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Material o sustancia en el cual uno o más valores de sus propiedades ...
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Propiedad del resultado de una medición o del valor...
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4.2.3 Yoduro de potasio (KI) o yoduro de sodio (NaI)
4.2.4 Azida de s...
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4.2.16 Disolución de biyodato de potasio (0,002 1M). Pesar aproximada...
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- Medidor de oxígeno disuelto con electrodo de membrana sensitiva al ...
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7.1 Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa...
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8.4 La estandarización cero de OD consiste en la inmersión del elect...
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10.1 Método electrométrico
10.1.1 Las concentraciones de OD se toman...
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11.2.2 Presencia de sustancias oxidantes o reductoras.
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NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites máximos permisibles de
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Criterios Ecológicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Ofi...
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DISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRAT...
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Escuela Nacional de Ciencias Biológicas.
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0 Introducción 1
1 Objetivo y campo de aplicaci...
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El método para determinar boro en aguas naturales y residuales se basa en...
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3.12 Exactitud
Proximidad de concordancia entre el resultado de una medic...
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3.20 Muestra simple
La que se tome en el punto de descarga, de manera con...
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Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas
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4.1.2 Espectrofotómetro disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y
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5.8 Disolución intermedia de boro (1,00 mL de disolución intermedia = 10 ...
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d) Cantidad de muestra utilizada;
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9.1 Filtrar las muestras a través de un filtro de poro f...
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11.1 Concentraciones de nitratos que se encuentren por...
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13.4 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a
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NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS -
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- INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
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- PROTECCIÓN AMBIENTAL Y ECOLOGÍA, S.A. DE C.V.
- SECRETARÍA DE MEDIO AMBIENTE...
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2.1 Método espectrofotométrico
El método espectrofotométrico es utilizado...
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3.9 Blanco analítico o de reactivos
Agua reactivo o matriz equivalente qu...
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3.15 Exactitud
Proximidad de concordancia entre el resultado de una medic...
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3.22 Muestra compuesta
La que resulta de mezclar un número de muestras si...
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Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario d...
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internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones ...
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Figura 1.- Aparato de destilación por reflujo
4.1.3.3 El matraz de destil...
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4.2 Materiales
Todo el material volumétrico utilizado en este método deb...
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NOTA 1.- El KCN es altamente tóxico, evite cualquier contacto o inhalaci...
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5.21 Disolución indicadora de cromato de potasio. Pesar aproximadamente
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5.31 Disolución amortiguadora de acetato de sodio. Pesar aproximadamente...
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7.1 Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de
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8.4.1 Espectrofotómetro. Calibrar el equipo de acuerdo con las instrucci...
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9.1 Procedimiento de destilación
9.1.1 Colocar 500 mL de...
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9.2.2.6 Sumergir los electrodos en la muestra.
9.2.2.7 Los electrodos de...
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1 Objetivo y campo de aplicación 1
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ABSORCIÓN ...
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Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, ...
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  1. 1. NMX-AA-012-SCFI-2001 CDU: 546:21 CANCELA A LA NMX-AA-012-1980 ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-012-1980) WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF DISSOLVED OXYGEN IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD 0 INTRODUCCIÓN Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas dependen de las actividades químicas, físicas y bioquímicas en los cuerpos de aguas. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida modificada y la electrométrica. Esta norma mexicana es aplicable para el análisis de aguas naturales, residuales y residuales tratadas. 2 PRINCIPIO DEL MÉTODO 2.1 En el método electrométrico los electrodos de membrana sensible al oxígeno, ya sean galvánicos o polarizados están constituidos por dos electrodos de metal en contacto con un electrolito soporte, separado de la disolución de muestra por medio de una membrana selectiva. En el cátodo, que usualmente es oro o platino, ocurre la reducción del oxígeno mientras que en el ánodo ocurre la oxidación del metal (plata o plomo). La diferencia SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN
  2. 2. NMX-AA-012-SCFI-2001 2/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN básica entre el sistema galvánico y el polarizado es que en el primero la reacción en el electrodo ocurre espontáneamente, mientras que en el segundo es necesario aplicar un potencial externo para polarizar el electrodo indicador. Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluorocarbón que son permeables al oxígeno molecular y relativamente rugosas. 2.2 En el método de la azida de sodio se adiciona una disolución de manganeso divalente y una disolución alcalina yoduro-azida de sodio a una muestra de agua contenida en un frasco de vidrio que debe permanecer cerrado. El oxígeno disuelto, OD, oxida al hidróxido de manganeso disuelto, en cantidad equivalente, para producir un precipitado de manganeso con valencia más alta. Se acidifica la muestra y los iones yoduro reducen al manganeso a su estado divalente produciéndose yodo equivalente al contenido de OD original. El yodo se titula con una disolución normalizada de tiosulfato de sodio. El punto final de la valoración se detecta visualmente con un indicador de almidón. 3 DEFINICIONES Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Aguas naturales Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. 3.2 Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas. 3.3 Bitácora Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se lleva a cabo. 3.4 Blanco analítico o de reactivos Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos
  3. 3. NMX-AA-012-SCFI-2001 3/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. 3.5 Calibración Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 3.6 Descarga Acción de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. 3.7 Desviación estándar experimental Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersión de los resultados, dado por la siguiente fórmula: s x x n i i n = − − = ∑( )2 1 1 en donde xi es el resultado de la i-ésima medición y x es la media aritmética de los n resultados considerados. 3.8 Disolución estándar Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. 3.9 Disolución madre Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. 3.10 Material de referencia
  4. 4. NMX-AA-012-SCFI-2001 4/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN Material o sustancia en el cual uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a los materiales. 3.11 Material de referencia certificado Material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. 3.12 Medición Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 3.13 Mensurando Magnitud particular sujeta a medición. 3.14 Muestra compuesta La que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma. 3.15 Muestra simple La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente él o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición. 3.16 Parámetro Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. 3.17 Patrón (de medición) Material de referencia, instrumento de medición, medida materializada o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o más valores de una magnitud para utilizarse como referencia.
  5. 5. NMX-AA-012-SCFI-2001 5/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN 3.18 Patrón de referencia Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado, o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 3.19 Patrón nacional (de medición) Patrón reconocido por una decisión nacional en un país, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. 3.20 Patrón primario Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. 3.21 Patrón secundario Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma magnitud. 3.22 Patrón de trabajo Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medición o los materiales de referencia. 3.23 Precisión Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre: x x t s n = ± α /2 donde: x es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes; t α/2 es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; s es la desviación estándar de la muestra; n es el número de réplicas, y x es el resultado que incluye el intervalo de confianza.
  6. 6. NMX-AA-012-SCFI-2001 6/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN 3.24 Trazabilidad Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. 3.25 Verificación de la calibración Una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa. 4 REACTIVOS Y PATRONES Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad: megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad: µS /cm a 25ºC 5,0 máx., y c) pH: 5,0 a 8,0. 4.1 Método electrométrico 4.1.1 Cloruro de cobalto (CoCl2) 4.1.2 Sulfito de sodio (Na2SO3) 4.1.3 Disolución saturada de cloruro de cobalto. Pesar aproximadamente y con precisión 4,5 g de cloruro de cobalto (ver inciso 4.1.1) y disolver en 10 mL de agua. 4.1.4 Disolución estándar de concentración nula de oxígeno disuelto (OD). Pesar aproximadamente y con precisión 5,0 g de sulfito de sodio (ver inciso 4.1.2), aforar a 100 mL de agua y añadir 2 gotas de la disolución saturada de cloruro de cobalto (ver inciso 4.1.3). 4.2 Método yodométrico 4.2.1 Sulfato manganoso (MnSO4 . 4H2O o MnSO4 . 2H2O o MnSO4 . H2O) 4.2.2 Hidróxido de potasio (KOH)
  7. 7. NMX-AA-012-SCFI-2001 7/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN 4.2.3 Yoduro de potasio (KI) o yoduro de sodio (NaI) 4.2.4 Azida de sodio (NaN3) 4.2.5 Almidón soluble 4.2.6 Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3 . 5H2O) 4.2.7 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) 4.2.8 Dicromato de potasio (K2Cr2O7) 4.2.9 Biyodato de potasio (KH(IO3)2) 4.2.10 Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH) 4.2.11 Ácido salicilico (C6H4(OH)COOH) 4.2.12 Disolución de sulfato manganoso. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso (ver inciso 4.2.1), filtrar y diluir a 1 L. Esta disolución debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolución ácida de yoduro de potasio en presencia de almidón. 4.2.13 Disolución alcalina de yoduro-azida de sodio. Disolver en agua 500 g de hidróxido de sodio (ver inciso 4.2.10), 700 g de hidróxido de potasio (ver inciso 4.2.2) y 150 g de yoduro de potasio (ver inciso 4.2.5), diluir a 1 L con agua destilada. A esta disolución agregar 10 g de azida de sodio (ver inciso 4.2.4) disueltos en 40 mL de agua. Esta disolución no debe dar color con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique. 4.2.14 Disolución indicadora de almidón. Disolver en 1 L de agua destilada caliente, 20 g de almidón soluble (ver inciso 4.2.5) y 2 g de ácido salicílico como conservador. Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso. 4.2.15 Disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox. 0,025M). Pesar aproximadamente 6,205 g de tiosulfato de sodio (ver inciso 4.2.6) y disolver en agua destilada y diluir a un litro; agregar un gramo de hidróxido de sodio en lentejas (ver inciso 4.2.10). Se debe calcular la concentración de esta disolución con una disolución de biyodato de potasio 0,002 1 M (ver inciso 4.2.15) o con una disolución de dicromato de potasio 0,025 N (ver inciso 4.2.16), usando la disolución de almidón (ver inciso 4.2.13) como indicador (1 mL de la disolución valorada de tiosulfato 0,025 M es equivalente a 1mg de oxígeno disuelto).
  8. 8. NMX-AA-012-SCFI-2001 8/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN 4.2.16 Disolución de biyodato de potasio (0,002 1M). Pesar aproximadamente y con precisión 812,4 mg de biyodato de potasio (ver inciso 4.2.9) y aforar a 1 L con agua destilada. 4.2.17 Disolución de dicromato de potasio (0,025 N). Pesar aproximadamente y con precisión 1,226 g de dicromato de potasio (ver inciso 4.2.8) previamente secado a 105°C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada. 4.2.18 Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio. En un matraz Erlenmeyer, disolver 1 g de yoduro de potasio (ver inciso 4.2.3) exento de yodato en 60 mL de agua. Agregar 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.2.7) y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio (ver inciso 4.2.17) o biyodato de potasio (ver inciso 4.2.16), diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolución de tiosulfato, agregar el almidón hasta el final de la determinación, cuando se alcance un color amarillo pálido. N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato donde: N es la normalidad, y V es el volumen. 4.2.19 Disolución de ácido sulfúrico 0,10 N. Lentamente y mientras se agita, agregar 2,8 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.2.7) a un volumen aproximado de 500 mL de agua destilada, mezclar bien y diluir a 1 L de agua destilada. 4.2.20 Disolución de hidróxido de sodio 0,1 N. Pesar aproximadamente y con precisión 4 g de lentejas de hidróxido de sodio (ver inciso 4.2.10) y diluir a 1 L. 5 EQUIPO Y MATERIALES NOTA.- Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método. 5.1 Equipo 5.1.1 Método electrométrico
  9. 9. NMX-AA-012-SCFI-2001 9/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN - Medidor de oxígeno disuelto con electrodo de membrana sensitiva al oxígeno, de tipo galvánico o polarizado; - Parrilla de agitación magnética, y - Balanza analítica con precisión de 0,1 mg. 5.1.2 Método yodométrico - Balanza analítica con precisión de 0,1 mg 5.2 Materiales Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado. 5.2.1 Método electrométrico - Barras de agitación magnética de PTFE. 5.2.2 Método yodométrico - Matraces volumétricos de 500 mL y 1 000 mL; - Matraces Erlenmeyer de 250 mL y 1 000 mL, y - Bureta de 25 mL con soporte. 6 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 6.1 Se debe evitar que la muestra se agite o entre en contacto con el aire. 6.2 El análisis de la muestra debe realizarse inmediatamente después de su recolección, por lo cual no es necesario adicionar ningún conservador. 6.3 Si la muestra tiene que ser transportada, se debe mantener a 4°C aproximadamente y no se debe almacenar por más de 8 h. 6.4 Si se va a utilizar el método yodométrico en laboratorio se recomienda fijar el OD en campo como se indica en el inciso 9.2.2. 7 CONTROL DE CALIDAD
  10. 10. NMX-AA-012-SCFI-2001 10/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN 7.1 Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de control de calidad (CC) formal. 7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros: - Los nombres y títulos de los analistas que ejecutan los análisis y el encargado de control de calidad que verifica los análisis, y - Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información. De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final. 7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse la verificación de la calibración de éste tomando una muestra representativa del lote adquirido. 8 CALIBRACIÓN Se debe contar con un registro de verificación de la calibración de los equipos y materiales siguientes: 8.1 Material volumétrico 8.2 Balanza analítica 8.3 Si se utiliza el método electrométrico calibrar el medidor de oxígeno disuelto de acuerdo con las especificaciones del fabricante.
  11. 11. NMX-AA-012-SCFI-2001 11/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN 8.4 La estandarización cero de OD consiste en la inmersión del electrodo en la disolución estándar de concentración nula de oxígeno (ver inciso 4.1.4). La lectura debe estar en cero mg/L de OD, de no ser así, ajustar el instrumento a cero. 8.5 Ajustar el instrumento a la presión barométrica. 9 PROCEDIMIENTO 9.1 Método electrométrico Posterior a la calibración del instrumento proceder a hacer la medición de la(s) muestra(s) siguiendo el procedimiento descrito a continuación. 9.1.1 Introducir el electrodo previamente lavado con agua a la muestra. 9.1.2 Agitar uniformemente y leer directamente del instrumento la concentración de oxígeno. 9.2 Método Yodométrico 9.2.1 Determinación de OD 9.2.2 Para fijar el oxígeno, adicionar a la botella tipo Winkler que contiene la muestra (300 mL), 2 mL de sulfato manganoso (ver inciso 4.2.12). 9.2.3 Agregar 2 mL de la disolución alcalina de yoduro-azida (ver inciso 4.2.13). 9.2.4 Tapar la botella tipo Winkler, agitar vigorosamente y dejar sedimentar el precipitado. 9.2.5 Añadir 2 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.2.7), volver a tapar y mezclar por inversión hasta completa disolución del precipitado. 9.2.6 Titular 100 mL de la muestra con la disolución estándar de tiosulfato de sodio 0,025 M (ver inciso 4.2.15) agregando el almidón (ver inciso 4.2.14) hasta el final de la titulación, cuando se alcance un color amarillo pálido. Continuar hasta la primera desaparición del color azul. 10 CÁLCULOS
  12. 12. NMX-AA-012-SCFI-2001 12/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN 10.1 Método electrométrico 10.1.1 Las concentraciones de OD se toman directamente de la lectura del instrumento. 10.2 Método yodométrico OD mg/L= (M X mL de Tiosulfato X 8 x 1 000) / 98,7 donde M es la molaridad de tiosulfato; 8 son los gramos/ equivalente de oxígeno, y 98,7 es el volumen corregido por el desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler. Reportar los resultados en mg/L. de OD con la precisión correspondiente. 11 INTERFERENCIAS 11.1 Método electrométrico 11.1.1 La entrada de aire atmosférico dentro de las muestras puede causar medidas erróneas del instrumento. 11.1.2 Las pruebas basadas en difusión están sujetas a errores negativos por la formación de capas como los óxidos de hierro, los cuales impiden la difusión del oxígeno. 11.1.3 La hidrazina, aminas, ácido sulfhídrico e hidrógeno, que pasen a través de la membrana causan errores negativos. 11.2 Método yodométrico Este método se aplica especialmente en muestras que no contengan más de 50 mg de nitritos por litro (NO2 - /L) y no más de 1 mg de fierro por litro (Fe2+ /L). Las condiciones que afectan el análisis son: 11.2.1 Introducción de burbujas de aire en la muestra.
  13. 13. NMX-AA-012-SCFI-2001 13/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN 11.2.2 Presencia de sustancias oxidantes o reductoras. 12 SEGURIDAD 12.1 El método yodométrico requiere del uso de ácido sulfúrico concentrado. Este es un producto químico altamente corrosivo que debe manejarse con extremo cuidado. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica, por lo cual debe realizarse lentamente. 12.2 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión. Por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice monitoreos de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. 12.3 Este método puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en éste método. Debe tenerse en un archivo de referencia las hojas de información de seguridad, el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. 13 MANEJO DE RESIDUOS Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. 13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación. 13.2 Debe regresarse la alícuota al cuerpo de agua que contiene la muestra original. 13.3 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema. 14 BIBLIOGRAFÍA
  14. 14. NMX-AA-012-SCFI-2001 14/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 6 de enero de 1997. NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de 1993. NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980. NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores.- Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre de 1980. NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 15 de julio de 1986. PROY-NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el control de la calidad de resultados analíticos. Aviso de consulta pública publicado en el Diario Oficial de la Federación el 2 de noviembre de 1999. PROY-NMX-AA-116-SCFI-2001 Análisis de agua - Guía de solicitud para la presentación de métodos alternos. Aviso de consulta pública publicado en el Diario Oficial de la Federación el 2 de noviembre de 1999. ASTM D 5462-93 “Standard Test Method for On-Line Measurement of Low-Level Dissolved Oxygen in Water”, American Society for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards, Philadelphia PA, Noviembre de 1993, pp. 328 - 332. AWWA 4500-0 “Standard Methods for Examination of Water and Wastewater. “Dissolved Oxygen, 4500-0”, American Public Health Association (APHA), American Water Association (AWWA), Water Pollution Control Federation WPCF), 19a Ed.
  15. 15. NMX-AA-012-SCFI-2001 15/15 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN Criterios Ecológicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de la Federación el 13 de diciembre de 1989. 15 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboración. MÉXICO D.F., A EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS. MIGUEL AGUILAR ROMO JADS/AFO/DLR/MRG.
  16. 16. NMX-AA-012-SCFI-2001 ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS – MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-012-1980) WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF DISSOLVED OXYGEN IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD
  17. 17. NMX-AA-012-SCFI-2001 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN P R E F A C I O En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: - CASA ROCAS, S.A. DE C.V. - CENTRO DE SERVICIOS QUÍMICOS DE AGUASCALIENTES - CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA - COMISIÓN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO - COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD - COMISIÓN NACIONAL DEL AGUA - COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE PROTECCIÓN AL AMBIENTE - CORPORACIÓN MEXICANA DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES - FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V. - GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Dirección General de Construcción y Operación Hidráulica; Dirección General de Normatividad y Apoyo Técnico. - INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO - INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGÍA
  18. 18. NMX-AA-012-SCFI-2001 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN - INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biológicas. - INSTITUTO TECNOLÓGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES Campus Monterrey. - LABORATORIO DE ECOLOGÍA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIÓN Y MANTENIMIENTO DE POZOS - LABORATORIO DE QUÍMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. - LABORATORIO QUÍMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIOS ABC QUÍMICA, INVESTIGACIÓN Y ANÁLISIS, S.A. DE C.V. - MERCK- MÉXICO, S.A. DE C.V. - NOVAMANN, S.A. DE C.V. Laboratorio Control Químico. - PERKIN ELMER DE MÉXICO, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA MORELOS, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.
  19. 19. NMX-AA-012-SCFI-2001 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN - PROTECCIÓN AMBIENTAL Y ECOLOGÍA, S.A. DE C.V. - SECRETARÍA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES Instituto Mexicano de Tecnología del Agua. - SECRETARÍA DE SALUD - SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERÍA, S.A. DE C.V. - SERVICIOS DE INGENIERÍA Y CONSULTORÍA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. - SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO - UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MÉXICO - UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA Unidad Azcapotzalco. - UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO Facultad de Química; Instituto de Geofísica; Instituto de Ingeniería. - VARIAN, S.A. DE C.V. ÍNDICE DEL CONTENIDO
  20. 20. NMX-AA-012-SCFI-2001 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN Número del capítulo Página 0 Introducción 1 1 Objetivo y campo de aplicación 1 2 Principio del método 1 3 Definiciones 2 4 Reactivos y patrones 6 5 Equipo y materiales 9 6 Recolección, preservación y almacenamiento de muestras 10 7 Control de calidad 10 8 Calibración 11 9 Procedimiento 11 10 Cálculos 12 11 Interferencias 13 12 Seguridad 13 13 Manejo de residuos 14 14 Bibliografía 14 15 Concordancia con normas internacionales 15 Regresar.
  21. 21. NMX-AA-063-SCFI-2001 CDU: 543.3:546.27 CANCELA A LA NMX-AA-063-1981 ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE BORO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-063-1981) WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF BORON IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD 0 INTRODUCCIÓN El boro es esencial para el crecimiento de las plantas, pero un exceso de éste en el agua de riego afecta su desarrollo, aunque algunas plantas presentan problemas en su crecimiento cuando las concentraciones son muy bajas, por lo general menores a 1 mg/L. El agua potable contiene concentraciones muy bajas de boro que se consideran inocuas para el ser humano. Sin embargo, cuando se ingieren cantidades altas de boro por un tiempo prolongado, el sistema nervioso central puede verse afectado, ocasionando un síndrome que en medicina se denomina borismo. El boro se encuentra en forma natural en el agua pero se puede encontrar en concentraciones mayores debido a desechos de productos de limpieza e industriales. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de boro en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. 2 PRINCIPIO DEL MÉTODO SECRETARÍA DE ECONOMÍA
  22. 22. NMX-AA-063-SCFI-2001 2/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA El método para determinar boro en aguas naturales y residuales se basa en la medición espectrofotométrica a partir de la formación de un compuesto rojo denominado rosocianina, producido por el boro de la muestra con la curcumina y el ácido clorhídrico. La reacción se lleva a cabo a 55°C y posteriormente se lleva a sequedad. El residuo se disuelve con alcohol isopropílico y se mide espectrofotométricamente a 540 nm. Con este método sólo se determina boro disuelto, ya que se requiere que las muestras de agua se filtren a través de una membrana de 0,45 µm antes del análisis. El método de la curcumina se aplica para la determinación de boro en un intervalo de concentraciones entre 0,1 mg B/L y 1,0 mg B/L. 3 DEFINICIONES Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Aguas naturales Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. 3.2 Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas. 3.3 Análisis de blanco analítico Es el someter una alícuota de agua reactivo a todo el proceso de análisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los análisis de blancos para corregir la señal de fondo del sistema de medición. El análisis de blancos se realizará en forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método. 3.4 Bitácora Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. 3.5 Blanco Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del
  23. 23. NMX-AA-063-SCFI-2001 3/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA procedimiento analítico y sirve para evaluar la señal de fondo. 3.6 Blanco analítico o de reactivos Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. 3.7 Calibración Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 3.8 Descarga Acción de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma contínua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. 3.9 Desviación estándar experimental Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersión de los resultados, dado por la fórmula: s x x n i i n = − − = ∑( )2 1 1 En donde xi es el resultado de la i-ésima medición y x es la media aritmética de los n resultados considerados. 3.10 Disolución estándar Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. 3.11 Disolución madre Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo.
  24. 24. NMX-AA-063-SCFI-2001 4/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 3.12 Exactitud Proximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdadero del mensurando. 3.13 Límite de cuantificación del método (LCM) Es la menor concentración de un analito o sustancia en una muestra que puede ser cuantificada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones en que se lleva a cabo el método 3.14 Límite de detección del método (LDM) Es la mínima concentración de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se lleva a cabo el método. 3.15 Material de referencia Material o substancia en el cual uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a los materiales. 3.16 Material de referencia certificado Material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. 3.17 Medición Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 3.18 Mensurando Magnitud particular sujeta a medición. 3.19 Muestra compuesta La que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deberá ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma.
  25. 25. NMX-AA-063-SCFI-2001 5/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 3.20 Muestra simple La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. 3.21 Parámetro Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. 3.22 Patrón (de medición) Material de referencia, instrumento de medición, medida materializada o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o más valores de una magnitud para utilizarse como referencia. 3.23 Patrón nacional (de medición) Patrón reconocido por una decisión nacional en un país, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. 3.24 Patrón primario Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. 3.25 Patrón secundario Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma magnitud. 3.26 Patrón de referencia Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado, o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 3.27 Patrón de trabajo
  26. 26. NMX-AA-063-SCFI-2001 6/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medición o los materiales de referencia. 3.28 Precisión Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento. analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre: x x t s n = ± α /2 donde: x es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes; t α/2 es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; s es la desviación estándar de la muestra; n es el número de réplicas, y x es el resultado que incluye el intervalo de confianza. 3.29 Trazabilidad Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas 3.30 Verificación de la calibración Una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa. 4 EQUIPO Y MATERIALES Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para este método. 4.1 Equipo 4.1.1 Baño de agua caliente. Con capacidad de control de temperatura a 55°C ± 2ºC
  27. 27. NMX-AA-063-SCFI-2001 7/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 4.1.2 Espectrofotómetro disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y equipado con celda, de 1 cm de paso óptico de luz 4.1.3 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg 4.2 Materiales Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con certificado, o en su caso debe estar calibrado. NOTA.- Todo el material del laboratorio utilizado en el desarrollo de este método debe ser de plástico o libre de boro. 4.2.1 Cápsulas de evaporación con capacidad de 100 a 150 mL 5 REACTIVOS Y PATRONES Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo análitico, a menos que se indique otro grado. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 mín; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y c) pH: 5,0 a 8,0. 5.1 Ácido bórico (H3BO3) 5.2 Ácido oxálico (H2C2O4•2H2O) 5.3 Ácido clorhídrico concentrado (HCl) 5.4 Curcumina 5.5 Alcohol isopropílico (CH3CHOHCH3) o alcohol etílico (CH3CH2OH) 5.6 Ácido nítrico (HNO3) 5.7 Disolución patrón de boro (1,00 mL de disolución estándar = 1,00 mg de Boro). Secar alrededor de 10 g de ácido bórico (ver inciso 5.1) en un desecador que contenga sílica gel como desecante por 24 h. Si se calienta el ácido bórico, gradualmente pierde agua, cambiando primero a ácido metabórico y completamente deshidratado a óxido de boro anhídro. Por lo tanto es importante prevenir la entrada de humedad atmosférica al envase que contenga al ácido bórico. Pesar aproximadamente y con precisión 5,719 g de ácido bórico seco en agua y aforar a 1 L de agua. Guardar la disolución en un envase de plástico o en un contenedor libre de boro.
  28. 28. NMX-AA-063-SCFI-2001 8/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 5.8 Disolución intermedia de boro (1,00 mL de disolución intermedia = 10 µg de boro). Tomar una alícuota de 10,0 mL de la disolución patrón de boro (ver inciso 5.7) con una pipeta volumétrica, transferir a un matraz volumétrico de 1 L y aforar con agua. Guardar la disolución en un contenedor de plástico o libre de boro. 5.9 Disolución de curcumina. Pesar aproximadamente y con precisión 40 mg de curcumina (ver inciso 5.4) y 5 g de ácido oxálico (ver inciso 5.2), diluir en 80 mL de alcohol isopropílico o alcohol etílico (ver inciso 5.5). Adicionar 4,0 mL de ácido clorhídrico concentrado (ver inciso 5.3) y aforar a 100 mL con alcohol isopropílico o alcohol etílico (ver inciso 5.5). La disolución es estable por varios días si se mantiene a 4o C 5.10 Disolución de ácido clorhídrico (1:19): Adicionar un volumen de ácido clorhídrico concentrado (ver inciso 5.3) a 19 volúmenes de agua. 6 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 6.1 Debe tomarse un mínimo de 100 mL de muestra en un envase de polietileno. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. 6.2 Debe preservarse la muestra con ácido nítrico (ver inciso 5.6) hasta obtener un pH < 2. Posteriormente mantener a 4ºC hasta su análisis. 6.3 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 6 meses. 7 CONTROL DE CALIDAD 7.1 Cada laboratorio que utilice este método debe a operar un programa de control de calidad (CC) formal. 7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros: - Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verificó los análisis. - Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado;
  29. 29. NMX-AA-063-SCFI-2001 9/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA d) Cantidad de muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información. De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final. 7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse la verificación de la calibración de éste tomando una muestra representativa del lote adquirido. 8 CALIBRACIÓN Se debe contar con un registro de la calibración de los equipos y materiales siguientes: 8.1 Material volumétrico 8.2 Balanza analítica 8.3 Espectrofotómetro. Calibrar el equipo de acuerdo a las instrucciones específicas del fabricante. 8.4 Curva de calibración. Preparar a partir de la disolución intermedia de boro (ver inciso 5.8), una serie de cuatro estándares que contengan de 0,10 µg a 1,00 µg de Boro, y preparar un blanco. Tomar una alícuota con la cantidad de Boro que se requiere para cada estándar 10, 50, 75 y 100 µL respectivamente y transferirla a una cápsula de evaporación. Añadir agua hasta tener un volumen final de 1,0 mL. 8.5 Desarrollar el color de los estándares de acuerdo a la ver inciso 10,0 y medir la absorbancia a 540 nm. En celdas de 1 cm de paso óptico. 8.6 Leer la absorbancia de cada uno de los estándares y el blanco comenzando con el de menor concentración. 8.7 Graficar los valores de absorbancia obtenidos contra la concentración de las disoluciones estándar, evaluar la calidad de la curva obteniendo el coeficiente de correlación.
  30. 30. NMX-AA-063-SCFI-2001 10/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 9 PROCEDIMIENTO 9.1 Filtrar las muestras a través de un filtro de poro fino tan pronto como sea posible después del muestreo. 9.2 Para muestras entre 0,1 mg/L a 1,0 mg/L de boro, tomar una alícuota de 1 mL de muestra y colocarla en la cápsula de evaporación. Hacer un blanco en conjunción con las muestras desconocidas. Adicionar 4 mL de disolución de curcumina a cada muestra y estándar y posteriormente agitar suavemente para mezclar los contenidos. 9.3 Poner las cápsulas de evaporación en un baño de agua caliente que esté controlado a 55°C ± 2ºC y evaporar la disolución hasta llevarla a sequedad. Dejar que transcurran 15 min, antes de remover. Enfriar a temperatura ambiente. 9.4 Adicionar 10 mL. de alcohol isopropílico o alcohol etílico (ver inciso 5.5) a cada cápsula y agitar con una varilla de plástico para asegurar la completa disolución del complejo de color rojo, transferir el líquido a un matraz volumétrico de 25 mL. Lavar el contenido de cada cápsula de evaporación con otros 10 mL de alcohol isopropílico o alcohol etílico. Diluir hasta la marca usando alcohol isopropílico o alcohol etílico y mezclar completamente. 9.5 Si la disolución parece turbia, filtrar a través de un filtro de poro fino antes de leer la absorbancia de la muestra. Registrar la absorbancia de cada muestra y estándar a 540 nm. 10 CÁLCULOS mg /L de Boro = (C × D) / v donde: C son los µg de boro en la muestra determinados con la ecuación de la recta de la curva de calibración; D es el factor de dilución, solo en caso que se haya diluido la muestra, y V es el volumen de muestra (mL).
  31. 31. NMX-AA-063-SCFI-2001 11/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 11 INTERFERENCIAS 11.1 Concentraciones de nitratos que se encuentren por arriba de 20 mg/L interfieren con este método. Los niveles de dureza total, cercanos a 100 mg/L producen resultados altos por causa de la turbiedad que provocan dada su insolubilidad en alcohol isopropílico o alcohol etílico. 11.2 Si existe color en la muestra, este afecta las lecturas de absorbancia en el espectrofotómetro. 12 SEGURIDAD 12.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. 12.2 Este método puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las medidas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las sustancias químicas especificadas en éste método. Debe tenerse en un archivo de referencia las hojas de información de seguridad, el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. 12.3 Cuando se trabaje con cualquiera de las sustancias descritas en este método, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de látex y lentes de seguridad. 13 MANEJO DE RESIDUOS 13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación. 13.2 Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. 13.3 Deben usarse bolsas de plástico para envasar los desechos. Todo el personal debe estar entrenado en el manejo de los mismos.
  32. 32. NMX-AA-063-SCFI-2001 12/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 13.4 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema. 13.5 Las muestras líquidas con altos contenidos de boro deben envasarse en recipientes herméticos. 13.6 Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. 14 BIBLIOGRAFÍA NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 6 de enero de 1997. NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de 1993. NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980. NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre de 1980. NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 15 de julio de 1986. NMX-AA-089/2-1992 Protección al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario - Parte 2. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 24 de marzo de 1992. NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el control de la calidad de resultados analíticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001.
  33. 33. NMX-AA-063-SCFI-2001 13/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA NMX-AA-116-SCFI-2001 Análisis de agua - Guía de solicitud para la presentación de métodos alternos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001. D 3082- 92, “Standard Test Methods for Boron in Water”, American Society for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards, Philadelphia PA, Septiembre de 1992, pp. 447-450. 4500-B, “Boron”, American Public Health Association, “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”, USA, APHA, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, pp. 4-8, 4-9. “Interlaboratory Study of PE Samples for Boron of January 1997”, Analytical Products Group Inc. February 1997. Criterios Ecológicos de Calidad del Agua, publicados en el Diario Oficial de la Federación el 13 de diciembre de 1989. 15 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboración. MÉXICO D.F., A DIRECTOR GENERAL DE NORMAS MIGUEL AGUILAR ROMO
  34. 34. NMX-AA-063-SCFI-2001 14/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA JADS/AFO/DLR/MRG
  35. 35. NMX-AA-063-SCFI-2001 ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE BORO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-063-1981) WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF BORON IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD
  36. 36. NMX-AA-063-SCFI-2001 SECRETARÍA DE ECONOMÍA P R E F A C I O En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: - CASA ROCAS, S.A. DE C.V. - CENTRO DE SERVICIOS QUÍMICOS DE AGUASCALIENTES - CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA - COMISIÓN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO - COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD - COMISIÓN NACIONAL DEL AGUA - COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE PROTECCIÓN AL AMBIENTE - CORPORACIÓN MEXICANA DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES - FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V. - GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Dirección General de Construcción y Operación Hidráulica; Dirección General de Normatividad y Apoyo Técnico. - INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO - INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGÍA
  37. 37. NMX-AA-063-SCFI-2001 SECRETARÍA DE ECONOMÍA - INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biológicas. - INSTITUTO TECNOLÓGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES Campus Monterrey. - LABORATORIO DE ECOLOGÍA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIÓN Y MANTENIMIENTO DE POZOS - LABORATORIO DE QUÍMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. - LABORATORIO QUÍMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIOS ABC QUÍMICA, INVESTIGACIÓN Y ANÁLISIS, S.A. DE C.V. - MERCK- MÉXICO, S.A. DE C.V. - NOVAMANN, S.A. DE C.V. Laboratorio Control Químico. - PERKIN ELMER DE MÉXICO, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA MORELOS, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.
  38. 38. NMX-AA-063-SCFI-2001 SECRETARÍA DE ECONOMÍA - PROTECCIÓN AMBIENTAL Y ECOLOGÍA, S.A. DE C.V. - SECRETARÍA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES Instituto Mexicano de Tecnología del Agua. - SECRETARÍA DE SALUD - SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERÍA, S.A. DE C.V. - SERVICIOS DE INGENIERÍA Y CONSULTORÍA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. - SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO - UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MÉXICO - UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA Unidad Azcapotzalco. - UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO Facultad de Química; Instituto de Geofísica; Instituto de Ingeniería. - VARIAN, S.A. DE C.V. ÍNDICE DEL CONTENIDO
  39. 39. NMX-AA-063-SCFI-2001 SECRETARÍA DE ECONOMÍA Número del capítulo Página 0 Introducción 1 1 Objetivo y campo de aplicación 1 2 Principio del método 2 3 Definiciones 2 4 Equipo y materiales 7 5 Reactivos y patrones 7 6 Recolección, preservación y almacenamiento de muestras 8 7 Control de calidad 9 8 Calibración 9 9 Procedimiento 10 10 Cálculos 11 11 Interferencias 11 12 Seguridad 11 13 Manejo de residuos 12 14 Bibliografía 12 15 Concordancia con normas internacionales 14
  40. 40. NMX-AA-058-SCFI-2001 CDU:543.3:661.8.37 CANCELA A LA NMX-AA-058-1982 ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE CIANUROS TOTALES EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-058-1982) WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF TOTAL CYANIDE IN NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD 0 INTRODUCCIÓN Cianuros se refiere a todos los grupos CN- en compuestos cianurados que pueden ser determinados como ion cianuro. Los cianuros son compuestos potencialmente tóxicos ya que un cambio de pH en el medio puede liberar Ácido Cianhídrico, compuesto generalmente asociado con la máxima toxicidad de estos compuestos es por ello que es de suma importancia determinar como ion Cianuro (CN- ) la presencia de todos los compuestos cianurados en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma mexicana establece dos métodos de análisis para la determinación de cianuros en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas. 2 PRINCIPIO DEL MÉTODO SECRETARÍA DE ECONOMÍA
  41. 41. NMX-AA-058-SCFI-2001 2/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 2.1 Método espectrofotométrico El método espectrofotométrico es utilizado para determinar la concentración de cianuros inorgánicos en aguas residuales, potables y aguas naturales. Este método detecta cianuros inorgánicos que están presentes tanto en forma de sales simples solubles como de radicales complejos. Los cianuros, como ácido cianhídrico (HCN), son liberados por el reflujo de la muestra con un ácido fuerte, el ácido cianhídrico se adsorbe en una disolución de hidróxido de sodio (NaOH). El ion cianuro en la disolución adsorbente se determina entonces por espectrofotometría. En la medición espectrofotométrica, el cianuro se convierte en cloruro de cianógeno (CNCl) por reacción con cloramina-T a un pH menor de 8 evitando que se lleve a cabo la hidrólisis de los cianuros. Después de que la reacción termina, el color se forma por la adición del reactivo ácido piridin-arbitúrico. La concentración de hidróxido de sodio (NaOH) debe ser la misma en los estándares y la muestra para obtener colores comparables de intensidad. 2.2 Método potenciométrico Los cianuros son determinados potenciométricamente en el destilado alcalino del tratamiento preliminar usando un electrodo selectivo de ion específico para cianuros, en combinación con un electrodo de referencia de doble junta y un potenciómetro que cuenta con una escala expandida en milivoltios o un medidor específico de iones. Ioduro, sulfuros y agentes reductores fuertes interfieren con la respuesta al ion cianuro. La membrana del electrodo se disuelve en disoluciones de alta concentración de CN- , no usarlo en concentraciones por arriba de 25 µg CN- /mL 3 DEFINICIONES Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Aguas naturales Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. 3.2 Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos
  42. 42. NMX-AA-058-SCFI-2001 3/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas. 3.3 Análisis de blanco analítico Es el someter una alícuota de agua reactivo a todo el proceso de análisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los análisis de blancos para corregir la señal de fondo del sistema de medición. El análisis de blancos se realizará en forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método. 3.4 Aguas potables Para uso y consumo humano: Aquella que no contiene contaminantes objetables ya sean químicos o agentes infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano. 3.5 Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas. 3.6 Análisis de blanco analítico Es el someter una alícuota de agua reactivo a todo el proceso de análisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los análisis de blancos para corregir la señal de fondo del sistema de medición. El análisis de blancos se realizará en forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método. 3.7 Bitácora Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. 3.8 Blanco Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del procedimiento analítico y sirve para evaluar la señal de fondo.
  43. 43. NMX-AA-058-SCFI-2001 4/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 3.9 Blanco analítico o de reactivos Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. 3.10 Calibración Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 3.11 Descarga Acción de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. 3.12 Desviación estándar experimental Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersión de los resultados, dado por la fórmula: s x x n i i n = − − = ∑( )2 1 1 En donde xi es el resultado de la i-ésima medición y x es la media aritmética de los n resultados considerados. 3.13 Disolución estándar Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. 3.14 Disolución madre Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo.
  44. 44. NMX-AA-058-SCFI-2001 5/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 3.15 Exactitud Proximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdadero del mensurando. 3.16 Límite de cuantificación del método (LCM) Es la menor concentración de un analito o sustancia en una muestra que puede ser cuantificada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones en el que se lleva a cabo el método. 3.17 Límite de detección del método (LDM) Es la mínima concentración de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en el que se lleva a cabo el método. 3.18 Material de referencia Material o substancia en el cual uno o mas valores de sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a los materiales. 3.19 Material de referencia certificado Material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. 3.20 Medición Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 3.21 Mensurando Magnitud particular sujeta a medición.
  45. 45. NMX-AA-058-SCFI-2001 6/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 3.22 Muestra compuesta La que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deberá ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma. 3.23 Muestra simple La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. 3.24 Parámetro Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. 3.25 Patrón (de medición) Material de referencia, instrumento de medición, medida materializada o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o más valores de una magnitud para utilizarse como referencia. 3.26 Patrón nacional (de medición) Patrón reconocido por una decisión nacional en un país, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. 3.27 Patrón primario Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. 3.28 Patrón secundario
  46. 46. NMX-AA-058-SCFI-2001 7/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma magnitud. 3.29 Patrón de referencia Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado, o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 3.30 Patrón de trabajo Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medición o los materiales de referencia. 3.31 Precisión Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre: x x t s n = ± α /2 donde: x es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes; t α/2 es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; s es la desviación estándar de la muestra; n es el número de réplicas, y x es el resultado que incluye el intervalo de confianza. 3.32 Trazabilidad Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o
  47. 47. NMX-AA-058-SCFI-2001 8/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. 3.33 Verificación de la calibración Una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa. 4 EQUIPO Y MATERIALES Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método. 4.1 Equipo 4.1.1 Balanza granataria con precisión de 0,1 g 4.1.2 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg 4.1.3 Método espectrofotométrico 4.1.3.1 Espectrofotómetro. Disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y equipado con celdas de 1 cm de paso óptico de luz. 4.1.3.2 Aparato de destilación por reflujo o equivalente (ver figura 1).
  48. 48. NMX-AA-058-SCFI-2001 9/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA Figura 1.- Aparato de destilación por reflujo 4.1.3.3 El matraz de destilación Claissen modificado debe ser de 1 L de capacidad con un tubo de entrada y un condensador. El adsorbedor de gas puede ser un frasco lavador de gases Fisher-Milligan o equivalente. 4.1.3.4 Equipo de vacío para el arrastre de gases en el destilador durante el pretratamiento de la muestra. 4.1.4 Método potenciométrico 4.1.4.1 Electrodo selectivo para cianuros 4.1.4.2 Electrodo de referencia 4.1.4.3 Potenciómetro 4.1.4.4 Parrilla de agitación magnética
  49. 49. NMX-AA-058-SCFI-2001 10/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 4.2 Materiales Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado. 5 REACTIVOS Y PATRONES Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo analítico, a menos que se indique otro grado. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y c) pH: 5,0 a 8,0. Generales 5.1 Cromato de potasio (K2CrO4) 5.2 Cianuro de potasio (KCN) 5.3 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) 5.4 Ácido sulfámico (H2NSO3H) 5.5 Cloruro de magnesio hexahidratado(MgCl2•6H2O) 5.6 Hidróxido de sodio (NaOH) 5.7 Nitrato de bismuto [Bi(NO3)3] 5.8 Nitrato de plata (AgNO3) 5.9 Carbonato de plomo (PbCO3) 5.10 Papel indicador de sulfuros (nitrato de plomo, acetato de plomo, etc.) 5.11 Cloruro de sodio (NaCl), patrón primario 5.12 Disolución madre de cianuros. Pesar aproximadamente y con precisión 1,6 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.6) y 2,510 g de cianuro de potasio (ver inciso 5.2), disolverlos en 500 mL de agua y llevar a 1 L con agua.
  50. 50. NMX-AA-058-SCFI-2001 11/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA NOTA 1.- El KCN es altamente tóxico, evite cualquier contacto o inhalación. Valorar contra la disolución estándar normalizada de nitrato de plata (0,019N) (ver inciso 5.19) y titular usando la disolución de cianuros. Comprobar la normalidad semanalmente ya que la disolución estándar normalizada de Nitrato de Plata gradualmente se degrada (1 mL=1mg CN- aproximadamente). 5.13 Disolución diluida de hidróxido de sodio (0,04 N). Pesar aproximadamente 1,6 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.6), disolver y llevar a 1 L con agua previamente hervida por dos horas para eliminar la presencia de CO2. 5.14 Disolución de hidróxido de sodio (1N). Pesar aproximadamente 40,0 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.6), disolver en 500 mL con agua previamente hervida por 2 h y llevar a 1 L. 5.15 Disolución de nitrato de bismuto. Pesar aproximadamente 30,0 g de nitrato de bismuto (ver inciso 5.7), disolver en 100 mL de agua, manteniéndose en agitación, adicionar 250 mL de ácido acético glacial (ver inciso 5.24). Agitar hasta que se disuelva el nitrato de bismuto y aforar a 1 L con agua. 5.16 Disolución de ácido sulfámico. Pesar aproximadamente y con precisión 40,0 g de ácido sulfámico (ver inciso 5.4), disolver en 500 mL agua y llevar 1 L de agua. 5.17 Ácido sulfúrico (1:1). Añadir lentamente 500 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 5.3) a 500 mL de agua. NOTA 2.- Esta es una reacción exotérmica. 5.18 Disolución de cloruro de magnesio (II). Pesar aproximadamente y con precisión 510,0 g de cloruro de magnesio (ver inciso 5.5), disolver y llevar a 1 L con agua. 5.19 Disolución estándar normalizada de nitrato de plata (0,019 N). Pulverizar aproximadamente 5,0 g de cristales de nitrato de plata (ver inciso 5.8) y secar hasta peso constante a 40ºC. Pesar aproximadamente y con precisión 3,270 g de nitrato de plata seco, disolver y llevar a 1 L con agua. Valorar contra la disolución de cloruro de sodio (0,01N) (ver inciso 5.20) por el método argentométrico utilizando cromato de potasio (ver inciso 5.1) como indicador. 5.20 Disolución patrón de cloruro de sodio (0,01N). Secar aproximadamente 10 g de cloruro de sodio (ver inciso 5.11) a 140ºC. Pesar aproximadamente y con precisión 0,584 5 g de la sal seca disolver y aforar a 1 L con agua.
  51. 51. NMX-AA-058-SCFI-2001 12/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 5.21 Disolución indicadora de cromato de potasio. Pesar aproximadamente 50,0 g de cromato de potasio (ver inciso 5.1) y disolver en la menor cantidad de agua. Adicionar una alícuota de la disolución estándar normalizada de nitrato de plata (ver inciso 5.19) suficiente para definir la formación de un precipitado rojo. Dejar reposar por 12 h filtrar y llevar a aforo en un matraz volumétrico de 1 L. - Método espectrofotométrico 5.22 Cloramina-T soluble en polvo 5.23 Ácido clorhídrico concentrado (HCl) 5.24 Ácido acético glacial (CH3COOH) 5.25 Ácido barbitúrico (C4H4N2O3) 5.26 Acetato de sodio trihidratado (NaC2H3O2•3H2O) 5.27 Piridina (C5H5N) 5.28 Disolución de cloramina-T. Pesar aproximadamente 1,0 g de cloramina-T (ver inciso 5.22) y llevar a 100 mL. Preparar semanalmente y guardar en refrigeración. 5.29 Disolución estándar de cianuros. Basados en la concentración determinada para la disolución madre de cianuros (ver inciso 5.12), calcular el volumen requerido (aproximadamente 10 mL) para preparar 1 L de una disolución de 10,0 µg CN- /mL y aforar con la disolución diluída de hidróxido de sodio (ver inciso 5.13). Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución de 10,0 µg CN- /mL y aforar a 100 mL con la disolución diluida de hidróxido de sodio (1,0 mL = 1,0 µg CN- ). Preparar diariamente y mantener en una botella de vidrio cerrada. 5.30 Disolución de ácido piridín-barbitúrico. Pesar aproximadamente 15,0 g de ácido barbitúrico (ver inciso 5.25), colocar en un matraz, lavar los lados del matraz con máximo 5 mL de agua. Adicionar 75 mL de piridina (ver inciso 5.27) y mezclar. Adicionar 15 mL de ácido clorhídrico concentrado (ver inciso 5.23), mezclar y dejar enfriar a temperatura ambiente. Diluir a 250 mL con agua y mezclar hasta que el ácido barbitúrico se disuelva. La disolución es estable por aproximadamente seis meses si se guarda en frascos ámbar y en refrigeración; desecharse si se presentan precipitados.
  52. 52. NMX-AA-058-SCFI-2001 13/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 5.31 Disolución amortiguadora de acetato de sodio. Pesar aproximadamente y con precisión 410,0 g de acetato de sodio trihidratado (ver inciso 5.26), disolver en 500 mL de agua. Adicionar ácido acético glacial (ver inciso 5.24) para ajustar a un pH de 4,5 (aproximadamente 500 mL). - Método potenciométrico 5.32 Nitrato de potasio (KNO3) 5.33 Hidróxido de potasio (KOH) 5.34 Disolución estándar de cianuros. Basados en la concentración determinada para la disolución madre de cianuros (ver inciso 5.12), calcular el volumen requerido (aproximadamente 25 mL) para preparar 1 L de una disolución de 25,0 µg CN- /mL y aforar con la disolución diluída de hidróxido de sodio (ver inciso 5.13). Tomar una alícuota 100 mL de la disolución de 25,0 µg CN- /mL y aforar a 1 L con la disolución diluida de hidróxido de sodio (1,0 mL = 2,5 µg CN- ). Preparar diariamente y mantener en una botella de vidrio cerrada. 5.35 Disolución de nitrato de potasio. Pesar aproximadamente y con precisión 100 g de nitrato de potasio (ver inciso 5.32) y disolver en 1 L con agua, ajustar a pH 12 con hidróxido de potasio (ver inciso 5.33). Esta disolución se utiliza para llenar el electrodo de referencia. 6 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 6.1 Debe colectarse un mínimo de 1 L de muestra en recipientes de plástico o vidrio. 6.2 Las muestras deben preservarse por adición de disolución de hidróxido de sodio hasta que el pH de la muestra sea mayor o igual a 12 en el momento de la colecta. Las muestras deben refrigerarse a 4ºC hasta el análisis. 6.3 El Tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 14 días. 7 CONTROL DE CALIDAD
  53. 53. NMX-AA-058-SCFI-2001 14/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 7.1 Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de control de calidad (CC) formal. 7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros: - Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verificó los análisis. - Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información. De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final. 7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse la verificación de la calibración de éste tomando una muestra representativa del lote adquirido. 8 CALIBRACIÓN Se debe contar con un registro de verificación de la calibración de los equipos y materiales siguientes: 8.1 Material volumétrico 8.2 Balanza analítica. 8.3 Balanza granataria 8.4 Método Espectrofotómetrico
  54. 54. NMX-AA-058-SCFI-2001 15/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 8.4.1 Espectrofotómetro. Calibrar el equipo de acuerdo con las instrucciones específicas del fabricante. 8.4.2 Curva de calibración para un intervalo de trabajo de 0,02 µg CN- /mL a 0,20 µg CN- /mL: 8.4.2.1 Tomar 4 alícuotas diferentes de la disolución de trabajo que contengan de 1 µg CN- a 10 µg CN- y llevar a matraces volumétricos de 50 mL (0,02 a 0,20 µg CN- /mL). Diluir a 40 mL con la disolución diluída de hidróxido de sodio (0,04N) (ver inciso 5.13). Utilizar 40 mL de la disolución de hidróxido de sodio como blanco. Desarrollar el color de las disoluciones estándares y el blanco como se indica en la sección 10.2.1, medir la absorbancia a 578 nm, en celdas de 1 cm de paso óptico de luz 8.4.2.2 Graficar los valores de absorbancia obtenidos contra la concentración de las disoluciones estándar, evaluar la calidad de la curva obteniendo el coeficiente de correlación. 8.5 Método potenciométrico 8.5.1 Potenciómetro. El equipo debe calibrarse de acuerdo a las instrucciones específicas del fabricante 8.5.1.1 Curva de calibración para un intervalo de trabajo (0,025 a 2,5 µg CN- /mL). Preparar una serie de 4 estándares de CN- que contengan de 0,025 µg CN- /mL a 2,5 µg CN- /mL, aforados a 100 mL con disolución diluida de hidróxido de sodio (ver inciso 5.13), y preparar en blanco. 8.5.1.2 Transferir 100 mL de cada disolución estándar de cianuros en vasos de 250 mL, mezclar usando un agitador magnético. 8.5.1.3 Sumergir el electrodo de ion selectivo y el electrodo de referencia en cada disolución patrón la cual debe estar en permanente agitación, iniciar con la de menor concentración (0,025 µg CN- /mL). 8.5.1.4 Los electrodos deben permanecer en la disolución estándar hasta que la lectura se estabilice. Después de la lectura lavar el electrodo con agua. 8.5.1.5 Graficar el potencial medido (MV) contra el logaritmo negativo de la concentración de cianuros. (-log |CN- |)
  55. 55. NMX-AA-058-SCFI-2001 16/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 9 PROCEDIMIENTO 9.1 Procedimiento de destilación 9.1.1 Colocar 500 mL de muestra o una alícuota (o una cantidad de muestra que no contenga más de 10 mg/L de cianuro), en un matraz de ebullición de 1 L. Tomar una alícuota de 10 mL de hidróxido de sodio (1N) (ver inciso 5.14), colocarla dentro del tubo de adsorción, añadir agua hasta que la espiral esté cubierta. No utilizar un volumen total de la disolución de adsorción mayor de 225 mL. Montar el equipo de destilación tal como se muestra en la figura 1. 9.1.2 Ajustar la bomba de vacío, empezar con un flujo de aire lento que entre por el matraz tipo Claissen y dejar que se estabilice en dos burbujas de aire por segundo desde el tubo de entrada. 9.1.3 Utilizar papel de nitrato de plomo (ver inciso 5.10) para revisar que la muestra no contenga sulfuros. Si el papel se torna negro, la prueba es positiva; en este caso, tratar la muestra por adición de 50 mL de la disolución de nitrato de bismuto (ver inciso 5.15) a través del tubo de entrada de aire después de que la tasa de entrada de aire esté estable. Mezclar por 3 min antes de la adición de ácido sulfúrico (ver inciso 5.17). Otra forma de eliminar los sulfuros es colocar una trampa con una disolución de acetato de plomo (PbOAc) al 3 % para capturar a los sulfuros previo a la disolución alcalina, o bien adicionando 50 mg de carbonato de plomo (PbCO3) (ver inciso 5.9) a la disolución alcalina para precipitar el sulfuro. 9.1.4 Si se sospecha que las muestras contienen NO3 - y/o NO2 - adicionar 2 g de ácido sulfámico (ver inciso 5.4) ó 50 mL de disolución de ácido sulfámico (ver inciso 5.16) después de que la tasa de entrada de aire se ha estabilizado. Mezclar por 3 min antes de la adición de ácido sulfúrico. 9.1.5 Lentamente añadir 50 mL de ácido sulfúrico (1:1) (ver inciso 5.17) a través del tubo para agregar reactivos. Lavar el tubo con agua y dejar el flujo de aire para que mezcle el contenido del matraz por 3 min. Verter 20 mL de la disolución de cloruro de magnesio (II) (ver inciso 5.18) dentro del tubo de entrada de aire y lavar con vapor de agua. 9.1.6 Calentar la disolución hasta hervir. Permitir el reflujo por lo menos 1 h apagar la fuente de calor y continuar con el flujo de aire por lo menos durante 15 min más. Después enfriar el matraz de ebullición, desconectar el adsorbedor y cerrar la bomba de vacío.
  56. 56. NMX-AA-058-SCFI-2001 17/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 9.1.7 Drenar la disolución del adsorbedor dentro de un matraz volumétrico de 250 mL. Lavar el adsorbedor con agua y añadir el agua del lavado al matraz. Aforar con agua y homogeneizar. 9.2 Procedimiento de análisis 9.2.1 Método espectrofotométrico. Desarrollo de color 9.2.1.1 Tomar una alícuota de la disolución de adsorción en un matraz volumétrico de 50 mL y diluir a 40 mL con la disolución diluída de hidróxido de sodio (ver inciso 5.13), añadir 1 mL de la disolución amortiguadora de acetato de sodio (ver inciso 5.31) y 2 mL de la disolución de cloramina-T (ver inciso 5.28), mezclar por inversión un par de veces. Permitir que la disolución se estabilice durante 2 min. 9.2.1.2 Adicionar 5 mL del reactivo de ácido piridín-barbitúrico (ver inciso 5.30), y aforar con agua, mezclar perfectamente y permitir que la muestra se estabilice durante 8 min y no más de 15 min y medir la absorbancia a 578 nm. 9.2.1.3 Utilizar el mismo blanco que el utilizado en la calibración con estándares. 9.2.2 Método potenciométrico. Ion selectivo 9.2.2.1 Encender el potenciómetro y permitir que se estabilice durante 30 min. 9.2.2.2 Calibrar el potenciómetro. 9.2.2.3 Una vez que se realizó la curva de calibración, tomar 100 mL de la muestra destilada (disolución del adsorbedor) o porciones diluidas a 100 mL con disolución diluída de hidróxido de sodio (ver inciso 5.13) en un vaso de 250 mL. 9.2.2.4 Ajustar la temperatura de la muestra y la de los estándares, de preferencia a temperatura ambiente. Cuando se midan lecturas de concentraciones bajas, primero lavar el vaso y el electrodo con volúmenes pequeños de muestra. 9.2.2.5 Mezclar cada disolución usando un agitador magnético.
  57. 57. NMX-AA-058-SCFI-2001 18/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 9.2.2.6 Sumergir los electrodos en la muestra. 9.2.2.7 Los electrodos deben permanecer en la disolución hasta que la lectura se estabilice 9.2.2.8 Retirar los electrodos, lavarlos con agua y secarlos, realizar esta operación entre cada lectura 10 CÁLCULOS - Método espectrofotométrico 10.1 Calcular la concentración de CN- utilizando la siguiente ecuación: CxD AxB CN mLg =− )/(µ donde: A son los µg CN- obtenidos (50 mL de volumen final), calculados con la ecuación de la recta de la curva de calibración; B es el volumen de la disolución adsorbente en la destilación, en mL; C es el volumen original de la muestra usado en la destilación, en mL, y D es el volumen de la disolución adsorbente usada para realizar el desarrollo de color, mL. 10.1.1 Reportar los resultados en mg de CN- /L con la precisión correspondiente. - Método potenciométrico 10.2 Hacer una gráfica con los valores de la curva de calibración y obtener el coeficiente de correlación el cual debe ser mayor a 0,997. 10.3 Calcular la concentración de la muestra a partir de la ecuación de la recta:
  58. 58. NMX-AA-058-SCFI-2001 19/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA y= mX + b donde: m es la pendiente; B es la ordenada al origen; Y es el potencial (mV), y X es el log de la concentración de CN- (expresada en mg/L). Una línea recta con pendiente de 59 a 59,2 mV indican una buena operación del instrumento y del electrodo. 11 INTERFERENCIAS 11.1 Todas las interferencias conocidas son eliminadas o reducidas a un mínimo por la destilación salvo las que se mencionan a continuación. 11.2 Los sulfuros interfieren. Las muestras que contengan ácido sulfhídrico o sulfuros metálicos u otros compuestos que puedan producirlo durante la destilación, deben tratarse mediante la adición de nitrato de bismuto antes de la destilación. 11.3 Si las muestras contienen nitratos y/o nitritos, pueden interferir en los resultados. Durante la destilación, los nitratos y nitritos formarán ácido nitroso, el cual reaccionará con algunos compuestos orgánicos para formar óxidos. Estos compuestos se descompondrán bajo las condiciones de la prueba en ácido cianhídrico. La interferencia con nitratos y nitritos se elimina por medio de un pretratamiento con ácido sulfámico. 12 SEGURIDAD 12.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión. Por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. 12.2 Este método puede no mencionar todas las normas de seguridad
  59. 59. NMX-AA-058-SCFI-2001 20/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las sustancias químicas especificadas en este método. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. 12.3 Los ácidos y bases concentradas empleados en este método pueden causar severas quemaduras e irritaciones en la piel, por lo que debe utilizarse ropa protectora tal como: batas, guantes y lentes de seguridad cuando se manejan estos compuestos químicos. 12.4 Este método requiere el uso de cianuro de potasio, este producto es altamente tóxico, evitar cualquier contacto o inhalación. Asimismo, los vapores generados de cloruro de cianuro y ácido cianhídrico son gases tóxicos, evitar su inhalación. 13 MANEJO DE RESIDUOS Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. 13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación. 13.2 Los desechos ácidos y alcalinos se deben neutralizar para su posterior desecho. 13.3 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema. 13.4 Las muestras líquidas que contengan cianuros deben envasarse en recipientes herméticos, almacenarse temporalmente tomando todas las precauciones necesarias y después enviarlas al confinamiento de residuos peligrosos o tratarlas con hipoclorito de sodio en medio neutro para destruir los cianuros y poder desecharlos al drenaje después de probar si la
  60. 60. NMX-AA-058-SCFI-2001 21/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA destrucción ha sido adecuada y documentada. 14 BIBLIOGRAFÍA NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 6 de enero de 1997. NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de 1993. NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980. NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre de 1980. NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 15 de julio de 1986. NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el control de la calidad de resultados analíticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001. NMX-AA-116-SCFI-2001 Análisis de agua - Guía de solicitud para la presentación de métodos alternos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001.
  61. 61. NMX-AA-058-SCFI-2001 22/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA Método 4500-CN-E “Colorimetric Method”, American Public Health Association, “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”, American Public Health Association, United States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, pp. 4-18 - 4-24. Método 9010A “Total and Amenable Cyanide” Enviromental Protection Agency, “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Office of Research and Development, Cincinnati, Ohio, 1992, 1-12 pp. Criterios Ecológicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de la Federación el 13 de diciembre de 1989. 15 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboración. MÉXICO D.F., A EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS. MIGUEL AGUILAR ROMO
  62. 62. NMX-AA-058-SCFI-2001 23/23 SECRETARÍA DE ECONOMÍA JADS/AFO/DLR/LLE/MRG.
  63. 63. NMX-AA-058-SCFI-2001 ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE CIANUROS TOTALES EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-058-1982) WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF TOTAL CYANIDE IN NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD
  64. 64. NMX-AA-058-SCFI-2001 SECRETARÍA DE ECONOMÍA P R E F A C I O En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: - CASA ROCAS, S.A. DE C.V. - CENTRO DE SERVICIOS QUÍMICOS DE AGUASCALIENTES - CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA - COMISIÓN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO - COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD - COMISIÓN NACIONAL DEL AGUA - COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE PROTECCIÓN AL AMBIENTE - CORPORACIÓN MEXICANA DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES - FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V. - GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Dirección General de Construcción y Operación Hidráulica; Dirección General de Normatividad y Apoyo Técnico. - INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO - INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGÍA
  65. 65. NMX-AA-058-SCFI-2001 SECRETARÍA DE ECONOMÍA - INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biológicas. - INSTITUTO TECNOLÓGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES Campus Monterrey. - LABORATORIO DE ECOLOGÍA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIÓN Y MANTENIMIENTO DE POZOS - LABORATORIO DE QUÍMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. - LABORATORIO QUÍMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIOS ABC QUÍMICA, INVESTIGACIÓN Y ANÁLISIS, S.A. DE C.V. - MERCK- MÉXICO, S.A. DE C.V. - NOVAMANN, S.A. DE C.V. Laboratorio Control Químico. - PERKIN ELMER DE MÉXICO, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA MORELOS, S.A. DE C.V.
  66. 66. NMX-AA-058-SCFI-2001 SECRETARÍA DE ECONOMÍA - PETROQUÍMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V. - PROTECCIÓN AMBIENTAL Y ECOLOGÍA, S.A. DE C.V. - SECRETARÍA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES Instituto Mexicano de Tecnología del Agua. - SECRETARÍA DE SALUD - SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERÍA, S.A. DE C.V. - SERVICIOS DE INGENIERÍA Y CONSULTORÍA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. - SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO - UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MÉXICO - UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA Unidad Azcapotzalco. - UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO Facultad de Química; Instituto de Geofísica; Instituto de Ingeniería. - VARIAN, S.A. DE C.V. ÍNDICE DEL CONTENIDO Número del capítulo Página
  67. 67. NMX-AA-058-SCFI-2001 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 0 Introducción 1 1 Objetivo y campo de aplicación 1 2 Principio del método 2 3 Definiciones 2 4 Equipo y materiales 8 5 Reactivos y patrones 10 6 Recolección, preservación y almacenamiento de muestras 13 7 Control de calidad 14 8 Calibración 15 9 Procedimiento 16 10 Cálculos 18 11 Interferencias 19 12 Seguridad 20 13 Manejo de residuos 21 14 Bibliografía 21 15 Concordancia con normas internacionales 23
  68. 68. NMX-AA-051-SCFI-2001 CDU: 543.3.42 CANCELA A LA NMX-AA-051-1981 ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE METALES POR ABSORCIÓN ATÓMICA EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-051-1981) WATER ANALISIS - DETERMINATION OF METALS BY ATOMIC ABSORPTION IN NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD 0 INTRODUCCIÓN Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y residuales sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos, causantes de problemas hasta tóxicos, esto es dependiendo de su concentración, por lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante. Algunos metales son esenciales, otros pueden afectar adversamente a los consumidores de agua, sistemas de tratamiento de aguas residuales y cuerpos receptores de agua. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma mexicana establece el método de espectrofotometría de absorción atómica para la determinación de metales disueltos, totales, suspendidos y recuperables en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas. 2 REFERENCIAS Para la correcta aplicación de esta norma se debe consultar la siguiente norma mexicana vigente: SECRETARÍA DE ECONOMÍA
  69. 69. NMX-AA-051-SCFI-2001 2/47 SECRETARÍA DE ECONOMÍA NMX-AA-003-1980 Aguas residuales.- Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación en 25 de marzo de 1980. 3 PRINCIPIO DEL MÉTODO El método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la generación de átomos en estado basal y en la medición de la cantidad de energía absorbida por estos, la cual es directamente proporcional a la concentración de ese elemento en la muestra analizada. 4 DEFINICIONES Para los efectos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 4.1 Aguas naturales Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. 4.2 Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas. 4.3 Aguas potables Para uso y consumo humano: Aquella que no contiene contaminantes objetables ya sean químicos o agentes infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano. 4.4 Análisis de blanco analítico Es el someter una alícuota de agua reactivo a todo el proceso de análisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los análisis de blancos para corregir la señal de fondo del sistema de medición. El análisis de blancos se debe realizar en forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método.
  70. 70. NMX-AA-051-SCFI-2001 3/47 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 4.5 Bitácora Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. 4.6 Blanco Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del procedimiento analítico y sirve para evaluar la señal de fondo. 4.7 Blanco analítico o de reactivos Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. 4.8 Calibración Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 4.9 Descarga Acción de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. 4.10 Desviación estándar experimental Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersión de los resultados, dado por la fórmula:
  71. 71. NMX-AA-051-SCFI-2001 4/47 SECRETARÍA DE ECONOMÍA s x x n i i n = − − = ∑ ( ) 2 1 1 donde: xi es el resultado de la i-ésima medición, y x es la media aritmética de los n resultados considerados. 4.11 Disolución estándar Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. 4.12 Disolución madre Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. 4.13 Exactitud Mide la concordancia entre el valor medido y el valor verdadero. El valor verdadero nunca se alcanza, y por lo tanto se usa como valor verdadero el valor generado por un material de referencia (consultar el apéndice normativo A). 4.14 Material de referencia Material o substancia en el cual uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a los materiales. 4.15 Material de referencia certificado Material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza.
  72. 72. NMX-AA-051-SCFI-2001 5/47 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 4.16 Medición Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 4.17 Mensurando Magnitud particular sujeta a medición. 4.18 Metales disueltos Aquellos metales en disolución en muestras no acidificadas o en estado coloidal que pasan a través de una membrana de poro de 0,45 micras. 4.19 Metales suspendidos Aquellos metales en estado suspendido los cuales son retenidos por una membrana de poro de 0,45 µ. 4.20 Metales totales Es la suma de las concentración de metales en ambas fracciones de una muestra, disueltos y suspendidos. Estos pueden ser determinados en una muestra sin filtrar que previamente ha sido digerida vigorosamente con ácido para solubilizar completamente a los metales a determinar. 4.21 Muestra compuesta La que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma. 4.22 Muestra simple La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo.
  73. 73. NMX-AA-051-SCFI-2001 6/47 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 4.23 Límite de cuantificación del instrumento Concentración mínima del analito en una muestra y que puede ser cuantificada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones de operación establecidas en el instrumento. 4.24 Límite de detección del instrumento Concentración mínima del analito en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de operación establecidas en el instrumento. 4.25 Límite de cuantificación del método (LCM) Es la menor concentración de un analito o sustancia en una muestra que puede ser cuantificada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones en que se lleva a cabo el método. 4.26 Límite de detección del método (LDM) Es la mínima concentración de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se lleva a cabo el método. 4.27 Límite máximo permisible Valor o intervalo expresado en unidades de concentración, cantidad de materia o unidades específicas, asignado a un parámetro, el cual no debe ser excedido en la descarga de aguas residuales. Estos valores están consignados en los criterios ecológicos para uso o aprovechamiento del agua. 4.28 Parámetro Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. 4.29 Patrón (de medición) Material de referencia, instrumento de medición, medida materializada o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o más valores de una magnitud para utilizarse como referencia.
  74. 74. NMX-AA-051-SCFI-2001 7/47 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 4.30 Patrón nacional (de medición) Patrón reconocido por una decisión nacional en un país, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. 4.31 Patrón primario Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. 4.32 Patrón secundario Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma magnitud. 4.33 Patrón de referencia Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado, o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 4.34 Patrón de trabajo Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medición o los materiales de referencia. 4.35 Precisión Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre: x x t s n = ± α /2

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