Práctica 1. %h
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    Práctica 1. %h Práctica 1. %h Document Transcript

    • Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química Asignatura: Analítica Experimental I Práctica No. 1:“Determinación del contenido de humedad en una muestra comercial” Alumno: Israel Hernández Velasco Profesores: Marcos Francisco Villanueva Juan C. Hernández Chacon. Laboratorio L 3 D Grupo 5 Gaveta 24 1
    • Resumen.Objetivos. Aprender la importancia de la estufa y balanza analítica en operaciones básicas deanálisis químico cuantitativo. Y aprender la importancia de la determinación de humedad endiferentes muestras.Método. El experimento se realizará por un análisis gravimétrico, donde se tratará de eliminar lasimpurezas – en este caso humedad – que interfieren en su análisis.Resultados. Los resultados que se esperan obtener son con respecto a la NOM-247-SSA1-2008(apartado 5.2.2.3 Físicas) debe cumplir como límite máximo un 15% de humedad.Equipo, material y reactivos. Balanza analítica (Sartorius BP 210S; UNAM. Inventario 1470376;Max: 210 g; d: 0.1 g), estufa, desecador, pesalfiltros, espátula, pinzas para crisol y maicena.Diagrama de flujo. Conocer siempre el Observar que la Hacer tres mediciones Tomar una muestra peso de la muestra balanza analítica esté del pesafiltros vacío homogénea de harina antes y después de fija y lo mejor entre 100 g y 200 g secarla calibrada Poner la muestra en Sin contaminar en Llevar el pesafiltros Dejar la muestra secar el pesafiltros y anotar ningún momento la con la muestra al en el horno durante el peso sin tarar la muestra, colocarla en horno de mufla 30 min balanza el desecador Sacar la muestra con Seguir el Volver a pesar la cuidado y ponerla en el procedimiento hasta muestra y anotar su desecador hasta que este en obtener un peso nuevo peso equilibrio térmico constante 2
    • Resultados. mH mS%H 100 mHDonde:%H: porcentaje de humedad.mH: masa húmeda.mS: masa seca.Tabla 1Pesa del pesafiltros vacío (pp) 23.5942 g 23.5943 g 23.5942 gPeso del pesafiltros con muestra húmeda 23.6969 gPeso de la muestra húmeda 0.1027 gOperaciones para lograr el peso constantePrimera pesada 23.6875 gSegunda pesada 23.6868 gPeso de la muestra seca 0.0926 g*La masa de harina tras varios secados, permaneció constante, ya que para considerarlo así, no hubo variación de almenos 0.5 mg/gmH = pesafiltro con muestra de harina inicial – pesafiltros vacío = Pi – ppmS = pesafiltro con muestra de harina final – pesafiltros vacío = Pf – ppPi – pp = 23.6969 g – 23.5942 g = 0.1027 gPf – pp = 23.6868 g – 23.5942 g = 0.0926 g ( Pi pp) ( Pf pp) 0.1027 g 0.0926 g%H 100 100 9.8345% de humedad Pi pp 0.1027 gIncertidumbres.Para calcular la incertidumbre del pesafiltros vacío (pp), es necesario conocer primeramente sudesviación estándar, ya que al realizarse tres mediciones de su peso en la balanza analítica yobtenerse un promedio de masa, hay una incertidumbre la cual debe ser considerada para larealización de otras operaciones. n ( xi x)2 4 i 1 10 4.15 pp 10 N 1 2Después se calcula la incertidumbre estándar del pesafiltros vacío, incluida la de resolución de labalanza analítica: 3
    • 4.15 pp 10U pp a2 b2 (0.0001 ) 2 (0.0001 ) 2 1.0803x10-4 g n 3Al obtener la incertidumbre estándar del pesafiltros vacío; ésta es la misma incertidumbre para lasmediciones de la masa húmeda (mH) y la masa seca (mS), ya que se utilizó la misma balanzaanalítica.U pp U mH U mSDe ésta forma, la ecuación para el cálculo del porcentaje de humedad tendrá que ser expresada entérminos de incertidumbre. mH mS 1.0803 10 4 g 1.0803 10 4 g%H 100 100 mH 1.0803 10 4 gAún queda por resolver la última incertidumbre de la resta del numerador: 4 2 4 2U mH mS 1.0803 10 1.0803 10 1.5278x10-4 gYa obtenidas las incertidumbres de las fuentes generadoras de error, se debe calcular laincertidumbre combinada estándar. 2 2 2Uy Ux1 Ux2 Uxn ... y x1 x2 xn 2 2 2 2U %H U mH mS U mH U mH mS U mH  U %H %H%H mH mS mH mH mS mHSustituyendo datos: 2 2 1.5278 10 4 g 1.0803 10 4 gU %H 9.8345% 9.8345% 0.01516 0.1027 g 0.0926g 0.1027gU %H 0.1491 %Por último, se debe calcular la incertidumbre expandida: k U std k U %H 2 0.1491% 0.2982 % 4
    • Por lo tanto, el resultado expresado correctamente quedaría de la siguiente forma:%H = [9.8345 ± 0.2982] %Incertidumbre de reproducibilidad.Para calcular esto, se deben conocer los resultados de porcentaje de humedad que otros analistasobtuvieron; asumiendo que siguieron el mismo procedimiento que yo seguí.Tabla 2. Resultados de losalumnos del grupo.Gaveta %H12 11.671316 11.053418 9.625620 10.473322 11.653424 9.834526 11.075930 12.938832 10.092634 14.390436 4.667038 9.7497Ʃ Total 127.2259%Hpromedio 10.6022Para calcular la incertidumbre de reproducibilidad se utiliza la misma ecuación que se empleó paracalcular la incertidumbre combinada estándar, solo que ésta vez agregando la desviación estándardel %Hpromedio ( Y% H ), es decir: 5
    • 2 2 2U %H U mH mS U mH %H Y% H mH mS mH Y% H n 2 2 2 U mH mS U mH %HU %H Y% H mH mS mH Y% H nCálculo de %H : n ( xi x)2 i 60.2589 %H 2.3405 N 1 12 1Ya calculado el %H , podemos sustituir: 2 2 2 1.5278 10 4 g 1.0803 10 4 g 2.3405U%H 10.6022% 0.1027g 0.0926g 0.1027g 10.6022 12 3U %H 10.6022% 4.29102805 10U %H 0.6945%Por último, se debe calcular la incertidumbre expandida: k U std k U %H 2 0.6945% 1.3890 %Por lo tanto, el resultado expresado correctamente para la incertidumbre de reproducibilidadquedaría de la siguiente forma:%H = [10.6022 ± 1.3890] % 6
    • Análisis de resultados.El resultado de porcentaje de humedad que se obtuvo de manera individual fue de 9.8345 %. Ésteresultado pudo haber variado por malas manipulaciones con las manos, y aunque se utilizaranguantes, esto siempre altera el peso. Otro factor que pudo alterar el resultado fue que al sacar elpesafiltros con la muestra de la estufa y al colocarla en el desecador, la muestra adsorbe ciertacantidad de humedad del ambiente en el transcurso que se cambia de la estufa al desecador.También al sacar de la estufa, el pesafiltros tiene una alta temperatura y al colocarlo en eldesecador, quedaban pegadas algunas bolitas de gel de sílice del desecador, y aunque se le retiraroncon la espátula, pudo haber influenciado en el peso de la muestra.Aunque se calculó la incertidumbre con las mayores fuentes que error (instrumentos, analista,equipo, etc.) Los errores anteriormente mencionados, no se tomaron en cuenta para el cálculo de laincertidumbre, pero son generadores de error.Según la norma oficial mexicana [NOM-247-SSA1-2008 (apartado 5.2.2.3 Físicas)], las harinastienen como límite máximo un 15% de humedad. Al realizar los respectivos cálculos; el porcentajede humedad que se calculó de manera individual corresponde a [9.8345 ± 0.2982] %, lo cual entraen el límite. De igual manera, al juntar los datos que se obtuvieron en el grupo y al calcular laincertidumbre de reproducibilidad, se obtiene un dato del porcentaje de humedad no muy alejadodel que obtuve individualmente: [10.6022 ± 1.3890] % que también entra en el límite máximo deporcentaje de humedad para un producto.Cuestionario.1.-Indicar la forma en que se tomó la muestra de harina de maíz.La muestra se mezcló y se homogeneizó, después se parte la muestra en 4 partes iguales yseleccionamos dos los extremos contrarios y descartamos los otros dos; volvemos a homogeneizarla harina y partimos la muestra en 4 partes, y seleccionamos los dos extremos opuestos que laprimera vez no tomamos en cuenta. Se repite éste procedimiento hasta tener una muestrasignificativa.2. ¿Cuál es el porcentaje de humedad de la muestra?%H = [9.8345 ± 0.2982] % y los cálculos se muestran en el apartado de “Resultados”.3.- Preguntar a los compañeros los resultados obtenidos e informar de la reproducibilidad de losmismos. %H = [10.6022 ± 1.3890] %4.-Consultar la norma correspondiente e indicar si la humedad de la maizena se encuentra dentro delos valores permitidos.La norma es la NOM-247-SSA1-2008 (apartado 5.2.2.3 Físicas) debe cumplir como límite máximoun 15% de humedad. La muestra analizada tiene 9.8345% de humedad y el los datos dereproducibilidad tiene 10.6022%, por lo que si cumple con la norma oficial mexicana. 7
    • Conclusiones.Los productos como harinas de cereales, sémolas o semolinas; es importante conocer el porcentajede humedad, ya que su compra y venta es en grandes cantidades. Si tienen un porcentaje dehumedad elevado, éste influye en la cantidad que se vende y la cantidad neta comprada de algunode éstos productos será baja.La buena operación de instrumentos de alta precisión como la balanza analítica, son importantes yaque si no están bien calibrados lanzarán resultados errados. Aunque los instrumentos sean precisos,siempre habrá una fuente generadora de incertidumbre, ya sea el analista, el método o condicionesambientales, nunca se está exento de generar error en las mediciones.Referencias. A. Skoog, M. West Donald. Química analítica. 7a edición, McGraw Hill Interamericana. México 2006. www.cenam.mx/publicaciones/gratuitas/descarga/memorias%20simposio/documentos/pdf http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/NOMcereales_12434.pdf 8