Espectrofotómetro
Realiza Análisis Cuantitativos
Empleando Métodos Instrumentales
spectrum Imagen,
fenómeno, vista.
Espectrofometría
Por espectrofotometría visible entendemos a un método específico que es...
Espectrofómetro
Es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida
por una solución que contiene ...
Historia de la espectrofotometría
El espectrofotómetro se inventó en 1940, por Arnold J. Beckman y sus
colegas en los Labo...
Al principio, hubo problemas de rendimiento con el espectrofotómetro. Estos
problemas llevaron a cambios en el diseño.
Uti...
El primer uso industrial de la tuvo lugar en la industria de la pintura. El
objetivo principal era mantener la partidas de...
Espectrofotómetro de absorción atómica.
Espectrofotómetro de absorción molecular (se conoce como
espectrofotómetro UV-VI...
325-100nm, banda 5, precisión 0.5% 320-1000 nm. Con salida
ordenador RS232.
La espectrofotometría se usa para
diversas aplicaciones, como:
análisis cuantitativo y cualitativo
de soluciones desconoci...
La espectrofotometría tiene una
gran aplicación en las
determinaciones cuantitativas en
muchas áreas, las cuales, en su
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NOMz APLICACIÓN
NMX-AA39
Determinación de sustancias activas al azul de metileno en
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Los componentes del espectrofotómetro son:
Cámara/Compartimiento
Pantalla LCD
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Los componentes externos del espectrofotómetro son:
1.- Botón encendido y calibración al aire (0%T).}
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Los componentes externos del espectrofotómetro son:
10.- Tecla INC.
11.- Tecla “Print”
12.- Interruptor o switch de lámpar...
Los componentes internos del espectrofotómetro son:
La fuente de luz ilumina la muestra química o biológica, pero para
que...
Lámpara de deuterio e hidrógeno.
Produce un espectro continuo en la región UV.
absorbe fuertemente a longitudes de onda
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Emite luz producida por un arco eléctrico
(también llamado arco voltaico).
Esta tipo de fuente se usa en EU como
repuestos...
Es la parte más importante del equipo, determinando en gran parte
su calidad. Son dispositivos que filtran el espectro pro...
Filtros de
absorción
Produce un espectro
continuo en la región
UV. absorbe
fuertemente a
longitudes de onda
menores que 35...
Son superiores en calidad a los filtros.
El monocromador de un espectrofotómetro
aísla las radiaciones de longitud de onda...
El colimador es un lente que lleva el
haz de luz entrante con una
determinada longitud de onda
hacia un prisma, el cual se...
Convierte la energía radiante en una señal eléctrica.
Detector se encarga de evidenciar una radiación para que
posteriorme...
Detector de que responde
a fotones
Detector que
responde al calor
Una cubeta o cubeta de
espectrofotómetro es un pequeño
tubo de sección circular o
cuadrada, sellado en un extremo,
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El espectrofotómetro realiza dos funciones principales:
1. Ofrece información de una muestra sobre la naturaleza de la sus...
Intervalo de
longitud de
onda (nm)
Color de la luz de la
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Color
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transmitido
400-435 Violeta Amar...
Los espectrofotómetros de reflectancia
miden la cantidad proporcional de luz
reflejada por una superficie como una
función...
La refracción es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar
de un medio material a otro. Solo se produce si ...
Teoría ondulatoria de la luz.
En la refracción se cumplen las leyes deducidas por Huygens que rigen
todo el movimiento ond...
La reflexión es el cambio de dirección de una onda, que al estar en
contacto con la superficie de separación entre dos med...
Fórmula utilizada para calcular el ángulo de refracción de la luz al
atravesar la superficie de separación entre dos medio...
Se puede demostrar que los ángulos ⦠⦠i y ⦠r y las velocidades Vi y Vr de la
luz en los medios 1 y 2, respectivamente, exis...
Por lo tanto, la igualdad puede escribirse
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Si un rayo de luz pasa en medio, a otro más denso, el rayo refractado se
acerca a la normal.
Si un rayo de luz pasa de un ...
La desviación del rayo a pasar al otro medio es causada por las diferentes
propiedades electromagnéticas que presentan las...
MATERIAL ÍNDICE DE REFRACCIÓN
Vacío 1
Aire 1,0002926
Agua 1,3330
Solución de azúcar (30%) 1,38
1-butanol (a 20°C) 1,399
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Se aplica la ley de Snell:
Sustituye valores:
Se aplica la fórmula de índice de refracción:
Sustituimos valores:
Para calcular la velocidad empleamos la fórmula de índice de
refracción
Para calcular el ángulo de refracción se utiliza
la fórmula de Snell
Se denomina difracción de una onda a la propiedad que tienen las ondas de
rodear los obstáculos en determinadas condicione...
La Difracción de Fraunhofer o también difracción del campo lejano es un
patrón de difracción de una onda electromagnética ...
La Difracción de Fresnel o también difracción del campo cercano es un
patrón de di-fracción de una onda electromagnética o...
El siguiente paso, es considerar el diagrama de difracción producido por
varias rendijas paralelas de igual ancho b, espac...
Basada en el trabajo del físico y matemático alemán Georg Simon Ohm
(1789-1854), la Ley de Ohm es una de las tres leyes fu...
ESPECTROFOTÓMETRO
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ESPECTROFOTÓMETRO

  1. 1. Espectrofotómetro Realiza Análisis Cuantitativos Empleando Métodos Instrumentales
  2. 2. spectrum Imagen, fenómeno, vista. Espectrofometría Por espectrofotometría visible entendemos a un método específico que es el encargado del análisis óptico Es un método cuantitativo de análisis químico que utiliza la luz para medir las concentraciones de las sustancias químicas. Es la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe o transmite un sistema químico en función de la longitud de onda. photo Luz metron Medida, instrumento
  3. 3. Espectrofómetro Es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. Son útiles debido a la relación de la intensidad del color en una muestra y su relación a la cantidad de soluto dentro de la muestra.
  4. 4. Historia de la espectrofotometría El espectrofotómetro se inventó en 1940, por Arnold J. Beckman y sus colegas en los Laboratorios National Technologies, la empresa que Beckman había comenzado en 1935. Fueron conducidos por el líder de proyecto Howard H. Cary. El espectrofotómetro fue el mayor descubrimiento de la compañía. En la década de 1950 se comienza a utilizar el espectrofotómetro en E.U. éste eliminó el comparador de color logrando así que los análisis fuesen más cuantitativos, confiables, e incrementando la y la exactitud.
  5. 5. Al principio, hubo problemas de rendimiento con el espectrofotómetro. Estos problemas llevaron a cambios en el diseño. Utilizó un prisma de cuarzo en lugar de un prisma de cristal Elevaron la resolución de la longitud de onda en el ultravioleta Producido con una lámpara de hidrógeno y otras mejoras
  6. 6. El primer uso industrial de la tuvo lugar en la industria de la pintura. El objetivo principal era mantener la partidas de pintura lo más similarmente posibles entre ellas y así reducir al mínimo las diferencias cuando de debía retocar de nuevo la pintura.
  7. 7. Espectrofotómetro de absorción atómica. Espectrofotómetro de absorción molecular (se conoce como espectrofotómetro UV-VIS). Espectrofotómetro infrarrojo. Espectrofotómetro UV visible.
  8. 8. 325-100nm, banda 5, precisión 0.5% 320-1000 nm. Con salida ordenador RS232.
  9. 9. La espectrofotometría se usa para diversas aplicaciones, como: análisis cuantitativo y cualitativo de soluciones desconocidas en un laboratorio de investigación, estandarización de colores de diversos materiales, como plásticos y pinturas, detección de niveles de contaminación en aire y agua, y determinación de trazas de impurezas en alimentos y en reactivos.
  10. 10. La espectrofotometría tiene una gran aplicación en las determinaciones cuantitativas en muchas áreas, las cuales, en su mayoría, en la actualidad están autorizadas por NOM (Norma Oficial Mexicana) y se publican Ejemplos de las aplicaciones y determinaciones espectrofotométricas
  11. 11. NOMz APLICACIÓN NMX-AA39 Determinación de sustancias activas al azul de metileno en aguas residuales (detergentes). NMX-AA-44- 1977 Determinación de cromo hexavalente enagua. NMX-AA-50 Determinación de fenoles en agua. NMX-AA-51 Determinación de metales en el análisis de aguas. MMX-AA-58 Determinación de cianuros en el análisis de aguas. NMX-AA-77 Determinación de fluoruros en el análisis de aguas. NMX-AA-78 Determinación de zinc en el análisis de aguas. NOM-AA-84-1982 Determinación de sulfates en agua residuo y potable. Determinación de fosfatos en agua residuo Se puede determinar la estructura de una sustancia por medio del espectro de adsorción en UV e infrarrojo
  12. 12. Los componentes del espectrofotómetro son: Cámara/Compartimiento Pantalla LCD MODE Teclas DEC/INC. Sel. Tecla de ajuste Teclas Desplazadoras Imprimir
  13. 13. Los componentes externos del espectrofotómetro son: 1.- Botón encendido y calibración al aire (0%T).} 2.- Celda de compartimiento de la muestra. 3.- Foco del piloto. 4.- Botón “selector de longitud de onda”. 5.- Botón de calibración 6. Compartimiento de la muestra. digital o LCD. MODE o selectora de funciones. DEC.
  14. 14. Los componentes externos del espectrofotómetro son: 10.- Tecla INC. 11.- Tecla “Print” 12.- Interruptor o switch de lámparas. 13.- Botón de encendido de lámpara de deuterio. 14.- Botón de espejos (Mirror Lever) de encendido/apagado. de ajuste de calibración.
  15. 15. Los componentes internos del espectrofotómetro son: La fuente de luz ilumina la muestra química o biológica, pero para que realice su función debe cumplir con las siguientes condiciones: estabilidad, direccionabilidad, distribución de energía espectral continua y larga vida.
  16. 16. Lámpara de deuterio e hidrógeno. Produce un espectro continuo en la región UV. absorbe fuertemente a longitudes de onda menores que 350 nm, las lámparas de deuterio requieren la utilización de cubetas de cuarzo. Lámpara de filamento de tungsteno. Es la fuente más común de radiación visible e infrarrojo cercano, se utiliza en la región de longitud de onda de 350 a 2500 nm.
  17. 17. Emite luz producida por un arco eléctrico (también llamado arco voltaico). Esta tipo de fuente se usa en EU como repuestos para los exámenes de ingeniera. El tipo de lámpara se nombra según el gas en este caso xenón. Pero también puede ser: néon, argón, kriptón, sodio, haluro metálico y mercurio. Lámpara de arco de xenón
  18. 18. Es la parte más importante del equipo, determinando en gran parte su calidad. Son dispositivos que filtran el espectro producido por la fuente, dejando "pasar" sólo radiaciones en un rango de longitud de onda determinada.
  19. 19. Filtros de absorción Produce un espectro continuo en la región UV. absorbe fuertemente a longitudes de onda menores que 350 nm, las lámparas de deuterio requieren la utilización de cubetas de cuarzo. Filtros de interferencia Proporciona bandas de radiación bastante más estrechas que el filtro de absorción. Su funcionamiento se basa en la interferencia óptica, esto es, la interferencia destructiva entre la radiación que se quiere eliminar. .
  20. 20. Son superiores en calidad a los filtros. El monocromador de un espectrofotómetro aísla las radiaciones de longitud de onda deseada, logrando obtener luz monocromática. Un monocromador está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. Existen dos tipos, los de red y los de prisma. Los principios de su funcionamiento están fuera de los alcances de esta guía. Monocromadores
  21. 21. El colimador es un lente que lleva el haz de luz entrante con una determinada longitud de onda hacia un prisma, el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz logrando que se redireccione hacia la rendija de salida.
  22. 22. Convierte la energía radiante en una señal eléctrica. Detector se encarga de evidenciar una radiación para que posteriormente sea estudiada y saber a qué tipo de respuesta se enfrentarán (fotones o calor). Muestra
  23. 23. Detector de que responde a fotones Detector que responde al calor
  24. 24. Una cubeta o cubeta de espectrofotómetro es un pequeño tubo de sección circular o cuadrada, sellado en un extremo, fabricado en plástico, vidrio o cuarzo (transparente a la luz ultravioleta) y diseñado para mantener las muestras durante los experimentos de espectroscopia.1 Las cubetas deben ser tan claras o transparentes como sea posible, sin impurezas que puedan afectar a una lectura
  25. 25. El espectrofotómetro realiza dos funciones principales: 1. Ofrece información de una muestra sobre la naturaleza de la sustancia que contiene. 2. Señala indirectamente la cantidad de la sustancia a investigar que se encuentra presente en la muestra
  26. 26. Intervalo de longitud de onda (nm) Color de la luz de la absorbancia Color complementario transmitido 400-435 Violeta Amarillo verdoso 435-480 Azul Amarillo 480-490 Azul verdoso Anaranjado 490-500 Verde azulado Rojo 500-560 Verde Púrpura 560-580 Amarillo verdoso Violeta 580-595 Amarillo Azul 595-650 Anaranjado Azul verdoso 650-750 Rojo Verde Azulado
  27. 27. Los espectrofotómetros de reflectancia miden la cantidad proporcional de luz reflejada por una superficie como una función de las longitudes de onda para producir un espectro de reflectancia. El funcionamiento de un espectrofotómetro consiste básicamente en iluminar la muestra con luz blanca y calcular la cantidad de luz que refleja dicha muestra en una serie de intervalos de longitudes de onda.
  28. 28. La refracción es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio material a otro. Solo se produce si la onda incide oblicuamente sobre la superficie de separación de los dos medios y si estos tienen índices de refracción distintos. El fenómeno se encuentra frecuentemente en ondas electromagnéticas.
  29. 29. Teoría ondulatoria de la luz. En la refracción se cumplen las leyes deducidas por Huygens que rigen todo el movimiento ondulatorio:
  30. 30. La reflexión es el cambio de dirección de una onda, que al estar en contacto con la superficie de separación entre dos medios cambiantes, regresa al punto donde se originó.
  31. 31. Fórmula utilizada para calcular el ángulo de refracción de la luz al atravesar la superficie de separación entre dos medios de propagación de la luz. Proviene de su descubridor, el matemático holandés Willebrord Snel van Royen en el año de 1621, son consecuencia del principio de Fermat. Se cumplen las leyes deducidas por Huygens que rigen todo el movimiento ondulatorio.
  32. 32. Se puede demostrar que los ángulos ⦠⦠i y ⦠r y las velocidades Vi y Vr de la luz en los medios 1 y 2, respectivamente, existe en la siguiente relación. Por definición. y Donde c es la velocidad de propagación de la luz el vacío. De aquí se deduce que:
  33. 33. Por lo tanto, la igualdad puede escribirse O simplemente Que es la expresión matemática de la ley de refracción de Snell que afirma : Cuando se refracta un rayo luminoso se cumple: n1 senθ1 = n2 senθ2. El rayo incidente, el refractado y la normal a la superficie en el punto de se encuentran en el mismo plano.
  34. 34. Si un rayo de luz pasa en medio, a otro más denso, el rayo refractado se acerca a la normal. Si un rayo de luz pasa de un medio, a otro menos denso, el rayo refractado se aleja de la normal.
  35. 35. La desviación del rayo a pasar al otro medio es causada por las diferentes propiedades electromagnéticas que presentan las sutancias.
  36. 36. MATERIAL ÍNDICE DE REFRACCIÓN Vacío 1 Aire 1,0002926 Agua 1,3330 Solución de azúcar (30%) 1,38 1-butanol (a 20°C) 1,399 Glicerina 1,437 Heptanol (a 25°C) 1,423 Solución de azúcar (80%) 1,52 Benceno (a 20°C) 1,501 Metanol (a 20°C) 1,329 Cuarzo 1,544 Vidrio (corriente) 1,52 Disulfuro de carbono 1,6295 Cloruro de sodio 1.544 Diamante 2,42
  37. 37. Se aplica la ley de Snell: Sustituye valores:
  38. 38. Se aplica la fórmula de índice de refracción: Sustituimos valores:
  39. 39. Para calcular la velocidad empleamos la fórmula de índice de refracción
  40. 40. Para calcular el ángulo de refracción se utiliza la fórmula de Snell
  41. 41. Se denomina difracción de una onda a la propiedad que tienen las ondas de rodear los obstáculos en determinadas condiciones. Cuando una onda llega a un obstáculo (abertura o punto material) de dimensiones similares a su longitud de onda, ésta se convierte en un nuevo foco emisor de la onda.
  42. 42. La Difracción de Fraunhofer o también difracción del campo lejano es un patrón de difracción de una onda electromagnética cuya fuente (al igual que la pantalla) se encuentran infinitamente alejadas del obstáculo, por lo que sobre éste y sobre la pantalla incidirán ondas planas. La difracción de Fraunhofer ocurre cuando consideramos ondas planas y el F:
  43. 43. La Difracción de Fresnel o también difracción del campo cercano es un patrón de di-fracción de una onda electromagnética obtenida muy cerca del objeto causante de la difracción (a menudo una fuente o apertura). Más precisamente, se puede definir como el fenómeno de difracción causado cuando el número de Fresnel (F) es grande. La difracción de Fresnel ocurre cuando:
  44. 44. El siguiente paso, es considerar el diagrama de difracción producido por varias rendijas paralelas de igual ancho b, espaciadas regularmente una distancia a La intensidad que medimos en la dirección correspondiente al ángulo θ es el producto de dos términos: • la intensidad de la difracción producida por una rendija de anchura b, • la intensidad debida a la interferencia de N fuentes separadas una distancia a.
  45. 45. Basada en el trabajo del físico y matemático alemán Georg Simon Ohm (1789-1854), la Ley de Ohm es una de las tres leyes fundamentales del estudio de la electricidad, en compañía de las leyes de Kirchhoff del voltaje y de la corriente.
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