Destilasi batch

  • 4,400 views
Uploaded on

 

  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Are you sure you want to
    Your message goes here
No Downloads

Views

Total Views
4,400
On Slideshare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
1

Actions

Shares
Downloads
133
Comments
1
Likes
1

Embeds 0

No embeds

Report content

Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
    No notes for slide

Transcript

  • 1. LABORATORIUM SATUAN OPERASISEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013MODUL : DESTILASI BATCHPEMBIMBING : Ir. Ema H. Muhari MTOleh :Kelompok : V (lima)Nama : Agi Iqbal Velayas NIM.111411032Iffa Ma’rifatunnisa NIM.111411046Kelas : 2BPROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2013Praktikum : 10 Mei 2013Penyerahan : 17 Mei 2013(Laporan)LABORATORIUM SATUAN OPERASISEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013MODUL : DESTILASI BATCHPEMBIMBING : Ir. Ema H. Muhari MTOleh :Kelompok : V (lima)Nama : Agi Iqbal Velayas NIM.111411032Iffa Ma’rifatunnisa NIM.111411046Kelas : 2BPROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2013Praktikum : 10 Mei 2013Penyerahan : 17 Mei 2013(Laporan)LABORATORIUM SATUAN OPERASISEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013MODUL : DESTILASI BATCHPEMBIMBING : Ir. Ema H. Muhari MTOleh :Kelompok : V (lima)Nama : Agi Iqbal Velayas NIM.111411032Iffa Ma’rifatunnisa NIM.111411046Kelas : 2BPROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2013Praktikum : 10 Mei 2013Penyerahan : 17 Mei 2013(Laporan)
  • 2. BAB IPENDAHULUAN1.1 Latar BelakangOperasi destilasi memiliki prinsip pemisahan campuran yang melewati dua fase,yakni gas menjadi fase cair. Perbedaan titik didih dan tekanan uap membuat kedua campuranini berpisah. Semakin tinggi tekanan uap maka titik didih cairan tersebut semakin tinggi.Penguapan dipengaruhi oleh titik cairan tersebut. Cairan yang memiliki titik didih teredah,maka lebih cepat untuk mendidih.Destilasi memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satukomponen campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulumenguap merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap. Uap tersebut akan masuk kedalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjadi tetesan yang turun(destilat).Di industri, proses destilasi sering kita jumpai pada industri pengilangan minyakbumi, pemurnian minyak atsiri, produksi etanol, dll.1.2 Tujuan Percobaana. Memisahkan campuran biner air dan ethanolb. Membuat kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi molc. Mengukur fraksi destilat (xo) dan residu (xw) dalam hal ini perubahan konsentrasiterhadap waktud. Menghitung ethanol dalam sampel dengan menggunakan luas Rayleighe. Menentukan karakteristik kolom fraksionasi: jumlah tahap kesetimbangan teoritis danrefluks minimum
  • 3. BAB IILANDASAN TEORIDestilasi atau penyulingan adalah cara pemisahan zat cair dari campurannyaberdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat untuk menguap. Destilasimemiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu komponencampurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu menguapmerupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap (titik didih lebih rendah). Uap tersebutakan masuk ke dalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjaditetesan yang turun ke Erlenmeyer yang disebut juga destilat. Penerapan proses ini didasarkanpada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titikdidihnya (model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton).Pemisahan dengan cara distilasi tidak hanya berdasarkan pada titik didih darikomponen-komponennya saja, tetapi tergantung juga pada sifat dari campuran, karakteristikkolom serta besaran-besaran operasi. Karakteristik kolom dipengaruhi oleh jenis kolom(plate, packed, vigruez) serta panjang kolom. Sedangkan besaran-besaran operasi meliputilaju uap naik, laju cairan turun (refluks), luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair, dankoefisien perpindahan massaKeberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadiantar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran yaitu dari kompoenen A (yang lebihmudah menguap) dan komponen B (yang kurang mudah mengaup). Pada umumnya prosesdistilasi dilaksanakan dalam keadaan buble temperature dan dew temperature.Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didihkomponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yang kurang mudahmenguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada harga xA. Adabeberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah titik didih keduakomponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum (Gambar 1) sedangkancampuran kedua disebut azeotrop minimum (Gambar 2). Dalam kedua hal, yA tidak selalulebih besar daripada harga xA, ada kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecildaripada xA. Pada titik azeotrop, yA sama dengan xA dan campuran cairan dengankomposisi sama dengan titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.
  • 4. Gambar 1 Titik axeotrop maksimum dalam kurva kesetimbanganGambar 2 Kurva azeotrop minimum dalam kesetimbanganDistilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa kolom/menara yang terdiri daripiring (plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap,terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya.Perbedaan tekanan uap akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan denganfasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uapmengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cairlebih benyak menggandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. Kolom distilasidapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat sebuah kolom distilasimemiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsi:1. Menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)2. Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolomdistilasi)3. Mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor )Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom distilasi adalahjumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki, diameterkolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi tray
  • 5. Reflux adalah hasil kondensasi yang dialirkan kembali ke kolom distilasi untukdipisahkan pemurnian lebih lanjut. Dalam proses distilasi ada suatu kondisi dimana seluruhhasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom destilasi sebagai reflux, kondisi ini disebuttotal reflux. Selain itu, terdapat juga suatu kondisi dimana terdapat jumlah minimum refluxdikembalikan ke dalam kolom destilasi, kondisi ini dsebut minimum reflux. Total reflux danminimum reflux mempengaruhi jumlah tray yang dibutuhkan oleh suatu kolom destilasi. Pdatotal reflux, jumlah tray yang dibutuhkan untuk pemisahan adalah minimum, sehinggahanya sedikit tray yang dibutuhkan pada total reflux. Hal ini mengakibatkan kebutuhansteam dan air pendingin menjadi tidak terhingga. Sedangkan minimum reflux membutuhkanjumlah stage yang tidak terhingga. Hal ini juga menyebabkan biaya operasi yang besar.Dalam operasi distilasi yang menggunakan kolom (vigreux, packed, tray) dikenalbesaran HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate). HETP adalah tinggi kolom yangbersifat sebagai satu tahap teoretis. Jadi dari kolom setinggi HETP akan dihasilkan uap dancairan yang berada dalam keadaan setimbang.Salah satu skema operasi distilasi batch ditunjukkan pada Gambar 3.Gambar 3 Skema Operasi Distilasi BatchPada distilasi batch, penambahan produksi distilat D (hasil atas) sama denganpengurangan hasil bawah (W), dan secara matematis dapat ditulis sebagai:-dW = dD
  • 6. Untuk komponen A:-d(xA,W.W) = xA,D.Ddimana W = jumlah hasil bawahD = jumlah hasil atasxA,W = komposisi hasil bawahxA,D = komposisi atasDari kedua persamaan diferensial tersebut dapat diturunkan menjadi:ln = −dimana Wi = jumlah hasil bawah pada saat awalWf = jumlah hasil bawah pada saat akhirxA,Wi = komposisi hasil bawah pada saat awalxA,Wf = komposisi hasil bawah pada saat akhirHasil penurunan tersebut dikenal sebagai persamaan Rayleigh. Penyelesaian ruaskanan dari persamaan dilakukan secara grafis. Neraca massa total untuk suatu operasidistilasi batch adalah:F = D +WDimana F = jumlah umpanD = jumlah distilat yang dihasilkan selama operasiW = jumlah hasil bawah yang dihasilkan (akhir operasi)Neraca komponen A:xA,F.F = xA,D.D + xA,W.Wdimana xA,F = komposisi umpanxA,D = komposisi distilat rata-rata selama operasixA,W = komposisi hasil bawah pada akhir operasiPenyusunan kembali neraca massa dapat menurunkan persamaan:xA,D =, . − , .−Persamaan tersebut dapat dipakai untuk menentukan komposisi distilat rata-rata padasuatu distilasi batch.
  • 7. BAB IIIMETODELOGI PENELITIAN3.1 Susunan Alat dan Bahan yang Digunakana. Seperangkat alat destilasi dan unit pengendalib. Refraktometerc. Jam pencatat waktu (stop watch)d. Gelas ukur 50 mle. Ethanol, Methanolf. Botol semprot dan tissue3.2 Gambar Alat Percobaan3.3 Skema Alat PercobaanBAB IIIMETODELOGI PENELITIAN3.1 Susunan Alat dan Bahan yang Digunakana. Seperangkat alat destilasi dan unit pengendalib. Refraktometerc. Jam pencatat waktu (stop watch)d. Gelas ukur 50 mle. Ethanol, Methanolf. Botol semprot dan tissue3.2 Gambar Alat Percobaan3.3 Skema Alat PercobaanBAB IIIMETODELOGI PENELITIAN3.1 Susunan Alat dan Bahan yang Digunakana. Seperangkat alat destilasi dan unit pengendalib. Refraktometerc. Jam pencatat waktu (stop watch)d. Gelas ukur 50 mle. Ethanol, Methanolf. Botol semprot dan tissue3.2 Gambar Alat Percobaan3.3 Skema Alat Percobaan
  • 8. 3.4 Cara Kerja Destilasi Fraksinasia. Mengeluarkan seluruh residu yang terdapat pada labu destilasi fraksinasi dengan caramenghisap keluar residu tersebutb. Memasukkan ethanol dan equadest masing-masing 1,5 liter ke dalam labu bulatc. Mengambil sampel feed dan memeriksa indeks biasnyad. Mengalirkan air pendingin melalui kolome. Set suhu pemanas 90oCf. Set suhu destilat 80oCg. Menekan tombol nomor 1 sampai terdengar bunyi alarmh. Menekan tombol starti. Menekan tombol nomor 10 untuk membuka aliran air pendinginj. Menyalakan heater dengan menekan tombol nomor 7 dan memutar tombol no.95.Tangki penampung distilat6.Tangki Penampungproduk bawah7.Control PanelTc1&Tc2:control suhuV1-V4 :ValveP1-P2 :PompaKeterangan1.Tangki Feed2.Tangki pemanas3.Kolom distilasi4.KondensorGambar 3 Skema alat destilasi
  • 9. k. Menekan tombol nomor 8 sehingga sistem dalam keadan internit.l. Pada blok 3: Menekan tombol normal untuk mengatur laju alir cairan dan uap dalamkolom, sedangkan tombol pada blok 4 dan 5 untuk mengatur laju alir L dan D,sehingga kita bisa mengatur reflux-ratio yang dalam percobaan ini 6/3 denganmenekan angka 6 pada blok 5 dan angka 3 pada blok 4.m. Mengambil sampel untuk diukur indeks biasnya pada waktu : Sesudah pencampuran Saat mendidih Saat terdapat tetes pertama destilat Setelah itu, residu dan destilat diambil sampelnya selama 15 menit sekalin. Distilat yang diambil setiap 15 menit diukur volumenya dengan menggunakan gelasukur, lalu diperiksa indeks biasnyao. Pengukuran indeks bias feed, distilat, dan residu dengan menggunakan refraktometer.3.5 Cara Penggunaan Refraktometera. Membersihkan permukaan kaca yang terdapat pada alat dengan tissue.b. Meneteskan sampel pada kaca yang terdapat pada alatc. Menutup dengan rapat dan usahakan cahayanya banyak yang masuk.d. Melihat pada lensa atas,untuk kemudian mengatur alat dengan memutar pengatur(potensio) yang ada di samping alat.e. Pengaturan ini bertujuan untuk mendapatkan perbedaan warna gelap dan terang tepatdi tengah-tengah garis, dimana akan terlihat garis silang (untuk melihat perbedaanwarna, digunakan lensa bagian atas)f. Setelah mendapatlkan perbedaan warna yang jelas, kemudian mencatat angka (indeksbias) yang tertera pada lensa bagian bawah.g. Pembacaan nilai refraktometer sama seperti pembacaan jangka sorong
  • 10. Gambar 4 Gambar alat Refraktometer3.6 Kurva Kalibrasia. Membuat larutan antara ethanol dengan air menggunakan perbandingan volume 10ml Untuk ethanol 10 ml, maka tidak ada air yang ditambahkan (0 ml) Untuk ethanol 9 ml, maka aquades yang ditambahkan 1 ml Dst, sampai perbandingan volumenya mencapai aquadest 10 ml, tanpapenambahan ethanol (0 ml).b. Setiap larutan diukur indeks biasnya dengan cara meneteskan masing-masing larutanpada kaca yang terdapat pada refraktometer, sehingga akan diperoleh 11 nilai indeksbias3.7 Keselamatan Kerjaa. Gunakan pipet yang panjang untuk pengambilan sampelb. Lakukan pengambilan sample residu dengan hati-hatic. Perhatikan kondisi operasi, terutama temperaturnya.
  • 11. BAB IVDATA PENGAMATAN DAN HASIL PENGAMATAN4.1 Tabel Pengamatana. Umpan- Etanol = 1500 Liter- Aquadest = 1500 Liter- Indeks Bias air = 1,336- Indeks Bias Umpan = 1,345- Indeks bias ethanol = 1,3578b. Kondisi Operasi- Pemanas minyak (Oil Bath) = 90 oC- Temperature proses = 80 oC- Perbandingan Reflux , R= L/D = 6/3- Suhu Pendingin = 11-15 oCc. Menentukan massa Ethanol dan AirDimana ;masa jenis ethanol berdasarkan literatur adalah 0,79 g/cm3masa jenis air berdasarkan literatur adalah 1 g/cm3Dan ; - BM Ethanol (C2H5OH) = 46- BM aquadest (H2O) = 18ρ air =m ethanol = v x ρetahnolρ ethanol =m air = v x ρairn ethanol = m ethanol x Mr n air = m air x Mr
  • 12. 4.2 Data KalibrasiV etanol(ml)V air(ml)Massaetanol (gr)Massaair (gr)MolEtanolMolAirXetanolIndeksBias10 0 7,9000 0 0,1717 0,0000 1,0000 1,35789 1 7,1100 1 0,1546 0,0556 0,7356 1,35308 2 6,3200 2 0,1374 0,1111 0,5529 1,34957 3 5,5300 3 0,1202 0,1667 0,4190 1,34706 4 4,7400 4 0,1030 0,2222 0,3168 1,34555 5 3,9500 5 0,0859 0,2778 0,2361 1,34384 6 3,1600 6 0,0687 0,3333 0,1709 1,33953 7 2,3700 7 0,0515 0,3889 0,1170 1,33902 8 1,5800 8 0,0343 0,4444 0,0717 1,33821 9 0,7900 9 0,0172 0,5000 0,0332 1,33780 10 0,0000 10 0,0000 0,5556 0,0000 1,3360Berdasarkan grafik, diperoleh persamaan y = 0,021x + 1,337y = 0,021x + 1,337R² = 0,9791,33001,33501,34001,34501,35001,35501,36001,36500,0000 0,5000 1,0000IndeksBiasFraksi mol EthanolKurva KalibrasiEthanolLinear (Ethanol)
  • 13. 4.3 Data Destilasi(Pengamatan menggunakan persamaan Rayleigh)WaktuVolume Indeks Bias Dari Kurva KalibrasiXd-Xw1/(Xd-Xw)DestilatResiduDestilatResiduXd Xw0 tetesan pertama 1,345 1,34 0,3810 0,14 0,24 4,2010 10 10 1,346 1,34 0,4286 0,02 0,41 2,4520 10 10 1,346 1,345 0,4286 0,38 0,05 21,0030 10 10 1,347 1,345 0,4762 0,38 0,10 10,5040 9 10 1,352 1,341 0,7143 0,19 0,52 1,9150 8 10 1,357 1,344 0,9524 0,33 0,62 1,6260 10 10 1,353 1,344 0,7619 0,33 0,43 2,3370 7 10 1,353 1,343 0,7619 0,29 0,48 2,1080 7,5 10 1,3525 1,345 0,7381 0,38 0,36 2,8090 6 10 1,352 1,343 0,7143 0,29 0,43 2,33100 8 10 1,3535 1,346 0,7857 0,43 0,36 2,80Dimana y = 0,021x + 1,337. Perhitungan:y = 16,82xR² = 0,1010,005,0010,0015,0020,0025,000,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,501/(Xw-Xd)XWXW vs 1/(Xd-Xw)Xd =( , ),Xw =( , ),
  • 14. Luas Permukaan = Luas segitiga I= ½ A . t= (½ (0.43-0.02) (7,00-0,00))= 1,435 mlWo = Vol. Etanol Umpan /  Etanol= 1500 ml / 0,79 gr/ml= 1898,73 grln Wo/Wa = 1/(XD-XW)ln 1898,73/Wa= 1,4351898,73/Wa = e1,435= 4,2Wa =1898,73/4,2= 452 gr ……….(berat Residu)Volume Residu = Wa/ Etanol= 452 / 0,79= 572 mlSedangkan Jumlah Volume Destilat yang diperoleh dari hasil praktikum adalah = 85,5 ml.Volume total = 572 + 85,5 = 657,5 ml
  • 15. V. PEMBAHASANDestilasi adalah proses pemisahan suatu campuran cair-cair yang homogen dimanacampuran tersebut terdiri dari dua komponen atau lebih yang mempunyai titik didih yangberbeda antara cairan yang satu dengan cairan yang lainnya. Pada proses destilasi melibatkanperpindahan fasa, yang didasarkan pada perbedaan tekanan uap dan titik didih komponenserta sifat kemudahan meguap (volatile) komponen dalam campuran tersebut. Proses yangdilakukan secara umum dilakukan dengan cara menguapkannya, yang dilanjutkan dengankondensasi uap yang terbentuk sehingga menghasilkan cairan destilat (kondensat).Dalam praktikum ini, dilakukan pemisahan campuran biner antara Etanol dengan Air.Proses ini, menggunakan Distilasi fraksionasi atmoferik.Dalam praktikum dilakukan pengukuran indeks bias etanol dengan fraksi yangberbeda-beda, hal ini bertujuan untuk membuat kurva kalibrasi sehingga nantinya fraksietanol yang disampling dari residu tiap 10 mL dan dari destilat akan diukur indeks biasnya,lalu indeks bias dari destilat dan residu tersebut diplotkan kedalam suatu kurva, sehinggaakan diperoleh fraksi etanol dalam destilat dan residu dari kurva.Dari percobaan kami, dapat diambil kesimpulan bahwa indeks bias etanol semakinturun dengan semakin besarnya penambahan air. Dimana semakin murni etanol maka nilaiindeks biasnya semakin besar. Dari data yang di dapat, destilat yang dihasilkan meningkat.Hal ini ditunjukan dengan nilai indeks bias yang menjadi besar dan mendekati nilai indeksbias dari ethanol murni. Ini ditunjukan dengan nilai indeks bias destilat yang pada tetesanpertama mencapai konsentrasi 60%, hal ini dibandingkan dengan indek bias kalibrasimendekati konsentrasi etanol 60%. Jumlah umpan total awal yaitu 1500 ml etanol dan 1500ml air. Jumlah air dalam umpan sangat mempengaruhi hasil destilasi. Tetapi umpan tersebuttelah digunakan terlebih dahulu oleh praktikan sebelumnya sehingga komposisinya berbeda.Sehingga kemungkinan besar air yang ikut terbawa ke dalam fraksi destilat telah menurundan menyebabkan destilat menjadi murni.Jumlah Destilat yang kami peroleh selama 100 menit totalnya adalah 85,5 ml,sedangkan dari hasil perhtungan diperoleh volume residu sebesar 572 ml.
  • 16. VI. KESIMPULAN : Destilasi dilakukan untuk memisahkan campuran homogen cair – cair berdasarkanperbedaan titik didihnya kemampuan komponen untuk menguap. Dalam waktu 105 menit diperoleh destilat 220 ml dan dari hasil perhitungan Residu=1422,50 ml Semakin besar fraksi mol etanol maka indeks bias mendekati nilai indeks bias etanolmurni
  • 17. DAFTAR PUSTAKA :- Jobshhet Praktikum Satuan Operasi, Modul “ Distilasi ” Jurusan Teknik Kimia POLBAN- Tim Dosen. 2001. “ Perpindahan Massa Diffusional “. Jurusan Teknik Kimia POLBAN.