Mastere procede de compaction de prothese vasculaire en pet par nasr litim
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Mastere procede de compaction de prothese vasculaire en pet par nasr litim Mastere procede de compaction de prothese vasculaire en pet par nasr litim Document Transcript

  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET SOMMAIRE Introduction générale……………………………………………………………… Chapitre 1 : Les prothèses vasculaires textiles et les procédures de compaction. A. Les prothèses vasculaires textiles : I. Introduction II. Les prothèses vasculaires II.1 Définition II.2 Types des prothèses II.3 Les prothèses synthétiques II.3.1 Prothèses tissées II.3.1.1 Prothèses tissées compactes II.3.1.2 Prothèses tissées d’armure gaze II.3.1.3 Prothèses tissées en velours II.3.2 Prothèses tricotées II.3.2.1 Les tricots trames II.3.2.2 Les tricots chaînes III. Les opérations de finition III.1 La compaction : III.2 Le cosselage III.3 Le nettoyage III.4 L’imperméabilisation et / ou traitement de surface : III.5 La stérilisation : B. Les procédures de compaction : I. Introduction : II. Types de procédés de compaction I.1 Le procédé chimique de compaction II.2 Le procédé thermique de compaction II.2.1 Effet du traitement thermique sur le rétrécissement II.2.2 Effet du traitement thermique sur la cristallinité II.3 Autres méthodes de compaction II.3.1 Méthode chimique basée sur le gaz dioxyde d’azote II.3.2 Méthode de compaction par liage III. Effets des traitements de compaction sur les fibres de PET utilisées dans les prothèses vasculaires : III.1 Effet du traitement chimique III.2 Effet du traitement thermique IV. Conclusion : Chapitre 2 : Les fibres de polyester à usage médical I. Introduction II. L’utilisation du PET dans le domaine médical III. La fibre de polyester III.1 Synthèse de polyester III.2 Classification des polyesters : LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET III.3 Configuration moléculaire de PET III.4 Caractéristiques physiques des fibres de polyester IV. Propriétés chimiques et thermiques de la fibre de polyester IV.1 Comportement chimique de polyester IV.2 Comportement thermique de polyester V. Conclusion Chapitre 3 : Méthodes et matériel I. Introduction II. Description des échantillons : III. Plan d’expériences : III.1 La définition et l’intérêt d’un plan d’expériences : III.2 Facteurs de contrôle : III.3 Modélisation par régression linéaire multiple : III.4 Définitions des variables statistiques : IV. Justification de choix des facteurs de compaction : IV.1 Choix de facteurs contrôlés quantitatifs IV.1.1 La température VI.1.1.1 Choix de la température pour le traitement chimique VI.1.1.2 Choix de la température pour le traitement thermique IV.1.2 La durée d’immersion chimique ou durée de thermofixage VI.1.2.1 Choix de la durée d’immersion pour le traitement chimique VI.1.2.2 Choix de la durée pour le traitement thermique IV.2 Choix de facteurs contrôlés qualitatifs V. Essais réalisés sur fils de PET V.1 Essais chimiques V.2 Essais thermiques VI. Mesure des dimensions des fils VI.1 Mesure du taux de rétrécissement longitudinal : VI.2 Mesure des diamètres des fibres traitées : VI.3 Essais de traction sur fils VI.4 Diffraction aux rayons X VI.4.1 Principe de la méthode VII. Essais réalisés sur tricots VII.1 Traitement chimique des tricots VII.1.1 Traitement à température ambiante VII.1.2 Traitement à haute température VII.2 Traitement thermique des tricots VIII. Mesure des propriétés des tricots VIII.1 Mesure de propriétés mécaniques VIII.2 Mesure de la longueur de fil absorbée (LFA) VIII.3 Mesure de la Perméabilité à l’eau IX. Conclusion Chapitre IV : Résultats et interprétations I. Introduction II. Résultats des essais réalisés sur fils II.1 Résultats du traitement chimique : II.1.1 L’effet des paramètres de traitement sur le gonflement et le rétrécissement des fils LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET II.1.2 L’effet des paramètres de traitement sur la ténacité et l’allongement des fils II.1.3 L’effet de la température sur le diagramme charge - allongement II.1.4 Interaction des paramètres de traitement et effet sur le taux de réduction de la ténacité II.1.5 Résultats d’analyse par diffraction aux rayons X II. 2 Résultats du traitement thermique II.2.1 L’effet des paramètres de traitement sur le gonflement et le rétrécissement des fils II.2.2 L’effet des paramètres de traitement sur la ténacité et l’allongement des fils II.2.3 L’effet de la température sur les propriétés mécaniques de fils III. Résultats des essais réalisés sur tricots III.1 Résultats du traitement chimique III.1.1 L’effet des paramètres de traitement sur la résistance de traction et l’allongement III.1.2 L’effet de la température sur les propriétés mécaniques des tricots III.1.3 L’effet des paramètres de traitement sur la perméabilité à l’eau et la résistance de traction: III.1.4 L’interaction des paramètres de traitement sur la perméabilité à l’eau et la résistance de traction : III.1.5 L’effet des paramètres de traitement sur la longueur de fil absorbé III.2 Résultats du traitement thermique III.2.1 L’effet des paramètres de traitement sur les propriétés mécaniques des tricots III.2.2 L’effet des paramètres de traitement sur la perméabilité à l’eau et la résistance de traction : III.2.3 L’effet des paramètres de traitement sur le retrait et la longueur de fil absorbée IV. Modélisation des caractéristiques des structures compactées IV.1 Modélisation des caractéristiques des fils traités avec le procédé thermique IV.2 Modélisation des caractéristiques des tricots traités avec le procédé thermique V. Optimisation du système de compaction : V.1 Optimisation du système de compaction des fils V.1 Optimisation du système de compaction des tricots VI. Comparaison des procédés du compaction : VII. Conclusion : Conclusion générale Références bibliographiques LITIM NASR . View slide
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Introduction générale Le domaine des textiles à usage médical, qui présente environ 13% de la taille du marché mondial des textiles à usage technique, a connu une croissance accrue de la consommation des fibres naturelles et synthétiques. Toutes ces fibres doivent présenter certaines propriétés comme l’élasticité, l’aptitude au filage, la non-toxicité, l’aptitude à la stérilisation, la biodégradation, la douceur etc. Elles se classent en fibres résorbables et fibres non résorbables. Parmi les fibres résorbables, on trouve notamment les fibres de coton, de lyocell, de viscose, d’alginate, de collagène, de chitine et de chitosan. Parmi les fibres non résorbables on peut notamment citer le polyéthylène térephtalate (PET), le polypropylène, le PTFE (polytetrafluoroéthylène) qui sont les fibres les plus utilisées dans la fabrication des produits implantables tel que les prothèses vasculaires et les endoprothèses. Ces dernières, malgré, leur technologie moderne de fabrication et les techniques innovantes de traitement de finition, possèdent un certain nombre de problèmes, tels que la cicatrisation, la dilatation, l’infection, l’hémorragie, la stabilité dimensionnelle, le taux de thromobogénicité élevé, le taux d’étanchéité faible et la durée de vie courte. En effet, l’hémorragie interne provoque un grand danger pour l’être humain opéré, suite à une implantation de la prothèse vasculaire. L’une des causes principales de la fuite sanguine est la porosité élevée de la structure implantable. Cependant, la plupart des structures textiles sont initialement assez perméables aux liquides, pour être utilisées directement sous forme de prothèses vasculaires. Un processus de compaction sous des conditions contrôlés est alors nécessaire pour réduire la porosité des étoffes et pouvoir ainsi prévenir les risques des hémorragies lors de l’implantation de la prothèse. L’objectif de ce travail est la mise au point d’un procédé de compaction d’une prothèse vasculaire en polyester avec un minimum de dégradation de la fibre. Il sera présenté en quatre parties : Dans le premier chapitre, nous présenterons les différents types des prothèses vasculaires, synthétiques en polyester ainsi que les procédures de compaction. LITIM NASR . View slide
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Dans le deuxième chapitre, nous décrirons les propriétés physico-chimiques des fibres de polyester à usage médical et leurs comportements vis-à-vis des traitements chimiques et thermiques. Dans le troisième chapitre, nous exposerons les méthodes et le matériel utilisés dans notre étude expérimentale. Un plan d’expérience est adopté pour nos procédés de compaction, dans le but d’évaluer les effets des conditions d’expérimentation sur l’état de compaction des fils de PET et sur des tricots. Dans le quatrième chapitre, nous présenterons les résultats des essais réalisés sur fils traités et tricots traités après la mise au point de procédés de compaction. Ces résultats seront interprétés afin d’étudier l’effet du procédé sur les fils de PET et sur la porosité de la prothèse textile en polyester. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Chapitre 1 : Les prothèses vasculaires textiles et les procédures de compaction. A. Les prothèses vasculaires textiles : I. Introduction : Pour comprendre les exigences auxquelles doivent répondre les prothèses vasculaires, nous nous proposons de faire une description générale des types des prothèses commerciales, de leurs procédés de fabrication et leurs étapes de finition. Ensuite, nous décrirons, en particulier les prothèses vasculaires textiles en polyester. Nous présenterons les principales études qui ont été réalisées concernant les traitements de compaction sur des prothèses synthétiques et quelques techniques de compaction des prothèses tricotées. II. Les prothèses vasculaires : II.1 Définition : Les prothèses vasculaires sont des structures souples et biocompatibles utilisées dans la chirurgie depuis les années 50. On trouve les prothèses extrudées en PTFE (polytétrafluoroethylène) et les prothèses textiles en PET, généralement, de marque Dacron® sous forme de structures tricotées ou tissées. Toutes les prothèses commerciales sont fabriquées à partir des multifilaments de 20 à 216 brins qui représentent, généralement, des sections circulaires de 11-20µm, mais dans certains cas trilobées. Les prothèses tissées utilisent des fils de 170 décitex et plus, alors que les prothèses tricotées font appel à des fils plus fins. [1] II.2 Types des prothèses : Il existe cinq grandes familles de prothèses vasculaires :  Les substituts biologiques  Les prothèses hybrides  Les prothèses synthétiques  Les prothèses composites  Les prothèses développées LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Chacune de ces familles comprend plusieurs types de prothèses comme le montre la figure (1) Prothèses vasculaires Substituts Biologiques Prothèses Hybrides Prothèses Synthétiques Prothèses Composites PTFE : Téflon ® Prothèses développées Endothélialisées Substituts biologiques vrais Biodégradables Textile Imprégnées Substituts biologiques traitées En polyuréthane Microporeux En plasma TFE Sparks- mandril ® PET : Dacron ® Corolis Omnoflow ® Tissée Tricotée (chaîne, trame) Tricotée double velours Tricotée avec support Fig. (1) : Grandes familles de prothèses vasculaires [2]. Dans notre cas, on s’intéresse aux prothèses synthétiques textiles et plus particulièrement les prothèses en polyester qui se représente sous plusieurs formes et qui sont obtenues par diverses techniques de fabrication. II.3 Les prothèses synthétiques : Les prothèses synthétiques en PET et celles en polytétrafluoroéthylène expansé ePTFE ont fait preuve d’une biostabilité exceptionnelle et se sont imposées dans le domaine du remplacement artériel. Les prothèses en ePTFE présentées dans la figure (2) sont très largement utilisées pour la chirurgie de revascularisation des membres inférieurs. Le ePTFE est un polymère fluoro-carboné, chimiquement inerte dont la fabrication nécessité l’extrusion qui le rend semi-poreux. Il est constitué de nodules de Téflon inter reliés par des micro fibrilles. Ces caractéristiques permettent une bonne infiltration des tissus à l’intérieur de la paroi et ainsi une cicatrisation accélérée. La longueur de ces fibrilles est contrôlée au cours de la fabrication et c’est elle qui détermine la taille des pores. Le ePTFE est très stable, imperméable au sang et facile à manipuler et à suturer. [3] LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET (a) (b) Fig. (2) : Prothèses synthétiques en ePTFE. (a) Vue macroscopique, (b) Vue microscopique. Les prothèses en polyester (Dacron®) sont les plus utilisées pour le remplacement artériel des vaisseaux de moyen et gros calibres. Elles correspondent à des concepts variables et se présentent sous différentes formes : Tissées ou tricotées, bifurquées ou en tubes droits comme le montre la figure (3) suivante. Fig. (3) : Différentes formes de prothèse en polyester. Les prothèses synthétiques peuvent occuper des lieux d’implantation différents comme le montre la figure (4) suivante : Fig. (4) : Principaux sites d’implantation pour les prothèses vasculaires. II.3.1 Prothèses tissées : LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Les premières prothèses étaient tissées et utilisaient des tissus « toile ». Les modèles actuels emploient des fibres industrielles spécifiquement nettoyées pour une application médicale. Les prothèses tissées sont facilement identifiables puisqu’elles consistent en deux jeux de fils, chaîne et trame, qui s’entrelacent à angle droit. Dans la conception générale des prothèses tissées, les fils de chaîne passent alternativement au-dessus et au-dessous de chaque fil de trame. Cette armure uni 1/1 se nomme « taffetas » ou « toile ». C’est la construction la plus solide, qui présente la meilleurs stabilité dimensionnelle, un niveau de porosité normalement inférieur à 60 % et une perméabilité à l’eau inférieure à 250 ml/cm2/min. [1] II.3.1.1 Prothèses tissées compactes : Les prothèses possédant cette structure sont extrêmement solides puisqu’elles présentent les résistances à l’éclatement les plus élevées, les perméabilités à l’eau les plus faibles et ont une tendance minimale à l’usure et à la fatigue. Afin d’obtenir une greffe vraiment hémostatique, les fabricants ont développé des prothèses présentant des perméabilités à l’eau très faibles « low porosity » (ou tissées compactes), en resserrant la contexture à 40 duites par centimètre. [1] II.3.1.2 Prothèses tissées d’armure gaze : Pour tenter de résoudre le problème de l’effilochage après la coupe de prothèse et du faible résistance à l’arrachement des sutures, un des fabricants a développé une structure unique qui inclut un mélange de l’armure uni et de gaze. Tous les six fils dans la direction de la chaîne, on trouve les deux fils plus fins de la gaze qui s’encroisent entre chaque duite. [1] II.3.1.3 Prothèses tissées en velours : Le concept de velours a été appliqué aussi bien pour les prothèses tissées que pour les prothèses tricotées. L’effet velours est obtenu soit par grattage de la surface fibreuse ou par incorporation de fils texturés sous basse tension qui, lorsque la prothèse est traitée à la chaleur, forment des boucles à la surface du tissu de base. L’aspect velours peut concerner la surface luminale (velours interne), la surface externe (velours externe) ou l’intégralité de la paroi prothétique (double velours). Les velours de type externe, permettent un meilleur ancrage de la prothèse, mais la possibilité d’endothélialisation de la surface luminale par les modifications structurales apparaît improbable, puisque ces modèles n’ont pas permi la cicatrisation complète chez l’homme. [1] II.3.2 Prothèses tricotées : LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Pour s’approcher de la forme réelle de l’artère humaine et en même temps éviter les deux défauts principaux que présentent les prothèses tissées et qui sont la rigidité et l’effilochage aux extrémités, des prothèses tricotées ont été introduites sur le marché. Celles-ci présentent une structure souple et flexible qui est facile à manipuler et à suturer. Leur inconvénient principal, c’est qu’elles sont beaucoup plus perméables à l’eau que les prothèses tissées, du fait de la forme particulière de la maille qui confère à la structure une porosité plus importante. La structure tricotée est obtenue par l’entrelacement d’un ou plusieurs fils selon des directions perpendiculaires. On obtient ainsi des tricots chaînes ou des tricots trames. [1] Un tricot est caractérisé par son endroit et son envers. Si l’endroit du tricot correspond à la surface externe de la prothèse, on dit que cette prothèse appartient à la catégorie régulière et si c’est l’envers du tricot qui correspond a la surface externe de la prothèse, on dit que celle-ci appartient à la catégorie inverse. [2] II.3.2.1 Les tricots trames : Ces tricots sont réalisés par tricotage ne faisant intervenir qu’un seul fil de liage. La mobilité plus grande du fil dans le sens trame que dans le sens de la chaîne, fait que la compliance (apte à la flexion) de la prothèse réalisée avec une telle structure se rapproche beaucoup de celle de l’artère naturelle. En plus de leur tendance à se détricoter en cas de rupture d’un fil et à s’effilocher aux anastomoses, les prothèses textiles en tricots trame ont une faible stabilité dimensionnelle, ce qui se traduit par une tendance à l’élongation et à la dilatation après implantation. [1] II.3.2.2 Les tricots chaînes : Les tricots chaînes sont réalisés à partir d’une technique faisant intervenir plusieurs fils. Ces derniers forment des boucles qui sont entrelacées les unes avec les autres de sorte que chaque fil ait un trajet en zigzag dans la structure textile tricotée. Les structures les plus utilisées sont la charmeuse (locknit) et la charmeuse inversée (reverse locknit). Ces structures sont relativement stables d’un point de vue dimensionnel et présentent une compliance (capacité de fléchir) plus élevée dans le sens circonférentiel que dans le sens longitudinal. Le degré de compliance de ces structures est plus grand que celui des prothèses tissées et plus petit que celui des tricots trames. Elles n’ont pas de tendance à l’effilochage aux anastomoses, ne se détricotent pas lors de la rupture d’un fil et présentent une résistance élevée à l’arrachement des sutures. [1] LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Pour aider les chirurgiens à aligner correctement la prothèse lors de son implantation, les fabricants ont introduit une ou deux fils de couleur dans la construction des tricots chaînes. L’incorporation d’une telle ligne guide n’est pas possible techniquement dans les modèles de types trames ; une ligne colorée est alors imprimée sur la prothèse lorsque celle-ci est proprement conditionnée. III. Les opérations de finition : Après la fabrication des tubes prothétiques par tissage ou par tricotage, les prothèses subissent encore un certain nombre d’opérations, ayant pour but de parfaire l’étanchéité du produit tout en lui donnant la capacité de fléchir en évitant une trop forte diminution du lumen. Les modifications principales que subissent les prothèses auront lieu au cours des opérations de finition. En effet, les traitements de finition sont reliés aux changements structuraux et dynamométriques des propriétés des polymères qui constituent les filaments et les fils de la prothèse vasculaire. Les effets de ces traitements de finition donnent naissance à des études intéressantes, pouvant expliquer, approximativement les échecs (durée de vie courte) observés après implantation des prothèses vasculaires [3] Les traitements de finition sont indispensables pour préparer les prothèses à l’implantation au sein du corps humain. Il s’agit de :  La compaction.  Le gaufrage (ou Cosselage).  Le nettoyage.  L’imperméabilisation et/ ou traitement de surface.  La stérilisation et empaquetage. III.1 La compaction : C’est une opération très importante. Elle aura lieu après tricotage ou tissage. La structure est trop perméable au liquide, il faut donc la resserrer pour éviter les risques hémorragiques. La perméabilité à l’eau doit être  4000 ml /cm2/mm. [1] Il existe une méthode chimique qui utilise des solvants acides (trichloracétique) ou des agents gonflants tel que le chlorite de méthylène. Il existe un autre moyen basé sur l’approche thermique qui utilise la chaleur sèche ou humide. Les traitements thermiques ou chimiques inversent les changements réalisés durant l’étirement sur les filaments constituant le fil. Ces filaments peuvent donc subir des augmentations considérables de diamètre ainsi que d’importants rétrécissements dans le sens LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET longitudinal au point que les filaments constituant le fil peuvent être pressés les uns contre les autres donnant des surfaces aplaties aux points de contact. [3] Cette opération de compaction fait l’objet de notre étude expérimentale. III.2 Le cosselage : Pour éviter les plicatures (fermeture des prothèses sous l’effet de flexion), donner une meilleure compliance à la prothèse et augmenter son extensibilité, suit à la compaction, la prothèse subit un gaufrage (ondulation) appelé aussi cosselage obtenu en enroulant un fil métallique autour du prothèse fixée sur un mandrin chauffant (figure 5). Le crêpage ainsi réalisé est hélicoïdal. Cette méthode ne convient pas aux velours ni aux fils texturés épais, car la pression exercée sur les fibres aplatirait les filaments de façon permanente. Une autre méthode donne le même effet en utilisant la vapeur sous pression à l’intérieur d’une matrice (moule), de préférable pour des prothèses de type velours. [1] Le procédé de cosselage décrit dans un brevet américain (3 337 673) est défini par un traitement thermique sous forme d’un flux d’air chaud de 130°C pendant une heure. [4] (a) (b) Figure (5) : (a) Prothèse avant cosselage, (b) prothèse après cosselage. III.3 Le nettoyage : La polymérisation, la texturation des fibres, leur arrangement, le filage, le tissage, le tricotage, le gaufrage et la compaction, introduisent accidentellement ou délibérément des contaminations plus ou moins importantes qui ne peuvent absolument pas être tolérées sur le produit fini. Ces contaminations doivent être éliminées avant l’imprégnation des matériaux biodégradables, le conditionnement et la stérilisation. Même si la plupart des méthodes de nettoyage sont brevetées, elles se découlent d’une technologie de nettoyage textile conventionnelle : il s’agit de nettoyage à chaud dans des hydrocarbures, de brassage mécanique ou ultrasoniques, d’extraction des impuretés par reflux, de nettoyage aux produits caustiques, de blanchiment chimique ou d’autres traitements vigoureux [1]. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET III.4 L’imperméabilisation et / ou traitement de surface : Les prothèses tricotées ou tissées poreuses doivent être précoagulées pour prévenir les pertes sanguins lors de la mise en place. Cette précoagulation suppose à priori que le malade présente une hémostase normale. Ce n’est pas toujours le cas d’un certain nombre de patients en chirurgie vasculaire. C’est pourquoi diverses prothèses composites ont été développées dans lesquelles la paroi prothétique est enduite ou imprégnée d’un matériau peu thrombogène et biodégradable, tel que la gélatine, l’albumine ou le chitosan ou des composés d’acide lactique et d’acide polyglycolique. Les premières prothèses vasculaires disponibles commercialement étaient présentées dans des boites non stériles faites de matériaux divers. Elles devaient être stérilisées à l’autoclave ou à l’oxyde d’éthylène. [1] III.5 La stérilisation : Les prothèses vasculaires poreuses doivent bien évidement être scrupuleusement exemptes de tout germe pathogène. La stérilisation peut théoriquement être obtenue par l’emploi de chaleur sèche, de chaleur humide, d’irradiation ou d’agents chimiques. Il convient de tenir compte des changements susceptibles de survenir dans la prothèse et des conséquences quant à son comportement après implantation. [1] La plupart des prothèses commerciales sont vendues stériles. La radiostérilisation est actuellement la plus fréquemment utilisée et requiert une dose de 2,5 Mrad, bien que le rayonnement y constitue un traitement nuisible pour les molécules de PET qui pourrai provoquer des ruptures de chaînes moléculaires, de liaisons transversales et d’autres altérations chimiques indésirables. B. Les procédures de compaction : I. Types de procédés de compaction : La compaction peut être mené avec divers procédés. Les plus utilisés sont des procédés chimiques et thermiques. La méthode chimique de compaction fait appel à des solvants acides tel que le trichloracétique ou agents de gonflement tel que le chlorite de méthylène. L’autre méthode thermique utilise la chaleur sèche ou humide [1]. I.1 Le procédé chimique de compaction : LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Parmi les procédés chimiques industriels, nous citons : le procédé de JECKEL en 1967; le procédé de GOLASKI en 1968 et le procédé de SMITH en 1974 [10]. Ces procédés chimiques ont été réalisés avec des solvants ou agents gonflants, ou des combinaisons entre eux. Ces produits chimiques possèdent un effet de rétrécissement sur la structure de fil de PET. La liste de solvants ou agents gonflant utilisés en compaction chimique est présentée dans la le tableau (1) suivant. Tab. (1) : Liste des produits utilisés pour la compaction chimique associés aux degrés de rétrécissement [11] Solutions de la compaction Dichloréthane Chlorite de méthylène Chloroforme Dibromomethane Tétrachloréthane 6% Phénol - Chlorite de méthylène 10 % m- crésol- Tétrachloréthane 6 % Phénol- Tétrachloréthane 6 % m- crésol- Tétrachloréthane 6 % Hexafluoroisopropanol (HFIP)- Chloroforme 6 % HFIP – Chlorite de méthylène 6 % HFIP –Dichloroéthane 10 % Hexafluoroacetone propylène aduct- Chlorite de méthylène 10 % Hexafluoroacetone propylène monaduct- Chlorite de méthylène 6 % acide Benzoïque – Tétrachloréthane 6 % Trichloracétique- Chlorite de méthylène 6 % p- chlorophénol- Chlorite de méthylène 6 % Phénol- Chloroforme 6 % Trichloracétique – Chloroforme 6 % m- crésol- Dichloroéthane 6 % m- crésol- Chloroforme 6 % p- Bromophénol - Chlorite de méthylène 3 % Hexafluoroacetone sesquihydrate- Chlorite de méthylène 3 % Trichloracétique- Chlorite de méthylène 5 % Trichloracétique- Chlorite de méthylène Rétrécissement (%) dans le sens colonne de la prothèse 21 26 - 28 24 - 26 25 21 35 38 34 34 35 39-40 26 38 32 33 40-41 36 36 35 26 33 33 39 36 39 Plusieurs chercheurs ont montré que les solutions chimiques de compaction ont des effets considérables sur les propriétés mécaniques du fil de PET : SAWYER et d’al, ont trouvé que la combinaison de l’acide trichloracétique et chlorite de méthylène a causé une chute de 30% de la résistance mécanique du fil de PET (Dacron ®) lorsqu’il est traité pendant 15 minutes. Par ailleurs, ils ont montré, que le changement physique des fils peut affecter les performances cicatrisantes des prothèses. Et comme la compaction est essentielle en prothèses tricotées, ils ont conseillé d’utiliser le traitement chimique qui n’amène pas à des changements physiques significatifs dans les matériaux. [11] LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET FELDSTEIN et B. POURDEYHIMI ont montré que les conséquences majeures des solutions de compactions sur les fibres de PET sont : le changement en arrangement moléculaire, degré d’orientation des fibres, cristallinité et d’une diminution significative de la ténacité du fil. [4] Ces chercheurs ont montré par une étude intitulée « l’influence des techniques manufacturières sur les propriétés mécaniques de fibres de Dracon® employés dans les prothèses vasculaires », que le gonflement chimique des fibres a un effet important sur les propriétés de celles-ci et surtout au niveau de la résistance à la rupture et du fluage. [4] Ils ont monté que les caractéristiques chimiques des solutions (agents gonflants) utilisés pour la compaction et les temps d’immersion des filaments de PET ont des effets considérables au niveau du rétrécissement des fibres et des modifications des leurs propriétés mécaniques (diminution de la résistance à la traction). Les essais réalisés sont représentés dans le tableau (2). Tab. (2) : Liste des essais de compaction. Echantillons 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Description du système de compaction Solution 1 pendant 10 min Solution 1 pendant 5 min Solution 1 pendant 30 s Solution 2 pendant 10 min Solution 2 pendant 5 min Solution 2 pendant 30 s Solution 3 pendant 10 min Solution 3 pendant 5 min Solution 3 pendant 30s Echantillon : Fils de PET (Dacron®), 70 denier : composés de 34 filaments par section.  Solution 1 : 1-6% HIFP (hexafluroisopropanol) + 94 % Chlorite de méthylène.  Solution 2 : 2-6 % Trichloracétique + 94 % Chlorite de méthylène.  Solution 3 : 3-6 % m -Crésol + 94 % Dichloréthane. Les solutions et les temps d’immersion sont en accord avec le brevet américain 3853462. Le taux de rétrécissement des filaments de PET après gonflement varie en fonction des solutions chimiques utilisées, comme il est indiqué dans la figure (6). LITIM NASR .
  • Retrécissement (%) Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET 100 solution 2 80 solution 1 60 solution 3 40 20 0 0 0,5 5 10 Temps d'immersion (min) Fig. (6) : Effet des systèmes de compaction sur le rétrécissement des fils [4] Ils ont déduit que le taux de rétrécissement se stabilise après un temps de 30 s au niveau de 30 % pour la solution (1) et environ 20% pour la solution (3) mais continue à augmenter après 5 min pour la solution (2). [4] Ils ont conclu que pour avoir une compaction optimale, il est nécessaire d’obtenir un meilleur gonflement tout en gardant les propriétés mécaniques des fils. Les variations de la ténacité et de l’allongement des échantillons traités, sont représentées dans la figure (7). 0,3 Allongement (%) Ténacité ( N / tex) 0,35 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 1 2 7 Echantillon 9 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 1 2 7 9 Echantillon Fig. (7) : Variations de la ténacité et de l’allongement des échantillons traités (1, 2,7 et 9) Les données ont montré que le système du compactage optimal est celui utilisé pour l’échantillon 2 puisqu’il présente des valeurs de ténacité et d’allongement acceptables par rapport aux échantillons 1 et 7. L’échantillon 7 possède un allongement important, mais d’autre part une faible ténacité. Les deux chercheurs ont remarqué, que l’effet des solutions de compaction pourrait expliquer le changement au niveau des propriétés mécaniques (ténacité et allongement) des échantillons traités. Comme il est indiqué dans la figure (8). LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Fig. (8) : Effet de compaction sur le comportement de charge - allongement des fils PET Fil non traité ( ), Échantillon 1 (Δ), Échantillon 2 (○), Échantillon 4 (□). [4] I.2 Le procédé thermique de compaction : Le procédé thermique est basé sur l’utilisation de la chaleur sèche ou humide. Pour la chaleur sèche, le traitement se fait à une température moyenne de 120-155°C. [3] Ce traitement a engendré des effets sur les fils de PET, parmi ces effets nous citons : I.2.1 Effet du traitement thermique sur le rétrécissement : V.B GUPTA et SATISH KUMAR ont montré, suite à un procédé de thermofixage des échantillons (fils de titre 76 denier et 36 filaments par section), que le pourcentage de rétrécissement de l’échantillons libre (sans tension) augmente en fonction de la température du thermofixation pour différents durées (1, 15, 30 et 60 min) présenté dans la figure (9) [17]. Fig. (9) : Variation du rétrécissement en fonction de la température de thermofixage (o) 1 min ; (Δ) 15 min ; (□) 30 min ;(X) 60 min [17]. Ils ont montré que le rétrécissement peut être considéré comme un processus thermique actif (augmente sous l’effet du traitement). C'est intéressant à noter qu’ à températures faibles, les temps de thermofixation ont un effet plus grand sur le rétrécissement, sachant que le rétrécissement des fibres est toujours attribué LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET aux forces réactives présentées en phase amorphe, surtout pour les fibres commerciales tel que le PET. I.2.2 Effet du traitement thermique sur la cristallinité : Après avoir effectué un traitement thermique sur des fils de PET, dans une gamme de température de 100°C à 220°C, VB GUPTA et SATISH KUMAR ont montré qu’il y avait une variation de la cristallinité avec la température et la durée de thermofixation pour deux ensembles d'échantillons (FA : sans tension et TA : avec tension). Ils ont constaté que le degré de la cristallinité augmente lorsque la température ou la durée du traitement augmente comme indiqué dans la figure (10) [17]. Fig. (10) : Variation de la cristallinité (méthode de DRX) de FA (a) et TA (b) (o) 1 min ;( Δ) 15 min ; (□) 30min ;(X) 60 min. [17] I.3 Autres méthodes de compaction : I.3.1 Méthode chimique basée sur le gaz dioxyde d’azote : HOFFMAN et al, ont mis au point une nouvelle méthode de compaction de structure tissée ou tricotée en PET. Cette méthode est basée sur l’utilisation de dioxyde d’azote NO2 en phase gazeuse ou dans les solutions d’agents de gonflement (chlorite de méthylène CH2Cl2) dans un milieu aqueux. Ils ont montré que la compaction des structures tricotées ou tissées PET, est plus rapide. Le rétrécissement dans les deux directions longitudinales et transversales est au moins de 30 % et peut atteindre 40 %. La porosité de la structure est réduite par ce traitement de compaction. Ceci a été vérifié par une mesure de perméabilité à l’eau des échantillons traités par l’échelle de « Wesolowski ». Une série de tests a montré que le compactage efficace pourrait être obtenu lorsqu’on dissous 5 % à 18 % de dioxyde d’azote dans le chlorite de méthylène en phase humide (présence LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET d’eau de 0,08 % à 0,3 %). D’autre part, un rétrécissement de 30 % de la prothèse dans les deux directions, peut être obtenu dans un intervalle de 8 % à 12 % de NO2 pendant une durée de 30 secondes. [18] Des échantillons tissés vierges, qui ont des comptes (36 x 54) composés de fils de PET de titre de 70 deniers, ont été immergés pendant une minute dans une solution de 8% (en poids) de NO2 combinée avec la solution chlorite de méthylène. Les comptes des échantillons traités sont devenus (48 x 76). Ces changements de comptes sont dus au rétrécissement dans les deux directions longitudinale et transversale. [18] I.3.2 Méthode de compaction par liage : Les échantillons décrits dans le brevet américain 5 611 127, sont construites par des fils possédant un degré de rétrécissement très élevé et des fils stables à haute température. Le tricot réalisé est immergé dans l’eau bouillante, dans lequel le fil de fond de la structure tricot chaîne rétréci. L’effet obtenu donne une perméabilité aux liquides réduite et un meilleur effet velours [19]. Fig. (11) : Structure de tricot chaîne avant traitement. 1 : fil de fond 2 : fil velour Dans le liage présenté dans la figure (11), le fil de fond 1 doit former la base de la structure tricotée. Le fil velour 2 doit être texturé et forme un nœud et des boucles des deux côtés pour avoir l’effet velours à l’extérieur. L’intérêt du fil de fond (polyester) est sa capacité de rétrécissement (20-35% dans l’eau bouillante). Le fil velour rétréci légèrement (1-1.5% dans l'eau bouillante)[19]. II. Effets des traitements de compaction sur les fibres de PET utilisées dans les prothèses vasculaires : LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET II.1 Effet du traitement chimique : R. GUIDOIN et al, ont montré suite à une analyse par la microscopie électronique à balayage (MEB) sur des prothèses synthétiques implantées, que les « produits de compaction » ou « les solvants de rétrécissement » sont des substances cytotoxiques et difficiles à les supprimer. Ils ont constaté l’apparition des dégâts physico-chimiques sur des prothèses implantées, qui peuvent être dûs aux traitements de finition [10]. Selon SWAYER, l’utilisation des produits chimiques de compaction mène à des augmentations considérables des diamètres et des rétrécissements longitudinaux des filaments de PET [16]. II.2 Effet du traitement thermique : Le traitement thermique à un effet important sur les fibres de PET. La structure moléculaire du PET a une telle mobilité que les filaments peuvent subir des augmentations considérables de diamètre et aussi d’importants rétrécissements longitudinaux, altèrent ainsi les changements structuraux acquis durant l’étirement réalisé au cours de la fabrication du fil [16]. Le gonflement est si puisant que, souvent, des fibres individuelles d’un faisceau de fils à mutifilaments sont pressées les unes contre les autres à tel point que les fils deviennent moelleux et donnent des surfaces aplaties aux points de contact. Les altérations dûes au traitement thermique, correspondent à des modifications majeurs dans le type d’arrangement moléculaire et le degré de cristallinité du polymère. Cela peut, à son tour, influencer l’interaction prothèse/sang [1]. III. Conclusion : Les études réalisés sur les prothèses synthétiques en polyester montrent que le traitement de compaction est indispensable pour réduire la porosité des structures et surtout les tricotées. Cependant, ce traitement peut être à l’origine de certains effets indésirables, qui menacent la stabilité des prothèses vasculaires et peuvent modifier leurs propriétés mécaniques. En effet, quelques traitements de finitions pourraient engendrer des modifications physiques et morphologiques des fils de polyester de type PET. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Chapitre 2 : Les fibres de polyester à usage médical I. Introduction : Nous présentons la fibre de polyester à son usage médical, ainsi que ses caractéristiques vis-à-vis des traitements chimiques et thermiques. Afin d’éviter le risque de dégradation de la matière fibreuse au cours du processus de compaction, nous avons étudié les comportements chimiques et thermiques des fibres de polyester. La connaissance des propriétés de la fibre, nous permettent de bien choisir les conditions de traitement. II. L’utilisation du PET dans le domaine médical : Le PET est le plus répandu des polyesters et se trouve dans de nombreux produits textiles. Le Dacron ® est la marque de commerce du polyester fabriqué par Du Pont de Nemours & Co.Inc. D’autres fabricants proposent des fibres analogues sous des noms différents, Le Dallon ® par exemple. Bien que le Dacron ® se soit imposé dans des applications médicales, d’autres polyesters pourraient avoir des utilisations équivalentes en chirurgie. [1] Le PET est le polymère de choix pour la fabrication des prothèses artérielles de moyen et gros calibre, qu’elles soient tubulaires ou bifurquées. En effet, les fils requis sont disponibles très facilement sous de nombreuses formes, dans lesquelles varient la densité linéaire, le diamètre de section des filaments et le nombre des filaments par fil. Le PET est bien toléré après implantation car il est raisonnablement inerte, biocompatible, souple, élastique et résistant à la stérilisation [1]. III. La fibre de polyester : III.1 Synthèse de polyester : La fibre de polyester est une fibre chimique synthétique obtenue par polycondensation, et présentant dans la chaîne au moins 85 % en masse d'éthane diol et d'acide téréphtalique. Les polyesters ont des chaînes principales d'hydrocarbones qui contiennent des liaisons ester, d'où leur nom. Le PET possède la forme chimique suivante présentée dans la figure (1) [6]. Fig. (1) : Formule chimique du polyéthylène térephtalate [6]. III.2 Classification des polyesters : LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Il existe deux principales catégories de polyesters : Le polyester 2GT et le polyester 4GT. La différence réside essentiellement dans le fait que dans le 2GT, les radicaux paratérephtaliques sont reliés par deux atomes de carbone provenant de l’éthane diol, alors que pour le 4GT, ces mêmes radicaux sont reliés par quatre atomes de carbone provenant du butane diol [2]. Les polyesters 2GT (exemple : PET) sont obtenus à partir de deux grandes familles de produits (figure 2) : (a) : Produits initiaux : éthylène glycol et téréphtalate de diméthyle. (b) : Produits initiaux : éthylène glycol et acide téréphtalique. Fig. (2): Polymérisation du PET, (a) produits initiaux : éthylène glycol et térephtalate de diméthyle,(b) : produits initiaux :éthylène glycol et acide téréphtalique [2]. III.3 Configuration moléculaire de PET : La maille cristalline de PET est triclinique. Elle est représentée dans la figure (3). L’axe c de la maille est de la même direction que la chaîne du polymère. L’axe a est le long de la ligne d’interaction des électrons  des noyaux aromatiques et l’axe b est dans la ligne d’interaction dipôle-dipôle des groupes carboxyles des même chaînes. Les paramètres de la maille cristalline du PET sont les suivantes : A = 4.56 Å  = 98.5° LITIM NASR b = 5.94 Å  = 118° c = 10.75 Å  = 112° .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Fig. (3): Maille cristalline du PET [30]. Au-dessus : projection selon le plan 010 ; Au-dessous : projection selon l'axe c [8]. Il est intéressant de signaler que les positions atomiques dans le cristal indiquent qu'il n'existe pas de forces d'attraction intra-molécules ni de forces inter-molécules très fortes. Les espaces entre les atomes des molécules voisines sont de l'ordre du rayon d'action des forces de Van der Waals. Compte tenu de la disposition spatiale des chaînes macromoléculaires et de leur distance, on peut considérer que les liaisons par pont hydrogène ne participent pas à la cohésion de la fibre (car les chaînes sont très rapprochées), contrairement aux liaisons de Van der Waals qui proviennent surtout du noyau benzénique et qui sont certes faibles mais très nombreuses [8]. III.4 Caractéristiques physiques des fibres de polyester : Le polyester comme d’autres fibres synthétiques tel que le polyamide 6-6, possède plusieurs caractéristiques physiques et chimiques importantes. Les fibres de polyester comprennent à la fois des régions orientées appelées zones cristallines et des régions désorientées dites zones amorphes. Après extrusion à travers les filières de filage, les filaments de polyester ne sont pas cristallins. En effet, leur cristallisation se produit lors des opérations ultérieures d’étirage. Un polyester ordinaire possède une densité de (1.38 à 1.41 g/cm3) admet un taux de cristallinité qui varie entre 48 et 64.7 (%). [7]. Pour la fibre de polyester, le taux de cristallinité a une grande influence sur la valeur de Tg.: plus la cristallinité augmente, plus la valeur de Tg augmente aussi, comme l’indique l’allure de la courbe suivante (figure 4). LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Fig. (4): Variation de la Tg du PET en fonction du taux de cristallinité [7]. Le tableau (1) représente les caractéristiques physiques et thermiques les plus intéressantes. Tab. (1): Caractéristiques mécaniques et physiques des fibres de polyester [7]. Caractéristiques de fibres de polyester Densité Absorption d'eau faible Excellente thermoplasticité Température transition vitreuse (Tg) Point de fusion Ramollissement Dégradation Inflammabilité Infroissabilité Stabilité dimensionnelle Fluage Bon isolant Résistance à l'abrasion Ténacité élevée Allongement à la rupture Commentaires 1,38 g/cm3 Taux de reprise 3% Possibilité de thermofixage et de plissage permanent. environ 70°C environ 260°C environ 230°C environ 300°C Difficilement inflammable Très bonne Très bonne Faible Se charge d'électricité statique Très bonne résistance à l'abrasion pour les multifilaments (gros brins). 4 à 5,5 CN/dtex. 6 à 8 CN/dtex pour les fils Haute Ténacité. 14 à 30 % 7 à 15 % pour les fils Haute Ténacité. IV. Propriétés chimiques et thermiques de la fibre de polyester : IV.1 Comportement chimique de polyester : Le polyester résiste parfaitement bien aux solvants habituels de nettoyage et dégraissage hydrocarbonés (HexaneC6H14, BenzèneC6H6, ToluèneC6H5CH3,etc) et chlorés tel que : (Perchloroéthylène Cl2C=CCl2, Trichloréthylène CHCl3, chlorobenzène C6H5Cl, Dichlorométhane ou chlorite de méthylène CH2Cl2, etc..). [7] Par contre, il ne résiste pas à tous les solvants oxygénés (acétone CH3COCH3, éther, etc) et il est soluble dans quelques composés phénoliques (phénol à 90% à chaud). LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Seuls les dérivés aromatiques chlorés et nitrés à point d’ébullition élevée, les phénols, le diméthylformamide et N-méthylpyrrolidone ont le pouvoir de dissoudre les fibres de polyester sous l’effet de température élevée (~ 100 °C). [9] Même à une température ambiante, les fibres sont sensibles à l’action des solvants chlorés. L’effet du solvant varie selon sa nature et son poids moléculaire [9]. Le comportement est plus visible au niveau des résistances à la rupture et le pourcentage d’allongement des fils, comme est indiqué dans la figure (5). Fig. (5) : Courbes charge-allongement des fils du polyester traités avec des solvants chlorés à 21°C. [7] Le PET a une forme stable avec les solvants à une température ambiante dans le phénol liquide et des acides organiques forts tel que méta-crésol, o-orthophénol, acide dichloracétique et dans certains acides halogénés forts. Il est possible d’obtenir une forme métastable de PET dans quelques solutions de solvants aliphatiques halogénés pour une température de l’ordre de 0 °C et au dessous. Parmi ces solvants, on cite le chloroforme, chlorite de méthylène et tétrachloréthane. Les acides sulfuriques concentrés peuvent dissoudre le polyéthylène térephtalate [9]. Trichloréthylène, chlorite de méthylène et le chloroforme sont classés parmi les solvants qui provoquent du rétrécissement pour les fibres de PET [9]. IV.2 Comportement thermique de polyester : Un traitement thermique (thermofixage) est effectué, généralement, au stade de la pièce tricotée ou tissée : préformage (eau ou vapeur à 120-130°C) ou préfixage (air chaud à 160190°C). Ce traitement confère au polyester, la stabilité dimensionnelle, mais souvent influe sur les propriétés mécaniques. Plusieurs chercheurs ont montré que les propriétés dynamométriques du polyester varient avec la température de traitement. Ainsi à 180°C, sa ténacité est réduite de 50% et à 140°C, le retrait est d’environ 10 % dans l’eau ou en présence de vapeur saturée et de 6 % dans l’air sec [7]. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Les liaisons hydrogènes et de « Van Der Walls » qui se défont et se reforment au moment du traitement thermique confèrent à la fibre une certaine mémoire de forme. L’état mémorisé correspond à celui donné à la matière au moment de traitement. [26] Les essais thermiques sur les fibres de PET (polymère semi-cristallin), montrent des changements structuraux, dus aux variations des grandeurs physiques température et durée. Certains ont expliqué les changements par des orientations moléculaires, un changement de la cristallinité et de la distribution de tailles de cristallites. [27] Le thermofixage de fibres de polyester doit se faire à une température supérieure à sa température de transition vitreuse et en même temps de 20 à 30°C au –dessus de la température maximale de toute opération ou traitement subséquent à entreprendre par la suite. Ces conditions sont nécessaires pour éviter l’annulation du traitement de la texturation pour certaines fibres comme le PET texturé [15]. V. Conclusion : Les fibres de polyester possèdent des propriétés physiques, thermiques, chimiques et mécaniques importantes et une biocompatibilité qui donnent l’avantage pour l’utiliser dans le domaine médical sous forme des prothèses vasculaires. L’étude des caractéristiques physico-chimiques de polyester vis-à-vis des traitements thermiques et chimiques, nous permet de choisir les conditions nécessaires pour le procédé de compaction des prothèses vasculaires en polyester. Chapitre 3 : Méthodes et matériel I. Introduction LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Au cours de cette étude expérimentale, nous avons mis en place un plan d’expériences. Ce plan est réalisé sur des échantillons à compacter (fils ou tricots) selon le procédé mis au point (chimique ou thermique). Nous présentons pour chaque série d’essais, et suivant la méthode de traitement, le matériel de mesure et les modes opératoires. II. Description des échantillons : Au cours de notre étude expérimentale, nous avons utilisé des échantillons de fils multifilaments texturés de polyéthylène térephtalate (PET) de titre 110 dtex composés de 34 filaments, ayant une section circulaire. Ils sont conditionnés dans une température ambiante de 20°C et une humidité normale 65 % selon la norme française NFG 07-003. Les caractéristiques des fils utilisés sont représentées dans le tableau (1) suivant : Tab. (1) : Quelques caractéristiques des fils de PET utilisés Titre initial Section de fil Diamètre (µm) Ténacité (CN/tex) Allongement (%) 110 dtex (34 f) Circulaire 20 35,036 (CN/tex) 27 Nos échantillons tricots en jersey présentent les caractéristiques données dans le tableau (2) suivant. Tab. (2) : Quelques caractéristiques des ’échantillons tricotés en jersey Titre de fil de fond Résistance de traction (N) Allongement à la rupture (%) LFA (cm /100 aig) Perméabilité à l’eau (ml/min/cm2) 110 dtex (34 f) 347,5 62 36,3 4380 Ces échantillons ont été fabriqués sur une machine circulaire automatique « TRICOLAB » à simple fonture équipée d’un cylindre de jauge E 24 (figure (1)). Après avoir réglé la machine, lubrifier les aiguilles et appliquer la tension d’appel et le serrage convenables, nous avons tricoté des échantillons tubulaires de liage jersey (tricot trame) ayant des structures serrées comme le montre la figure (2). LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Fig. (1) : Machine de tricotage TRICOTLAB (jauge 24) Fig. (2): Echantillon de tricot trame tubulaire serré. III. Plan d’expériences : III.1 L’intérêt d’un plan d’expériences : Un plan d’expériences est un plan de travail détaillé qui permet de :  Diminution du nombre d’essais.  Détection des optimums.  Meilleure précision et optimisation et des résultats. Quatre étapes contribuent à construire et à affiner le modèle :  Détermination du plan optimum.  Calcul des coefficients ou effets.  Analyse de variance et la recherche du meilleur modèle.  Modélisation globale des résultats. Ainsi les plans d’expériences peuvent être un outil très fiable pour :  La modélisation statistique d’un phénomène.  La recherche des effets (coefficients du modèle).  La recherche d’optimum. III.2 Facteurs de contrôle : Les facteurs contrôlés sont ceux que nous pouvons maîtriser et gérer sans aucune ambiguïté et ceux que nous ne pouvons pas maîtriser sont dits non-contrôlés. Les facteurs contrôlés peuvent être répartis en deux types, quantitatifs ou qualitatifs. Un facteur contrôlé quantitatif est mesurable, nous citerons à titre d’exemple : une température, le temps, une pression, etc… LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Les facteurs contrôlés qualitatifs, sont non mesurables. Nous pouvons seulement les identifier comme par exemple une marque, un procédé, une méthode, un produit, etc… Dans notre cas, nous avons réalisé des plans d’expériences qui dépendent de la matière à traiter et des grandeurs physiques de sortie recherchées. Ce choix est relié aux procédés chimique et thermique que nous avons réalisé sur les fils de PET et sur les tricots en jersey. Le tableau (3) représente les systèmes de compaction en fonction des facteurs contrôlés. Tableau (3) : Tableau récapitulatif des systèmes de compaction en fonction des facteurs. Plan Facteurs Variation Paramètres d’expériences d’entrée des facteurs de sorties du système Essais - Allongement (%) chimiques sur - - Produit chimique 1, 2, 3, 4,5 Ténacité (CN/tex) fils - Température (20, 75 et 95)°C Taux de réduction en ténacité (%) - Durée (0,5 ; 10) min Taux de gonflement (%) - Rétrécissement (%) Essais - Allongement (%) thermiques sur - Température (110,120,140,155,180)°C Ténacité (CN/tex) fils - Durée (1 ; 10) min Taux de réduction en ténacité (%) Taux de gonflement (%) Rétrécissement (%) Essais - Allongement (%) chimiques sur - - Produit chimique 1, 2, 3, 4,5 Résistance (N/mm) tricots - - Température (20, 75 et 95)°C LFA 100 (cm) - - Durée (0,5 ;10) min Perméabilité à l’eau (ml/min/cm2) Essais - Allongement (%) thermiques sur - Température (110,120,140,155,180)°C Résistance (N/mm) tricots - Durée (1 ; 10) min LFA 100 (cm) - Perméabilité à l’eau (ml/min/cm2) III.3 Modélisation par régression linéaire multiple : Modéliser par régression linéaire multiple consiste à représenter par une équation les variations d’une réponse Y en fonction de ses facteurs. L’intérêt d’une telle équation est de : - Permettre de prévoir la réponse dans des conditions opératoires données. - Servir de point de départ à une étude d’optimisation. La réponse Y est liée aux variables opératoires par un modèle réel, souvent complexe. Nous faisons l’hypothèse que ce modèle réel peut être approché par un modèle linéaire : LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Y = a0 + a1X1 +a2X2 +………. + ajXj+………..aqXq Dans lequel, les aj sont les coefficients du modèle et les Xj représentent les facteurs, une interaction, etc. Nous devons successivement : - Trouver les valeurs à donner aux coefficients aj. - Vérifier la validité de l’équation obtenue aux moyens de tests statistiques. III.4 Définitions des variables statistiques : Les variables statistiques dans un plan d’expériences présentent des moyens de jugement des modèles, ainsi que la signification des facteurs contrôlés. Ces variables sont : - Coefficient de corrélation multiple: R2 (ou R-sq). - p : est la probabilité. - T : est le coefficient de « STUDENT ». - F1-α : Coefficient de « FISCHER SNEDECOR », avec α présente le pourcentage d’erreur (α = 5 % dans notre cas) - F exp : Coefficient expérimental utilisé pour comparer deux variances [30]. IV. Justification du choix des facteurs de compaction : IV.1 Choix de facteurs contrôlés quantitatifs : IV.1.1 La température : c’est une grandeur physique qui a un effet très important dans les deux processus chimique et thermique. VI.1.1.1 Choix de la température pour le traitement chimique : D’après des études concernant les caractéristiques des fibres synthétiques, des chercheurs ont noté que le polyester est sensible aux solvants pour une température au dessus de 0 °C à des durées bien déterminées [9]. Donc, nous avons choisi la température ambiante, comme valeur initiale pour nos essais chimiques. Les caractéristiques physico-chimiques de PET, surtout sa température de transition vitreuse Tg qui présente le passage du polymère de l’état plastique à l’état caoutchouté est située au environ de 70 °C, fait que nous avons choisi la température de 75 °C comme deuxième valeur pour nos essais chimiques réalisés sur fils et tricots. La troisième valeur de température est de 95°C. Cette dernière se situe au dessus de la Tg, augmente la vibration des molécules de polymère et le taux d’interaction fibre-solvant. Ce qui pourra rendre la structure de la fibre plus accessible aux solvants, [9] VI.1.1.2 Choix de la température pour le traitement thermique : LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Concernant le traitement thermique par la chaleur sèche, nous avons choisi une série de cinq valeurs de température entre 110 °C et 180 °C et ceci pour se situer dans l’intervalle de température de 120°C à 155°C utilisé dans l’industrie de finissage des prothèses synthétiques d’après R.GUIDOIN et al [1]. Nous limitons nos essais à une température maximale de 180 °C pour éviter de changer la mémoire thermique des fibres (température inférieure à celle de la texturation, afin de ne pas altérer la fibre) [7]. IV.1.2 Durée d’immersion chimique ou durée de thermofixage : c’est une grandeur physique importante dans le processus de compaction chimique ou thermique. VI.1.2.1 Choix de la durée d’immersion pour le traitement chimique : Le choix de la durée est très important pour ce genre de traitement chimique. Deux chercheurs M. FELDSTEIN et B. POURDEHYIMI ont choisi les durées 0,5 et 10 minutes dans une étude intitulée « l’influence des techniques manufacturières sur les propriétés mécaniques de fibres de PET employées pour les prothèses vasculaires ». Ces valeurs sont aussi citées dans le brevet 3 853 462 qui concerne les études de compaction des prothèses vasculaires, élaboré par R. E. SMITH [14]. Pour ces raisons, nous avons choisi les durées d’immersion de 0,5 et 10 minutes pour les fils et les tricots à traiter. VI.1.2.2 Choix de la durée pour le traitement thermique : Pour ce traitement les durées de thermofixage sont 1 et 10 minutes. Néanmoins, nous ne pouvons pas utiliser des durées supérieures à 10 minutes pour ne pas avoir le risque d’annuler le traitement de texturation. Deux chercheurs : V.B GUPTA et SATISH KUMAR ont choisi les durées de 1, 15 et 30 minutes pour le polyéthylène térephtalate [17]. D’autres chercheurs ont choisi les durées de 1, 5 et 10 minutes pour la fibre de polyester [15]. Ces choix dépendent d’une part de la gamme de température à utiliser : entre la température (Tg) et la température de fusion qui est environ 265 °C et d’autre part du procédé de fabrication des fils de polyester. IV.2 Choix de facteurs contrôlés qualitatifs : Le choix des solvants ou agents de gonflement est justifié selon plusieurs critères : économique, physico-chimique et environnemental :  De point de vue économique, les produits sélectionnés sont moins chers que d’autres solvants ou agents de gonflement tel que (Hexafluoroisopropanol, phénol, chlorophenol, méta-crésol, tétrachloréthane…). LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET  Ces produits sont connus par leur effet de rétrécissement élevé (en sens colonne) visà-vis des fibres de PET [3]. D’autre part, nous avons exposé dans l’étude bibliographique, l’effet important des solvants (chlorite de méthylène, dichloroéthane..) à une température de 21 °C sur les fibres de polyester [7]. D’autres solvants n’ont pas ces effets à des températures faibles.  De point de vue environnemental, les solvants chlorés choisis sont moins toxiques que d’autres produits organiques et surtout benzoïque, phénoliques et fluorés. [9] V. Essais réalisés sur fils de PET : V.1 Essais chimiques : Dans notre étude expérimentale, nous sommes amenés à traiter les fils de PET par des solutions chimiques qui peuvent modifier leurs caractéristiques physico-chimiques ; ce qui a été prouvé par les études qui sont déjà effectuées sur les prothèses vasculaires en polyester par SAWER et HOFFMAN [13]. Dans ce cadre, R.GUIDOIN et al, ont signalé qu’un processus de compaction chimique de la structure tricotée ou tissée se fait par des agents de gonflement ou solvants ou par des combinaisons entre eux [1]. Dans notre étude expérimentale, nous avons choisi des solutions appartenant à la liste des produits de compaction présentée dans le tableau (1) du premier chapitre. Ces produits chimiques ont les caractéristiques chimiques présentées dans le tableau (4). Tableau (4) : Quelques caractéristiques des produits chimiques utilisés pour le traitement de compaction chimique. Formule Masse molaire (g/mol) Densité (g/cm3) Température d’ébullition (°C CH2Cl2 85 1,325 39.75 1,2 Dichloréthane ClCH2-CH2Cl 100 1,253 83.48 Trichloracétique Chloroforme CCl3COOH 164 1,425 58 CH3Cl 120 1,476 61.15 Produit Chlorite de méthylène  Mode opératoire : Les produits chimiques de compaction sont dilués en proportion (20/80) de solvant et de nonsolvant (eau). Ce procédé de compaction en milieu aqueux est choisi, afin d’éviter la dissolution des fibres sous l’action des solvants purs à des températures élevées, comme ce qui a été constaté après des traitements de fils de PET à 95°C par le chlorite de méthylène pur. En effet, pour ce traitement, nous avons constaté que les fibres sont dissoutes après une durée d’environ 30 secondes. Ceci a été aussi constaté avec les autres solvants chlorés purs. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Des chercheurs ont utilisé les mêmes proportions de (solvant 20 % / non solvants 80 %) au cours de procédés de gonflement des fibres de polyester. Prenons par exemple le cas de la solution (94 % chlorite de méthylène additionnée à 6 % d’acide trichloracétique) : Dans un ballon rodé, nous mélangeons 94 ml de chlorite de méthylène et 6 ml de l’acide trichloracétique. Ensuite, nous ajoutons à cette solution de l’eau distillée. La réaction se déroule sous agitation et sous reflux en utilisant un condenseur. Le ballon est déposé dans un bain d’huile de paraffine disposé sur une plaque chauffante. Nous avons tenu compte du transfert de la chaleur entre l’huile et la solution à l’intérieur du ballon (décalage de température de 7°C revient à l’épaisseur de la paroi). Afin de contrôler la température de traitement, nous avons utilisé un thermomètre. Lorsque, les conditions de compaction désirées sont atteintes, nous immergeons l’échantillon de fils de PET dans la solution préparée et en même temps on déclenche le chronomètre pour mesurer la durée de l’expérience. Le dispositif utilisé est présenté par la figure (1), est situé sous un système d’aspiration d’air. Fig. (1): Dispositif de compaction chimique. On rince ensuite l’échantillon dans des bains d’eau trois fois de suite (la température de bain est voisine à celle du traitement), afin d’éliminer la trace du produit chimique à la surface de la fibre. Enfin, l’échantillon est déshydraté avec du papier filtre, puis introduit dans une étuve pendant 20 minutes à 30 °C. Le même procédé est répété pour les différentes solutions décrites dans le tableau (5). LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Tab. (5) : Essais de compaction chimique réalisés sur fils de PET. Solution de compaction 1 2 3 4 5 Durée (min) Chlorite méthylène Chloroforme dilué Dichloréthane dilué (20/80) 94% Chlorite méthylène + 6% Trichloracétique 94% Chloroforme + 6% Trichloracétique 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 10 10 10 10 10 Température (°C) 20 20 20 20 20 75 75 75 75 75 95 95 95 95 95 V.2 Essais thermiques : L’approche thermique est basée sur l’utilisation de la chaleur sèche ou humide à une température moyenne de 120°C -155°C. Dans notre cas, nous avons effectué un thermofixage par la chaleur sèche sur des fils de PET, en variant, la température et la durée de traitement, comme indique le tableau (6) suivant. Tab. (6): Températures et durées du procédé thermique de compaction. Durée/T°C T°C 1 T°C 2 T°C 3 T°C 4 T°C 5 1 min 110 °C 120 °C 140 °C 155 °C 180°C 10 min 110 °C 120 °C 140 °C 155 °C 180°C Au cours de ce traitement thermique, nous avons utilisé une rame de thermofixage « MATHIS » (figure 2), équipée d’un système de chauffage automatique, d’un système d’alimentation entrée- sortie synchrone et bidirectionnel, d’un système d’aération, d’un système de pression à la sortie formé par deux cylindres de pression réglés automatiquement (pression varie de 1à 10 bar). Fig. (2) : Rame de thermofixage type MATHIS KTF- S.  Mode opératoire : Nous avons fixé la température du traitement et la vitesse de déplacement pendant tout le parcours de l’échantillon. La vitesse étant en relation directe avec la durée du traitement choisi. A l’entrée du système de thermofixage, la matière (fil) n’est soumise à aucune tension. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Le fil est guidé à travers la chambre du chauffage ou la température est uniforme. Une action d’air uniforme de haut et bas est appliquée. A la sortie de la chambre, nous avons appliqué une légère tension obtenue par une rotation du cylindre de sortie sur lequel est enroulé le fil traité. VI. Mesure des dimensions des fils : VI.1 Mesure du taux de rétrécissement longitudinal : Suite au traitement chimique et thermique, nous avons constaté du changement au niveau des longueurs des fils traités. Ce qui nous amène à vérifier ces variations en effectuant des mesures de rétrécissement longitudinal. Nous avons utilisé un maillemètre qui permet de mesurer les longueurs des fils soumis à une certaine tension. Ce dispositif présenté par la figure (3) est formé par une règle graduée, des masses et un chariot mobil. Fig. (3) : Dispositif de mesure de longueur des éprouvettes (maillemètre) Nous avons appliqué une masse de 22 g selon la norme NFG 07-101 pour les fils texturés : tension (gf) = 0,2 titre en dtex. Ceci étant pour les fils dont les longueurs inférieures à 73 cm. Dans le cas ou la longueur de fil est supérieure à 73 cm, on fixe les deux extrémités simultanément sous la pince fixe en formant une boucle à l’autre bout puis on accroche la boucle sur l’ergot. On laisse le chariot descendre en l’accompagnant pour éviter les changements brusques de tension, puis libérer la pince mobile au voisinage de la position d’équilibre. Les mesures des échantillons traités sont effectuées avec précaution puisqu’ils sont enchevêtrés et enroulés, dans les conditions standard de laboratoire. La moyenne, l’écart type et le coefficient de variation ont été ensuite déterminés (annexe1). VI.2 Mesure des diamètres des fibres traitées : Un examen longitudinal des fibres au moyen du microscope à projection de type Projectina® présenté dans la figure (4), nous a permi de déterminer le diamètre des fibres de PET traitées. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Ces mesures sont conformes à la norme NF G 07-004. Un grossissement de 400 fois a été utilisé. Fig. (4) : Appareil de mesure du diamètre des fibres (Projectina®) Les filaments de PET de section circulaire ont été disposés parallèlement l’une à coté de l’autre et immergés dans une goutte d’huile de paraffine considérée comme un milieu adéquat pour ce type de mesure (un indice de réfraction compris entre 1,43 et 1,53 à 20°C, de viscosité convenable, non hygroscopique et ne modifie pas le diamètre de la fibre). Les filaments sont étalés entre une lame et une lamelle de verre et soumis à un éclairage très puissant pour bien visualiser les fibres. Pour chaque essai, nous avons effectué dix mesures de diamètre. La moyenne, l’écart type et le coefficient de variation ont été ensuite déterminés (annexe1). VI.3 Essais de traction sur fils : Dans notre étude, nous nous sommes intéressés à l’étude du comportement mécanique des fils de PET traités par compaction chimique et thermique. Nous avons effectué des essais de traction longitudinales sur les fils suivant la norme NFG 07-302. Ces essais ont été réalisés grâce à un dynamomètre à vitesse constante d’allongement, équipé d’un capteur de 100 N, présenté par la figure (5). LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Fig. (5) : Dispositif de traction (dynamomètre) Ce dernier a été relié à une acquisition numérique qui permet d’enregistrer la courbe force/allongement. La longueur exacte de l’éprouvette testée est de 500 mm, mais la longueur totale de l’éprouvette de fil est de 700 mm (200 mm de longueur utilisée pour la fixation du fil entre les mâchoires). Au début, nous avons mesuré la force à la rupture et l’allongement moyen de fils non traités de PET de titre 110 dtex composé de 34 filaments par section. Nous avons appliqué une légère prétension de (0,05 N) avant de lancer l’essai de traction, afin d’avoir les mêmes conditions initiales de traction pour les différents échantillons, et pour annuler l’allongement supplémentaire du à la frisure. Ce dernier n’est pas souvent le même pour les fils traités différemment. Nous avons testé dix éprouvettes de fil pour chaque échantillon traité. La moyenne, l’écart type et le coefficient de variation ont été ensuite déterminés (annexe1). Il existe plusieurs facteurs pouvant influencer les résultats des tests dynamométriques. La dimension de l’échantillon traité affecte directement les résultats du test de traction. Sous des conditions identiques, la force de rupture augmente en augmentant la section transversale de l’échantillon. En plus, son allongement augmente proportionnellement à la longueur. Pour s’affranchir à ces considérations, il est nécessaire de ramener les résultats à des valeurs tenant compte des dimensions des fils. Nous avons exprimé les résultats en terme de « ténacité » (force spécifique de rupture) définie par la relation : Ténacité (CN/tex)  Force à la rupture(CN) Titre (tex) Concernant les fils gonflés, nous avons tenu compte de nouveaux titres dans le calcul des ténacités de ces fils. VI.4 Diffraction aux rayons X : VI.4.1 Principe de la méthode : Le principe repose sur le fait que lorsqu’un faisceau monochromatique de rayons X parallèles et de longueur d’onde λ frappe un cristal, il sera diffracté dans une direction donnée par chacune des familles des plans réticulaires {h, k, l} à chaque fois que la relation de BRAGG est vérifiée : 2 dhkl sin θhkl = n λ avec λ  2 d hkl (Équation 1) n : ordre de la diffraction λ : longueur d’onde du faisceau de rayons X LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET d hkl : distance inter-réticulaires (de deux plans réticulaires) θhkl : angle d’incidence des rayons X. Fig. (6): Schéma de diffraction de rayons X par une famille de plans réticulaires P1, P2 [2]. Quand l’angle d’incidence θhkl du faisceau de rayon X (par rapport à une famille de plan réticulaire {h, k, l} comme est indiqué dans la figure 6) vérifie la relation de BRAGG, on observe une raie de diffraction qui caractérise cette famille de plans. Si on connaît la longueur d’onde λ du faisceau de rayons X, on peut mesurer à partir de l’angle θ hkl l’équidistance dhkl et ainsi identifier la nature du cristal [2]. Le spectre de diffraction X va donc traduire les propriétés d’organisation du solide :  La valeur des dhkl dépend des paramètres de la maille, des indices de plan réticulaire {h, k, l} et du mode de réseau.  Les intensités des raies dépendent du contenu atomique de la maille (nature et position des atomes). La technique utilisée dans nos essais est la diffractométrie à compteur présenté dans la figure (7). Le diffractomètre utilise les rayons X en transmission adaptée à l’étude des matériaux semi-cristallins, ce qui est le cas des fibres de polyester. Le diffractomètre à compteur utilisé est de marque PHILIPS PW 1050/37 couplé à une unité d’acquisition de contrôle et de traitement des spectres. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Fig. (7): Schéma d’un diffractomètre à compteur Les échantillons se présentent sous forme de « poudres » de fibres coupées, ayant des longueurs très courtes de 60 à 80 μm tamisés et pastillés sous pression, à l’intérieur du porte échantillon, de manière à constituer une plaquette dans laquelle les particules de fibres présentent une orientation quelconque. Ces échantillons sont disposés sur du support qui tourne autour d’un axe situé dans un plan (cercle goniométrique), permettant ainsi d’augmenter le nombre d’orientations possibles des plans réticulaires. L’échantillon est bombardé par un rayonnement monochromatique de rayons X produit grâce à une anticathode de cuivre, faisant un angle θ avec la normale à son plan. A la périphérie de la platine, un détecteur tournant à une vitesse angulaire 2ω autour du même axe de rotation de l’échantillon recueilli les rayons X diffractés et permet l’enregistrement de leur intensité I en fonction de l’angle de diffraction 2θ ou angle de BRAGG. Cet angle doit varier sur une plage suffisante pour détecter les différents plans cristallographiques. Les rayons X diffusés interférant entre eux, l’intensité présente donc des maxima dans certaines directions. On enregistre l’intensité détectée en fonction de l’angle de déviation 2θ du faisceau ; la courbe obtenue s’appelle le « diffractogramme ». Les mesures doivent être réalisées sous une tension de 40 kV et un courant de 20 mA en variant 2θ avec un pas bien défini et un temps d’acquisition très faible [28]. Dans nos essais de DRX aux grands angles (WAXS), nous nous sommes proposés d’étudier les inférences équatoriales obtenues en positionnant l’axe de la fibre perpendiculairement au détecteur ; Les mesures ont été réalisées en variant l’angle (2 θ) de 5 à 60° avec un pas de 0,02° et un temps d’acquisition de 1s/pas. Les diffractogrammes obtenus permettent de déterminer les changements crées par le traitement chimique et de détecter les réflexions cristallines principales correspondant à trois plans LITIM NASR « équatoriaux », parallèles à l’axe de la .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET fibre. MILLER a donné aux plans des indices qui sont (010),(110) et (100), chacun d’entre eux possède une position de 2θ bien définie. La taille des cristallites dans la direction perpendiculaire au plan de réflexion {h, k, l} est calculée à partir de la formule de DEBEY-SCHERRER : d hkl  Avec : - d hkl K  2 hkl cos hkl (Équation 2) = taille de cristallites suivant la normale au plan {h, k, l} -  (Å) = longueur d’onde de la radiation utilisée - 2 hkl (rad) = largeur à mi-hauteur - K= constante mal connue, prise généralement égale à 1 mais plusieurs chercheurs l’ont prise égale à 0,89 dans le cas du polyester [28]. VII. Essais réalisés sur tricots : Après la fabrication des échantillons, nous avons coupés les rouleaux de tricots pour les traitements antérieurs. La longueur moyenne de l’échantillon est de 40 cm. VII.1 Traitement chimique des tricots : VII.1.1 Traitement à température ambiante : Dans un bain, nous diluons le solvant ou l’agent gonflant avec l’eau distillée en utilisant une éprouvette. Ceci est réalisé dans une atmosphère normale de température et d’humidité : 20°C et H = 65 % selon norme NFG 00-003. Nous immergeons l’échantillon dans la solution préparée et mélangée par un système d’agitation magnétique et en même temps on déclenche le chronomètre pour fixer la durée de l’expérience. Ensuite, on fait un rinçage, en immergeant l’échantillon dans des bains d’eau froide trois fois de suite pour éliminer la trace du produit à la surface des fibres. A la fin, l’échantillon est filtré entre deux papiers filtre puis séché à l’air ambiant pendant trois heures. VII.1.2 Traitement à haute température : Le dispositif expérimental présenté dans la figure (1) déjà employé pour traiter des fils, a été utilisé pour les échantillons tricotés. Le même mode opératoire est appliqué. VII.2 Traitement thermique des tricots : LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Les échantillons sont enroulés sur des cylindres d’entrés de la rame « Mathis » de thermofixage à sec. Nous avons changé la température de la rame en fixant à chaque fois une vitesse d’avancement de l’échantillon qui permet de fixer la durée du traitement. C’est quasiment le même mode opératoire appliqué pour le thermofixage des fils, sauf que pour les rouleaux tricotés, nous avons appliqué une légère tension d’appel en gardant les échantillons aplatis le long de phase de traitement. VIII. Mesure des propriétés des tricots : VIII.1 Mesure de propriétés mécaniques : Nous avons classé nos échantillons qui ont des formes tubulaires selon leurs traitements (température, durée et produit de compaction). Nous avons découpé ces échantillons sous forme des bandes rectangulaires, la largeur est de 30 mm (±10) et la longueur est de 50 mm (±5). Les dimensions choisies sont en accord avec la norme NFG 07140 utilisée pour tricots. Nous avons utilisé un dynamomètre équipé d’un capteur de capacité 2500 N connecté à un ordinateur. L’éprouvette à tester possède comme dimensions (200 mm x 50 mm). Elle est serrée entre deux mâchoires pour tricots distants de 100 mm indiqué dans la figure (8). Fig. (8) : Mâchoires utilisées pour tricots Nous avons déterminé les propriétés mécaniques des échantillons : la force à la rupture et l’allongement à la rupture. L’écart type et les coefficients de variance sont par la suite déterminés (annexe 1). VIII.2 Mesure de la longueur de fil absorbée (LFA): LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Suite aux essais réalisés sur fils traités chimiquement ou thermiquement ; nous avons constaté qu’il y a des modifications au niveau de rétrécissement des fibres de PET. Pour cette raison, nous avons pensé à la mesure de longueur de fil absorbé des tricots traités par les deux procédés chimique et thermique. Cette mesure de la longueur de fil absorbée (en cm /100 mailles) peut nous indiquer s’il y a une éventuelle modification au niveau de la longueur des fils après traitement par rapport aux échantillons non traités. Pour nos mesures, nous avons suivi la norme NFG 07-101 applicable aux tricots à mailles cueillies (tricot trame). Dix fils prélevés d’une bande de 100 aiguilles de largeur, dont les longueurs sont mesurés en utilisant un maillemètre (la charge appliquée est de 22g = 0,2*110 dtex). L’écart type et les coefficients de variance sont par la suite déterminés (annexe 1). VIII.3 Mesure de la Perméabilité à l’eau : Dans le but de vérifier l’efficacité de nos procédés de compaction chimique et thermique et pour évaluer l’étanchéité de la paroi de la prothèse, nous avons mesuré la perméabilité à l’eau de nos tricots. Nous avons utilisé un dispositif expérimental présenté par la figure (9) qui est conforme à l’exigence de la méthode proposée par l'Association pour l'Avancement de Médical et l’Organisation International pour Standardisation (ISO). [21] Fig. (9) : Dispositif de mesure de perméabilité à l’eau. Ce dispositif est formé par un réservoir supérieur qui autorise le passage de courant d'eau par gravité à travers un échantillon circulaire sous la pression hydrostatique 16 kPa (120 mmHg). LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET L’échantillon à tester est placé perpendiculairement à la direction du courant d’eau, entre deux plaques d'un porte échantillon, de façon que seulement la région circulaire de 1.0 cm 2 de surface interne soit exposée à l'eau. Le débit d’eau est mesuré par un débitmètre. La perméabilité à l’eau W (ml/min/cm2), est calculé comme suit: W  Q A Avec : Q : Le débit d’eau. A : La surface de l’échantillon (A= 1 cm2). Pour chaque essai, nous avons mesuré la perméabilité à l’eau cinq fois, à 5 points différents de l’échantillon tricoté. L’écart type et les coefficients de variance et la limite pratique d’erreur, sont par la suite déterminés (annexe 1). IX. Conclusion Dans ce chapitre, nous avons décrit le matériel utilisé, ainsi que les modes opératoires des expériences réalisées lors des procédés de compaction chimique et thermique mis au point. En effet, la mesure des diamètres des fibres traités, du taux de rétrécissement, ainsi que les propriétés mécaniques (ténacité, résistance, allongement), peuvent nous décrire l’état des échantillons après traitement de compaction. L’analyse par diffraction aux rayons X des fibres traitées chimiquement, nous permettra d’expliquer les transformations subies par les fibres de PET au cours du processus chimique de compaction. La mesure de la perméabilité à l’eau des prothèses compactées, peut donner une idée sur l’efficacité du traitement. Grâce à ces mesures nous pouvons espérer connaître les conditions optimums de compaction tout en préservant au mieux les autres propriétés des fibres de PET. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Chapitre IV : Résultats et interprétations I. Introduction : Dans cette partie, nous présentons les résultats de l’étude expérimentale que nous avons mené afin de compacter une prothèse vasculaire en polyester. Les résultats obtenus pour les essais réalisés sur des fils et des structures tricotées, sont interprétés afin de déterminer l’effet des paramètres de compaction. II. Résultats des essais réalisés sur fils : II.1 Résultats du traitement chimique : II.1.1 L’effet des paramètres de traitement sur le gonflement et le rétrécissement des fils : L’effet des paramètres de compaction température, durée et produit de compaction sur le gonflement et le rétrécissement des fibres est présenté dans les figures (1 et 2). LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Fig. (1) : Effets des paramètres de compaction sur le taux de rétrécissement. Fig. (2) : Effets des paramètres de compaction sur le taux de gonflement Nous constatons que : Le taux de gonflement et le taux de rétrécissement varient de la même façon en fonction des paramètres de compaction (température, durée d’immersion et types d’agent chimique). Les taux de gonflement et de rétrécissement sont importants avec la solution (4) et plus faibles avec la solution (2), cette différence peut être du à l’action de l’acide trichloracétique qui est un puissant agent de gonflement. Les solutions (1) et (4) qui contiennent un volume important en chlorite de méthylène ont un effet de gonflement plus important que celui de la solution (3) qui contient le dichloréthane. Le chlorite de méthylène diffuse plus facilement que le dichloréthane au sein des chaînes macromoléculaires de PET, cette différence est dûe aux tailles des molécules des solvants, en effet, le chlorite de méthylène se caractérise par des molécules de petites tailles (CH2Cl2) par rapport aux molécules de dichloréthane (ClCH2-CH2Cl) :le volume molaire VM (CH2Cl2)= 67,8 g.mol-1 < VM (ClCH2-CH2Cl)= 84,3 g.mol-1 (d’après le tableau 4 de chapitre 3). Retrécissement (%) Des résultats similaires ont été trouvés par M.FELDSTEIN et POURDEYHIMI [20]. 16 14 12 10 8 6 4 2 0 0 0,5 5 10 Durée d'immersion (min) solution 1 solution 2 solution 4 solution 3 solution 5 Fig. (3) : Variation de taux de rétrécissement en fonction des durées d’immersion à 75°C. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET La figure (3) donne la variation du taux de rétrécissement de fils à différentes durées d’immersion. Nous avons constaté que la rétraction des fils commence à partir de 0,5 min, puis reste légèrement stable avec les solutions de compaction jusqu'à une durée de 5 minutes, ensuite recommence à augmenter. Par ailleurs, les fils traités avec la solution (3) ont une faible variation. Cette différence est dûe probablement à la taille du dichloréthane (solution 3) qui possède un volume molaire plus élevé que les autres solutions. II.1.2 L’effet des paramètres de traitement sur la ténacité et l’allongement des fils : Le gonflement et le rétrécissement de fils ont été accompagnés d’une réduction de la ténacité et d’allongement des fils présentés dans les figures (4 et 5). Fig. (4): Effet des paramètres de compaction sur la réduction de la ténacité de fils Fig. (5): Effet des paramètres de compaction sur le taux d’allongement de fils Nous constatons que : La solution (4) présente le meilleur gonflement, mais provoque une réduction importante de la ténacité (37,5 %) et un allongement remarquable de (37,5 %) contrairement à la solution (2) qui a un effet faible sur la ténacité (26,2%) et un allongement moyen de (34 %) sachant que le fil de PET non traité a une ténacité moyenne de 35,036 (CN/tex) et un allongement moyen de (27 %). Il est évident que le taux de diffusion de solvant et la nature de l’interaction solvant/polymère ont une influence sur le comportement mécanique de fibres des PET traitées. L’augmentation de la température et/ou la durée d’immersion mènent à l'accroissement du taux d’allongement et une perte de la ténacité des fils. II.1.3 L’effet de la température sur le diagramme charge - allongement : La température est le paramètre le plus influant sur le fils traités chimiquement. Afin de mieux comprendre l’effet de cette grandeur physique, nous avons représenté les courbes LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET charge- allongement de fils traités et celui du fil non traité à différentes températures (figures 6 et 7). Fig. (6) : Comparaison des courbes charge - allongement des fils de PET traités à 20 °C pendant 10 minutes. Nous constatons que : Les fils traités manifestent différents des fils non traités sous les même conditions de la température et de la durée d’immersion. Pour une température de 20°C, l’allure de la courbe du fil non traité s’écarte visiblement de ceux des fils traités. Les fils traités chimiquement, montrent des allures de courbes différentes par rapport au fil non traité au niveau de la zone élastique située entre 0 et 5 % d’allongement. Cette différence peut être dûe à l’effet du produit chimique qui facilite la variation de l’allongement sous l’action d’une faible force. Alors que le fil non traité paraît plus résistant puisqu’il nécessite un charge plus grand pour s’allonger. Dans la zone plastique, nous avons constaté une distinction au niveau de la rupture pour la solution chlorite de méthylène avec l’acide trichloracétique et celle de chlorite de méthylène. Ceci peut être dû à l’agent gonflant «acide trichloracétique » qui a provoque un important gonflement de la fibre. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Fig. (7) : Comparaison des courbes charge - allongement des fils de PET traités à 75 °C pendant 10 minutes. Nous constatons que : Avec le même solvant (ou agent de gonflement) et pendant la même durée d’immersion à différentes températures 20°C et 75°C, les courbes charge- allongement de fils traités changent légèrement d’allure. En effet, les allures deviennent plus linéaires dans la zone élastique, la pente diminue par rapport à l’allure de la courbe du fil non traité. En passant de la température ambiante à une température de 75 °C qui est au voisinage de la Tg, les solutions chimiques de compaction réagissent d’une manière plus importante ce qui engendre une réduction importante de la ténacité et un allongement plus élevé. Ce changement peut être expliqué par : o Le taux de cassure des liaisons chimiques intramoléculaires du polymère est plus important sous l’effet du produit chimique à forte température qu’à faible température. o Les molécules du polymère polyéthylène téréphtalique atteignent un degré de liberté plus grand sous l’effet de la température. o Un glissement entre les chaînes macromoléculaires du polymère accompagné d’un gonflement transversal du filament. II.1.4 Interaction des paramètres de traitement et effet sur le taux de réduction de la ténacité : Les paramètres de compaction (agent chimique, durée d’immersion et la température) présentent des interactions ayant un effet sur le taux de réduction de la ténacité (figure 8). LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Fig. (8) : Graphique d’interactions des paramètres de compaction et effet sur le taux de réduction de la ténacité de fil. Nous constatons que : L’évolution du taux de réduction de la ténacité des fils traités varie en fonction des agents chimiques. Pour une températures ambiante de 20°C. L’effet de solutions 1, 2, et 3 vis-à-vis de la ténacité est faible de 15 % à 22 %. Les solutions chimiques 4 et 5, ont des taux de réduction de la ténacité élevés de 30 % à 34 %. En passant vers une température de 95°C au dessus de la Tg, le taux de réduction de la ténacité augmente avec les solutions 1, 4 et 5 jusqu’à 40 % et 43 %. Avec les solutions 3 et 2, la réduction atteigne 35,5 %. Les solutions 2 et 3 pour une température de 75°C ont des effets différents sur la ténacité des fils, alors que pour une température de 95°C, elles se comportent de façon très proches. Pour une durée d’immersion courte de (0,5 min) et avec les mêmes solutions, la réduction de la ténacité entre 22 % et 28 %. En passant d’une courte durée de 0,5 minute à une durée de 10 minutes, le taux de réduction de la ténacité des fils augmente avec les différents agents chimiques. De même, lorsque nous augmentons la température de 20°C à 95 °C. Nous déduisons que : o Pour avoir le minimum de perte en ténacité, le chlorite de méthylène pour une faible température de 20°C et une durée d’immersion de 0,5 minute donne des résultats intéressants. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET o Pour une température de 75°C et une durée courte, la meilleure solution est celle de chloroforme vu qu’elle a un effet plus faible sur la ténacité de fils, mais un gonflement des fibres plus faible. o La solution (4) qui est une combinaison de chlorite de méthylène et trichloracétique donne un meilleur gonflement des fibres, mais elle engendre une importante chute de la ténacité des fils (environ 40 %). II.1.5 Résultats d’analyse par diffraction aux rayons X : L’analyse de échantillons traités chimiquement par la méthode de DRX, nous a permis d’examiner l’effet de la compaction sur la cristallinité de fibre de PET. Les diffractogrammes obtenus permettent de détecter les réflexions cristallines principales correspondant à trois plans « équilatéraux », parallèles à l’axe de la fibre. Les indices de Miller de ces plans sont : (010) pour 2θ =17,77°, (110) pour 2θ =22,81°, et (100) pour 2θ =26,07°. En comparant les diffractogrammes des échantillons testés (figures 9et 10) Nous constatons que :  Les trois derniers pics correspondent dans l’ordre de leur apparition, aux plans réticulaires (010), (110) et (100). Ils ont des positions d’angle différentes par rapport à celle de l’échantillon non traité.  Le premier pic a une forme différente. Il y a apparition d’un nouveau pic adjacent pour 2θ ≈ 17° (voir figure 9).  La largeur, ainsi que la hauteur des pics correspondent aux plans réticulaires (010), (110) et (100) des échantillons traités sont différents de celles de l’échantillon non traité (voir figure 10). Cette distinction entre les diffractogrammes peut être dûe à l’action des produits chimiques utilisés comme agents de compaction des fibres de PET, comme ces échantillons ont été traités dans les mêmes conditions de traitement présentées dans le tableau (1). Tab. (1) : Echantillons analysés par diffraction aux rayons X. Echantillons Solution de compaction Durée (s) Température (°C) E1 E2 E3 E4 Chlorite de méthylène 94%Chlorite de méthylène +6 % Trichloracétique Dichloréthane Chloroforme 30 30 30 30 75 75 75 75 LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Fig. (9) : Diffractogrammes des fibres de PET traitées et non traitées avec le procédé chimique du compaction. LITIM NASR .
  • Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET Fig. (10) : Diffractogrammes superposés des fibres de PET traitées et non traitées avec le procédé chimique du compaction. LITIM NASR .
  • L’analyse des pics de réflexion permet de déterminer la taille apparente de cristallites dans les directions perpendiculaires aux plans de réflexion des rayons X. Nous avons utilisé l’équation (2 de chapitre 3) de DEBEY-SCHERRER pour calculer dhkl. Les résultats sont représentés dans le tableau suivant (2). Tab. (2) : Mesure de la taille des cristallites des fibres . Taille des Taille des Taille des Taille des cristallites en Taille des cristallites en cristallites en cristallites en cristallites en Å de la fibre Å de la fibre Å de la fibre Å de la fibre Å de la fibre non traitée traitée traitée traitée (E 1) (E 2) (E 3) (E 4) traitée Direction 2θ 010 17,77 17,91 17,81 18,18 17,75 perpendiculaire 2 0,60 0,40 0,53 0,93 0,40 d010 (Å) 49,9 49,5 49,8 48,7 49,9 Direction 2θ 110 22,81 22,97 23,02 22,85 22,78 perpendiculaire 2 0,93 1,33 1,33 0,93 0,80 d110 (Å) 38,9 38,7 38,6 38,9 39,0 Direction 2θ 100 26,07 25,96 26,25 26,60 26,15 perpendiculaire 2 3,41 0,70 1,60 1,47 1,47 40 34,3 33,9 33,5 34,0 au plan 010 au plan 110 au plan 100 Avec d100 (Å) - 2θhkl (degré) : position suivant la normale au plan (hkl). - 2 (rad) : largeur à mi-hauteur. - d hkl : taille de cristallites suivant la normale au plan (hkl). Nous constatons que : Les tailles des cristallites des fibres traitées (Ei) sont légèrement inférieures de celles des fibres de PET non traitées. Les tailles les plus petites suivant les normales au plan (100), sont obtenues pour les toutes les fibres traitées (< 40 Å). Les positions de cristallites suivant les normales aux plan (hkl) des fibres traitées sont différentes de celles de la fibre non traitée. Ce résultat nous permet de déduire que les produits chimiques pourraient changer l’orientation des chaînes macromoléculaires par rapport à l’axe de fibre. Cette observation demande d’autres analyses plus avancées concernant l’orientation des fibres. Les cristallites des fibres traitées peuvent être mieux développées si la température de traitement est plus élevée (> 100°C), cette dernière facilite la mobilité des chaînes macromoléculaires de fibre.
  • II. 2 Résultats du traitement thermique : II.2.1 L’effet des paramètres de traitement sur le gonflement et le rétrécissement des fils: L’effet des paramètres de traitement sur le gonflement et le rétrécissement des fibres est montré dans les figures (11 et 12) suivantes : Fig. (11) : Effets des paramètres de compaction sur le rétrécissement des fils. Fig. (12) : Effets des paramètres de compaction sur le taux de gonflement des fils. Nous remarquons que : Le gonflement et le rétrécissement augmentent en fonction de la température et la durée d’immersion. Le taux de gonflement s’accroît d’une façon intense à partir de 120°C d’environ (17 % à 155°C). Les mêmes variations sont obtenues avec le rétrécissement longitudinal. La température a un effet plus important sur le taux de gonflement transversal et le retrécissement longitudinal que celui de la durée du traitement. II.2.2 L’effet des paramètres de traitement sur la ténacité et l’allongement des fils : Les effets des paramètres de traitement sur le taux de réduction de la ténacité et le taux d’allongement des fils sont présentés dans les figures (13 et 14).
  • Fig. (13) : Effets des paramètres de compaction sur le taux de réduction de la ténacité des fils. Fig. (14) : Effets des paramètres de compaction sur le taux d’allongement des fils. Nous constatons que : Le taux de réduction de la ténacité augmente en fonction des paramètres de traitement. La température et la durée d’immersion ont des effets négatifs sur la ténacité de fil. L’allongement augmente en fonction de la température et la durée d’immersions. Ceci résulte du relâchement de certaines tensions internes de la structure de fil sous l’effet de la chaleur suivi d’un refroidissement. La naissance d’un nouvel état physique mène à des allongements différents. II.2.3 L’effet de la température sur les propriétés mécaniques de fils : Comme toute fibre synthétique, la fibre de PET est sensible à la température. Afin d’étudier l’effet de la température sur les propriétés mécaniques de nos échantillons, nous avons présenté les courbes charge - allongement des fils traités et non traités à différentes températures (figure 15 et 16).
  • Fig. (15) : Comparaison des courbes charge-allongement des fils de PET traités pendant 1 minute. Nous constatons que : Les fils traités thermiquement s’allongent moins que le fil non traité sous l’action des faibles charges. C’est le même comportement déjà rencontré avec les fils traités avec des solutions chimiques. Les fils traités prennent une nouvelle forme après traitement. Ceci pourrait être dû à la modification de la structure de la fibre sous l’action de la chaleur. Fig. (16) : Comparaison des courbes charge-allongement des fils de PET traités pendant 10 minutes.
  • Les échantillons traités thermiquement à différentes températures pendant dix minutes ont des allures de courbe charge-allongement semblables jusqu’ à un taux d’allongement de 20%. Les allures des courbes des échantillons traités présentent des pentes faibles par rapport à celle de fil non traité. Cette différence est dûe à l’effet de la température de traitement qui se situe au dessus de la Tg. III. Résultats des essais réalisés sur tricots : Afin de se rapprocher d’un procédé de compaction convenable pour les prothèses synthétiques en polyester, nous avons réalisé une série d’expériences sur des tricots en jersey fabriqués avec des fils de PET. III.1 Résultats du traitement chimique : Nous essayerons dans ce qui suit de mettre évidence l’effet des paramètres : température et agents chimiques (solvants ou agents de gonflement) sur les propriétés physiques et mécaniques des échantillons tricotés. Le traitement chimique a été fait à une durée d’immersion de dix minutes. III.1.1 L’effet des paramètres de traitement sur la résistance de traction et l’allongement : L’effet des paramètres de traitement (température, durée de traitement) sur la résistance de traction et le taux d’allongement des tricots est présenté dans les figures (17 et 18) suivantes : Fig. (17) : Effet des paramètres de compaction sur la résistance de traction du tricot. Nous constatons que : Fig. (18) : Effet des paramètres de compaction sur le taux d’allongement du tricot.
  • Les échantillons ont des résistances très faibles avec la solution (4) de méthylène chlorite combinée avec l’acide trichloracétique, mais représentent des allongements élevés (environ 133 %). Les échantillons traités avec les solutions (3 et 4) de dichloréthane et de chloroforme respectivement, résistent mieux à l’action des produits chimiques, mais s’allongent faiblement par rapport aux autres échantillons. La résistance et l’allongement de rupture sont inversement proportionnels. III.1.2 L’effet de la température sur les propriétés mécaniques des tricots : En comparant le comportement des échantillons traités par le procédé chimique à celui d’échantillon non traité (figures 19 et 20). 400 350 Charge (g) 300 250 200 150 100 50 90 80 70 60 50 40 0 Allongement (%) Tricot non traité Chlorite de méthylène Chloroforme Dichloréthane 6% trichloracétique+94% chlorite de méthylène 6%trichloracétique + 94% chloroforme Fig. (19): Comparaison des courbes charge - allongement des tricots traités à 20 ° C pendant 10 minutes. Nous constatons que pour une température faible de 20°C, et pendant la même durée d’immersion, les solutions chimiques mènent à des allongements élevés et des chutes au niveau de la force à la rupture. Le dichloréthane présente l’effet le plus faible vis-à-vis le couple charge-allongement, par contre l’agent chimique (trichloracétique combiné avec le chloroforme) a engendré un effet plus important. Pour une température supérieure à celle de la Tg (figure 20), et pendant la même durée d’immersion, les solutions chimiques ont des effets importants vis-à-vis des propriétés mécaniques des échantillons. Ces résultats pourraient être expliquer par l’interaction aisée de solvant / surface de fibre à une température de 95°C, qui résulte de la mobilité intense de molécules de la chaîne macromoléculaire de PET qui ont tendance à réagir avec les atomes de solvants.
  • Charge (g) 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Allongement(%) Tricot non traité Chlorite de méthylène Chloroforme Dichloréthane 6 %trichloracétique+ 94 % chlorite de méthylène 6% trichloracétique + 94% chloroforme Fig. (20): Comparaison des courbes charge - allongement des tricots traités à 95 °C pendant 10 minutes. Ce changement physico-chimique au sein de matière fibreuse a un effet négatif sur les propriétés mécaniques des échantillons (réduction de la résistance de traction). III.1.3 L’effet des paramètres de traitement sur la perméabilité à l’eau et la résistance de traction: Afin de chercher l’effet des paramètres du traitement chimique sur la résistance et la perméabilité à l’eau de l’échantillon tricoté, nous avons obtenu les résultats suivants (figures 21 et 22). Fig. (21) : Effets des paramètres de compaction sur la perméabilité à l’eau des tricots. Fig. (22) : Effets des paramètres de compaction sur la résistance de traction des tricots. Nous constatons que : Les valeurs de perméabilités et de résistances les plus faibles sont obtenues avec les solutions chimiques 1 et 5.
  • L’augmentation de la température de traitement chimique de compaction entre 20°C et 75°C baisse le taux de perméabilité de échantillons, mais avec les solutions 1 et 5 et au déla de 75°C jusqu'à 95°C le taux de perméabilité à l’eau commence à augmenter progressivement. III.1.4 L’interaction des paramètres de traitement sur la perméabilité à l’eau et la résistance de traction : Les figures (23 et 24) présentent l’interaction des paramètres de traitement sur la résistance de traction et la perméabilité à l’eau des tricots. Fig. (23) : Graphique d’interaction des paramètres de compaction sur la perméabilité à l’eau des tricots. Fig. (24) : Graphique d’interaction des paramètres de compaction sur la résistance de traction des tricots. Nous pouvons conclure que : Les échantillons traités ont de valeurs de perméabilité inférieurs à celle de l’échantillon non traité qui est 4380 (ml/min/cm2), les meilleurs valeurs sont obtenues avec la solution chimique (1) chlorite de méthylène à faible température 20°C et celle voisine de Tg 75°C qui sont 4322 et 4220 (ml/min/cm2) respectivement, mais en contre partie les échantillons compactés ont subissent une réduction de résistance allant jusqu’ à 295 N et 252 N. Pour aboutir à une perméabilité de 4220 (ml/min/cm2), il faut mieux utiliser la solution (1), mais nous aurons une perte de résistances, alors que à une température de (75°C) les meilleures solutions sont (1 et 5), mais engendrent une perte de la résistance de l’échantillon. Si l’on veut atteindre des faibles perméabilités à l’eau à des températures entre 20°C et 95°C, tout et en conservant au maximum la résistance de l’échantillon, il est préférable d’utiliser les solutions (2 ou 3). III.1.5 L’effet des paramètres de traitement sur la longueur de fil absorbé (LFA):
  • Les structures tricotées se caractérisent par le paramètre « longueur de fil absorbée ». Afin de comprendre l’effet des paramètres de compaction sur le fil au sein de structure, nous avons présenté les résultats suivants (figure 25). Fig. (25) : Effets des paramètres de compaction sur la longueur de fil absorbée. Nous avons remarqué que les valeurs de la longueur de fil absorbé de échantillons traités baissent de (34,4 cm à 33 cm) lorsque la température de traitement chimique augmente. Le longueur de fil absorbé de l’échantillon est fortement sensibilisé par la solution combinée (4 : trichloracétique + méthylène chlorite) que la solution (2 : chloroforme). Nous constatons que la solution (5) qui représente une combinaison de solution (2) avec l’acide trichloracétique est plus influente que le chloroforme seul, donc nous déduisons que l’acide trichloracétique est l’agent gonflant des fibres qui provoque le rétrécissement des fils au sein de structures tricotés surtout à des fortes températures (figure 26). Fig. (26) : Variations de LFA en fonction de système de compaction. III.2 Résultats du traitement thermique : III.2.1 L’effet des paramètres de traitement sur les propriétés mécaniques des tricots :
  • L’effet des paramètres de traitement sur les propriétés mécaniques des échantillons tricotés est présenté dans les figures (27 et 28) 400 Charge (g) 350 300 250 200 150 100 50 0 Allongement (%) 110°C 120°C 140°C 155°C 180°C Tricot non traité Fig. (27): Comparaison des courbes charge - allongement des tricots traités pendant 1 minute. En comparant les courbes des échantillons traités et celle de non traité, nous remarquons que :  Les échantillons se comportent semblables jusqu’à un taux d’allongement commun de 40%. En dépassant, cette valeur, les forces internes des structures tricots s’abaissent rapidement selon l’histoire thermique atteignait par les échantillons.  Le traitement à une température de 110°C donne un effet plus faible sur la résistance de traction, et un allongement plus faible que les autres traitements à des températures supérieurs. A partir de 120°C jusqu’à 180°C, les échantillons subissent des chutes considérables de la résistance de traction de 23 à 98 N et des Charge (g) augmentations des taux d’allongement de 10 % à 60 %. 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Allongement (N) 180°C 155°C 140°C 120°C 110°C Tricot non traité Fig. (28): Comparaison des courbes charge - allongement des tricots traités pendant 10 minutes.
  •  Pour une durée de traitement longue de dix minutes, le comportement des échantillons traités est différent surtout avant la phase de rupture. Cette différence est accompagnée d’une légère augmentation de taux d’allongement des échantillons. En effet, les échantillons ont été traités au dessus de la Tg, donc les macromolécules des chaînes du polymère acquièrent une liberté relativement grande des mouvements internes, par la suite les fibres dévient moins tenaces. III.2.2 L’effet des paramètres de traitement sur la perméabilité à l’eau et la résistance de traction : Le plus intéressant dans notre étude, c’est les résultats reliant la perméabilité à l’eau et la résistance de traction de l’échantillon aux paramètres de compaction (figures 29 et 30). Fig. (29) : Effets des paramètres de compaction Nous constatons l’eau sur la perméabilité àque : des tricots. Nous constatons que : Fig. (30) : Effets des paramètres de compaction sur la résistance de traction des tricots. La perméabilité à l’eau diminue légèrement dans la gamme de températures 110 °C et 155°C. En dépassant la température de traitement de 155 °C, nous notons une chute importante d’environ 400 ml/min/cm2. Cette réduction est le résultat du changement de la porosité de la surface textile. La résistance de traction des échantillons compactés diminue en fonction de la température de traitement. La chute de la perméabilité à l’eau est demandée afin d’améliorer la compaction, mais elle est accompagnée d’une diminution de la résistance de traction des échantillons testés. Cette réduction de résistance peut changer les propriétés mécaniques qui engendrent une diminution de la durée de vie d’une prothèse synthétique en PET. III.2.3 L’effet des paramètres de traitement sur le retrait et la longueur de fil absorbée :
  • Afin de comprendre l’influence des paramètres de traitement sur la structure compactée, nous avons cherché leurs effets sur la longueur de fil absorbé et le retrait de tricots. Les résultats sont présentés dans les figures suivantes (31et 32). Fig. (31) : Effets des paramètres de compaction sur la longueur de fil absorbée. Fig. (32) : Effets des paramètres de compaction sur le retrait de tricots. Nous remarquons que : Le retrait des échantillons traités et la longueur de fil absorbé et retiré de ces échantillons sont inversement proportionnelles. La durée de traitement à un effet important sur le retrait mais sans influence notable sur la longueur de fil absorbée. A une température de 180°C, la longueur de fil absorbée atteint une valeur faible d’environ 34,2 cm et un retrait important de 22,8 %. Ce changement de structure (retrait et LFA) est une conséquence du gonflement des fibres et des contractions des mailles sous l’action de la chaleur. La variation des LFA en fonction de la température du traitement est présentée dans la figure (33). L’effet de la température est plus visible à partir de 140°C. Fig. (33) : Variations de LFA en fonction de la température du traitement. IV. Modélisation des caractéristiques des structures compactées :
  • La régression linéaire multiple utilisant les valeurs expérimentaux précédemment décrites permet de relier les caractéristiques des fils compactés (taux de gonflement, taux de rétrécissement, ténacité et l’allongement) et les caractéristiques des tricots compactés (Résistance de traction, l’allongement et la perméabilité à l’eau) avec les paramètres de traitement (température et durée) IV.1 Modélisation des caractéristiques des fils traités avec le procédé thermique : Les résultats de la régression linéaire multiple sont donnés dans le tableau (3). Tab. (3) : Modèles des caractéristiques des fils compactés. Equation de modèle Taux de gonflement (%) Taux de Rétrécissement (%) Ténacité (CN/tex) Allongement (%) Taux de gonflement (%) = - 24,0 + 0,132 Durée (min) + 0,252 Température (°C) Rétrécissement (%) = - 24,5 + 0,127 Durée (min) + 0,257 Température (°C) Ténacité (CN/ tex) = 44,1- 0,292 Durée (min) - 0,147 Température (°C) Allongement (%) = - 5,92 + 0,318 Durée (min) + 0,358 Température (°C)  Validité des modèles : Les modèles trouvés peuvent être validé par une analyse de la variance. Prenons le cas du modèle linéaire de taux d’allongement : les résultats d’analyse de la variance sont présentés dans le tableau (4). Tab. (4) : Tableau d’analyse de la variance. Sources de dispersion DLL (ν1) Erreur résiduelle(ν2) Total 2 Somme des carrés 400,01 Carrés moyens 200 7 5,89 0,84 9 F exp 405,9 237,54 Probabilité p 0,000 Avec : F1- α  υ1 ; υ1 et υ2 sont présentés dans le tableau de FISCHER SNEDECOR. υ2 υ1 : Variance dûe à la liaison par rapport à la valeur expérimentale. υ2 : Variance dûe à la liaison par rapport à la valeur moyenne. D’après le tableau de FISCHER SNEDECOR (annexe 2), nous avons F1- α  4,74.
  • Nous avons Fexp = 237,54 >> = F1- α  4,74. En plus, p = 0,000 donc notre modèle est validé. Nous avons vérifié la validité des autres modèles qui ont des valeurs de Fexp supérieures aux coefficients de FISCHER SNEDECOR présentés dans l’annexe (2). IV.2 Modélisation des caractéristiques des tricots traités avec le procédé thermique : Les résultats les plus intéressants de la régression linéaire multiple sont donnés dans le tableau (5). Tab. (5) : Modèles des caractéristiques des tricots compactés. Equation de modèle Allongement (%) Résistance de traction (N) Perméabilité (ml/min/cm2) Allongement (%)= 88,1 + 0,398 Température (°C) - 1,94 Durée (min) Résistance de traction (N) = 498 - 1,53 Température (°C) + 8,62 Durée (min) Perméabilité à l’eau (ml/min/cm2) = 4760 - 4 Température (°C) + 8,62 Durée (min)  Validité des modèles : Prenons le cas du modèle linéaire de taux d’allongement : les résultats d’analyse de la variance sont présentés dans le tableau (6). D’après le tableau de FISCHER SNEDECOR (annexe 2), nous avons F1- α  6,54. Nous avons Fexp = 15,87 > F1- α  6,54. En plus, p = 0,003 < 0,005 donc notre modèle est validé. Tab. (6) : Tableau d’analyse de la variance. Sources de dispersion DLL (ν1) Erreur résiduelle(ν2) Total 2 Somme des carrés 1750,47 Carrés moyens 875,24 7 386,05 55,15 9 F exp 2136,53 15,87 Probabilité p 0,003 Nous avons vérifié la validité des autres modèles qui ont des valeurs de Fexp supérieures aux coefficients de FISCHER SNEDECOR présentés dans l’annexe (2). V. Description du système de compaction : L’optimisation consiste à trouver l’ensemble des valeurs des variables opératoires qui entraîne un état souhaité pour le système. V.1 Description du système de compaction des fils :
  • La représentation graphique de l’ensemble des équations trouvées qui relient les caractéristiques de fils traités en tenant compte des conditions aux limites (figure 34), nous permet de déterminer la zone optimale dans laquelle la compaction des fils est souhaitable. Fig. (34) : Graphique d’optimisation des caractéristiques des fils compactés. Chacune des équations présentent la variation de la température de traitement en fonction de la durée de traitement pour deux valeurs limites choisis selon les résultats expérimentaux déjà trouvés : Pour le taux d’allongement, les limites sont : - Le taux d’allongement maximal est de 63 % celui d’un fil traité. - Le taux d’allongement minimal est de 27 % celui d’un fil non traité. Pour la ténacité du fil, les limites sont : - La ténacité maximale est de 35 (CN/tex) qui présente la ténacité du fil non traité. - La ténacité minimale est de 15,7 (CN/tex) qui présente la ténacité du fil traité. Pour le taux de gonflement du fil, les limites sont : - Le taux de gonflement maximal est de 24 % celui d’un fil traité. - Le taux de gonflement minimal est de 1 % celui d’un fil traité. Pour le taux de rétrécissement du fil, les limites sont : - Le taux de rétrécissement maximal est de 24 % celui d’un fil traité. - Le taux de rétrécissement minimal est de 1 % celui d’un fil traité. La zone optimale hachurée, présente les meilleurs conditions de compaction .Dans cette zone nous somme sûrs que les paramètres de traitement choisis mènent à une compaction souhaitable, tout en conservant les propriétés mécaniques.
  • V.2 Description du système de compaction des tricots : La représentation graphique des équations des modèles (allongement, résistance de traction et la perméabilité à l’eau) reliées aux paramètres de compaction (figure 35), nous permet de déterminer la zone optimale renfermant les propriétés mécaniques dans laquelle la compaction est souhaitable. Fig. (35) : Graphique d’optimisation des propriétés des tricots compactés. Chacune des équations présentent la variation de la température de traitement en fonction de la durée de traitement pour deux valeurs limites choisis selon les résultats expérimentaux déjà trouvés et selon les propriétés des prothèses vasculaires. Pour l’allongement, les limites sont : - L’allongement maximal est de 155 mm des nos tricots traités. - L’allongement minimal est de 62 mm celui de tricot non traité. Pour la résistance de traction d’un échantillon tricoté, les limites sont : - La résistance maximale de traction est de 600 N. - La résistance minimale de traction d’un échantillon traité est de 200 N. Pour la perméabilité à l’eau d’un échantillon tricoté, les limites sont : - La perméabilité à l’eau minimale de 4380 (ml/min/cm2): est celle d’un échantillon non traité. - La perméabilité à l’eau de 2000 (ml/min/cm2) choisie inférieure à celle d’une prothèse compactée (< à 4000 ml/min/cm2) [1].
  • La zone optimale présente les meilleures conditions de compaction dont laquelle les propriétés mécaniques des échantillons sont conservées. VI. Comparaison des procédés du compaction : Afin de déterminer les meilleures conditions qui donnent la perméabilité à l’eau la plus faible, nous avons comparé les deux procédés chimiques et thermiques réalisés sur les tricots. Nous avons présenté les valeurs de la perméabilité à l’eau en fonction du type de compaction (figure 36). Fig. (36) : Variation de la perméabilité à l’eau avec le type du compaction chimique (durée 10 min) Nous constatons que : - Tous les traitements ont engendré une réduction de la perméabilité à l’eau (prothèse vierge 4380 ml/min/cm2. - Le traitement chimique n’a pas permis d’atteindre la perméabilité souhaitée (4000 ml/min/cm2). Cela peut être dû à la structure jersey qui est lâche au départ. Le procédé chimique est plus efficace avec la solution du compaction S1 (chlorite de méthylène) à une température de 75°C et une durée d’immersion de 10 minutes. - Pour le procédé thermique, les meilleures conditions sont obtenues avec une durée d’une minute à des températures entre 140°C et 180°C (figure 37). Les échantillons traités à 180°C ont les plus faibles valeurs de perméabilité à l’eau.
  • Fig. (37) : Variation de la perméabilité à l’eau avec le système du compaction thermique. - Le seul traitement qui donne une perméabilité satisfaisante (< 4000 ml/min/cm2) est celui réalisé à 180 °C pendant 1 minute. VII. Conclusion : Dans ce chapitre, nous avons présenté les principaux résultats expérimentaux de compaction concernant la structure linéaire (fil) et la structure surfacique (prothèse tricotée). Le traitement thermique donne les résultats les plus satisfaisants avec des perméabilités qui peuvent se situer en dessous du seuil de 4000 ml/min/cm2. Le traitement chimique a donné des résultats moins intéressants et nécessite par conséquent un affinement des recherches en testant d’autres conditions de traitement ce qui permettrait d’espérer d’atteindre des résultats plus intéressants notamment en terme de perméabilité.
  • Conclusion générale Une prothèse vasculaire textile en polyester nécessite une opération de finition indispensable qui est la compaction. Cette dernière rend la structure moins poreuse au sang. Ce traitement est complété par d’autres opérations de finition tel que l’enduction afin d’obtenir une prothèse apte à remplir sa fonction biologique. L’opération de compaction a comme but essentiel de réduire la perméabilité de la structure textile aux liquides. Nous avons tenté dans ce travail de mettre au point un procédé de compaction en testant deux types de traitement : un traitement chimique et un traitement thermique. Le traitement chimique utilise des solvants ou agents de gonflement dans un milieu aqueux, sous des conditions contrôlées de température et de durée de traitement. Ce processus chimique de compaction conduit au gonflement des fibres de PET, et par conséquent, à la réduction de vides interstitielles au sein de tricots qui se traduit par une chute de la perméabilité à l’eau. Néanmoins, les solutions de compaction provoquent des changements au niveau des propriétés mécaniques de la structure traitée (ténacité et résistance). Le traitement thermique est basé sur l’utilisation de la chaleur sèche, sous des conditions contrôlées de température et de durée de traitement. Ce processus thermique rend la structure moins perméable à l’eau, mais il a provoqué des pertes considérables au niveau des propriétés mécaniques de la prothèse synthétique en polyester. Au cours de notre étude expérimentale, nous avons réalisé des traitements sur fils et sur tricots. Nous avons formulé des modèles mathématiques qui présentent les variations des caractéristiques de la matière traitée (fil ou tricot) en fonction des paramètres de compaction (la température et la durée). Cette étude a permis d’identifier l’influence des paramètres de traitement sur l’intensité de la compaction. Le traitement chimique a donné des résultats généralement moins satisfaisants et mérite par conséquent plus d’investigations quant à l’affinage des conditions de traitement.
  • D’autres paramètres liés aux caractéristiques dimensionnelles et structurales de la prothèse tricotée (épaisseur de la paroi, densité de maille, grammage..) peuvent influencer les résultats de la compaction. Pour le traitement chimique, il est nécessaire d’utiliser une gamme plus variée des produits chimiques permettent de meilleurs gonflements en dépit de leurs éventuel toxicité. Pour ce qui est du traitement thermique, il serait intéressant d’essayer la chaleur humide sous pression. En espérant que, ces conditions peuvent permettre d’améliorer l’étanchéité et de préserver les propriétés mécaniques de la prothèse synthétique.
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