20,2 cms, deben aplicarse lossiguientes criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad).5.4.1.1 Repetibilidad. Los resultados por duplicados obtenidos por un mismo operador y con elmismo equipo y materia deben considerarse sospechosos, si presentan diferencias mayores a losvalores dados por la curva de “Repetibilidad” (Figs. 8 y 9 ó Figs. 3 y 4).5.4.1.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por dos o más laboratorios se consideransospechosas si difieren a los valores dados en la curva de “reproducibilidad” (Figs. 8 y 9)5.4.2 Cuando se emplea el tubo periforme, deben aplicarse los siguientes criterios para juzgar laaceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad).5.4.2.1 Repetibilidad. Los resultados por duplicados obtenidos por un mismo operador con el mismoequipo y los mismo materiales, se consideran sospechosos si presentan diferencias mayores que lassiguientes: Agua y Sedimento Repetibilidad (porcentaje en volumen) 0 a 0,5 0,1 0,5 a 1,5 0,25.4.2.2 Reproducibilidad. No hay datos disponibles para los tubos periformes. 6 MÉTODO ALTERNO B16.1 EQUIPOS Y REACTIVOS.6.1.1 Equipos. 136
  • 144. ANEXO J6.1.1.1 Centrifuga de campo. Debe ser manual o eléctrica, y llenar los requisitos de seguridad y de fcrdescritos en el punto 4.1.1.1 y en la Tabla 3, excepto lo que se refiere a la caja o excepción de losreferente al protector metálico.6.1.1.2 Tubo de Centrifugación de 12,50 ml de capacidad. Su capacidad, dimensiones, graduaciones,tolerancias y marcas deber ser iguales a las indicadas en la Fig. 10 y en las tablas 5, 6 y 7.6.1.1.2.1Limites de error. Se basan en el volumen calibrado total del tubo, tal como lo muestra la Tabla7. Las tolerancias deben ser tomadas en cuenta, se prefieren tubos estampados.6.1.1.2.2Los tubos soplados que se ajustan a las especificaciones relativas a la uniformidad de espesorde la pared de los mismos serán considerados satisfactorios. Todos los tubos de centrifugación debenser de vidrio templado, a fin de eliminar tensiones o deformaciones de manufactura. El extremoinferior del tubo de centrifugación debe ser perfectamente transparente y redondeado en su interior y elespesor del vidrio será igual al del cuerpo principal del tubo.6.1.2 Reactivos.6.1.2.1 Los solventes y los agentes demulsificantes que deben ser usado en la aplicación de estemétodo son los mismos mencionados en la sección 5.1.2.1 del Método Alterno A.6.2 PROCEDIMIENTO6.2.1 Se llenan dos tubos de centrifugación hasta la marca de 50 por ciento con el hidrocarburo aensayar y se completa a 100 por ciento con el solvente. (Se recomienda calentar la mezclahidrocarburo solvente)NOTA 2: Se debe respetar el orden señalado anteriormente para tener una mezcla mas precisa delvolumen de la muestra, en el caso de que existieran depósitos difíciles de eliminar en la punta del tubo,se puede invertir el orden de llenado muestra-solvente en el tubo.6.2.2 Se tapan los tubos y se agitan hasta que el contenido quede homogenizado.6.2.3 Se colocan en la centrifuga y se hacen girar a la velocidad requerida de un lapso de 3 a 10minutos, según el tipo de muestra involucrado.6.2.4 Se retiran los tubos de la centrifuga y se reporta con una precisión máxima de 0,1 por ciento elvolumen combinado de agua y sedimento en cada uno de ellos.6.2.5 Se repiten el proceso de centrifugación con periodos de tiempos similares hasta obtenervolumen constante.6.3 CALCULO E INFORME6.3.1 Calculo.6.3.1.1 La suma de las lecturas finales en los tubos de centrifugación de 12,50 mi representa elporcentaje en volumen de agua y sedimento presente en la muestra ensayada. 137
  • 145. ANEXO J6.3.2 Informe6.3.2.1 El porcentaje en volumen de agua y sedimento.6.3.2.2 En casos especiales reporte también acerca de:6.3.2.2.1 El solvente utilizado6.3.2.2.2 En caso de haberse empleado un demulsificante especifique la cantidad y tipo utilizado.6.3.2.2.3Se aplicó el Método Alterno B.6.4 PRECISIÓN6.4.1 La precisión de este método aun no ha sido estoy establecido. 7 MÉTODO BASE27.1 PROCEDIMIENTO7.1.1 El valor correcto de agua y sedimento se reporta sumando los resultados obtenidos según lanorma COVENIN 427 y la norma COVENIN 588. Estos métodos se consideraran como Método Basey se utilizaran en caso de que no existía acuerdo entre el comprador y el vendedor, cuando se hautilizado cualquiera de los otros métodos descritos. El Método Base se considerara como métodopatrón para los petróleos crudos cuyas características no permitan ser ensayados, por el método decentrifuga. Cuando dos métodos de centrifuga diferente den resultados contradictorios, el Método Baseservirán de criterio para determinar cual de los métodos dio el resultado que mas se aproxima a loscorrecto.7.1.2 Si según la norma COVENIN 588, los productos ensayados contienen sedimentos en excesode 0,02 por ciento en peso, se convierten los resultados a base en volumen, debido a que los valoresrelativos al agua y al sedimento, por lo general, se dan en porcentajes en volumen. En la mayoría delos casos el sedimento estará compuesto por arena (dióxido de silicio, con una gravedad específicainferior a la de la arena) por lo que se recomienda utilizar una gravedad específica arbitraria igual a 2,0para el sedimento resultante. Por lo tanto para obtener el porcentaje en volumen de sedimento, sedivide por dos el porcentaje en peso de sedimento obtenido de acuerdo con lo especificado en la normaCOVENIN 588.7.2 CALCULO7.2.1 Se calcula el porcentaje de agua de acuerdo a lo especificado en la norma COVENIN 427, yse convierte el porcentaje de sedimento obtenido según lo especifica en la norma 588 a un porcentajeen volumen. El porcentaje en volumen de agua y sedimento debe obtenerse sumando ambosresultados.7.3 PRECISIÓN7.3.1 Agua. Consulte la sección 7 de la norma COVENIN 4277.3.2 Sedimento. Consulte la sección 7 de la norma COVENIN 588. 138
  • 146. ANEXO J8 TIEMPO DE ANÁLISIS8.1 El tiempo requerido para la realización de las pruebas por centrifugación es de 30 minutos. Enel caso del Método Base es de 90 minutos.8.2 Las horas-hombre requeridas para la realización de las pruebas por centrifugación es 0,2horas. En el caso del método base es de 0,5 horas. NOTAS 1 Por acuerdo mutuos, el Método Alterno A y el Método Alterno B pueden utilizarse sin efectuar, con antelación pruebas comparativas. Véase la introducción en lo referente a las ocasiones en que se pueden utilizar. 2 Véase la introducción en lo referente a las ocasione en que debe ser utilizado. 139
  • 147. ANEXO J ANEXO A1 A1 SELECCIÓN Y PREPARACIÓN DE LOS SOLVENTESA1.1 SOLVENTES.A1.1.1 En el método de centrifugación para determinar la cantidad de agua y sedimento presente enuna muestra de crudo y descrito en esta norma, se requiere la adición de solvente. La selección ypreparación de este solvente se usa para disolver los hidrocarburos sólidos, reducir la viscosidad de lamuestra y promover la separación del agua y del sedimento. Tradicionalmente, se ha utilizado toda unaserie de solvente y, por lo general, la selección se basa en su disponibilidad y en las preferenciasmutuas de las partes en causa. Sin embargo, tanto la experiencia como investigaciones subsiguienteshan demostrado que si gasolina, solvente Stoddard u otros solventes a base de nafta, se usan en crudosque contienen asfáltenos estos se precipitan en vez de disolverse y aumenta erróneamente ladeterminación aparente de agua y sedimento. Los asfáltenos también son solubles en solventesaromáticos como el tolueno, el xileno y el benceno, prefiriéndose el tolueno por su mas baja toxicidad.Cuando existe un acuerdo mutuo entre las partes involucradas se permiten el uso de otros solventes enla aplicación de los Métodos Alternos A o B y en el Método Primario, cuando se ha logrado establecerresultados equivalentes.A1.2 HIDROSATURACIÓN.A1.2.1 La Fig. A1 muestra que el agua es soluble en el tolueno en grado considerable. A medida queaumenta la temperatura, también aumenta el porcentaje de agua que va a disolverse, pasando deaproximadamente 0,03 por ciento a 21 °C (70 °F) a 0,12 por ciento a 60 °C (140 °F). El tolueno,normalmente, es relativamente seco y se le usa así, se disolverá una parte o, posiblemente, toda el aguapresente en la muestra a ensayar, por lo que se reduce el nivel aparente de agua y sedimento. Por lotanto, el Método Primario de esta norma especifica que en el solvente debe estar hidrosaturado antesdel uso. La hidrosaturación se logra añadiéndole al solvente mas agua de la que puede disolver; por logeneral, aproximadamente un 1 por ciento. Si se permite que pase el tiempo suficiente, una parte delagua se disolverá y la otra permanecerá como agua libre en el fondo del recipiente. Si no queda agualibre, la cantidad de agua añadida inicialmente debe considerarse inadecuada y hará falta añadir más.El tiempo necesario para lograr la saturación se reduce mediante operaciones de agitación y de mezclaintima. Si se le concede tiempo suficiente después de la operación de mezcla, el agua libre restante sedepositara y la acción centrifuga acelera este proceso.A1.2.2 Si la temperatura del solvente saturado se incrementa mayor cantidad de agua libre entrara ensolución. Esto ocurre a una velocidad que depende de cuan bien se ha mezclado o dispersado el agualibre en el solvente. Al decrecer la temperatura del solvente hidrosaturado, el agua ya no estará ensolución y aparecerá como pequeñas gotas finamente dispersadas que enturbiaran el solvente el cual esnormalmente transparente. Dichas gotas son difíciles de eliminar por centrifugación, pero si se les dejaen reposo, se fusionaran y depositaran gradualmente; a la temperatura de saturación original o porencima de ella, las gotas se disolverán rápidamente ya que su fino estado de dispersión constituyen unalto grado de mezcla.A1.2.3 La Fig. A1 no debe usarse para ajustar los resultados de una prueba en la que se emplee unsolvente que no ha sido hidrosaturado; su propósito es simplemente el de ilustrar la magnitud delefecto. 140
  • 148. ANEXO JA1.3 PREPARACIÓN DEL SOLVENTE.A1.3.1 Si se satura el tolueno a temperatura ambiente, y se le usa luego a la temperatura decentrifugación especificada es esta norma, se disolverá un poco mas de agua de la muestra, los cualresultara en n error pequeño y consistente en la determinación de la cantidad de agua y sedimento. Lamagnitud del error puede variar ya que depende mucho de la temperatura ambiente en el momento dela prueba. A fin de lograr una mayor exactitud, se debe hidrosaturar el solvente a la temperatura decentrifugación. En condiciones de laboratorio la saturación no constituye problema alguno. Y en elcampo puede lograrse mediante el empleo de un baño para tubos de centrifugación o en un bloque demetal con calentamiento. Los tubos de centrifugación adicionales llenos con 100 ml de solvente, a loscuales se habrán agregado aproximadamente 2 ml de agua, se pueden calentar y mantener a latemperatura apropiada en el baño. La saturación inicial se lograra con un periodo de calentamiento de30 minutos el cual incluye tres periodos de agitación vigorosa de 30 segundos; uno al principio, uno enla mitad y uno al final. La saturación también podrá lograrse omitiendo la agitación, pero requiere untiempo mayor. Después de la saturación, debe concederse tiempo suficiente para que el agua sedeposite y el solvente ya no este turbio. De ser necesario, puede reducirse el tiempo de separaciónmediante centrifugación. Cuando haya ocurrido la separación, el 50 por ciento o más de la capasuperior del solvente podrán verterse en el tubo que se utilizara para centrifugar la muestra de crudo.Es necesario tomar ciertas precauciones para evitar verter el exceso de agua que se encuentra en elfondo del tubo del solvente, por la fuerte tendencia natural de dicho exceso de agua a permanecer en lapequeña porción inferior del tubo. En realidad, resulta difícil verter una pequeña cantidad de aguadepositada en el fondo del tubo. Después de haber vertido la parte necesaria del solvente que se va autilizar se podrá añadir una cantidad adicional del solvente a la mezcla solvente/agua que aun seencuentra en el tubo, la cual podrá agitarse y colocarse nuevamente en el baño de calentamiento yseparación, con el propósito de ser utilizado en ensayos posteriores. La cantidad original de 2 ml deagua será suficiente para varias preparaciones, siempre y cuando el agua en estado libre permanezca enel fondo del tubo.A1.3.2 Los tubos para la separación del solvente deben estar marcados claramente, afín de evitarconfusiones con los tubos normales para muestras.A1.3.3 Cuando la muestra de crudo se añade a temperatura ambiente al solvente saturado mascaliente, la temperatura del solvente disminuye y es de esperar que se formen unas gotas de agua. Sinembargo, si el tubo de la muestra se vuelve a colocar en el baño y se recalienta antes que las gotaspueden fusionarse y asentarse, estas volverán a formar solución a medida que se alcance nuevamentela temperatura inicial de saturación. Si durante la centrifugación, la temperatura de la mezclasolvente/crudo se mantiene a la temperatura original de saturación del solvente o a una muy cercana, elsolvente no aumentara ni disminuirá la cantidad de agua originalmente presente en muestra de crudo.El propósito real de esta precauciones en relación con la hidrosaturación, es el de garantizar que elsolvente contenga la misma cantidad de agua disuelta al principio y al final del ensayo, cuando se tomela lectura y se registra el nivel del tubo de centrifugación.A1.4 OTROS SOLVENTES.A1.4.1 Otros solventes como xileno, el benceno y algunas naftas y gasolinas de alto contenidoaromático, presentan características disolventes con respecto al agua que son similares a las deltolueno. En caso de utilizar otro solvente que no sea tolueno, debe tomarse precauciones similares conrespecto a la saturación, a fin de garantizar la mayor exactitud posible. 141
  • 149. ANEXO JA.1.5 MANEJO Y ALMACENAMIENTO DE LOS SOLVENTESA1.5.1 El tolueno y otros solventes son inflamables y tóxicos, pero si se manejan con cuidado nodebería existir peligro. El manejo de estos solventes debe incluir precauciones que no permitan dejarrecipientes abiertos en locales no ventilados, que para proporción en una ventilación adecuada en lasáreas de trabajo y eviten todo contacto con la piel. El tolueno no es mas toxico por contacto que lagasolina con tetraetilo de plomo, pero ni el uno ni la otra debe utilizarse para limpiarse las manos.Después del uso y si ha habido contacto es necesario limpiarse las manos con crema, kerosén, etc.…cuando se efectúan pruebas de campo el tolueno podrá dosificarse dentro de la cabina de los vehículos.Pero el almacenamiento y transporte de este solvente no deben efectuarse en dicha cabina y lasmuestras de los ensayos deben sacarse al finalizar los mismos.A1.6 ADICIÓN DE AGENTE DEMULSIFICANTESA1.6.1 Se recomienda añadir un agente demulsificante al solvente cuando resulta difícil obtener unaseparación definida entre la muestra y el agua separada. Sino es aparente la adhesión del agua a lasparedes del tubo de centrifugación, cuando la muestra se vierte cuidadosamente, lo indicado es utilizarun agente demulsificante. Aun cuando esta situación no se presente, en algunos casos es necesarioemplear un agente para concordar con el método base.A1.6.2 Un agente demulsificante comercial puede ser efectivo en una amplia gama de crudos, pero enciertos crudos específicos demulsificantes resultara mas efectivos un agente demulsificante enparticular. Si el agente demulsificante no da los resultados esperados deben investigarse otros.A1.6.3 Un tratamiento en exceso con una agente demulsificante puede aumentar erróneamente elnivel aparente de agua y sedimento. Por lo general, los agentes demulsificantes no contienen agua,pero si presentan una solubilidad limitada en la mezcla solvente/muestra y, si se agregan en cantidadesen exceso, después de la centrifugación pueden aparecer en el fondo del tubo como componenteinmiscible. Esto se debe al hecho de que la mezcla solvente/muestra en el tubo se le añadiódirectamente una cantidad en exceso de agente demulsificante, lo cual se evita añadiéndole el agentedemulsificante al solvente almacenado antes de su uso. Las proporciones típicas agentesdemulsificantes/solventes son de un cuarto de galón de agente demulsificante por cada tambor de 55galones de solvente o, si se trata de cantidades menores, 25 ml por galón.A1.6.4 Otro método satisfactorio consiste en añadir a un recipiente de solvente una cantidad mayorde agente demulsificante de la que entrara en solución. El exceso de agente demulsificante se separarde la solución como fase separada en el fondo del recipiente. Entonces, unas seis gotas de solventesaturado con agente demulsificante obtenidas de la parte superior del recipiente ya depositado, podráañadírsele a 100 ml de mezcla en agente demulsificante de la que permanecerá en solución. El númerode gotas necesarias dependerá del tipo de agente demulsificante utilizado, pero podrá ajustarse a unnivel efectivo sin arriesgar la separación del agente demulsificante. 142
  • 150. ANEXO J 143
  • 151. ANEXO J TABLA 1 TOLERANCIAS DE CALIBRACIÓN DEL TUBO DE CENTRIFUGACIÓN PARA UN TUBO DE 203 mm (8 PULGADAS) Rango , ml Subdivisión, ml Tolerancia de Volumen, mlDe 0 a 0,1 0,05 ± 0,02Sobre 0,1 a 0,3 0,05 ± 0,03Sobre 0,3 a 0,5 0,05 ± 0,05Sobre 0,5 a 1,0 0,10 ± 0,05Sobre 1,0 a 2,0 0,10 ± 0,10Sobre 2,0 a 3,0 0,20 ± 0,10Sobre 3,0 a 5,0 0,5 ± 0,20Sobre 5,0 a 10 1,0 ± 0,50Sobre 10 a 25 5,0 ± 1,00Sobre 25 a 100 25 ± 1,00 144
  • 152. ANEXO J TABLA 2 TOLERANCIAS DE CALIBRACIÓN DEL TUBO DE CENTRIFUGACIÓN PARA UN TUBO DE 152 mm (6 PULGADAS) Rango , ml Subdivisión, ml Tolerancia de Volumen, mlDe 0 a 0,1 0,05 ± 0,02Sobre 0,1 a 0,3 0,05 ± 0,03Sobre 0,3 a 0,5 0,05 ± 0,05Sobre 0,5 a 1,0 0,10 ± 0,075Sobre 1,0 a 1,5 0,10 ± 0,10Sobre 1,5 a 2,0 0,10 ± 0,20Sobre 2,0 a 3,0 0,20 ± 0,30Sobre 3,0 a 5,0 0,50 ± 0,50Sobre 5,0 a 10 1 ± 0,75Sobre 10 a 25 5 ± 1,00En 50, 75 y 100 - ± 1,5 145
  • 153. ANEXO J TABLA 3 VELOCIDADES DE ROTACIÓN APLICABLES A CENTRIFUGAS CON VARIOS DIÁMETROS DE GIRO Diámetro de giro, Rpm a Rpm a Mm, (plg) 500 rcf 800 rcf304 (12) 1710 2160330 (13) 1650 2080355 (14) 1590 2000381 (15) 1530 1930406 (16) 1480 1870431 (17) 1440 1820457 (18) 1400 1770482 (19) 1360 1720508 (20) 1330 1680533 (21) 1300 1640558 (22) 1270 1600584 (23) 1240 1560609 (24) 1210 1530 146
  • 154. ANEXO J TABLA 4 TOLERANCIA DE CALIBRACIÓN DEL TUBO DE CENTRIFUGACIÓN EN FORMA DE PERA Rango, ml Subdivisión mas pequeña de la Error máximo de la escala, ml escala, mlDe 0 a 1,5 0,1 0,03Sobre 1,5 a 3,0 0,5 0,20Sobre 3,0 a 5,0 0,5 0,30Sobre 5,0 a 10,0 1 0,50Sobre 10 a 25 5 1,0Sobre 25 a 100 25 2,0 147
  • 155. ANEXO J TABLA 5CAPACIDAD DEL TUBO DE CENTRIFUGACIÓN DE 12,50 ml Porcentaje Mililitros indicado 1 0,125 2 0,250 3 0,375 5 0,625 10 1,250 15 1,875 20 2,500 25 3,125 30 3,750 35 4,375 40 5,000 45 5,625 50 6,250 100 12,500 148
  • 156. ANEXO JNOTA: TOLERANCIAS VOLUMÉTRICAS, NOTA: TOLERANCIAS VOLUMÉTRICAS VER TABLA 1. VER TABLA 2.FIG. 1 TUBO DE CENTRIFUGA DE FIG. 2 TUBO DE CENTRIFUGA DE 203 mm 152 mm. 149
  • 157. ANEXO JFIG. 3 PROCEDIMIENTO PARA LECTURA DE AGUA Y SEDIMENTO CUANDO SE USAN TUBOS DEFORMA CÓNICA. 150
  • 158. ANEXO JFIG. 4. CURVA DE PRECISIÓN PARA TUBOS DE CENTRIFUGA DE 203 mmFIG. 5 CURVA DE PRECISIÓN PARA TUBOS DE CENTRIFUGA DE 152 mm 151
  • 159. ANEXO JFIG. 6 TUBO DE CENTRIFUGA EN FORMA DE PERA 152
  • 160. ANEXO JFIG. 7 PROCEDIMIENTO PARA LECTURA Y REPORTE DE AGUA Y SEDIMENTO CUANDO SE USA UN TUBO DE CENTRIFUGA DE FORMA CÓNICA. 153
  • 161. ANEXO JFIG. 8 CURVAS DE PRESIÓN PARA TUBOS DE CENTRIFUGA DE 203 mmFIG. 9 CURVAS DE PRESIÓN PARA TUBOS DE CENTRIFUGA DE 152 mm 154
  • 162. ANEXO JFIG. 10 TUBO DE CENTRIFUGA DE 12,50 mL DE CAPACIDAD. 155
  • 163. ANEXO J COVENIN CATEGORÍA 422 - 82 E COMISIÓN VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES MINISTERIO DE FOMENTO Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común piso 11 y 12 Telf. 575.41.11 Fax: 574.13.12 CARACAS Publicación de:CDU: 665.61:543.4 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio. 156
  • 164. ANEXO KNORMA COVENINVENEZOLANA 424 - 91PETRÓLEO CRUDO Y SUSDERIVADOS.DETERMINACIÓN DE LAVISCOSIDAD CINEMÁTICA YCÁLCULO DE LA VISCOSIDADDINÁMICA.(1ra REVISIÓN) 157
  • 165. ANEXO K PROLOGOLa presente norma sustituye totalmente a la Norma Venezolana COVENIN 424 – 81. Determinaciónde la viscosidad cinemática y cálculo de la viscosidad dinámica. 158
  • 166. ANEXO K TRAMITECOMITÉ TECNICO CT4: PETROLEO, GAS Y SUS DERIVADOS PRESIDENTE: JESUS GONZALEZ ESCOBAR VECEPRECIDENTE: GILBERTO ARAUJO SECRETARIA: MARIELA VILORIASUBCOMITE TECNICO CT4/SCS: METODO DE ENSAYO COORDINADORES: MARIELA VILORIA RUBEN AULAR PARTICIPANTESENTIDAD REPRESENTANTECORPOVEN, S.A. MERCEDES MARIÑAN JULIO SERRA JORGE LUIS GARCIA OSCAR GALINDEZINTEVEP, S.A. YASMINA MUJICA NELSON CARVAJAL NORA DE BADILLO MENCIA DE LA ROSA OSWALD FLATTEAU GUILLERMO RODRIGUEZMARAVEN, S.A. FRANCISCO PEÑA ESTELA FERNANDEZ SANDOR FELKAILAGOVEN, S.A. BELKIS LOPEZ ALEJANDRO GUERRAMINISTRO DE ENERGIA Y MINAS JESUS GONZALEZ E.PETROLEOS DE VENEZUELA, S.A. HERNANI MEINHARDENVIO A DISCUSIÓN PÚBLICAFECHA: 19-08-88DURACIÓN: 45 DIASFECHA DE APROBACIÓN POR EL COMITÉ: 11-01-91FECHA DE APROBACIÓN POR LA COVENIN: 13-03-91 159
  • 167. ANEXO K NORMA VENEZOLANA COVENIN PETRÓLEO CRUDO Y SUS DERIVADOS 424 – 91 DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD CINEMÁTICA (1era. Rv.) Y CÁLCULO DE LA VISCOSIDAD DINÁMICA 1 NORMA COVENIN A CONSULTARCOVENIN 254 – 77 Cedazos de ensayoCOVENIN 1143 – 88 Petróleo crudo y sus derivados. Determinación de densidad, densidad relativa (peso específico) y gravedad API. Método del hidrómetro.COVENIN 1830 – 81 Especificaciones e instrucciones de operación para viscosímetros cinemáticos capilares de vidrio.COVENIN 1898 – 81 Especificaciones para termómetros.COVENIN 1899 – 82 Verificación y calibración de termómetros de bulbo de vidrio relleno con líquido. 2 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN2.1 Esta Norma Venezolana establece el método para la determinación de la viscosidad cinemáticade productos líquidos de petróleo, transparentes y opacos, mediante la medición del tiempo en el cualun volumen de líquido fluye por gravedad, a través de un viscosímetro de vidrio calibrado. Laviscosidad dinámica se obtiene multiplicando la viscosidad cinemática media por la densidad delfluido.2.2 El método es aplicable a líquidos en los cuales el esfuerzo cortante y la velocidad dedeslizamiento son proporcionales (flujo Newtoniano, NOTA 1).NOTA 1: Este método depende del comportamiento de la muestra. En un comportamiento ideal elcoeficiente de viscosidad debe ser independiente de la velocidad de deslizamiento (esto se conocecomo comportamiento de flujo Newtoniano). Si el coeficiente de viscosidad varia significativamentecon la velocidad de deslizamiento. Se pueden obtener resultados diferentes utilizando viscosímetroscon diferentes diámetros capilares. 3 DEFINICIONES3.1 VISCOSIDAD CINEMÁTICA. Es una medida de la resistencia interna de un líquido o gas afluir por gravedad, siendo la presión en el cabezal impulsor proporcional a la densidad del fluido. Paraun viscosímetro dado, el tiempo de flujo de un determinado volumen de fluido es directamenteproporcional a su viscosidad cinemática, o sea, V= η / ρ, donde η es el coeficiente de viscosidaddinámica, V es la viscosidad cinemática y ρ es la densidad. La unidad cgs de viscosidad cinemática es 160
  • 168. ANEXO Kcm2/s y se denomina stoke (St). La unidad en el Sistema Internacional es m2/s y equivale a 104 St. Seutiliza frecuentemente el centistoke (cSt) que equivale a 10-2 St.3.2 DENSIDAD. Es la masa por unidad de volumen del fluido. La unidad cgs de la densidad esg/cm3. La unidad en el Sistema Internacional es Kg/m3.3.3 VISCOSIDAD DINÁMICA. Es el producto de multiplicar la viscosidad cinemática por ladensidad del fluido, ambas medidas a la misma temperatura. La unidad cgs de la viscosidad dinámicaes g/(s*cm) y se denomina poise (P). La unidad en el Sistema Internacional es 1 Newton-segundo pormetro cuadrado y es equivalente a 10 P. Frecuentemente se utiliza el centipoise (cP) que equivale a10-2 P.NOTA 2: La viscosidad dinámica representa también una cantidad dependiente de la frecuenciacuando el esfuerzo y la velocidad de deslizamiento tienen dependencia sinusoidal con el tiempo. 4 RESUMEN DEL MÉTODOSe mide el tiempo en segundos, necesario para que el volumen fijo de líquido fluya por gravedad através de un viscosímetro de vidrio calibrado, bajo condiciones controladas de temperatura. Laviscosidad cinemática se calcula como el producto del tiempo de flujo medio y la constante decalibración del viscosímetro. 5 EQUIPOS5.1 VISCOSIMETRO. Se utilizan viscosímetro de vidrio del tipo capilar, calibrado y capaz de medirviscosidades cinemáticas dentro de los límites de precisión dados en la Sección 9. Los viscosímetrosindicados en la Tabla 1 cumplen con estos requisitos.5.1.1 Son aceptables las alternativas de equipos automáticos que miden viscosidad cinemática dentrode los límites de precisión dados en la Sección 8. Pueden requerir correcciones de energía cinética lasviscosidades cinemáticas menores de 10 cSt y tiempos de flujos menores a 200s.5.2 SOPRTES DE VISCOSIMETROS. Para suspender el viscosímetro de posición vertical similar ala de calibración. La alineación apropiada de las partes verticales se puede verificar utilizando un nivelvertical.5.3 BAÑO PARA VISCOSIMETROS. Se puede utilizar cualquier baño de un líquido transparente obaño de vapor, siempre que sea lo suficientemente profundo para que cualquier porción de la muestraen el viscosímetro esté al menos 20 mm por debajo de la superficie del líquido y 20 mm encima delfondo del baño.5.3.1 El control de la temperatura debe ser tal, que para el rango de 15 a 100ºC (60 a 212ºF) latemperatura media del baño no varíe más de 0,01 ºC (0,02 ºF) sobre la longitud de los viscosímetros,entre la posición de cada viscosímetro, o en la localización del termómetro. Para temperaturas fuera deintervalo, la variación no debe exceder de 0,03 ºC (0,05 ºF).5.4 TERMÓMETROS. Se deben usar termómetros calibrados, (véase Tabla 2) y con precisión nomenor de 0,01 ºC (0,02 ºF), o cualquier otro aparato termométrico de igual exactitud. 161
  • 169. ANEXO K5.5 CRONOMETRO. Deber estar graduado en divisiones de 2 décimas de segundo o menos ycon una precisión de +/- 0,07 por ciento cuando se utiliza en intervalos de 15 minutos.Se pueden utilizar cronómetros eléctricos si la frecuencia es controlada con una exactitud de 0,05 porciento. 6 PROCEDIMIENTO6.1 CALIBRACIÓN6.1.1 Viscosímetro. Se deben usar viscosímetros que posean factores de calibración con un errormenor o igual a 0,1 por ciento.6.1.2 Termómetros. Los termómetros se deben verificar con un error máximo de 0,01 ºC (0,02 ºF) porcomparación directa con el termómetro calibrado.6.1.2.1 Los termómetros para viscosidad cinemática se deben estandarizar a inmersión total, lo cualsignifica inmersión hasta el tope de la columna de mercurio. No se debe sumergir el bulbo deexpansión del tope del termómetro.6.1.2.2 Se debe determinar periódicamente el punto de hielo de los termómetros normalizados (verAnexo A) y las correcciones oficiales se deben ajustar a las variaciones de esta lectura.6.1.3 Patrones de viscosidad. Se pueden utilizar en los procedimientos de verificación en ellaboratorio. Si la viscosidad cinemática medida no esta dentro del rango +/- 0,35 por ciento del valorcertificado, cada paso en el procedimiento debe ser verificado incluyendo la calibración deltermómetro y el viscosímetro, para localizar la fuente de error. Se debe considerar que un resultadocorrecto obtenido en un aceite estándar, no elimina la posibilidad de una combinación balanceada delas posibles fuentes de error. Véase en la Tabla 3 las viscosidades para aceites patrones.6.2 TÉCNICAS EN ENSAYO6.2.1 Procedimiento para viscosidad cinemática6.2.1.1 Los detalles específicos de operación varían para los diferentes tipos de viscosímetromostrados en la Tabla 1. En todos los casos, sin embargo, se debe proceder de acuerdo a los puntos6.2.1.1 hasta 6.2.1.6.6.2.1.2 Se debe mantener el baño a la temperatura del ensayo dentro de los límites dados en 5.3.1 yse deben aplicar las correcciones necesarias, si las hay a todos los termómetros.6.2.1.3 Se debe asegurar que el punto de congelación del termómetro ha sido determinadorecientemente y le ha sido aplicada la corrección necesaria. Se recomienda la verificación semanal dedicho punto (véase Anexo A).6.2.1.4 Se pasa la muestra a través de un cedazo de trama de malla 200, (ver Norma VenezolanaCOVENIN 254) recogiendo el filtrado en un vaso de precipitado de 100 mL, lipio y seco. 162
  • 170. ANEXO K6.2.1.5 Se selecciona un viscosímetro calibrado, limpio y seco adecuado para la viscosidad estimada(es decir, un capilar ancho para un líquido mas viscoso y un capilar fino para un líquido mas fluido). Eltiempo de flujo no debe ser menor de 200 s, ni mayor de 1000 s.6.2.1.6 Se debe ajustar holgadamente un absolvedor de humedad sobre el extremo abierto delviscosímetro, para evitar condensación de agua, cuando la temperatura de la prueba está por debajo delpunto de rocío. Los tubos secantes se deben adaptar al diseño del viscosímetro y no restringir el flujode muestra a ensayar por presión creada en el instrumento. A temperaturas de ensayo por debajo de0ºC (32ºF), es conveniente cargar la muestra dentro del viscosímetro a temperatura ambiente; se dejaenfriar el viscosímetro a la temperatura del baño, manteniendo la muestra en el capilar para preveniracumulación de escarcha en las paredes del mismo.6.2.1.7 Los viscosímetros utilizados para fluidos que son difíciles de remover con el uso de agentesde limpieza, se deben reservar para el uso exclusivo de estos fluidos, excepto cuando se van a calibrar.A estos viscosímetros se les debe verificar su calibración frecuentemente.6.2.1.8 Se debe cargar el viscosímetro de acuerdo a la forma indicada por el diseño del instrumento.Esta operación debe coincidir con la utilizada en su calibración.6.2.1.8.1 Con ciertos productos que poseen comportamiento gelatinoso, se debe cuidar que lasmediciones se realicen a temperaturas lo suficientemente altas para que tales materiales fluyanlibremente, de forma que se obtengan resultados similares en viscosímetros con diferentes diámetro delcapilar.6.2.1.8.2 La viscosidad de aceites lubricantes oscuros, combustibles residuales y productosparafinosos, puede ser afectada por el tratamiento térmico previo. Se debe seguir el procedimiento deprecalentamiento dado a continuación para obtener resultados uniformes de viscosidades atemperaturas inferiores a 95 ºC (200 ºF). 6.2.1.8.2.1 Para obtener una muestra representativa, se debe calentar con agitación el recipienteoriginal hasta aproximadamente 50 ºC (122 ºF). Se verifica mediante una varilla, si los productoscerosos en el fondo del recipiente están holgadamente con un corcho o tapa esmerilada.Se sumerge el matraz en un baño de agua en ebullición, durante 30 minutos. Se mezcla, se saca lamuestra del baño y se pasa a través de un cedazo de trama de malla 200 (75 m) a un vaso deprecipitado. Se agrega la muestra al viscosímetro que ya se encuentra colocado en el baño. Se realiza laprueba después de 1 hora de estabilización de la temperatura.6.2.1.9 Se debe mantener el viscosímetro en el baño el tiempo suficiente para alcanzar la temperaturade ensayo. Debido a que este tiempo varía según el instrumento utilizando para diferentestemperaturas, el tiempo debe ser suficiente para que alcance la temperatura de la prueba (30 minutos essuficiente). Cuando el diseño del viscosímetro lo requiera, se debe ajustar el volumen de la muestradespués que ésta ha alcanzado la temperatura de equilibrio. Frecuentemente se utiliza un sólo bañopara varios viscosímetros. Nunca se debe sumergir o remover un viscosímetro mientras se encuentraotro en uso. 163
  • 171. ANEXO K6.2.1.10 Generalmente se aplica succión (si la muestra contiene constituyentes no volátiles) opresión, según el tipo de viscosímetro capilar empleado (ver Norma Venezolana COVENIN 1880)para ajustar el nivel de la muestra 5 mm por encima de la primera marca. Con la muestra fluyendolibremente, se mide en segundos, estimando 0,2 segundos, el tiempo requerido para que el meniscopase de la primera a la segunda marca. Si este tiempo de flujo es menor o mayor que el especifico (verpunto 6.2.1.5), se debe seleccionar un viscosímetros con otro capilar mayor o menor, según el caso, yse repite la operación.Para viscosímetros del tipo Osrwald modificado y nivel suspendido, se debe repetir el procedimientodescrito en 6.1.2.5 para hacer la segunda medición del tiempo de flujo. Para viscosímetros del tipoflujo reverso, se usa el mismo u otro viscosímetro y se comienza desde el punto 6.2.1.8 para hacer lasegunda medición.6.2.1.11 Si la desviación entre dos mediciones es menor que 0,2 por ciento, se usa el promedio paracalcular la viscosidad cinemática. Para viscosímetros del tipo flujo reverso la desviación deber sermenor que 0,35 por ciento del promedio, de lo contrario se rechazan los resultados.6.2.2 Procedimiento para viscosidad dinámica6.2.2.1 Se determina la viscosidad cinemática como se describe en la Sección 6.2.1.6.2.2.2 Se determina la densidad de la muestra, con aproximación de 0,001 g/cm 3, a la mismatemperatura que la utiliza en la determinación de la viscosidad cinemática y siguiendo la NormaVenezolana COVENIN 1143.6.2.3 Limpieza de viscosímetros 6.2.3.1 Entre determinaciones sucesivas, se debe limpiar el viscosímetro completamente, lavándolovarias veces con un solvente miscible con la muestra, seguido con un enjuague con un solvente volátil.Se seca el viscosímetro haciendo pasar una corriente lenta de aire seco y filtrado, durante dos minutoso hasta que estén eliminadas las últimas trazas de solvente.6.2.3.2 Se debe limpiar periódicamente el viscosímetro con ácido crómico para remover los posiblesdepósitos. Se lava con agua destilada y acetona, y se seca con aire seco. Los depósitos inorgánicos sepueden eliminar mediante tratamiento con ácido clorhídrico antes de usar el ácido de limpieza,particularmente si se sospecha la presencia de sales de bario. 7 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS7.1 La viscosidad cinemática, expresada en cSt, se calcula a partir del tiempo de flujo medido y elfactor de calibración C del instrumento, por medio de la siguiente ecuación: V=C*tDonde:V = Viscosidad cinemática, cSt.C = Constante de calibración del viscosímetro, cSt/sT = Tiempo de flujo, s. 164
  • 172. ANEXO K7.2 La viscosidad dinámica N, expresada cn CP, se calcula a partir de la viscosidad cinemáticacalculada (V) y de la densidad (ρ) por medio de la siguiente ecuación: N=ρ*VDonde:N = Viscosidad dinámica, CP.Ρ = Densidad, g/cm3 (NOTA 4) a la misma temperatura utilizada para medir el tiempo de flujo t.V = Viscosidad cinemática, cSt. 8 INFORME8.1 El informe deberá contener como mínimo lo siguiente:8.1.1 Fecha de realización del ensayo.8.1.2 Nombre del analista.8.1.3 Realizado de acuerdo a la Norma Venezolana COVENIN 424.8.1.4 Identificación de la muestra.8.1.5 Resultados parciales y/o finales.8.2 Se indican los resultados de la prueba para ambas viscosidades cinemática y dinámica,redondeando aproximadamente a una milésima del valor medio o calculo, respectivamente.NOTA 3: Es permisible utilizar valores de densidad calculados en gramos por mililitro,numéricamente equivalentes a gramos por centímetros cúbicos. 9 PRECISIÓN9.1 Los siguientes valores de presión se aplican a aceites transparentes y limpios, ensayos entre(15 y 100) ºC (59 y 212) ºF. Estos valores se obtuvieron utilizando aceites minerales con un intervalode viscosidad cinemática entre (3 y 1200) cSt a temperaturas entre (38 y 99) ºC.9.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos por un mismo operador,bajo las mismas condiciones, se deben considerar dudosos si difieren en un caso de veinte, en más de0,35 por ciento de la media.9.1.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por laboratorios diferentes bajo las mismascondiciones, se deben considerar dudosos si difieren en un caso de veinte, en más de 0,7 por ciento dela media.9.2 Para combustibles residuales con viscosidad cinemática entra (30 y 1300) cSt a 50 ºC y entre(5 y 170) cSt a 80 ºC y 100 ºC se aplican los siguientes criterios:9.2.1 Repetibilidad. La diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos por un mismo operador,bajo las mismas condiciones, se deben considerar dudosos si difieren, en un caso de veinte, en más de: 1,5% X para ensayos a 50 ºC 1,3% (X + 8 cSt) para ensayos a 80 ºC y a 100 ºC. Donde: X = valor promedio. 165
  • 173. ANEXO K9.2.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por laboratorios diferentes bajo las mismascondiciones, se deben considerar dudosos si difieren en un caso de veinte, en más de: 7,4% X para ensayos a 50 ºC 4,0% (X + 8 cSt) para ensayos a 80 ºC y 100 ºC. 10 TIEMPO DE ANÁLISIS10.1 El tiempo requerido para la realización de esta prueba es de 45 min.10.2 Las horas-hombre requeridas para la realización de la prueba son 0,5. BIBLIOGRAFÍAASTM D445 – 88 Standard test method for kinematic viscosity of transparent and opaque liquid (and the calculation of dynamic viscosity). Annual book of ASTM standards. Vol. 05.01. 1990. 166
  • 174. ANEXO K TABLA 1. Tipos de Viscosímetros VISCOSIMETRO INTERVALO, cStA. TIPO OSWALD PARA LÍQUIDOS TRANSPARENTES1. Cannon Fenske Rutina 0,5 a 20.0002. Zeitfuch 0,6 a 3.0003. SIL 0,6 a 10.0004. Cannon – Manning Semi - Micro 0,4 a 20.0005. BS/IP tubo “U” 0,9 a 10.0006. BS/IP tubo “U” en miniatura 0,2 a 1007. Pinkevitch 0,6 a 17.000B. TIPO NIVEL SUSPENDIDO PARA LÍQUIDOS TRANSPARENTES.1. Ubbelohde 0,3 a 100.0002. FitzSimons 0,6 a 1.2003. Atlantic 0,75 a 5.0004. Cannon – Ubbelohde, Cannon – Ubbelohde Dilución 0,5 a 100.0005. Cannon – Ubbelohde Semi - micro 0,4 a 20.0006. BS/IP Nivel Suspendido 3,5 a 100.0007. BS/IP Nivel Suspendido, Forma Recortada 1,05 a 10.0008. BS/IP Nivel Suspendido en Miniatura 0,6 a 3.000C. TIPO FLUJO – REVERSO PARA LÍQUIDOS TRANSPARENTES Y OPACOS.1. Zeitfuchs Brazo en Cruz 0,6 a 100.0002. Cannon Fenske Opaco 0,4 a 20.0003. Lantz - Zeitfuchs 60 a 100.0004. BS/IP tubo “U” de flujo reverso 0,6 a 300.000 167
  • 175. ANEXO K TABLA 2. Temometros para determinaciones de Viscosidad Cinemática INTERVALO DE TEMPERATURA PARA ENSAYOS SUBDIVISIONES TERMOMETRO * ºC / ºF A , ºC/ºF CASA, ºC/ºF ASTM IP -55,4 a -52,6 / -67,5 a -62,5 -53,9 / -65 0,05 / 0,1 74F,C 69F,C -51,6 a -34 / -61 a -29 -51 a -35 / -60 a - 0,1 / 0,2 43F 65F,C 35 -41,4 a -38,6 / -42,5 a -37,5 -40 / -40 0,05 / 0,1 73F,C 68F,C -27 a -24,6 / -17,5 a -12,5 -26,1 / -15 0,05 / 0,1 126F,C 71F,C -21,4 a -18,6 / - -20 / - 0,05 / - 127C 99C -19,4 a -16,6 / -2,5 a + 2,5 -17,8 / 0 0,05 / 0,1 72F,C 67F,C -1,4 a +1,4 / 29,5 a 34,5 0 / 32 0,05 128F,C 33F,C 18,6 a 21,4 / 66.5 a 71,5 20 y 21,1 / 68 y 70 0,05 / 0,1 44F,C 29F,C 23,6 a 26,4 / 74,5 a 79,5 25 / 77 0,05 / 0,1 45F,C 30F,C 28,6 a 31,4 / 83,5 a 88,5 30 / 86 0,05 / 0,1 118F,C - 36,6 a 39,4 / 97,5 a 102,5 37,8 / 100 0,05 / 0,1 28F,C 31C 38,6 a 41,4 / - 40 / - 0,05 / - 120C 92C 48,6 a 51,4 / 119,5 a 124,5 50 / 122 0,05 / 0,1 46F,C 66F,C 52,6 a 55,4 / 127,5 a 132,5 54,4 / 130 0,05 / 0,1 29F,C 34C 58,6 a 61,4 / 137,5 a 142,5 60 / 140 0,05 / 0,1 47F,C 35FC 80 / - - 100C 80,6 a 83,4 / 177,5 a 182,5 82,2 / 180 0,05 / 0,1 48F,C 90F,C 91,6 a 94,4 / 197,5 a 201,5 93,3 / 200 0,05 / 0,1 129F,C 36F,C - / 207,5 a 212,5 - - /0,1 30F 32F 98,6 a 101,4 / - 100 / - 0,05 / - 121C 32C 133,6 a 136,4 / 272,5 a 277,5 135 / 275 0,05 / 0,5 110F,C 93C*Ver Norma Venezolana CONEVIN 1898 168
  • 176. ANEXO K TABLA 3. Viscosidades para aceites de viscosidad patrónVISCOSIDAD VISCOSIDAD CINEMÁTICA APROXIMADA, cSt.DESIGNACIÓNESTANDAR a -53,89ºC a -40º C a 20ºC a 25ºC a 37,78ºC a 40ºC a 50ºC a 98,89ºC a 100ºC (-65ºF) (-40ºF) (68ºF) (77ºF) (100ºF) (104ºF) (122ºF) (210ºF) (212ºF) S-3 300 80 4,6 4,0 3,0 2,9 1,2 1,2 S-6 11 8,9 6,0 5,7 1.8 1,8 S - 20 44 34 20 18 4,0 3,9 S - 60 170 120 60 54 7,4 7,2 S - 200 640 450 200 180 17 17 S - 600 2.400 1.600 600 520 280 33 32 S – 2.000 8.700 5.600 2.000 1.700 78 75 S – 8.000 37.000 23.000 8.000 6.700 S – 30.000 81.000 27.000 23.000 11.000 169
  • 177. ANEXO K ANEXO A DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE CONGELACIÓNA.1 Para obtener una presión de +0,02 ºC para termómetros calibrados de viscosidad cinemática, esnecesario hacer una verificación en el punto de congelación. Se recomienda que el intervalo deverificación sea cada seis meses; en el caso de un termómetro nuevo se verifica mensualmente durantelos primeros seis meses.A.2 En la Norma Venezolana COVENIN 1899 se describe un procedimiento detallado para lamedición del punto de congelación. Las sugerencias de las siguientes secciones de este anexo se hacenespecíficamente para los termómetros de “viscosidad cinemática” de mercurio en vidrio descritos en laTabla 2 y pueden no aplicarse a otros termómetros.A.2.1 La lectura del punto de congelación de los termómetros de viscosidad cinemática se debe tomar5 minutos después de haber alcanzado la temperatura de prueba durante no menos de tres minutos. Lalectura del punto de congelación se expresara con aproximación a 0,01ºC (0,02ºF).A.2.2 Se selecciona trozos de hielo transparente, preferiblemente hechos con agua pura. Se desechacualquier trozo opaco. Se enjuaga el hielo con agua destilada y se raspa o tritura en trozos pequeños,evitando el contacto directo con las manos o cualquier objeto que no este químicamente limpio. Sellena el recipiente Dewar con el hielo triturado y se agrega suficiente agua destilada y preferiblementepreenfriada, para formar una nieve medio fundida, pero no lo suficiente como para que flote el hielo.Se introduce el termómetro compacto el hielo suavemente alrededor del vástago, hasta unaprofundidad suficiente para cubrir la graduación de 0ºC (32ºF). Cuando el hielo se empieza a derretir,se va drenando parte del agua y se agrega más hielo triturado.A.2.3 Al cabo de por lo menos 3 minutos, se saca el termómetro unos milímetros, se golpeasuavemente el vástago y se observa la lectura. Las lecturas sucesivas tomadas a intervalos de al menos1 minuto deberían coincidir en una décima de división.A.2.4 Como alternativa, parte del hielo se puede amontonar alrededor del vástago por encima delpunto de congelación, y formar un canal estrecho y profundo para permitir la observación del meniscoque así se mantiene bien por debajo del nivel general del hielo. Se pueden hacer entonces lasobservaciones que se describen antes sin tener que subir el termómetro.A.2.5 Se registran las lecturas y se comparan con lecturas anteriores. Si se encuentra que las lecturasson mayores o menores que las de una calibración anterior, las lecturas en todas las demástemperaturas también aumentaran o disminuirán. 170
  • 178. ANEXO K COVENIN CATEGORÍA 424 - 91 C COMISIÓN VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES MINISTERIO DE FOMENTO Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común piso 11 y 12 Telf. 575.41.11 Fax: 574.13.12 CARACAS publicación de:1SBN: 980-06-0712-9 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOSCDU: 662.75:532.13 Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio. 171
  • 179. ANEXO LNORMA COVENINVENEZOLANA 2057-83CÁLCULO DEL INDICE DE CETANODE LOS COMBUSTIBLESDESTILADOS(1era Revisión) 172
  • 180. ANEXO L NORMA VENEZOLANA COVENIN CÁLCULO DEL INDEICE DE CETANO 2057-83 DE LOS COMBUSTIBLES DESTILADOS 1 NORMAS COVENIN A CONSULTARCOVENIN 850-81 Destilación de Productos Derivados del PetróleoCOVENIN 883-82 Determinación de la Gravedad API. Método de Hidrómetro. 2 ALCANCE2.1 La fórmula para el cálculo del índice de cetano representa un medio para estimar directamenteel número de cetano COVENIN de los combustibles destilados a partir de una gravedad API y de unpunto medio de ebullición.El valor del índice se denominara el índice de cetano.2.2 El cálculo del índice de cetano no es un método opcional para expresar el número de cetanoCOVENIN. Es un instrumento suplementario para pronosticar el número de cetano cuando se utilizadebidamente.2.3 En particular, la fórmula del cálculo del índice de cetano se puede aplicar a los destiladosvírgenes, a los combustibles provenientes de fraccionamiento catalítico y las mezclas de ambos.2.4 El cálculo del índice de cetano es un instrumento útil para estimar el número de cetanoCOVENIN cuando no se encuentre disponible un motor de prueba para determinar esta propiedad.Puede utilizarse convenientemente con el fin de obtener un número de cetano aproximado cuando lacantidad de la muestra es insuficiente para una prueba en el motor. En los casos donde el número decetano de un combustible se ha establecido previamente, el índice se podrá utilizar como prueba delnúmero de cetano y en las muestras subsiguientes de ese combustible, siempre que su fuente y el modode elaboración permanezcan sin cambios. 3 ECUACIÓN PARA EL CÁLCULO DEL INDICE DE CETANO3.1 El cálculo del índice de cetano se determina mediante la siguiente ecuación (NOTA 1): IC = 454,74 – 1641,416 D + 774,74 D2 - 0,554 B + 97,803 (log B)2 ó IC = - 420,34 + 0,016 G2 + 0,192 G log M + 65.01 (log M)2 – 0,0001809 M2 173
  • 181. ANEXO L/2Donde:IC = Índice de CetanoD = Densidad a 15°C, en g/ml, determinada a partir de la gravedad especifica.B = Temperatura media de ebullición, en °C, determinada mediante la Norma Venezolana COVENIN850 y corregida a la presión barométrica estándar.G = Gravedad API, determinada mediante la Norma Venezolana COVENIN 883.M = Temperatura media de ebullición, en °C, determinada mediante la Norma Venezolana COVENIN850 y corregida a la presión barométrica estándar.NOTA 1: La ecuación para el cálculo del índice de cetano contiene ciertas limitaciones que deberántomarse en cuenta durante su aplicación. Estas limitaciones son:a) No es aplicable a los combustibles que contienen aditivos para el número de cetano.b) No es aplicable a los hidrocarburos puros, combustibles sintéticos, tales como algunosproductos derivados del petróleo de formación rocosa y arenas bituminosas, alquilatos o productos dealquitrán.c) Pueden presentarse errores sustanciales en la correlación si se utiliza para los combustiblescrudos, residuales o productos que tengan un punto final de destilación menor de 260°C (500°F). 4 PRECISIÓN4.1 La relación de los valores del índice de cetano COVENIN está sujeta a la exactitud de ladeterminación de la gravedad API y el punto medio de ebullición. 5 TIEMPO DE ANALISIS5.1 Si el cálculo del índice de cetano requiere la ejecución expresa de los análisis de destilación ygravedad API, el tiempo requerido para la realización de la prueba es de 1,2 horas-hombre.5.2 El cálculo del índice de cetano a partir de datos de destilación y gravedad API disponiblesrequiere 0,2 horas-hombre. BIBLIOGRAFÍAASTM D976-80 Calculation of cetane Index. 174
  • 182. ANEXO MNORMA COVENINVENEZOLANA 850:1995PRODUCTOS DERIVADOS DELPETRÓLEO.DESTILACIÓN.(1era Revisión) 175
  • 183. ANEXO M PRÓLOGO La Comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN),creada en 1958, es el organismo encargado de programar y coordinar lasactividades de Normalización y Calidad en el país. Para llevar a cabo eltrabajo de elaboración de normas, la COVENIN constituye Comités yComisiones Técnicas de Normalización, donde participan organizacionesgubernamentales relacionadas con un área específica. La presente norma sustituye totalmente a la Norma VenezolanaCOVENIN 850-81, fue elaborada bajo los lineamientos del ComitéTécnico de Normalización CT4: Petróleo, Gas y sus Derivados, por elSubcomité Técnico SC5 Métodos de Ensayo a través del convenio decooperación suscrito entre Petróleos de Venezuela (PDVSA) yFONDONORMA siendo aprobada por la COVENIN en su reunión Nº133 de fecha 04/04/95. En la elaboración de esta Norma participaron las siguientesentidades: COLEGIOS DE INGENIEROS DE VENEZUELA,CORPOVEN,S.A., INTEVEP,S.A., LAGOVEN, S.A., MARAVEN,S.A.,MINISTERIO DE ENERGÍA Y MINAS, PETRÓLEOS DEVENEZUELA, S.A. (PDVSA). Esta norma coincide en todas sus partes con la norma PDVSA0150. 176
  • 184. ANEXO M NORMA VENEZOLANA COVENIN PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO. 850:1995 DESTILACIÓN. (1era Revisión)0 INTRODUCCIÓN COVENIN 1899:1995 Inspección y verificación de termómetros.Los resultados de la destilación o volatilidad de losproductos del petróleo son indicativos de su COVENIN 1046-86 Hidrocarburos aromáticos industrialescomportamiento en la aplicación que a ellos se les den. y otros materiales afines. Destilación.Las especificaciones de los productos del petróleogeneralmente incluyen límites de destilación para asegurar COVENIN 875-81 Determinación de la presión de vaporque tengan comportamiento adecuado en lo que respecta a por el Método Reíd.su volatilidad. COVENIN 950-90 Petróleo crudo y sus derivados. Muestreo manual.1 OBJETO1.1 Esta Norma Venezolana contempla el método 3 DEFINICIONES Y TERMINOLOGÍApara la destilación de gasolinas naturales, de motor yaviación, turbo combustibles, naftas, kerosenes, gasoiles, Para los efectos de esta Norma Venezolana se aplican concombustibles diese, combustibles destilados y productos las siguientes definiciones:de petróleo similares. Utilizando para ello un equipomanual o automático. 3.1 Punto inicial de ebullición (IBP): Es la lectura del termómetro observada en el instante que la primera1.2 En caso de litigio, el método de ensayo de gota de condensado cae desde la boca de salida delreferencia es el manual de acuerdo a las indicaciones condensador.dadas para cada grupo. 3.2 Punto final de Ebullición (FBP): Es la lectura1.3 La volatilidad característica de los máxima de temperatura alcanzada en el termómetrohidrocarburos tiene un efecto importante sobre su durante la prueba. Esta temperatura normalmente secomportamiento y riesgos en el manejo, especialmente en observa después de la evaporación de todo el líquido dellos casos de combustibles y disolventes. balón. El termino temperatura máxima se utiliza como sinónimo.La volatilidad es el factor determinante para indicar latendencia de un hidrocarburo a producir vapores 3.3 Punto seco: Es la lectura del termómetropotencialmente explosivos. Es de importancia crítica tanto observada en el instante en que la última gota del líquidopara las gasolinas de motor como las de aviación, ya que se evapora en el fondo del balón. Cualquier gota o películaafecta el encendido, el calentamiento y la tendencia al del líquido en las paredes del balón o en el termómetro, nobloqueo por vapores en condiciones de operación a debe tomarse en cuenta.temperaturas altas, altitudes elevadas o en ambas. NOTA 1 – En general, el punto final de ebullición se haLa presencia de componentes de alto punto de ebullición, propuesto preferiblemente antes que el punto seco. Elen los combustibles, puede influir significativamente en el punto seco, puede ser indicado en relación en naftas paragrado de formación de compuestos sólidos, productos de propósitos especiales, tales como aquellas utilizadas en lala combustión. industria de la pintura. También el punto seco sustituye al punto final en aquellos casos en que la muestra es de tal1.4 Como la volatilidad afecta la velocidad de naturaleza, que no pueden lograrse los requerimientos deevaporación, se constituye en un factor importante en la precisión para determinar el punto final según se describeaplicación de varios disolventes, particularmente aquellos en 9.usados en pinturas. 3.4 Punto de descomposición: Es la lectura del termómetro que coincide con la primera indicación de descomposición térmica del líquido en el balón.2 REFERENCIAS NORMATIVASCOVENIN 1898-82 Especificaciones para termómetros. 177
  • 185. ANEXO MNOTA 2 – La descomposición térmica se caracteriza por 5.2 Condensador y baño de enfriamiento. Comola evolución de humos y lecturas críticas en el termómetro; los indicados en la figura 2 y 3 con las siguienteslas cuales normalmente muestran una decidida especificaciones.disminución después de cualquier intento de ajustar elcalor. 5.2.1 El condensador debe estar hecho de un tubo de latón sin costuras de 55,88cm de largo. Debe tener un3.5 Porcentaje recuperado: Es el volumen en diámetro externo de 14,29mm y un grosor de pared demililitros, de condensado, observado en el cilindro 0,08cm a 0,09cm.graduado, asociado con una lectura simultanea detemperatura. 5.2.2 El condensador debe colocarse de modo tal que aproximadamente 39,4cm del tubo estén en contacto con3.6 Porcentaje recuperable: Es el porcentaje el medio refrigerante, con aproximadamente 5cm fuera delmáximo de destilado recuperado, como se indica en baño refrigerante en el extremo superior, y6.3.10. aproximadamente 11cm fuera en el extremo inferior. La longitud del tubo que se proyecta en el extremo superior3.7 Porcentaje total recuperable: Es la suma del debe ser recta y estar fijada en un Angulo de 75° conporcentaje recuperable y el residuo en el balón. Este es respecto a la vertical. La sección del tubo dentro del bañodeterminado según 6.3.12. de enfriamiento puede ser recta o estar curvada en una forma continua adecuada. El gradiente promedio será de3.8 Porcentaje de pérdida: es la diferencia entre 0,26cm/cm lineal del tubo condensador (seno de ángulo decien (110) y el porcentaje total recuperable. 15°) y ninguna sección de la parte sumergida del tubo condensador tendrá un gradiente menor de 0,24cm/cm3.9 Porcentaje de residuo: Es el volumen en lineal del tubo y no más de 0,28cm/cm lineal del tubo. Lamililitros del residuo medido de acuerdo con 6.3.11. parte proyectada inferior del tubo condensador se curvara hacia abajo en un largo de 7,62cm y ligeramente hacia3.10 Porcentaje evaporado: Es la suma del atrás, a fin de asegurar el contacto entre la punta y la paredporcentaje recuperado y el porcentaje de pérdida. del cilindro graduado receptor, en un punto aproximadamente de 25mm a 32mm de la parte superior3.11 Lectura del termómetro: Es la temperatura del cilindro, cuando está en posición para recibir eldel vapor saturado medido en el cuello del balón por destilado. El extremo inferior del tubo del condensador sedebajo del tubo de vapor. debe cortar en ángulo agudo a fin de dar un punto de contacto con la pared del cilindro. 5.2.3 La capacidad del baño de enfriamiento no debe4 RESUMEN DEL MÉTODO ser menor de 5,55L de medio refrigerante. La disposición del tubo en el baño de enfriamiento será tal que su líneaSe destila una fracción de 100mL de la muestra bajo las central no esté menos de 32mm por debajo del nivelcondiciones específicas del ensayo, apropiadas a su superior del baño en su punto de entrada, y no menos denaturaleza. Se hacen observaciones sistemáticas de la 19 mm por encima del fondo del baño en su salida.lectura del termómetro y de los volúmenes de condensadoy se calculan a partir de estos datos los resultados de la 5.2.4 Los espacios entre el tubo condensador y lasprueba. paredes del baño serán de por lo menos 12,7mm a excepción de las secciones adyacentes a los puntos de entrada y salida. Se pueden tener instalaciones múltiples siempre que se adapten a los requisitos dimensionales y5 EQUIPOS que la capacidad del baño no sea menor de 5,55L/tubo.La selección de los componentes adecuados del equipo, se 5.3 Cámara para el balónhace dependiendo de algunas de las propiedades de lamuestra a ensaya tales como: presión de vapor de Reíd, 5.3.1 Cámara tipo 1. Como se muestra en la figurapunto final de ebullición y punto inicial de ebullición. 2. De 48,26cm de alto, 27,94cm de largo y 20,32cm de ancho. Construido con una lamina de metal de calibre 22.5.1 Balón de destilación. Balón A de 100mL decapacidad para gasolinas naturales (Grupo 0). Balón B de Presentara una puerta con dos orificios de 2,54cm de125mL de capacidad para los otros grupos. Ambos diámetro y dos orificios adicionales del mismo diámetrobalones de vidrio resistentes al calor. Sus dimensiones y en la pared posterior alineados estos con los primeros,características se muestran en la figura 1. todos a 21,59cm por debajo del tope de la cámara. 178
  • 186. ANEXO MAdicionalmente, este comportamiento debe contar con un La calibración del sistema debe ser confirmada de acuerdoorificio para la entrada de la línea de gas. Presentara 3 a las instrucciones del fabricante a intervalos regulares. Elorificios de 27cm de diámetro en cada uno de los 4 lados, procedimiento típico de calibración del sensor del nivelcon sus centros a 2,54cm por encima de la base de la envuelve, verificar la lectura de salida, cuando el cilindrocámara. graduado contenga 5mL y 100mL de líquido respectivamente.5.3.2 Cámara tipo 2. Como se muestra en la figura3. De 44,45cm de alto, 20,32cm de ancho. Construido con 5.7 Sensores de temperaturauna lamina de metal de calibre aproximado 22 y con unaventana en el lado frontal. El espacio abierto entre el fondo 5.7.1 Termómetros: Se utilizan termómetros 7C yde la cámara y la base de la unidad debe ser de 5cm 8C conforme a las especificaciones de la Normaaproximadamente. La parte frontal de la cámara debe Venezolana COVENIN 1898.tener: un hueco elíptico para el tubo de vapor, una perillapara ajustar la altura del soporte del balón y un control NOTA 3 – Bajo ciertas condiciones de ensayo el bulbo delpara regular la temperatura. termómetro puede estar 28°C por encima de la temperatura indicada. A la lectura de 371°C el bulbo seTodos estos controles deben estar ubicados en la parte aproxima a un intervalo crítico para el vidrio. Losinferior de la cámara. termómetros que han estado expuestos a tales condiciones no deben ser reusados sin antes chequear el punto de hieloCuando se utiliza un calentador eléctrico la parte de la para verificar la calibración, como se describe en la Normacámara por encima del soporte del balón es similar al Venezolana COVENIN 1899.sistema que se emplea para los mecheros a gas. La parteinferior puede ser omitida. 5.7.1 Termocuplas: Se deben utilizar termocuplas o termómetros de resistencia que tengan características de respuesta térmica similares a las de termómetro de vidrio de mercurio. La confirmación de la calibración de estos5.4 Fuentes de calor sensores de temperatura ha de realizarse regularmente. Una forma de realzarla es destilando tolueno puro según el5.4.1 Mechero a gas: (Véase la figura 2). Construido procedimiento descrito en la Norma Venezolanade tal forma que suministre suficiente calor para destilar el COVENIN 1049. Luego, se comparan las lecturas de laproducto a la velocidad especificada. Debe estar provisto termopila con la mostrada por el termómetro de vidrio conde una válvula reguladora sensible y un regulador de la mercurio cuando se realiza un ensayo manual bajo laspresión del gas, para permitir un control completo del mismas condiciones.calentamiento. NOTA 4 – El tolueno tiene un punto de ebullición de5.4.2 Calentador eléctrico: (Véase la figura 3). 110,6°C bajo las condiciones del método descrito en laCapaz de llevar la destilación a la velocidad especificada ASTM D 1078, donde se utiliza un termómetro dedesde la primera gota en frio al comienzo hasta el punto inmersión parcial. Debido a que este método utiliza unfinal de la misma. Han sido satisfactorias las unidades de termómetro de inmersión total los resultados serán máscalentamiento de baja retención de calor, ajustables desde bajos y diferentes entre ellos. Las lecturas de los0 W a 1000 W. termómetros serán 109°C para el 7C y 110°C para el 8C.5.5 Soporte de balón: Pueden utilizarse los NOTA 5 – Precaución. El tolueno es toxico, si se trabajasoportes A, B o C con huecos de diámetro de 32mm, con este compuesto evite contacto con la piel, ojos y38mm y 50mm, respectivamente. mucosas en general. No inhale los vapores.5.6 Cilindro graduado: Un cilindro graduado de 6 PROCEDIMIENTO100mL similar al mostrado en la fig. 4. El cilindro debetener graduaciones desde el nivel de los 5mL e incremento 6.1 Muestreode 1mL desde 90mL hasta 100mL. Para equiposautomáticos, el cilindro estará conforme a las 6.1.1 Se determina el grupo clasificatorio de laespecificaciones descritas en este punto con excepción de muestra de acuerdo a las características indicadas en lalas graduaciones. tabla 1.5.6.1 Para equipos automáticos el sensor del nivel y 6.1.2 Se realiza el tratamiento preliminar de lael mecanismo registrador del equipo tendrán una muestra de acuerdo al grupo como se indica en la tabla 2.resolución de 0,1mL con una exactitud de 1mL. El muestreo se realizara de acuerdo a lo establecido en la Norma Venezolana COVENIN 950. 179
  • 187. ANEXO M6.1.2.1 Para el grupo 0, se recoge la muestra en un pedazo de tela suave, libre de hilachas, atado a una cuerdaenvase previamente enfriado entre 0°C a 4,5°C o a un alambre de cobre.preferiblemente por inmersión en el liquido y se desecha laprimera muestra. En caso de no poder tomar la muestra 6.2.4 Para los grupos 0, 1, 2 y 3 se llevan la muestrapor inmersión, se recoge evitando al máximo la agitación. a la temperatura indicada en la tabla, midiéndola con unSe cierra herméticamente el recipiente con una tapa. Se termómetro 7C provisto de un conector de ajuste concoloca la muestra en un baño de hielo o refrigerador para tapón de corcho o de goma que se fije firmemente almantener la muestra entre 0°C a 4,5°C. cuello del recipiente de la muestra.6.1.2.2 Para los grupos 1 y 2 se sigue el mismo 6.2.5 Se miden 100mL de la muestra en el cilindroprocedimiento indicado en 6.1.2.1 pero a temperaturas graduado y se transfieren cuantitativamente al balón deentre 0°C a 10°C. destilación, cuidando que el líquido no fluya por el tubo de vapor.6.1.2.3 Para los grupos 3 y 4 las muestras se mantienea temperatura ambiente. Si la muestra no es fluida a 6.2.6 Se sujeta el sensor de temperatura firmementetemperatura ambiente debe mantenerse a una temperatura al cuello del balón mediante un conector de ajuste, un11 °C por encima del punto de fluidez. tapón de corcho o de goma. Si se utiliza un termómetro, el bulbo debe estar centrado en el cuello del balón y el6.1.2.4 No se deben utilizar para la prueba muestras extremo inferior del capilar debe quedar nivelado con elque contengan agua libre. En el caso de las muestras de los punto más alto de la cara inferior de la pared interna delgrupos 0, 1 y 2, si estas no están secas, se debe obtener tubo del vapor (véase la figura 5).otras muestras libre de agua. Para las muestraspertenecientes a los grupos 3 y 4 que no puedan obtenerse En el caso de termómetros de resistencia o termocuplas selibres de agua, estas pueden ser tratadas con un agente deben seguir las instrucciones dadas en el manual dedesecante, como sulfato de sodio anhídrido u otro; luego operación del equipo para su colocación.se separa al agente desecante por decantación. 6.2.7 Se coloca el balón con su carga, en el soporte, y6.2 Preparación del equipo se hace la conexión hermética entre el tubo del vapor y el condensador con un corcho mono-horadado. Se ajusta el6.2.1 Se prepara el equipo de acuerdo con el grupo balón en posición vertical de tal manera que el tubo delde muestras, como se indica en la tabla 3. Se llevan sus vapor se extienda dentro del condensador de 25mm acomponentes a la temperatura indicada. 50mm.6.2.2 se toman las precauciones necesarias para 6.2.8 Se coloca el cilindro graduado usado parallevar y mantener a la temperatura requerida tanto al baño medir la muestra, sin secarlo, dentro de un baño de formade enfriamiento como al cilindro graduado. El baño de tal que el terminal del tubo condensador quede centrado enenfriamiento debe tener un nivel de líquido por encima del el cilindro graduado, y penetre en el mismo un mínimo depunto más alto del condensador. De ser necesario, se 25mm, pero no por debajo de la marca de 100mL. Setoman las precauciones de agitación y circulación de aire, mantiene el nivel del baño como mínimo, a la altura de lalíquido o ambos, para asegurar que la temperatura del marca de 100mL. Se debe cubrir la boca del cilindro conbaño se mantenga dentro de los límites especificados. El papel secante grueso al cual se le abre un orificio por elbaño de enfriamiento, para el cilindro graduado, debe que se introduce el terminal del tubo condensador.tener un nivel de líquido que al menos cubra la marca delos 100mL. También puede ubicarse al cilindro en una 6.2.9 Se anota la presión barométrica y lacámara con aire circulante. temperatura ambiente, se procede a la destilación como se indica en 6.3.6.2.2.1 Para los grupos 0, 1, 2 y 3 pueden utilizarse lossiguientes medios para bajar la temperatura de los baños: 6.3 Técnica de ensayohielo picado y agua, salmuera refrigerada o soluciónrefrigerada de etilenglicol. 6.3.1 Se comienza a aplicar calor al balón de destilación que contiene la muestra. El calentamiento en6.2.2.2 Para el grupo 4 pueden utilizárselos siguientes esta etapa debe ser controlado de tal manera que elmedios para llevar la temperatura del baño a la intervalo de tiempo, entre la primera aplicación de calor ytemperatura ambiente o por encima de esta: agua fría, agua el punto inicial de ebullición no exceda del límite prescritocaliente, o solución de etilenglicol caliente. en la tabla 4.6.2.3 Se elimina cualquier liquido residual en el 6.3.2 Se observa y se anota el punto inicial decondensador, para ello se hace pasar a través de el un ebullición. Si no se está usando un deflector se debe colocar inmediatamente el cilindro graduado de manera tal 180
  • 188. ANEXO Mque el pico del tubo del condensador toque la pared interna 6.3.10 Mientras el condensador continuo drenandodel cilindro graduado. dentro del cilindro graduado, se observa el volumen del condensado a intervalos de 2min hasta que 26.3.3 Se controla el calentamiento de manera tal, que observaciones sucesivas concuerden. Se mide esteel tiempo transcurrido desde el punto inicial de ebullición volumen exactamente y se anota al 0,5mL o al 0,1mL máshasta el 5 % ó 10 % recuperado sea el indicado en la tabla cercano, como porcentaje recuperable. Si la destilación fue4. previamente descontinuada bajo las condiciones de un punto de descomposición se resta el porcentaje6.3.4 Se continúa controlando el calentamiento de recuperable de 100, se reporta esta diferencia comoforma tal que la velocidad de condensación sea uniforme, “Porcentaje de Residuo y Pérdida” y se omite elde 4mL/min a 5mL/min desde el 5% ó 10% recuperado procedimiento dado en 6.3.11.hasta que queden 5mL de residuo en el balón. 6.3.11 Después que el balón se haya enfriado se vacía6.3.5 Se repite la destilación cuando esta no reúna las su contenido dentro de un cilindro graduado de 5mL, secondiciones indicadas en la tabla 4. deja drenar el líquido del balón hasta que no se observe incremento de volumen en el cilindro graduado.6.3.6 De alcanzarse una temperatura dedescomposición, se detiene el calentamiento y se procede 6.3.11.1 Para el grupo 0, el cilindro graduado de 5mLcomo se indica en 6.3.10. debe estar frio entre 0°C y 4,5°C, el volumen medido debe anotarse con una aproximación de 0,1mL como porcentaje6.3.7 En el intervalo entre el punto inicial de de residuo.ebullición y el punto final de la destilación se observan yse anotan los datos necesarios para los cálculos y el 6.3.11.2 Para los grupos 1, 2, 3 y 4, el volumen ha de serinforme. Estos datos observados deben incluir las lecturas medido con una aproximación de 0,1mL como porcentajede los termómetros a los porcentajes recuperados de residuo.prescritos o los porcentajes recuperados a las lecturas delos termómetros prescritas o ambos. 6.3.12 La suma del porcentaje recuperable (véase 6.3.1.0) y el porcentaje de residuo (véase 6.3.11) es elSe anota todos los volúmenes con una aproximación de porcentaje total recuperable. Se resta de 100 el porcentaje0,5mL o 0,1mL y todas las lecturas de los termómetros total recuperable para obtener el porcentaje de perdida.con una aproximación de 0,5°C o 0,1°C según la precisiónde los equipos que se estén utilizando.6.3.7.1 Para el grupo 0, en caso de no especificarse los 7 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOSdatos requeridos, se anota el punto inicial de ebullición, elpunto final de ebullición y las lecturas de los termómetros 7.1 Para cada prueba se calcula y se indicaa cada múltiplo del 10 % del volumen recuperado desde cualquier dato requerido por especificación o como se10 hasta 90. haya establecido precisamente para la muestra bajo ensayo (véase el punto 6.3.7). Se indican todos los porcentaje al6.3.7.2 Para los grupos 1, 2, 3 y 4 en caso de no 0,5% ó 0,1% más cercano y todas las lecturas deespecificarse los datos requeridos, se anota el punto inicial termómetro al 0,5°C ó 0,1°C mas cercano, y la presiónde ebullición, el punto final de ebullición o punto seco o barométrica al 1kPa (1mm de Hg) más cercano.ambos, y las lecturas de los termómetros a: 5%, 15%,85%, y 95% recuperado y a cada múltiplo del 10% del 7.2 Grupo 4. Cuando se utilicen termómetros 8Cvolumen recuperado desde 10 hasta 90. en el ensayo de combustibles para turbinas de aviación y productos similares, el corcho que sostiene el termómetro6.3.8 Cuando el líquido remanente en el balón es puede impedir la lectura de ciertas temperaturas necesariasaproximadamente 5mL se hace un ajuste final al para el informe. Para obtener dichas lecturas se repite elcalentamiento de manera tal que el tiempo cumpla con los procedimiento indicado para el grupo 3 y se dejaespecificados en la tabla 4. Si esta condición no se constancia de ello en el informe. Si por acuerdo sesatisface se repite la prueba con la modificación del decidiera no utilizar esas lecturas, se debe dejar constanciacalentamiento apropiada al final de la prueba. de esto en el informe.6.3.9 Se observa y se anota el punto final o el punto 7.3 Las lecturas de los termómetros deberán serseco, o ambos, si se requieren y se descontinúa el corregidas a presiones de 101,3kPa (760mm Hg) exceptocalentamiento. En el punto final se observa si todo el cuando por razones como; definiciones o especificacioneslíquido se ha evaporado del fondo del balón, si no, se de productos, o acuerdos entre el comprador y elincluye una nota de este hecho en el informe. vendedor, indiquen que tal corrección deberá ser realizada sobre otra base de presión. El informe deberá incluir la 181
  • 189. ANEXO Mpresión observada y las correcciones que han sido o no 7.5.1 Los valores de A y B que dependen de laaplicadas. presión barométrica prevaleciente son indicados en la tabla 6. Las ecuaciones siguientes pueden ser utilizadas:Cuando el informe deba basarse en temperaturascorregidas a 101,3kPa (760mm Hg) se obtiene la Lc = (4)corrección correspondiente a cada temperatura mediante eluso de la tabla 5 o aplicando las siguientes ecuaciones: – Lc = (5)Cc = 0,0009 (101,3 – Pk) x (273 + T c) Donde:(1) Lc Es la perdida corregidaCc = 0,00012 (760 – P) x (273 + T c) L Es el porcentaje de perdida según datos de la(2) pruebaDonde: Pk Es la presión barométrica, kPa.Cc Son las correcciones a ser sumadas P Es la presión barométrica, mm Hg. algebraicamente a las lecturas observadas en los termómetros (T c) 7.5.2 El correspondiente porcentaje recuperable corregido es calculado según la ecuación siguiente:Pk Es la presión barométrica, kPa Rc = R + (L – Lc) (6)P Es la presión barométricas, mm Hg Donde:TC Es la lectura del termómetro, °C Rc Es el porcentaje recuperable corregidoDespués de aplicar las correcciones y redondear cadaresultado al 0,5 °C o 0,1 °C, más cercano, dependiendo del R Es el porcentaje recuperable observadoequipo utilizado, se utilizan las lecturas corregidas de lostermómetros para posteriores cálculo y reportes. L Es la perdida observada7.4 Después de haber realizado las correcciones Lc Es la perdida corregidabarométricas de las lecturas de los termómetros, si sonrequeridas (véase 7.3), los siguientes datos se reportan 7.5.3 Cuando las lecturas de los termómetros no handirectamente: punto inicial de ebullición, punto seco, sido corregida a 101,3kPa (760mm Hg) el porcentaje depunto final de ebullición, punto de descomposición y residuo y el porcentaje de perdida serán reportados taltodos los pares de lecturas de temperatura contra como se indican 6.3.11 y 6.3.12, respectivamente.porcentajes recuperados. 7.5.4 Se indicaran las correcciones que han sido o no7.5 Cuando las lecturas de los termómetros son aplicadas.corregidas a 101,3kPa (760mm Hg), la pérdida realtambién deberá ser corregida a 101,3kPa (760mm Hg) 7.5.5 Las perdidas corregidas no deben ser usadas ensegún la siguiente ecuación: los cálculos de porcentajes evaporados. Lc = (A x L) + B (3) 7.6 En caso que la muestra sea gasolina o cualquier otro producto clasificado en el grupo 1 de la tabla 1 o en elDonde: cual el porcentaje de perdida sea mayor que el 2%, es aconsejable basar el informe en la relación entre lasLc Esla perdida corregida lecturas del termómetro y los porcentajes evaporados. De otro modo, el informe puede estar basado sobre relacionesL Es el porcentaje de perdida según datos de la entre lecturas de los termómetros y porcentajes evaporados prueba o recuperados. Cada informe debe indicar cual base se ha utilizado (evaporado o recuperado).AyB Son constantes numéricas indicadas en la tabla 6. 7.7 Para indicar porcentajes evaporados a las lecturas de los termómetros prescritas, se suma el porcentaje observado de pérdidas a cada porcentaje 182
  • 190. ANEXO Mobservado recuperado a la lectura de la temperatura porcentaje recuperado. A partir de este se obtiene laprescrita y se indican estos resultados como el porcentaje temperatura interpolando en el grafico.evaporado respectivo, el cual es: NOTA 6 – En el anexo A se dan ejemplos numéricos que Pe = Pr + L (7) ilustran estos procedimientos.Donde:Pe Es el porcentaje evaporado 8 INFORMEPr Es el porcentaje recuperado El informe deberá contener como mínimo lo siguiente:L Es la perdida observada 8.1 Fecha de realización del ensayo7.8 Para indicar las temperaturas asociadas a los 8.2 Identificación del analistaporcentajes evaporados prescritos, se utiliza uno de losprocedimientos que se indican a continuación. En el 8.3 Realizado de acuerdo con la Normainforme debe indicarse cual fue el procedimiento utilizado. Venezolana COVENIN 8507.8.1 Procedimiento Aritmético. Se resta perdida de 8.4 Identificación de la muestradestilación observada para cada porcentaje evaporadoprescrito y así se obtiene el porcentaje recuperado 8.5 Resultados parciales y/o finalescorrespondiente. Se calculan las temperaturas a partir de lasiguiente ecuación: 8.5.1 Lecturas de los termómetros 8.5.2 Presión barométricaT = TL + (8) 8.5.3 Correcciones aplicadasDonde: 8.5.4 Porcentajes recuperados evaporadosT Es la lectura del termómetro al porcentaje evaporado prescrito 8.5.5 Perdida observadaR Es el porcentaje recuperado correspondiente al porcentaje evaporado prescrito 9 PRECISIÓNRH Es el porcentaje recuperado más próximo, por encima de R. La precisión de este método de ensayo ha sido determinada por el examen estadístico de los resultados deRL Es el porcentaje recuperado más próximo, por estudios inter-laboratorios. En la tabla 7 se presentan las debajo de R. guías que son usadas para los diferentes grupos de combustibles y métodos de destilación.TH Es la lectura del termómetro leída en RH. 9.1 RepetibilidadTL Es la lectura del termómetro leída en R L. 9.1.1 Grupo 0. Con los cuidados adecuados yLos valores obtenidos por el procedimiento aritmético atención estricta a los detalles, los resultados porestán afectados por la linealidad de la curva de destilación. duplicado obtenidos para el punto final no deben diferir enEl intervalo entre dos datos sucesivos no debe ser mayor al más de 3,5°C. La diferencia de los duplicados de lasindicado en 6.3.7. En ningún caso se podrá realizar un lecturas de temperatura para cada punto de porcentajecálculo que envuelva una extrapolación. prescrito no deberá exceder la cantidad equivalente a 2mL.7.8.2 Procedimiento grafico. Se grafica en una 9.1.2 Grupo 1. La diferencia entre resultadospapel milimetrado cada lectura del termómetro (corregida sucesivos obtenidos por el mismo operador, con el mismosegún el punto 7.3 en caso que se requiera) contra su equipo, bajo condiciones constantes de operación, con unacorrespondiente porcentaje recuperado. El punto inicial de misma muestra, en el uso normal y correcto de esteebullición se asocia con el cero porcentaje recuperado. Se método de ensayo, excede los valores indicados en la tablatraza una curva uniforme por los puntos determinados. 8 (equipo manual) o en la tabla 9 (Equipo automático) soloPara cada porcentaje evaporado prescrito, se resta la un caso en 20.perdida de destilación y se obtiene el correspondiente 183
  • 191. ANEXO M9.1.3 Grupos 2, 3 y 4. La diferencia entre resultados 9.3.5 El 90% recuperado se calcula como sigue:sucesivos obtenidos por el mismo operador, con el mismoequipo, bajo condiciones constantes de operación, con una C/V% = 0,1 (T 90 – T80)misma muestra, en el uso normal y correcto de estemétodo de ensayo, excede los valores indicados en la tabla 9.3.6 El 95% recuperado se calcula como sigue:8 (equipo manual) o en la tabla 10 (Equipo automático)solo un caso en 20. C/V% = 0,2 (T 95 – T90)9.2 Reproducibilidad Donde:9.2.1 Grupo 1. La diferencia entre dos resultados C/V % Es la variedad de cambio en temperaturas a elindependientes obtenidos por diferentes operadores, porcentaje de volumen considerado, °C.trabajando en diferentes laboratorios con una mismamuestra, bajo el uso normal y correcto de este método de T Es la temperatura en el porcentaje de volumenensayo, excederá los valores indicados en la tabla 8 recuperado indicado por el subíndice, °C.(equipo manual o en la tabla 9 (Equipo automático) soloun caso en 20. Subíndices:9.2.2 Grupo 2, 3 y 4. La diferencia entre dos V Es el porcentaje de volumen recuperadoresultados independientes obtenidos por diferentes consideradooperadores, trabajando en diferentes laboratorios con unamisma muestra, bajo el uso normal y correcto de este V-10 Se interpreta como 10% menos que elmétodo de ensayo, excederá los valores indicados en la porcentaje en volumen considerado.tabla 8 (equipo manual o en la tabla 10 (Equipoautomático) solo un caso en 20. V+10 Se interpreta como 10% más que el porcentaje en volumen considerado9.3 Para facilitar el uso de las tablas y figuras, la IBP, 5, 10, 80, 90, 95 Son porcentaje de volumenvelocidad de cambio en las lecturas de los termómetros en indicadosgrados Celsius por porcentaje recuperado, en cualquierpunto entre el 10% y el 90%, se supone que sea el mismoque la velocidad promedio entre dos puntosexperimentales que sean equidistantes arriba y abajo del 10 TIEMPO DE ANÁLISISpunto considerado. La distancia desde el punto estudiado acualquiera de los otros puntos experimentales no 10.1 El tiempo requerido para la realización de unrepresenta más del 10% recuperado en cualquier caso, y ensayo es 1,5h.más de un 5% si el punto considerado es el 5%recuperado. Los valores típicos de precesión para la 10.2 Las horas-hombres requeridas para lapendiente de los grupos 2, 3 y 4 (equipo automático) se realización de un ensayo son 0,5.encuentra en la tabla 11.9.3.1 Las ecuaciones que se muestran a continuaciónson usadas para calcular la tasa de cambio o pendiente BIBLIOGRAFÍA(C/V%). En el caso que el punto final de destilación seencuentre por encima del punto del 95% recuperado, ASTM D 86-9 Standard Test Method fordeben hacerse modificaciones apropiadas para el uso de Destilation of Petroleum Products. Annual Book of ASTMestas ecuaciones. Standards, Vol. 05.01, 1993.9.3.2 Los puntos INP y FBP no requieren el cálculo ASTM E 133-92 Standard Specification for C/V%. Destilation Equipment. Annual Book of ASTM Standars. Vol 05.03, 1993.9.3.3 El 5% recuperado se calcula como sigue: ASTM D 1078- Test Method for Destilation Range of C/V% = 0,1 (T 10 - TIBP) Volatile Organic Liquids. Annual Book of ASTM Standards Vol 06.04, 1993.9.3.4 El 10% a 80% recuperado se calcula como sigue: C/V% = 0,05 (T (V+10) + T (v-10)) 184
  • 192. ANEXO M ANEXO A (INFORMATIVO EJEMPLOS PARA LOS CÁLCULOSA.1 LECTURAS DE TERMÓMETROS A.2 LECTURA DE LOSCORREGIDAS A 101,3kPa (760mm Hg): TERMÓMETROS A LOS PORCENTAJES EVAPORADOS PRESCRITOS: A.2.1 Lectura del termómetro al 10% evaporadoA.1.1 Corrección de la lectura de los (5,3% recuperado) (Véase 8.9.8.1) termómetros a 101,3kPa (véase 8.7) T10E (°C) = 33,5 + [((46,5 – 33,5) X (5,3- 5)) / (15 – 5)] = 34,0°CCorrección (°C) = 0,0009 (101,3 – 8,6) X (273 + T c) (A.1) (A.4)A.1.2 Corrección de las pérdidas a 101,3kPa A.2.2 Lectura del termómetro ha 50% (Véase 8.9): evaporado (45,3% recuperado) (véase 8.9.8.1): T50E (°C) = 94 + [((124 – 94) X (45,3- 40)) / (60 –Corrección de las perdidas = (0,750 X 4,7) + 0,125 = 3,6 40)] = 102,0°C(A,2) (A.5)A.1.3 Corrección al porcentaje recuperable a 101,3kPa (véase 8.9.2): A.2.3 Lectura del termómetro ha 90% evaporado (85,3% recuperado) (véaseCorrección al porcentaje recuperable = 94.2 + (4,7 – 3.6) = 95,3 (A.3) 8.9.8.1): T90E (°C) = 181,5 + [((216 – 181,5) X (85,3- 85)) / (95,3 – 85)] = 182,5°C (A.6) A.2.4 Lectura del termómetro ha 90 % evaporado (85,3 % recuperado) no corregido a 101,3kPa (véase 8.9.8.1): T90E (°C) = 180,5 + [((215 – 180) X (85,3- 85)) / (94,2 – 85)] = 181,5°C (A.7) 185
  • 193. ANEXO MTabla A – Lectura de los termómetros corregidos a 101,3 kPa (760 mm Hg) Presión Valor Observado Valor Corregido Barométrica 98,6kPa (740mmHg) 101,3kPa (760mm Hg) (°C) (°C) IBP 25,5 26,0 5% recuperado 33,0 33,5 10% recuperado 39,5 40,0 15% recuperado 46,0 46,5 20% recuperado 54,5 55,0 30% recuperado 74,0 75,0 40% recuperado 93,0 94,0 50% recuperado 108,0 109,0 60% recuperado 123,0 124,0 70% recuperado 142,0 143,5 80% recuperado 166,5 168,0 85% recuperado 180,5 181,5 90% recuperado 200,4 201,0 95% recuperado --- --- FBP 215,0 216 % recuperado 94,2 95,3 % residuo 1,1 1,1 % Perdidas 4,7 3,0 186
  • 194. ANEXO M Tabla 1 – Característica de las muestras según el grupo Características de la muestra Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4Tipo de destilado: Gasolina -- -- -- -- natural A Presión de vapor (RVP) a 37,8°C, kPa -- ≥ 65,5 < 65,5 < 65,5 < 65,5Destilación:Punto inicial de Ebullición °C -- -- -- ≤ 100 > 100Punto final de ebullición, °C -- ≤ 250 ≤ 250 > 250 > 250NOTA:A Véase la Norma Venezolana COVENIN 875 Tabla 2 – Muestreo. Característica según el grupoCaracterísticas Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4Temperatura del recipiente de la muestra, °C 0 a 4,5 0 a 10 -- -- --Temperatura de almacenamiento de la 0 a 4,5 0 a 10 0 a 10 Ambiente Ambientemuestra, °C 11 C por encima del punto de fluidezSi la muestra contiene agua: Volver a Volver a Volver a Secar A Secar A muestrear muestrear muestrearNOTA:A Secar de acuerdo al procedimiento indicado en 6.1.2.4 187
  • 195. ANEXO M Tabla 3 – Preparación del equipo de acuerdo al grupo. Equipo Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4Balón, mL 100 125 125 125 125Termómetro A 7C 7C 7C 7C 8°CSoporte del Balón: A B B C CDiámetro del hueco, mm 32 38 38 50 50Temperatura para iniciar el ensayo, °CBalón y termómetro 0 a 4,5 13 a 18 13 a 18 13 a 18 ≤ T ambSoporte del balón y cámara ≤ T amb B ≤ T amb B ≤ T amb B ≤ T amb B -Cilindro y muestra 0 a 4,5 13 a 18 13 a 18 13 a 18 13 a TambNOTAS:A Consultar la Norma Venezolana COVENIN 1898B Tamb es la temperatura ambiente Tabla 4 – Condiciones de ensayo de acuerdo al grupo Condiciones Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4Temperatura del baño de enfriamiento del 0a1 0a1 0a4 0a4 0 a 60condensador, °CTemperatura del baño de enfriamiento del 0a4 13 a 18 13 a 18 13 a 18 ± 3 concilindro, °C respecto a la cargaTiempo desde la primera aplicación de calor 2a5 5 a 10 5 a 10 5 a 10 5 a 15al punto uncial (IBP), minTiempo desde el punto inicial (IBP): - 60 a 75 60 a 75 - -Hasta el 5% recuperadoHasta el 10% recuperado, min 3a4 - - - -Velocidad uniforme de condensación desde 4a5 4a5 4a5 4a5 4a5el 5% recuperado hasta 5mL de residuo,mL/minTiempo desde 5 mL de residuo hasta el 3a5 3a5 3a5 5 máx. 5 máx.punto final (FBP), minNOTAS:A La temperatura del baño de enfriamiento del condensador depende del contenido de cera de la muestra y de sus fraccionesdestiladas. Se debe utilizar la mínima temperatura que permita una operación satisfactoria. En algunos casos puede sernecesario mantener la temperatura del baño del condensador entre 38 °C a 60 °C, con el fin de evitar la solidi ficación de ceraen el tubo del condensador. 188
  • 196. ANEXO M Tabla 5 – Valores aproximados de los factores de corrección de la lectura del termómetro, Cc. Intervalo Corrección de una diferencia De temperatura De 1,3 kPa (10mm Hg) en la presión A °C Cc, °C 10 a 30 0,35 30 a 50 0,38 50 a 70 0,40 70 a 90 0,42 90 a 110 0,45 110 a 130 0,47 130 a 150 0,50 150 a 170 0,52 170 a 190 0,54 190 a 210 0,57 210 a 230 0,59 230 a 250 0,62 250 a 270 0,64 270 a 290 0,66 290 a 310 0,69 310 a 330 0,71 330 a 350 0,74 350 a 370 0,76 370 a 390 0,78 390 a 410 0,81NOTA:A Para ser sumado en caso de que la presión barométrica este por debajo de 101,3kPa (760mm de Hg) y serrestada en caso de que la presión barométrica este por encima de 101,3kPa (760mm de Hg) Tabla 6 – Valores de las constantes “A” Y “B” Utilizadas para corregir pérdidas por destilación. 189
  • 197. ANEXO M Presión Barométrica Observada A BkPa Mm Hg74,6 560 0,231 0,384 76 570 0,240 0,38077,3 580 0,250 0,37578,6 590 0,261 0,36980,0 600 0,273 0,36381,3 610 0,286 0,35782,6 620 0,300 0,35084,0 630 0,316 0,34285,3 640 0,333 0,33386,6 650 0,353 0,32388,0 660 0,375 0,31289,3 670 0,400 0,30090,6 680 0,428 0,28692,0 690 0,461 0,26993,3 700 0,500 0,25094,6 710 0,545 0,22796,0 720 0,600 0,20097,3 730 0,667 0,16698,6 740 0,750 0,125100,0 750 0,857 0,071101,3 760 1,000 0,000 Tabla 7 – Guía para la definición de Repetibilidad y reproducibilidad Tabla, Sección y Figura para ser Grupo Método de destilación usada 0 Manual o automático Sección 9.1.1 1 Manual Tabla 8 y figura 6 1 Automático Tabla 9 y figura 7 2, 3, 4 Manual Figura 8 2, 3, 4 Automático Tabla 10 Tabla 8 – Repetibilidad y reproducibilidad para el grupo 1. Equipo manual. % Recuperado Repetibilidad (*) Reproducibilidad A (*) 190
  • 198. ANEXO M C C IBP 3,3 5,6 5% ro + 0,66 Ro + 1,11 10% a 80% ro Ro 90% ro Ro – 1,22 95% ro Ro – 0,94 FBP 3,9 7,2 NOTA: A Los valores ro y Ro son tomadas de la figura 6. Tabla 9 – Repetibilidad y reproducibilidad para el grupo 1. Equipo Automático. % Recuperado Repetibilidad A Reproducibilidad A °C °C IBP 3,9 7,2 5% ro + 1,0 Ro + 1,78 10 % ro + 0,56 Ro + 0,72 20 % Ro Ro + 0,72 30 % a 70 % Ro Ro 80 % Ro Ro + 0,94 90 % Ro Ro + 1,9 95 % ro + 1,4 Ro FBP 4,4 8,9 NOTA: A Los valores ro y Ro son tomadas de la figura 7.Tabla 10 – Repetibilidad y reproducibilidad para los grupos 2,3 y 4. Método automático. % Recuperado Repetibilidad Reproducibilidad °C °C IBP 3,5 8,5 2% 3,5 2,6 + 1,92 s 5% 1,1 + 1,08s A 2,0 + 2,53 s 100% 1,2 + 1,42s 3,0 + 2,64 s 20% a 70% 1,2 + 1,42s 2,9 + 3,97 s 80% 1,2 + 1,42s 3,0 + 2,64 s 90% a 95 % 1,1 + 1,08s 2,0 + 2,64 s FBP 3,5 10,5 s NOTA: A s es el promedio de la pendiente calculando según el punto 9.3 Tabla 11 – Valores de precisión para valores típicos 191
  • 199. ANEXO M Para la pendiente de la curva. Grupos 2, 3 y 4. Equipo automático.% Recuperado Pendiente Repetibilidad Reproducibilidad °C °C °C 0,5 1,5 4,5 1,0 2,5 6,5 1,5 3,0 8,5 2,0 4,0 10,5 2,5 4,5 12,5 10 a 80 % 0,5 1,5 4,0 1,0 2,5 5,5 1,5 3,0 7,0 2,0 4,0 8,0 2,5 4,5 9,55 %, 90 % y 95 % 1,0 2,0 4,5 2,0 3,0 7,0 3,0 4,0 9,5 4,0 5,0 12,0 2% 2,0 3,5 6,0 3,0 3,5 8,0 4,0 3,5 10,0 5,0 3,5 12,0 IBP -- 3,5 8,5 FBP -- 3,5 10,5 192
  • 200. ANEXO M BALÓN A, 100mL BALÓN B, 125mLFIG. 1 BALONES DE DESTILACIÓN 193
  • 201. ANEXO MFIG. 2 EQUIPO DE MECHERO A GAS 194
  • 202. ANEXO MVISTA SUPERIORVISTA FRONTALFIG. 3 EQUIPO CON CALENTADOR ELÉCTRICO 195
  • 203. ANEXO M Medida en mm.FIG. 4 CILINDRO GRADUADO DE 100mL. 196
  • 204. ANEXO MFIG. 5 POSICIÓN DEL TERMÓMETRO EN EL BALÓN DE DESTILACIÓN 197
  • 205. ANEXO M °C/v % ro = 0,864 (°C/V %) + 1,214 Ro = 1,736 (°C/V %) + 1,994FIG. 6 REPETIBILIDAD (ro) Y REPRODUCIBILIDAD (Ro) PARA EL GRUPO 1. EQUIPO MANUAL ro = 0,673 (°C/V %) + 1,131 Ro = 1,998 (°C/V %) + 2,617FIG. 6 REPETIBILIDAD (ro) Y REPRODUCIBILIDAD (Ro) PARA EL GRUPO 1. EQUIPO AUTOMÁTICO 198
  • 206. ANEXO MA – Punto inicial de ebullición, °CB – Punto final de ebullición o punto seco, °CC – Lectura del termómetro al porcentaje evaporado o recuperado prescrito, °CD – Porcentaje evaporado o recuperado a la lectura del termómetro prescrito, °CFIG. 8 PRESCION DEL MÉTODO DE DESTILACIÓN PARA LOS GRUPOS 2, 3 Y 4. EQUIPO MANUAL. 199
  • 207. ANEXO M COVENIN CATEGORÍA 850:1995n) DCOMISIÓN VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12 Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12 CARACAS Publicación de:I.C.S: 75.080 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS1SBN: 980-06-1468-0 Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.Descriptores: Destilación, productos petrolíferos. 200
  • 208. ANEXO NNORMA COVENINVENEZOLANA 883:2002PETRÓLEO CRUDO Y SUSDERIVADOS. DETERMINACIÓNDE LA GRAVEDAD API.MÉTODO DE HIDRÓMETRO.(1ra Revisión) 201
  • 209. ANEXO N PRÓLOGO La presente norma sustituye totalmente a la NormaVenezolana COVENIN 883-82 Petróleo Crudo y sus derivados.Determinación de la gravedad API. Método del hidrómetro, fuerevisada de acuerdo a las directrices del Comité Técnico deNormalización CT4 Petróleo, gas y sus derivados por elSubcomité Técnico SC5 Método de ensayo y aprobada porFONDONORMA en la reunión del Consejo Superior N° 2002-07de fecha 31/07/2002. En la revisión de esta Norma participaron las siguientesentidades: Ministerio de Energía y Minas: PDVSA-DELTAVEN,PDVSA-INTEVEP, PDVSA S.R. y C. 202
  • 210. ANEXO N NORMA VENEZOLANA COVENIN PETRÓLEO CRUDO Y SUS DERIVADOS. 883:2002 DETERMINACIÓN DE LA GRAVEDAD API. (1ra Revisión) MÉTODO DEL HIDRÓMETRO0 INTRODUCCIÓNEl método esta basado en el principio de que la gravedad API de un liquido esta relacionada directamente con la profundidad deinmersión de un cuerpo que en el flote. El cuerpo flotante, el cual se ha graduado en unidades de gravedad API en este método,se llama hidrómetro API.1 OBJETO1.1 Esta Norma Venezolana especifica el procedimiento para la determinación de la gravedad API de petróleo crudo yproductos derivados, normalmente manejados como líquidos y cuya presión de vapor Reíd tiene un Máximo de 180 kPa (26 psi),mediante el uso del hidrómetro de vidrio. La gravedad API se determina a 15,6 °C (60 °F), o se convierte a 15.6 °C (60 °F),utilizando las tablas internacionales normalizadas apropiadas para cada caso. Las tablas no deben utilizarse para productos queno sean hidrocarburos o a hidrocarburos esencialmente puros, tales como los aromáticos.1.2 LA determinación exacta de la gravedad API en petróleo crudo y sus derivados es necesaria para poder efectuar laconversión de los volúmenes medidos a temperatura observada a unidades de volumen corregidas a la temperatura estándar de15,6 °C (60 °F).1.3 La gravedad API es un factor importante para la determinación de la calidad de un crudo y su clasificación y cuandola gravedad API se correlaciona con otras propiedades se utilizar para obtener de un modo aproximado, la composición enhidrocarburos y el calor de combustión.2 REFERENCIAS NORMATIVASLas siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma Venezola na.Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda norma esta sujeta a revisión, serecomienda a aquellos que realicen acuerdos con base en ellas, que analicen las conveniencias de usar las ediciones masrecientes de las normas citadas seguidamente.2.1 Normas Venezolanas COVENINCOVENIN 875:2002 Hidrocarburos líquidos. Determinación de la presión de vapor. Método Reíd.COVENIN 1143:2001 Crudos y sus derivados. Determinación de la densidad, densidad relativa y gravedad API. Método dehidrómetro.COVENIN 1898-82 Especificaciones para termómetros.COVENIN 1900-95 Especificaciones para hidrómetros.2.2 Otras normasASTM 1250-80 (1997) Guide for Petroleum Measurement Tables.3 RESUMENLa gravedad API se lee observando el hidrómetro API que flota libremente y anotando la graduación más cercana a la aparenteintersección de la superficie del plano horizontal del líquido con la escala vertical del hidrómetro después de logrado elequilibrio térmico.La temperatura de la muestra se mide separadamente en un termómetro adecuado que cumpla las especificaciones establecidasen la Norma Venezolana COVENIN 1898 o en un termómetro el cual es parte integral del hidrómetro (termohidrómetro). 203
  • 211. ANEXO N4 DEFINICIONESGravedad API. Es una escala arbitraria para caracterizar la densidad relativa (gravedad específica) del petróleo y sus derivados.Su relación con la densidad relativa es la siguiente:° API = 141,5 - 131,5 Densidad relativa (gravedad especifica) 15,6/15,6°CNo se requiere especificar la temperatura de referencia, ya que 15,6 °C (60 °F) esta incluida en la definición5 EQUIPO5.1 Hidrómetro, construido de vidrio, calibrado en grados API como lo indica la tabla 1 y conforme con laNorma Venezolana COVENIN 1900. Tabla 1 – Hidrómetros disponibles con escala en grados API Intervalo, °API Escala Total de serie Cada unidad División Error 1 H A 10H Largo -1 a 101 12 0.1 0.1 21H A 40H Corto 0 a 101 6 0.1 0.2 51H A 60H Termohidrómetro -1 a 101 12 0.1 0.1 71H A 74H Termohidrómetro -1 a 41 12 0.1 0.1 * Termohidrómetro 15 a 51 8*Están disponibles termohidrómetros con escala de ocho grados5.2 Termómetro, con escala de -20 °C a 102 °C (-5 °F a 215 °F) y conforme a los requisitos del termómetro 12C (12F)según la Norma Venezolana COVENIN 1898. No se requiere el uso de un termómetro si se esta empleando un termohidrómetro.NOTA 1. El termómetro 12F tiene subdivisiones de 0,5 °F y una escala de error permisible de ± 0,2 °F. Los termómetrosincorporados en termohidrómetros tienen subdivisiones de 2 °F y una escala de error permisible de ±1 °F.5.3 Cilindro de ensayo. Es un recipiente fabricado de metal de vidrio transparente, o plástico, el cual puede estarprovisto de un pico en el borde, para facilitar el vertido del líquido. El diámetro interno del cilindro será por lo menos 25 mmmayo que el diámetro externo del hidrómetro que se utilizara dentro de este. La altura del cilindro será tal que permita que elhidrómetro flote por lo menos a 25 mm de fondo. Para pruebas de campo se puede utilizar un ladrón con dimensiones adecuadaspara la toma de muestras.6 PROCEDIMIENTO6.1 La gravedad API determinada mediante el método del hidrómetro es mas precisa en, o cerca de, la temperatura dereferencia de 15,6 °C (60 °F). Se puede utilizar esta u otra temperatura -18 °C y 90 °C (0 °F y 195 °F) para la prueba, siempreque sea consistente con el tipo de muestra y las condiciones limitantes necesarias indicadas en la Tabla 2.6.2 Para pruebas de referencia se debe usar el hidrómetro de forma larga 1H a 10 H. para pruebas en campo se debe usartermohidrómetros.6.3 Se ajusta la temperatura de la muestra de acuerdo con la tabla 2. Para pruebas en campo la temperatura del ensayopuede ser distinta a las indicadas en la tabla 2. El cilindro del hidrómetro debe estar aproximadamente a la misma temperatura dela muestra que será sometida a prueba. 204
  • 212. ANEXO N Tabla 2 – Condiciones de Prueba Tipo de muestra Limites de gravedad Limites de punto de Otros limites Temperatura de API ebullición inicial ensayo Altamente volátil Mas liviano que 70 Enfríe a 2 °C (35 °F) o °API menos en recipiente cerrado Moderadamente Mas pesado 70 °API Por debajo de 120 °C Enfríe a 18 °C (65 °F) volátil (250 °F) o menor en recipiente cerrado original Moderadamente Mas pesado que 70 Por debajo de 120 °C Viscosidad demasiado Calienta a temperatura volátil y viscoso °API (250 °F) alta a 18 °C mínima para obtener suficiente fluidez No volátil Mas pesado que 70 Por debajo de 120 °C Cualquier temperatura °API (250 °F) entre -18 °C y 90 °C (0 °F y 195 °F) según sea conveniente Mezclas de 15,6 °C ±0,10 °C (60 compuestos que no °F ±0,25 °F)provienen del petróleo o hidrocarburos esencialmente puros6.4 Se transfiere cuidadosamente la muestra a un cilindro limpio, sin salpicar, para evitar la formación de burbujas de airey reducir al mínimo la evaporación de los constituyentes de bajo punto de ebullición en las muestras más volátiles. Cuando setratan muestras más volátiles, se transfiere esta al cilindro del hidrómetro mediante el uso de un sifón, utilizando un bulboaspirador de goma. Las burbujas de aire que se hayan formado, se eliminan cuando emerjan a la superficie de la muestra,tocándolas con un pedazo de papel de filtro limpio antes de introducir el hidrómetro. (Para pruebas en campo se debe realizar lamedida de la gravedad directamente en el ladrón para toma de muestra). Se coloca el cilindro con la muestra en forma verticalsobre una superficie plana y en un lugar libre de corrientes de aire. Se toman las precauciones necesarias para evitar que latemperatura de la muestra cambie apreciablemente durante el tiempo que se requiera para efectuar el ensayo. Durante esteperiodo, la temperatura del medio ambiente no deberá cambiar en más de 2 °C (5 °F).6.5 Se introduce lentamente en la muestra hasta que se estabilice, luego se sumerge el hidrómetro hasta que alcance dosdivisiones dentro del liquido (Véase Nota 2) y se suelta, se mantiene el resto del vástago seco, ya que cualquier liquidoinnecesario sobre este cambia el peso efectivo del instrumento y por ende afecta la lectura obtenida. En caso de muestras de bajaviscosidad, se imparte un giro leve al hidrómetro que al soltarlo ayuda a estabilizarlo y flotar libremente separado de las paredesdel cilindro de ensayo. Se deja reposar suficiente tiempo para que el hidrómetro quede completamente estacionario y para quelas burbujas de aire suban a la superficie. Esto es indispensable en el caso de muestras más viscosas.NOTA 2. Para muestras oscuras, tales como combustibles residuales, no se recomienda sumergir la escala dentro del líquido,debido a que se oscurece e impide efectuar con claridad la lectura de la misma.6.6 Cuando el hidrómetro se haya estabilizado y flote libremente, y la temperatura de la muestra es constante en 0,1 °C(0,2 °F), se lee el hidrómetro en la división más cercana de las escalas. La lectura correcta es el punto donde la escala delhidrómetro intercepta con la superficie del líquido. Este punto se determina observando un poco por debajo del nivel del líquidoy levantando la vista lentamente hasta que la superficie, que en primer momento se aprecie como una elipse distorsionada,aparece como una línea recta que corta la escala del hidrómetro.6.7 con un líquido opaco se toma la lectura mirando ligeramente por encima del plano de la superficie del líquido elpunto de la escala del hidrómetro hasta el cual sube la muestra. Esta lectura en la parte superior del menisco requiere lacorrección, ya que los hidrómetros se calibran para leerse en la superficie principal del líquido. La corrección del hidrómetro quese este usando, se puede determinar observando la altura máxima por encima de la superficie del liquido, hasta el cual sube elproducto en la escala del hidrómetro cuando esta sumergido en un liquido transparente con una tensión superficial similar al dela muestra.6.8 Se agita total y cuidadosamente el liquido en el cilindro con el termómetro (Véase Nota 3), estando totalmentesumergida la columna de mercurio. Se observa la temperatura de la muestra con una precisión de 0,1 °C (0,25 °F) einmediatamente se toma la lectura de la misma. 205
  • 213. ANEXO NNOTA 3. Cuando se usa termohidrómetro, este mismo se utiliza para agitar la muestra mediante movimientos verticales (arriba -abajo). En ambos casos (hidrómetro y termohidrómetro), es recomendable tomar la lectura de la temperatura inmediatamentedespués de que se ha observado la lectura del hidrómetro.6.9 Si las temperaturas de medida difieren en más de 0,5 °C (1 °F), se repiten las lecturas de temperatura y gravedad APIcuando la temperatura de la muestra permanezca más estable.7 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS7.1 Se registra el valor dela lectura del termómetro a 0,5 °C (1 °F) mas cercano, antes y después de la ultima lectura delhidrómetro, y esta será la temperatura del ensayo.7.2 Cuando se han obtenido gravedades API en líquidos opacos empleados el procedimiento descrito en 6.7, se resta elvalor de la corrección de la lectura obtenida del hidrómetro.7.3 Se corrige la lectura del hidrómetro a 15,6 °C (60 °F) utilizando las Tablas internacionales normalizadas apropiadaspara cada caso, según las Tablas 5ª o 5B de la Guía ASTM D 1260.7.4 Se registra la lectura corregida del hidrómetro como grados API (°API) o como gravedad API.7.5 Precisión. Los siguientes criterios solo deben ser aplicados a mediciones que difieren en menos de 10 °C (18 °F) conrespecto a la temperatura de referencia 15,6 °C (60 °F).a) Repetibilidad. La diferencia entre resultado sucesivos, obtenidos por el mismo analista con el mismo equipo, bajo condiciones constantes de operación, sobre una misma muestra, aplicando de manera normal y correcta este método podría diferir en 0,2 °API, solo en u caso entre veinte.b) Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes analistas, trabajando en laboratorios distintos y sobre una misma muestra, aplicando de manera normal y correcta este método, podría diferir en 0,5 °API, solo en un caso entre veinte.8 INFORMEEl informe deberá contener lo siguiente: a) Fecha de realización del ensayo b) Identificación del analista c) Realizado acuerdo con la Norma Venezolana COVENIN 883 d) Identificación de la muestra e) Resultados parciales y/o finales9 TIEMPO DE ANÁLISISa. El tiempo requerido para la realización de un ensayo, para crudos y residuales 1h y para destilados 20 min.b. Las horas requeridas para la realización de ensayo son 0.25h BIBLIOGRAFÍAASTM D 287-92(2000) e1 Standard Test Method for API Gravity of Crude Petroleum and Petroleum Products (HydrometerMethod). Annual Book of ASTM Standard. Vol. 05.01.2002. 206
  • 214. ANEXO N COVENIN 883:2002 CATEGORÍA B FONDONORMA Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12 Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12 CARACAS Publicación de:ICS: 75.080 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS1SBN: 980-06-3006-6 Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.Descriptores: Petróleo crudo, gravedad API, hidrocarburo líquido, método del hidrómetro. 207
  • 215. ANEXO O Carta de Aceptación de Proyecto Los voceros del Consejo Comunal del sector El Ince, Parroquia EdmundoBarrios, El Tigre – Edo. Anzoátegui, constatamos que los estudiantes del PNF enProcesos Químicos: Noel Amundaraín C.I: 19.939.192; Richard Gómez C.I:17.808.460; Glauber González C.I: 18.453.094; Jesús Medina C.I: 19.030.639;Eylin Sifontes C.I: 17.560.713 y María Elena Tremaria C.I: 15.375.157, despuésde llegar a un consenso, se encuentran realizando en nuestra comunidad el ProyectoSocio-Integrador que lleva por nombre “Valorización de Aceites Vegetales Usados,Mediante el Proceso de Transesterificación, para la Obtención de Biodiesel”. Esta carta se expide por el Consejo Comunal El Ince, en la Ciudad de ElTigre, a los 15 días del mes de marzo de 2012. Consejo Comunal El Ince 208
  • 216. ANEXO P, Q Anexo P. Aceite recolectado en la comunidad. Fuente: Grupo del proyecto.Anexo Q. Total de ensayos de preparados.Fuente: Grupo del proyecto. 209
  • 217. ANEXO R, S, T Anexo R. Hoja de cálculo utilizada para analizar los resultados de los análisis de calidad del biodiesel. Fuente: Grupo del proyecto..Anexo S. Refractómetro Abbe utilizado para mediar Anexo T. Determinación del índice de acidez:el índice de refracción. Titulación de la muestra.Fuente: Grupo del proyecto. Fuente: Grupo del proyecto. 210
  • 218. ANEXO UGobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnologíade Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui REPORTE 1Producto Aceite Fecha de Recepción 05/04/2012Corrida 1 Fecha de Análisis 10/04/2012 Cantidad Recibida 250 mL ANALISIS NORMA RESULTADOS Densidad 0,9117 g/mL Índice de Acidez COVENIN 325-01 0,2183 mgKOH % AGL COVENIN 325-01 0,1069 % Índice de Refracción COVENIN 702-01 1,4850 NaOH para la 4,1 g TransesterificaciónLA MATERIA PRIMA ES ANALIZADO PORAprobada Si Jesús MedinaRechazada -------------- Noel Amundarain SUPERVISADO POR Nidia Pérez 211
  • 219. ANEXO UGobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnologíade Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui REPORTE 2Producto Aceite Fecha de Recepción 05/04/2012Corrida 2 Fecha de Análisis 11/04/2012 Cantidad Recibida 600 mL ANALISIS NORMA RESULTADOS Densidad 0,9237 g/mL Índice de Acidez COVENIN 325-01 0,4692 mgKOH % AGL COVENIN 325-01 0,2358 % Índice de Refracción COVENIN 702-01 1,4845 NaOH para la 4,1 g TransesterificaciónLA MATERIA PRIMA ES ANALIZADO PORAprobada Si Jesús MedinaRechazada -------------- Noel Amundarain SUPERVISADO POR Ubensio Sotillo 212
  • 220. ANEXO UGobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnologíade Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui REPORTE 3 Producto Aceite Fecha de Recepción 05/04/2012 Corrida 3 Fecha de Análisis 12/04/2012 Cantidad Recibida 700 mL ANALISIS NORMA RESULTADOS Densidad 0,8467 g/mL Índice de Acidez COVENIN 325-01 0,4309 mgKOH % AGL COVENIN 325-01 0,3673 % Índice de Refracción COVENIN 702-01 1,4805 NaOH para la 4,1 g Transesterificación LA MATERIA PRIMA ES ANALIZADO POR Aprobada Si Jesús Medina Rechazada -------------- Noel Amundarain SUPERVISADO POR Ubensio Sotillo 213
  • 221. ANEXO UGobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnologíade Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui REPORTE 4Producto Aceite Fecha de Recepción 07/04/2012Corrida 4 Fecha de Análisis 18/04/2012 Cantidad Recibida 1250 mL ANALISIS NORMA RESULTADOS Densidad 0,95 g/mL Índice de Acidez COVENIN 325-01 0,4921 mgKOH % AGL COVENIN 325-01 0,2473 % Índice de Refracción COVENIN 702-01 1,4805 NaOH para la 4,1 g TransesterificaciónLA MATERIA PRIMA ES ANALIZADO PORAprobada Si Jesús MedinaRechazada -------------- Richard Gómez SUPERVISADO POR 214
  • 222. ANEXO V (a) (b) (c) d)Anexo V. Proceso de transesterificación y separación del biodiesel: (a) mezcla de reactivos en baño térmico, (b) mezcla alfinalizar la reacción, (c) separación de la mezcla bifásica biodiesel glicerina y (d) glicerina separada.Fuente: Grupo del proyecto. 215
  • 223. ANEXO W (a) (b) (c)Anexo W. Secado, punto de inflamación y porcentaje de agua del biodiesel: (a) secado del biodiesel, (b) equipo de Clevelandde Copa Abierta utilizado para medir el punto de inflamación del biodiesel y (c) equipo de centrifugación utilizado para medir elporcentaje de agua y sedimentos del biodiesel.Fuente: Grupo del proyecto.. 216
  • 224. ANEXO X (a) (b) (c)Anexo X. Viscosidad y destilación del biodiesel: (a) equipo Saybolt Universal utilizado para medir la viscosidad cinemática delbiodiesel, (b) equipo de montaje para la destilación del biodiesel y (c) probeta de recolección del destilado de biodiesel.Fuente: Grupo del proyecto.. 217
  • 225. ANEXO Y Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui REPORTE 1Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 19/04/2012Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida 70 mL c/u Ensayo ANALISIS NORMA 10 11Punto de inflamación (ºC) COVENIN 3361-98 192 190 ANALIZADO POR Noel Amundarain Glauber González SUPERVISADO POR T.S.U. José Guerrero Analista de LIPESA 218
  • 226. ANEXO Y Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui REPORTE 2Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 23/04/2012Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida 60 mL c/u ANALISIS NORMAViscosidad Cinemática a 40ºC COVENIN 424-91 Viscosidad Ensayo SSU Cinemática (mm2/s) 10 20 4,34 11 18 3,91 ANALIZADO POR Noel Amundarain Jesús Medina 219
  • 227. ANEXO Y Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui REPORTE 3Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 23/04/2012Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida 500 mL c/u ANALISIS NORMAGravedad API COVENIN 883-02 Ensayo ºAPI 10 73 11 74 ANALIZADO POR Noel Amundarain Jesús Medina 220
  • 228. ANEXO Y Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui REPORTE 4Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 24/04/2012Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida 100 ANALISIS NORMATemperatura de destilación, 90 COVENIN 850-95% recuperación Ensayo Teb (ºC) Tmáx (ºC) 10 158 160 11 270 290 ANALIZADO POR Noel Amundarain Jesús Medina Richard Gómez 221
  • 229. ANEXO Y Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui REPORTE 5Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 07/04/2012Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida ---- ANALISIS NORMACalculo del índice de cetano COVENIN 2057-83 Teb T D DcEnsayo ºAPI ºAPIc IC (ºC) (ºC) (g/mL) (g/mL) 10 158 25 73 0,6919 0,7290 62,6 55,1 11 270 25 74 0,7290 0,7264 63,3 57,7Donde: D es Dc y B es Teb.Donde: T es la temperatura a que se hizo la medición y los valores para b es el factor decorrección dado en la Tabla 1.Rangos de D(T) b0,680 – 0,689 0,000880,690 – 0,699 0,000860,700 – 0,709 0,000850,710 – 0,719 0,000840,720 – 0,729 0,000830,730 – 0,739 0,00081 REALIZADO POR Richard Gómez Jesús Medina 222
  • 230. ANEXO Y Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui REPORTE 6Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 04/05/2012Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida 70 mL c/u Ensayo ANALISIS NORMA 10 11% Agua y Sedimentos COVENIN 422-82 0 0 ANALIZADO POR Noel Amundarain Jesús Medina Richard Gómez SUPERVISADO POR T.S.U. José Guerrero Analista de LIPESA 223