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  • 1. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO FACULTAD DE QUIMICA LABORATORIO DE EQUILIBRIO Y CINETICAConocimiento de técnicas analíticas. Parte I:Fundamentos de EspectrofotometríaEQUIPOALVAREZ RAMOS GABRIELA SEMESTRE 2013-1
  • 2. Conocimiento de técnicas analíticas. Parte I: Fundamentos de EspectrofotometríaOBJETIVO GENERALConocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometría para la determinación de concentracionesen soluciones.OBJETIVOS PARTICULARES a) Conocer los fundamentos de la espectrofotometría y las variables involucradas en la ley de Lambert-Beer-Bourger. b) Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia c) Construir una curva patrón de soluciones de yodo (serie tipo).PROBLEMAA partir del espectro de absorción de una solución acuosa de yoduro de potasio seleccionar la longitudde onda apropiada para determinar el coeficiente de absortividad molar de soluciones acuosas deyoduro de potasio por medio de una curva patrónPROPUESTA DEL DISEÑO EXPERIMENTALLa cinética química es el estudio de la velocidad (rapidez) de las reacciones.Los factores que afectan la velocidad de la reacción son temperatura, presión y concentración de lassustancias.Lo primero a saber es la ecuación y de ahí podemos saber si presenta cambio de color, de presión o ensu conductividad. La espectroscopia de absorción determina la concentración de una sustanciaLa transición desde un nivel bajo de energía acompañadode una transferencia de energía se llamaabsorción.En el experimento determinaremos la absorbancia y la transmitancia (valor entre 0y 1)Haremos denominaciones cuantitativas de las longitudes de onda para una sustancia con diferenteconcentraciónSi la muestra no tiene moléculas que absorban energía, se va a detectar exactamente la misma energíaque se envió.Si la muestra absorbe se detecta la resta. La ley de Lambert y Beer explica la relación lineal entre laabsorción de luz a través de una sustancia y la concentración de la sustancia. A=ε∙ί∙cDonde es el coeficiente de extinción molar de cada sustancia. ( 1M cm)Ί es la longitud de celdas (cm)C es la concentración (mol L)METODOLOGÍA EMPLEADA.Calibración del espectrofotómetro y barrido del espectro de absorción
  • 3. 1. Encender el espectrofotómetro2. Esperar 15 minutos3. Calibración: oprimir la tecla MODE, hasta que la luz roja se encuentre en A (absorbancia)4. Seleccionar la longitud de onda girando la perilla5. Introducir la celda con el blanco (con un volumen por arriba de la mitad; (nunca llena) en la porta-celda, oprime la tecla Λ(0A/100 %T) y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia6. Tomar la lectura de absorbancia de la solución propuesta a una longitud de onda baja ( nm). Utilizarcomo blanco agua destilada.7. Repetir el procedimiento desde el punto 4 dando incrementos regulares a la longitudde onda. Registrar los datos en la tabla 1Curva patrón8. Preparar soluciones de distinta concentración a partir de la solución de referenciaI2 –KI (0.0002M - 0.2M) (Serie tipo)9. Seleccionar una longitud de onda adecuada para hacer las lecturas de Absorbancia para lassoluciones de la serie tipo. (Se sugiere 460 nm)10. Introducir la celda con el blanco(agua destilada), con un volumen por arriba de la mitad; nuncallena, en la porta-celda, oprimir la tecla (0A/100 %T) y esperar a que se ponga en ceros laabsorbancia11. Tomar la lectura de absorbancia de las soluciones propuestas para la serie tipo, a la longitud deonda seleccionada (nm).Registrar las lecturas de absorbancia y concentración de la serie tipo en la tabla 2RESULTADOS Tabla 1. Espectro de la solución de yodo evento (nm) Absorbancia 1 430 1.096 2 435 0.96 3 440 0.843 4 445 0.729 5 450 0.634 6 455 0.547 7 460 0.457 8 470 0.324 9 480 0.218 10 490 0.148 11 500 0.111 12 510 0.089 13 515 0.081 14 520 0.076 15 525 0.071 16 530 0.063 17 535 0.061 18 540 0.06
  • 4. Gráfica 1. Espectro de la solución de yodo 1.2 Espectro de la solución de yodo 1.1 1 0.9 0.8 Absorbancia 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 (nm) Cálculos para la concentración de la curva patrón de yodo I2 (mol/L) * Ver Tabla 2Mediante las ecuaciones antes descritas se obtienen todas las concentraciones de la curva patrón.Para calcular las absorbancias a partir de las transmitancias: Ec. 1Para obtener la absorbancia corregida de la solución: *La absorbancia del blanco es cero, por lo tanto la absorbancia no necesita ser corregidaEjemplo de cálculo:Sustituyendo en la ecuación 1 tomando como ejemplo la mezcla 2
  • 5. Tabla 2. Curva patrón de Yodo Mezcla I2 (0.002 M)/(mL) H2O/mL I2 mol/L Abs T 0 0 0 0.00E+00 0 0 1 10 0 2.00E-03 0.964 10.9 2 8 2 1.60E-03 0.763 17.3 3 6 4 1.20E-03 0.578 26.4 4 4 6 8.00E-04 0.386 41.1 5 2 8 4.00E-04 0.205 62.4 Gráfica 2. Curva patrón Curva patrón de yodo 1.2 1 0.8 Absorbancia 0.6 0.4 y = 477.57x + 0.0051 0.2 R² = 0.9998 0 0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 Concentración de I2 (mol/L)Se obtiene de la gráfica 2, la ecuación para determinar la concentración de I2 en una solucióndesconocida.Ecuacion obtenida del grafico 2 Y = 477.57 x +0.0051Donde:Y- AbsorbanciaX – Concentración de I2Pendiente = 477.57
  • 6. Despejando de la ecuación anterior la concentración se obtiene:Análisis de ResultadosA partir de la mezcla de una solución de yodo (0.002 M) con agua se obtuvieron absorbancias para cadadisolución empleada, con la cual se realizo una curva patrón, de igual manera para una mismaconcentración de I2 se obtuvieron diferentes absorbancias modificando la longitud de onda.La longitud de onda empleada para obtener las absorbancias de la curva patrón fue de 460 nm, lapendiente de la curva representa el coeficiente de extinción molar multiplicado por la longitud de lacelda, en este mismo grafico (2) se puede observar que la absorbancia y la concentración sondirectamente proporcionales.ConclusionesComprobamos que con ayuda del espectrofotómetro se puede calcular tanto la concentración dedistintas soluciones mediante la luz que absorbe la sustancia y la que refleja, y esto se logra gracias alas partículas contenidas dentro de la solución.Se pudo haber generado cierto grado de error dado que las celdas donde se colocaban la solución deyodo y el agua pura son distintas, y como es distinto el recipiente puede que tenga otro acomododistinto al primero.Notamos que a mayor concentración de la disolución aumentaba la absorbancia portanto tuvimos que ocupar una longitud de onda mayor a la que habíamos escogido al principio parapoder obtener buenos valores de la disolución más concentrada.Se obtuvo una curva patrón representativa de la concentración de yodo a diferentes concentraciones,obteniendo absorbancias cuantitativas para cada una.BibliografíaFisicoquímica, Castellan G. W., Addison Wesley Longman, 2ª Edición, 1987.Fisicoquímica, Keith J. Laidler, John H. Meiser, CECSA, 1a. Edición, 1997.Fisicoquímica, Ira N. Levine, Mc Graw Hill, 4ª edición, 19

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