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Entender la estabilidad de los productos en polvo a través de la sorción de humedad
 

Entender la estabilidad de los productos en polvo a través de la sorción de humedad

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La estabilidad de los productos en polvo

La estabilidad de los productos en polvo
Cómo controlar los problemas de perdidad de fluidez con la ayuda de la actividad de agua, aw, y las Isotermas de Sorción de Humedad

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    Entender la estabilidad de los productos en polvo a través de la sorción de humedad Entender la estabilidad de los productos en polvo a través de la sorción de humedad Presentation Transcript

    • d l b l d d d d lEntender la estabilidadad de los  productos en polvo a través de la productos en polvo a través de la  sorción de humedad Fundamentos básicos sobre actividad de agua (aw)  Gema Rodrigo Villar Dra. Ingeniero Agrónomo ÁREA DE ACTIVIDAD DE AGUAÁREA DE ACTIVIDAD DE AGUA www.lab‐ferrer.com / info@lab‐ferrer.com Webinar, 12 de junio de 2014
    • La estabilidad de los productos en polvoLa estabilidad de los productos en polvo • Química Microbiológica• Microbiológica • FISICA  Flujo (Flow) Flujo (Flow)  Aglomeración (Caking)  Adherencia (Sticking) Adherencia (Sticking) Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Científicamente  fluidez del polvo y adherenciaCientíficamente, fluidez del polvo y adherencia • La mayoría de los productos en polvoy p p para alimentación se secan por atomización y en estado vítreo amorfo • Existe una clara relación entre el apelmazamiento y la transición vítrea • El tamaño y forma de los poros influye • El flujo de polvo libre se transforma en• El flujo de polvo libre se transforma en grumos y finalmente en un sólido aglomerado.g • El problema es omnipresente en las industrias alimentaria farmacéutica cosmética, veterinaria y química Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • D   á i lDe manera más simple • HUMEDAD • TEMPERATURATEMPERATURA • TIEMPO Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Enfoque típico para solucionar losEnfoque típico para solucionar los problemas de fluidez • Medir el contenido de humedad de los productos en polvo • Emplear envases con barreras de humedadp • Almacenar a baja temperatura • Secado en el envase (In‐package desiccation)( p g ) • Incorporación de agentes anti‐aglomerantes • Batir en la tolva Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • ¿Por qué medir la humedad en polvos no¿Por qué medir la humedad en polvos no funciona? 25 Milk Powder Malto 16.5 Infant Formula Drink Mix Fiber Powder • Problemas para medir el contenido de humedad 20 5  (d.b.) • No hay estándars para contenido de humedad 10 15 sture Content ( • Isoterma de Sorción para productos en polvo es plana a i id d d ( ) b j 5 Mois actividad de agua (aw) bajas • La aw es un parámetro l ó 0 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 Water Activity mejor, mejor correlación con:  Aplemazamiento  Transición vítrea Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Actividad de agua vs Contenido deActividad de agua vs Contenido de Humedad • CONTENIDO DE HUMEDAD  Medida cuantitativa de la cantidad de agua en una muestra expresado en una base seca o húmeda  Una propiedad que depende de la cantidad de materialp p q p ensayado. • ACTIVIDAD DE AGUA  Medida del estado de energia del agua en un sistema (Cualitativo).(Cualitativo).  Una propiedad intensiva Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Definición de actividad de aguaDefinición de actividad de agua Definición: la actividad de agua (aw) es una medida del estado de energía del agua en un sistema Definición más antigua y conceptual: la aw es la cantidad de agua “libre” o “disponible” en un producto (en oposición al agua “unida”) aw = f/fo = p/po p p ( p g ) w / o p/po aw = —————————————————— Presión de vapor de agua en la muestra @ °C w a = ERH (%) /100 Presión de vapor del agua pura @ misma °C aw ERH (%) /100 Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Contenido de HumedadContenido de Humedad • Medida cuantitativa de la cantidad de agua Medida empírica  carece de patrones estándar• Medida empírica, carece de patrones estándar • Perdida por secado – Ecuación de Fick V l ió (K l Fi h )• Valoración (Karl Fischer) • ¿Es el agua lo único que volatilizamos? • Muchos métodos diferentes • Muchas fuentes de variación • ¿Qué es algo SECO? Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Sistema de Queso y Galletas Sistema de Queso y Galletas  GALLETAS Inicial Final QUESO Inicial FinalGALLETAS Inicial Final Humedad (%) 4 20 QUESO Inicial Final Humedad (%) 60 30 aw 0,30 0,75 aw 0,90 0,75 dad Humedad Humed TiempoTiempo TiempoTiempo Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • ¿Pregunta? La galleta y el queso se colocan juntos ¿Pregunta? Galleta QuesoGalleta 20% Humedad Queso 30% Humedad ¿Hacia dónde se mueve el agua?¿Hacia dónde se mueve el agua? Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • ¿Cómo a usar la a para controlar la fluidez?¿Cómo a usar la aw para controlar la fluidez? Todos los datos tienen el  i á dmismo estándar En todos los niveles aw I + D + I organizativos se emplea el  mismo equipoaw REVISAR LA ENTRADA DE MATERIA PRIMA Todos los datos están relacionados directamente con  la seguridad del producto aw EN CONTROL DE la seguridad del producto Las especificaciones l i d  l   id útil d l  PROCESOS aw PRODUCTO ACABADO relacionadas con la vida útil del  producto pueden comprobarse 5 min antes de comercializar el ASEGURAR CALIDADaw 5 min antes de comercializar el  producto aw Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • ¿Cómo a usar la a para controlar la fluidez? Calidad asegura que los lotes ¿Cómo a usar la aw para controlar la fluidez? aw que los lotes cumplen con las especificaciones t bl idestablecidas aw I + D emplea las isotermas y la   aw para formular productos con  sabor , textura, seguridad y vida útil óptimas para uno Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Aplicaciones prácticas de la actividad de Aplicaciones prácticas de la actividad de  agua 1. ¿Qué puedo aprender de una Isoterma de Sorción de humedad? 2. ¿Cómo se determina//conoce¿ // la sorción de humedad? 3. ¿Cómo se mide la actividad de3. ¿Cómo se mide la actividad de agua ? Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • 1st Isotermas de sorción de humedad1 Isotermas de sorción de humedad. Aplicaciones en productos en polvo ▫ Cálculo de la vida útil ▫ Determinar los niveles de histéresis C d  h ió /  d▫ Curva de humectación / secado ▫ Formulación de productos ▫ Mezcla de ingredientes secosg ▫ Cambios físicos  Transición vitrea  Cristalización Cristalización  Apelmazamiento y agregación ▫ Necesidades de envasado Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Isoterma de Sorción de Humedad Icing Creme Filling Cake Cada producto tiene su propia y única Isoterma de  45 50 Wood Pulp Granola Bar Milk Powder propia y única Isoterma de  Sorción de Humedad debido a diferentes interaciones 35 40 45 t (% d.b.) (coligativas, capilares y  efectos de superficie) entre el  20 25 30 Moisture Content agua y los componentes sólidos a diferentes valores de humedad 10 15 Mde humedad 0 5 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 Water Activity Water Activity  Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Isotermas y TransiciónVitreaIsotermas y TransiciónVitrea 15 20 % d.b.) Particulas pueden solubilizarse 10 15 ontent (% Ad/Ab‐sorción Superficial y bulk 5 isture Co Estado gomoso Adsorción superficial  0 Moi Actividad de agua Critica Estado amorfo 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Water Activity *Datos para leche en polvo, obtenida por atomización, a 25ºC Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Repetibilidad del cambio de faseRepetibilidad del cambio de fase Run 1 Run 2 Run 3 20  d.b.) 15 tent (%  5 10 ture Con 0 5 Moist 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Water Activity *Datos para leche en polvo obtenida por atomización Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Amorfo vs Cristalino 6 7.b.) Amorphous Crystalline 4 5 6 tent (% d 2 3 sture Cont 0 1 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Mois 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Water Activity *Datos para una muestra de sacarosaDatos para una muestra de sacarosa Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Método DDI para cambio de faseMétodo DDI para cambio de fase High Rubbery State Tg Constant T Scan aw Low Critical %MC or awGlassy State Low  %Moisture Content or aw High Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Isotermas a DistintasTemperaturasIsotermas a DistintasTemperaturas 15c 20c 25c 30c 35c 40c 25  d.b.) 15 20 tent (% d 10 ture Cont 0 5 Moist 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Water Activity *Datos para leche en polvo obtenida por atomización Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • A ti id d d    t i ió ítActividad de agua y transición vítrea 80 90 C) DDI Generated Data 50 60 70 perature (° Literature Data y = ‐127,2x + 79,58 R² = 0,996 20 30 40 5 herm Temp 0 10 20 0 3 0 35 0 4 0 45 0 5 0 55 Isoth 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 0,55 Water Activity *Datos para leche en polvo obtenida por atomización Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • La Humedad Relativa Crítica = aLa Humedad Relativa Crítica = aw • Seguir las especificaciones de Seguir las especificaciones de  temperatura establecidas • Determinar el valor de (Humedad relativa Crítica,HRc) para la  temperatura más desfavorable d á l l• Esta HRc dará lugar a las expecificaciones de aw para expedición C t l d lid d l l• Controles de calidad para asegurar que se cumplen las especificaciones • Empaquetar el producto para prevenir actividades de agua• Empaquetar el producto para prevenir actividades de agua superiores al valor de HRc para el caso de condiciones extremas Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Métodos para generar Isotermas deMétodos para generar Isotermas de Sorción de Humedad • Método 1: DesecadorTradicional • Método 2: Dynamic Vapor Sorption (DVS) Método 2: Dynamic Vapor Sorption (DVS)  • Método 3: Dynamic Dewpoint Isotherm (DDI) Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Desecadores o Cámaras de humedadDesecadores o Cámaras de humedad Controlada Determinar el contenido de humedad en el equilibrio a distintos valores de aw Colocar el producto (seco hidratado oColocar el producto (seco, hidratado o nativo) en una cámara de humedad controlada aTemperatura constantecontrolada aTemperatura constante Son necesarios entre 6‐9 valores (niveles) de aw Controlar la Temperatura Medir la perdida o ganancia de peso con el tiempo y hasta alcanzar el equilibrio (1‐3 semanas para alcanzar el equilibrio)el equilibrio) Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • S ió Di á i  d  V  (DVS)Sorción Dinámica de Vapor (DVS) DVS Change In Mass (ref) Plot dm - dry Target RH Temp: 25.0 °C Meth: polymer film.sao MRef: 2.28063 • Los ciclos de aw son  2.5 3 3.5 4 f 70 80 90 100 dm dry Target RH w automáticos • De forma gravimétrica se  1 1.5 2 ChangeInMass(%)-Re 30 40 50 60 TargetRH(%) determina el cambio en el  peso • Más rápido que el método -0.5 0 0.5 250 350 450 550 650 750 850 Time/mins 0 10 20 © SurfaceMeasurement Systems LtdUK1996-2007DVS- TheSorptionSolution • Más rápido que el método tradicional • Facilita la evaluación de la  © SurfaceMeasurement Systems LtdUK1996 2007DVS TheSorptionSolution cinetica de sorción • Se basa en el equilibrio  para establecer los niveles  de actividad de agua Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Dynamic Dewpoint Isotherm (DDI)  Dynamic Dewpoint Isotherm (DDI) ‐ Isoterma de Punto de Rocío Dinámico  No es necesario alcanzar el  equilibrio con una valor de aw establecido  por eso es más rápido Aire seco Aire húmedo establecido, por eso es más rápido  Los datos tienen una elevadísima resolución Sensor óptico ventilador  Puede emplearse para evaluar los  cambios en la sorción debidos a las l Sensor Infrarojos espejo Sensor óptico transiciones en la matriz  Proporciona una imagen más real  de la sorción  pero no informa de la  tde la sorción, pero no informa de la  cinética de las reacciones  Se pueden producir situaciones de  muestra Balanza de p p no‐equilibrio Precisión Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Comparación de los métodosComparación de los métodos Traditional Desiccator GAB Model Fit DDI Method 20 b.) Traditional Desiccator GAB Model Fit DDI Method 15 ent (% d.b 5 10 ure Conte 0 5 Moistu 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Water Activity Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • AquaLab Vapor Sorption Analyzer – VSAAquaLab Vapor Sorption Analyzer – VSA Isotermas Dinámicas y Estáticas en un equipo  En la misma muestra se  pueden generar los 2 tipos de  Isotermas  Las isotermas dinámicas informan de la transición vitrea  Las estáticas informan de la  cinética Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Isotermas DVS y DDI de una muestraIsotermas DVS y DDI de una muestra *Datos para celulosa microcristalina (MCC) a 25ºC Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • C ió d  I t DVSComparación de Isotermas DVS * Datos procedentes de Shelly Schmidt Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Isoterma DinámicaIsoterma Dinámica DDI Method 16 18 20  (% d.b.) Sin Cristalización o Cinética 10 12 14  Content ( 4 6 8 10 Moisture C 0 2 4 0 0 2 0 4 0 6 0 8 1 M Punto de Inflexión. Transición Vitrea 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Water Activity *Datos para leche en polvo obtenida por atomización a 25ºC Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Isoterma Estática Cinética de Sorción y Difusión Isoterma Estática 6 0,7000 0,8000 8,00% 9,00% 10,00% 8,00% 9,00% 10,00% Cristalización 0,4000 0,5000 0,6000 5,00% 6,00% 7,00%  Activity re Content 5,00% 6,00% 7,00% re Content 0,2000 0,3000 0,4000 3,00% 4,00% 5,00% Water A % Moistur 3,00% 4,00% 5,00% % Moistur N h t d i fl i 0,0000 0,1000 0,00% 1,00% 2,00% 0,00% 1,00% 2,00% No hay punto de inflexion visible 0,0 2000,0 4000,0 6000,0 Time (min) 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 Water Activity *Datos para leche en polvo obtenida por atomización a 25ºCDatos para leche en polvo obtenida por atomización a 25 C Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Isotermas Estática y Dinámica de la mismaIsotermas Estática y Dinámica de la misma muestra 25 Static Isotherm Dynamic Isotherm 20 ntent 10 15 oisture Con Cristalización 5 % M Punto de Inflexión. TransiciónVitrea 0 0,0000 0,1000 0,2000 0,3000 0,4000 0,5000 0,6000 0,7000 0,8000 0,9000 1,0000 Water Activity *Datos para leche en polvo obtenida por atomización a 25ºC Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Medir la a en el control de calidad conMedir la aw en el control de calidad con Punto de Rocío ‐ Dewpoint • Ventajas ▫ Método de referenciaMétodo de referencia ▫ Elevada precisión ±0,003aw ▫ Medidas precisas <5 minutosp 5 ▫ Medida en el intervalo completo de aw (0,03 – 1,0aw) ▫ Elevada fiabllidad • Desventajas N i l  j li i▫ Necesita que el espejo este limpio ▫ Lecturas afectadas por alcohol y propilen glicol Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • AquaLab Series 4TE(V)AquaLab Series 4TE(V) Limpieza fácilPantalla y menús fá il d   j Cámara de medida fáciles de manejar Igual precisión y  repetibilidad que su Cámara de medida estancaantecesor , S3TE P d iPuede incorporar un sensor para volátiles de forma  opcional Incorpora memoria para almacenar datos opcional Se puede actualizar para medir aw y  Las prestaciones incluyen crear perfiles de usuario y también generar boletines de acuerdo con el 21 CFR Part 11 si se  contenido de  humedad de forma  conjunta de acuerdo con el 21 CFR Part 11 si se  emplea el programa AquaLink RG  Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Qué necesitas saber para Predecir la vidaQué necesitas saber para Predecir la vida útil de los productos en polvo Esto es científico, no adivinación ni tarot • Actividad de agua (aw)Actividad de agua (aw) • Temperatura • Tiempo• Tiempo Tiempo Higrotérmico ( ida útil en tiempo real)Tiempo Higrotérmico (vida útil en tiempo real) c]baexp[aT)aR(T  c]baexp[aT)aR(T, ww  Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • ¿Cómo empezar a usar la a para controlar¿Cómo empezar a usar la aw para controlar la fluidez de los productos en polvo? • Isotermas de Sorción de Humedad ▫ SERVICIO GENERACION ISOTERMAS ▫ AQUALAB VSA • Establecer las especificaciones e  i l l  l d   lid dincorporarlas al control de calidad • Media la aw en los productos acabados y listos para comercializaracabados y listos para comercializar con un AquaLab S4TE • Esta instrumentación proporcionap p una Información muy útil y  poderosa Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014
    • Muchas GraciasMuchas Gracias Gema Rodrigo  Gema Rodrigo   LabFerrer c/ Ferran el Catolic, 3/ , 3 25200 CERVERA gema@lab‐ferrer.com www.lab‐ferrer.com http://blog actividaddeagua comhttp://blog.actividaddeagua.com Fluidez y actividad de agua en productos en polvo Webinar, 12 de junio de 2014