Analisis Infrarrojo

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Analisis Infrarrojo

  1. 1. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELAUNIVERSIDAD PEDAGÓGICA EXPERIMENTAL LIBERTADOR INSTITUTO PEDAGÓGICO DE BARQUISIMETO “LUÍS BELTRÁN PRIETO FIGUEROA” Departamento de Cs. Naturales Programa de Química INFRARROJO Barquisimeto, 2009
  2. 2. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELAUNIVERSIDAD PEDAGÓGICA EXPERIMENTAL LIBERTADOR INSTITUTO PEDAGÓGICO DE BARQUISIMETO “LUÍS BELTRÁN PRIETO FIGUEROA” INFRARROJO Elaborado por: José Sánchez C.I. : 16.750.864 Prof.: William Figueroa
  3. 3. Longitud de onda Es la distancia medida a lo largo de lalínea de propagación entre dos puntos que estánen fases en ondas adyacentes, es decir, entredos planos inmediatos de la onda y puedeexpresarse en micrómetros, centímetros oAngstroms. Se representa mediante la letragriega "λ" (lambda).
  4. 4. Longitud de onda La luz roja con una frecuencia aproximada de 440x1012s-1, tiene ondas de unos 682nm de largo  λ=c/f λ: Longitud de ondas c: Velocidad de la Luz f: Frecuencia
  5. 5. Frecuencia Es el movimiento armónicosimple de cada una de las partículasdel medio. La frecuencia esinversamente proporcional a lalongitud de ondas
  6. 6. Numero de Ondas La unidad usual del numero de ondas es el centímetro reciproco, es decir, es una unidad inversamente proporcional a la longitud de onda y se expresa en cm-1  K=2П/λK: Numero de OndasП: 3,14λ: Longitud de Ondas
  7. 7. ESPECTROINFRARROJO La energía de la luz infrarroja es adecuada para provocar vibraciones en las moléculas orgánicas E = h·ν = h·c/λ
  8. 8. Regiones de la región infrarroja Los infrarrojos se pueden categorizar en: infrarrojo cercano (0,78-1,1 µm) puede excitar sobretonos o vibraciones armónicas. infrarrojo medio (1,1-15 µm) puede ser usado para estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacional vibracional. infrarrojo lejano (15-100 µm) se encuentra adyacente a la región de microondas, posee una baja energía y puede ser usado en espectroscopia rotacional.
  9. 9. Zonas espectrales de infrarrojo
  10. 10. Vibración Molecular Una molécula absorberá la energía de un haz deluz infrarroja cuando dicha energía incidente sea igual ala necesaria para que se de una transición vibracionalde la molécula.
  11. 11. VIBRACIONES MOLECULARES¿De cuántas maneras diferentes puede vibrar una molécula?: Modos de vibración Molécula con N átomos 3 N grados de libertad 6 grados de libertad se deben a traslación y rotación 3 N – 6 son los grados de libertad debidos a vibración (3N-5) si la molécula es lineal TENSIONES FLEXIONES
  12. 12. Tipos de vibracionesTensión simétrica Tensión asimétrica Deformación simétrica Deformación asimétrica en el plano. en el plano. Movimiento de tijera. Movimiento de balanceo. Deformación simétrica fuera del plano. Deformación asimétrica fuera del plano. Movimiento de torsión. Movimiento de aleteo.
  13. 13. Vibracionesde Extensión
  14. 14. Tijeras, De Oscilación, De sacudida, y Cambio en el Ángulo De Torsión Vibración por Flexión Clasificándose Dos enlaces
  15. 15. Flexión, Tensión y Vibración
  16. 16. estiramiento simétrico scissoring wagging estiramiento asimétrico rocking twistingDe 4000 a 2900 cm-1 : Tensión de C-H, O-H y N-HDe 2500 a 2000 cm-1 : Tensión de triples enlaces y dobles enlaces acumulados.De 2000 a 1500 cm-1 : Tensión de C=O, C=N y C=C.De 1500 a 600 cm-1 : Zona de la huella dactilar (Flexión de enlaces CH,CO,CN,CC,etc..)
  17. 17. Infrarrojo MedioPresencia de Espectros de Vibración-Rotación. Evr = (Evr)2 – (Evr)1 = Evib + ErotEvr: Espectros de Rotación – Vibración Evib: Variacion de los espectros de Vibración Erot: Variacion de los espectros de Rotación
  18. 18. Frecuencia cm-1 Zonas del espectro 4500 2500 2000 1800 1650 1500 650 DEFORMACIÓN Huella Dactilar TENSIÓN Mayor energía2,5 4 5 5,5 6,1 6,6 15 λ en µ
  19. 19. Frecuencia cm-1 Zonas del espectro4500 2500 2000 1800 1650 1500 650 C≡ C C=N C-Cl O-H C=C=C C=O C-O C=C N-H C≡ N Comb C-N C-H X=C=Y Ar C-C (C,O,N,S)2,5 4 5 5,5 6,1 6,6 15 λ en µ Mayor energía
  20. 20. Es un instrumento usado en la física óptica quesirve para medir, en función de la longitud de onda,la relación entre valores de una misma magnitudfotométrica relativos a dos haces de radiaciones. Funciones  Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra.  Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa está presente en la muestra.
  21. 21. Componentes Básicos de un Espectrofotómetro FuentesEs un sólido calentado eléctricamente a temperaturas entre 1500º y200º K. Por otra parte están las lámparas de filamento de tungsteno,que son la fuente más común de radiación visible e infrarrojo, seutiliza en la región de longitud de onda de 350 a 2500 nm. Selectores de longitud de ondaSon dispositivos que filtran el espectro producido por la fuente,dejando "pasar" sólo radiaciones en un rango de longitud de ondadeterminada. Dentro de este componentes se encuentran los filtrosde absorción e interferencia.
  22. 22. Componentes Básicos de un Espectrofotómetro MonocromadoresEste componente se encarga de aislar las radiaciones de longitud de ondadeseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtenerluz monocromática. Está constituido por las rendijas de entrada y salida,colimadores y el elemento de dispersión. Recipientes para la muestraLas celdas o cubetas que contienen la muestra deben fabricarse de unmaterial que no interfiera con la radiación que estamos utilizando. Elplástico se puede utilizar para el visible (400-800 nm). El ancho máscomún de una cubeta es de un centímetro.
  23. 23. Espectrofotómetros DispersivosFuente Muestra Monocromador Señal Analítica Detecta y AmplificaResultados %T o A
  24. 24. Espectrofotómetros No Dispersivos Fuente Interferómetro Muestra Señal AnalíticaResultados %T o A Detecta y Interferograma de Amplifica La muestra
  25. 25. Funcionamiento del espectrofotómetro
  26. 26. Funcionamiento del espectrofotómetro
  27. 27. Transformada de FourierSon utilizados en la absorción infrarroja y en resonancia nuclearmagnética. Todas las técnicas con TF se distinguen porque permitentrabajar el espectrómetro en el dominio del tiempo.El análisis de Fourier es un tratamiento matemático en el cual una curva dada sedescompone en una suma de términos seno-coseno llamada serie de Fourier .Para una curva y en función de x :Y = a0 sen (0a x) + b0 cos (0a x) + a1sen (1n x) + b1 cos (1o x) + a2sen (2n x) + b2cos (2 x)donde 0 = 2r / x2 – x1 y an , bn son los coeficientes de Fourier.
  28. 28. Ventajas La utilización de instrumentos infrarrojos de transformada de Fourier presenta las siguientes ventajas: El rendimiento o ventana Jaquinot, que se obtiene porque estos instrumentos para atenuar la radiación no tienen rendijas y muy pocos elementos ópticos. La elevadísima exactitud en longitud de onda y en precisión, está propiedad hace posible el promediado de señales, que conduce de nuevo a unos cocientes señal/ruido mejorados. La múltiplex o ventaja Tellgett, se consigue porque todos los elementos de la fuente llegan al detector a la vez.
  29. 29. Factores que pueden afectar a un espectro IR (I)  Estado físico de la muestra GAS: abundancia de movimientos rotacionales poca interacción inter e intramolecular LÍQUIDO: alguna superposición de movimientos rotacionales abundancia de interacciones inter e intramoleculares SÓLIDO: solo movimientos vibracionales variaciones en el estado cristal
  30. 30. Preparación de la muestra liquidas  CON DISOLVENTE posible interferencia por superposición de las bandas características del disolvente o por interacciones debidas a solvatación  TIPO DE DISOLUCIÓN disolución sólida disolución líquida  CONCENTRACIÓN  HOMOGENEIDAD
  31. 31. La Elección del Disolvente Debe ser: Muy cuidadosa, basándose en: solubilidad, posibilidad de interferencia con zonas de interés analítico. Reactividad con material integrante de las celdas (nunca agua o alcoholes de bajo PM)
  32. 32. Disolventescloroformo dioxanociclohexano benceno
  33. 33. Celdas utilizadas para líquidos
  34. 34. Preparación de una muestra líquida para IR
  35. 35. Celdas para muestras líquidas
  36. 36. Preparación de una disolución sólida
  37. 37. Preparación de una muestra sólida en disolución de KBr
  38. 38. Celdas para muestras gaseosas
  39. 39. Cuadro de Infrarrojo NUMERO DE GRUPO FUNCIONAL GRUPO FUNCIONAL NUMERO DE ONDA (cm-1) ONDA (cm-1)OH (enlace de hidrógeno) 3100-3200 -C ≡ C- 2300-2100OH (sin enlace de hidrógeno) 3600 -C ≡ N ~ 2250Cetonas 1725-1700 -N=C=O ~ 2270Aldehídos 1740-1720 -N=C=S ~ 2150Aldehídos y cetonas α,β-insaturados 1715-1660 C=C=C ~ 1950Ciclopentanonas 1750-1740 NH 3500-3300Ciclobutanonas 1780-1760 C=N- 1690-1480Ácidos carboxílicos 1725-1700 NO2 1650-1500 1400-1250Esteres 1750-1735 S=O 1070-1010Esteres α,β-insaturados 1750-1715 sulfonas 1350-1300 1150-1100δ-Lactonas 1750-1735 Sulfonamidas y sulfonatos 1370-1300 1180-1140γ-lactonas 1780-1760 C-F 1400-1000Amidas 1690-1630 C-Cl 780-580-COCl 1815-1785 C-Br 800-560Anhídridos 1850-1740(2) C-I 600-500
  40. 40. Espectro IR del formaldehido MODOS DE VIBRACIÓNTensión asimétrica C-H Tensión simétrica C-H Tensión C-O Flexión C-H Flexión C-H Flexión C-H CH2 scissoring CH2 rocking CH2 wagging asymmetric stretch symmetric stretch C=O stretch
  41. 41. INTERPRETACIÓN DE UN ESPECTRO IR carbon-oxygen double, C=O (1680-1750) carbon-oxygen single, C-O (1000-1300) oxygen-hydrogen, O-H (2500-3300) carbon-hydrogen, C-H (2853-2962) Ácido Etanóico carbon-carbon single, C-C (H.dact)
  42. 42. Espectro Infrarrojo del EtanolEtanol O-H en los alcoholes 3230-3550 cm-1 C-H 3000 cm-1 C-O 1000-1300 cm-1
  43. 43. Espectro Infrarrojo de la PropanonaPropanona Muy parecido al del Éster, Etanoato de Etilo C=O No hay enlace C-O 1740 cm -1 Ojo con las interpretaciones en la zona de huella dactilar
  44. 44. Picos Característicos de Enlaces
  45. 45. Ejemplo de alcano
  46. 46. Los alquenos (II)
  47. 47. Aplicaciones del análisis espectroscópico INFRARROJO La caracterización e identificación de polímetros y plástico. La caracterización e identificación Sólidos inorgánicos. En el análisis de productos farmacéuticos. En el análisis de agentes contaminantes. En las ciencias forenses. Biomedicina En la industria de reciclaje. También es ampliamente usado en investigaciones y en otras industrias.
  48. 48. Espectro FTIR de una película de poliestireno.
  49. 49. ¿Con qué frecuencia vibran los enlaces? Los enlaces covalentes hay que entenderlos como “muelles” que unen masas y que, en consecuencia, pueden vibrar con una frecuencia natural que depende de las características elásticas de ese “muelle” (k; constante elástica en términos físicos) y las masas que une (μ; masa reducida) ¿Por qué es útil la espectroscopía de infrarrojo?1. Las bandas vibracionales de muchos grupos funcionales aparecen a longitudes de onda características.2. El espectro en su conjunto constituye un criterio inequívoco para la indentificación de una molécula.
  50. 50. AUTOEVALUACIÓN
  51. 51. Instrucciones:Lea detenidamente cada planteamiento y deacuerdo al tópico estudiado responda concriterio y fundamento la opción que crea quees correcta.
  52. 52. La Frecuencia de una onda
  53. 53. La técnica de espectroscopía infrarroja es unatécnica: a.-) Cualitativa b.-) Cuantitativa c.-) Cualitativa – d.-) Ninguna de las Cuantitativa anteriores
  54. 54. La elección del disolvente la determina:

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