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Todas las medidas adolecen de errores. (Por eso, deben darse con las adecuadas cifras significativas y redondearse). Los errores sistemáticos se producen siempre en el mismo sentido y se pueden corregir mediante calibraciones. Los aleatorios suelen ser inevitables (como el ruido instrumental), aunque pueden corregirse midiendo varias veces y tomando la media. Una serie de medidas es exacta cuando su media está cerca del valor verdadero. Y es precisa si, aunque la media no esté cerca del valor verdadero, las medidas son siempre más o menos las mismas (es decir, la desviación típica de la serie es pequeña). Los instrumentos no pueden medir concentraciones por debajo de su límite de detección. También cabe hablar del límite de determinación o cuantificación, que se toma como un valor un poco superior al límite de detección. Para mediar concentraciones de analitos por técnicas instrumentales se recurre a rectas de calibración con patrones del analito. Un método para soslayar los típicos problemas de matriz es el de la adición de estándares.
Tecnicas Instrumentales en Medio Ambiente 1b - Fundamentos de Quimiometría
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La mayor dificultad con que el analista se encuentra cuando se ha de estudiar muestras ambientales suele ser su tremenda complejidad. Aunque existen tratamientos químicos que pueden aislar los analitos de interés, lo mejor es llevar a cabo un tratamiento fisicoquímico: la cromatografía. Hay muchas y variadas técnicas cromatográficas, pero el objetivo de todas es separar las sustancias que forman una mezcla y enviarlas secuencialmente a un detector para que las determine y cuantifique. En general, estas técnicas se pueden clasificar en varias familias: cromatografía de gases, de líquidos, mediante fluidos supercríticos y en capa fina. Todas se basan en el mismo fenómeno: permitir que las sustancias que forman una mezcla entren en contacto con dos fases (un líquido y un gas, un sólido y un líquido, etc.). Una de las fases es estática (no se mueve) y tenderá a retener las sustancias en mayor o menor grado; la otra, móvil, tenderá a arrastrarlas. Cada sustancia química tiene distinta tendencia a ser retenida y a ser arrastrada. Dicho más correctamente, cada sustancia tiene distinto coeficiente de distribución entre las dos fases. El coeficiente de distribución es una medida de la tendencia relativa a quedar en una fase u otra. Se opera de modo que en una primera etapa se deja que las sustancias que forman la mezcla entren en contacto con la fase estática. Cada sustancia de la mezcla tendrá una mayor o menor afinidad por esta fase. Después se hace pasar la otra fase, que arrastrará en mayor grado las sustancias menos afines por la primera. Típicamente, el proceso se lleva a cabo en una columna. Dentro de ella está fijada la fase estática y a través de ella se hace pasar la fase móvil, que se llama eluyente. En cromatografía de gases la fase móvil es un gas llamado portador. La otra suele ser un líquido adsorbido sobre un sólido (cromatografía de gases gas-líquido) o, bastante menos comúnmente, un sólido (cromatografía de gases gas-sólido). La técnica ofrece unos excelentes resultados cuando se acopla con un espectrómetro de masas porque cada sustancia que va eluyendo puede ser fácilmente identificada. También se obtiene mucha información cuando se acopla al cromatógrafo un espectrómetro IR o uno de RMN. La cromatografía de gases se aplica sobre todo a muestras orgánicas volátiles o volatilizables por derivatización. Pueden estar en estado sólido, líquido o, por supuesto, gas, pero muestras líquidas y sólidas deben vaporizarse previamente. La modalidad de gas-sólido permite detectar y cuantificar gases atmosféricos, por ejemplo. En cromatografía de líquidos la fase móvil es líquida. Las columnas son mucho más cortas que en gases. El control de la temperatura no es tan crítico, pero sí ha de serlo el de la presión. Se ejercen presiones muy altas para hacer pasar la fase móvil (un líquido) a través de la estática (un sólido). Se aplica a especies no volátiles o térmicamente inestables.
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Todas las medidas adolecen de errores. (Por eso, deben darse con las adecuadas cifras significativas y redondearse). Los errores sistemáticos se producen siempre en el mismo sentido y se pueden corregir mediante calibraciones. Los aleatorios suelen ser inevitables (como el ruido instrumental), aunque pueden corregirse midiendo varias veces y tomando la media. Una serie de medidas es exacta cuando su media está cerca del valor verdadero. Y es precisa si, aunque la media no esté cerca del valor verdadero, las medidas son siempre más o menos las mismas (es decir, la desviación típica de la serie es pequeña). Los instrumentos no pueden medir concentraciones por debajo de su límite de detección. También cabe hablar del límite de determinación o cuantificación, que se toma como un valor un poco superior al límite de detección. Para mediar concentraciones de analitos por técnicas instrumentales se recurre a rectas de calibración con patrones del analito. Un método para soslayar los típicos problemas de matriz es el de la adición de estándares.
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