1 metrología y calibración

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1 metrología y calibración

  1. 1. Seguridad del Equipamiento (EQ),Metrología y Calibración de Instrumentos
  2. 2. OBJETIVOS• Principios básicos de calidad y metrología• Identificar los diferentes sistemas y sus unidades.• Aplicación y conservación de equipos e instrumentos de medición.• Contar con herramientas estándares para el desempeño en el laboratorio tanto en el manejo de unidades, expresión de resultados y procedimientos estándares de operación de las principales actividades metrológicas.
  3. 3. En una reunión, es relevante el estado anímico de las personas • El saber escuchar es la base para conversaciones • Aprender a visualizar las OportunidadesUna persona puede provocar que el “mejor proyecto” fracase. Aprender a escuchar: Entender lo que el otro quiere transmitir y no lo que uno quiere escuchar o conoce (Humberto Maturana)
  4. 4. Cuidado con las trampas mentales Oportunidades Dificultades Forma de pensarDolores, Quiebres, ¿Crisis? Problemas
  5. 5. ACREDITACIÓN TRAZABILIDAD CALIBRACION ERROR VERIFICACIONCERTIFICACIÓN
  6. 6. Un laboratorio de análisis debe tener como uno desus propósitos principales la producción de datosanalíticos de alta calidad por medio de uso demediciones analíticas que sean precisas, confiables yadecuadas para tal fin. Garfield F.M. 1984
  7. 7. CALIDADLA TOTALIDAD DE LOS RASGOS Y CARACTERÍSTICASDE UN PRODUCTO, PROCESO O SERVICIO QUEINCIDEN EN SUS CAPACIDADES DE SATISFACERNECESIDADES REGULADAS O IMPLÍCITAS. Organización internacional para la estandarización
  8. 8. CALIDAD“Hemos aprendido a vivir en un mundo de errores y productos defectuosos, como si ellos fueran necesarios para nuestra vida.Es hora de adoptar una nueva filosofía.” W. Edwards Deming 1900 – 1993
  9. 9. PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDAD
  10. 10. CALIDAD“…el mejoramiento de la calidad no es un programa, sino una forma de trabajar que siempre seguirá evolucionando.” Arturo Inda, 2000
  11. 11. CALIDAD “La calidad no sucede por accidente, sino que debe ser planificada”“Si el XX fue el siglo de la productividad, el XXI será el de la Calidad” Joseph Juran, 1904 - 2008
  12. 12. PLANIFICACION DE LAGARANTIA DE CALIDAD
  13. 13. PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDADDEDICACIÓN Y ATENCIÓN AL PRODUCTO DEL TRABAJO
  14. 14. PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDADAPLICAR CONTROLES YVERIFICACIONES NECESARIAS
  15. 15. PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDADCLARO CONOCIMIENTO DE OBJETIVOS Y OPERACIONES
  16. 16. PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDAD ACTIVIDADES CREIBLES CIENTÍFICAMENTE Y LEGALMENTE DEFENDIBLES
  17. 17. NORMATIVA Requiere un programa de confirmación metrológica de equipos e instrumentos, que incluye: Identificación inequívoca de los mismos, Mantenciones preventivas y reparativas, Verificaciones periódicas, Calibraciones y contrastaciones
  18. 18. MEDICIONCONJUNTO DE OPERACIONES QUE TIENEN POR FINALIDADDETERMINAR EL VALOR DE UNA MAGNITUDSE EXPRESA:100 + 0,5 cm
  19. 19. MAGNITUD ATRIBUTO DE UN FENÓMENO, CUERPO O SUBSTANCIA,QUE ES SUCEPTIBLE DE DISTINGUIRSE CUALITATIVAMENTE Y DETERMINARSE CUANTITATIVAMENTE
  20. 20. INCERTIDUMBREPARAMETRO ASOCIADO AL RESULTADO DE UNA MEDICIÓN, QUE CARACTERIZA LA DISPERSION DE LOS VALORES QUE, CON FUNDAMENTO, PUEDEN SER ATRIBUIDOS AL MENSURANDO. ES LA CUANTIFICACIÓN DE LA “DUDA” ACERCA DEL RESULTADO DE LA MEDICIÓN.
  21. 21. MENSURANDOMAGNITUD DADA, SOMETIDA A MEDICIÓN
  22. 22. UNIDADUNA MAGNITUD PARTICULAR, DEFINIDA Y ADOPTADA POR CONVENCIÓN,CON LA CUAL SE COMPARAN LAS OTRAS MAGNITUDES DE IGUALNATURALEZA PARA EXPRESARLAS CUANTITATIVAMENTE EN RELACIÓN ADICHA MAGNITUD.
  23. 23. “No cometáis injusticias en los juicios, ni en las medidas delongitud, de peso o de capacidad: tened balanza justa, medida justa y sextario justo”. (Levítico 19, 35-36)
  24. 24. MEDICION¿CUANTO MIDE ESTA MUESTRA EN CADA INSTRUMENTO?
  25. 25. CIFRAS SIGNIFICATIVAS CIFRASSIGNIFICATIVAS
  26. 26. CIFRAS SIGNIFICATIVASRequisitos del Reporte de Resultados
  27. 27. CIFRAS SIGNIFICATIVASCero Ambiguo
  28. 28. CIFRAS SIGNIFICATIVASCero Ambiguo
  29. 29. CIFRAS SIGNIFICATIVASRedondeoCálculos
  30. 30. CIFRAS SIGNIFICATIVAS• Todo resultado experimental o medida realizada en el laboratorio debe ir acompañada del valor estimado de su incertidumbre y de las unidades empleadas. Por ejemplo, al medir una cierta distancia hemos obtenido: 297 mm 2 mm. De este modo entendemos que el valor real de dicha magnitud está entre 295 mm y 299 mm.• Las incertezas se deben expresar con una única cifra significativa. Sólo en casos excepcionales puede aparecer una segunda cifra 5 ó 0.• La última cifra significativa en el valor de una medición debe corresponder al mismo orden de magnitud que su incerteza (décimas, centésimas, etc.), expresadas en las mismas unidades. Expresiones incorrectas: Expresiones correctas: • 23,463 cm 0,165 cm • 23,5 cm 0,2 cm • 43,1267 m 0,06 m • 43,13 m 0,06 m • 345,2 m 3m • 345 m 3m
  31. 31. PRECISIÓN Y EXACTITUDPrecisión y Exactitud
  32. 32. PRECISIÓNES LA DISPERSIÓN DEL CONJUNTO DE VALORES OBTENIDOS DEREPETIDAS MEDICIONES DE UNA MAGNITUD.CUANTO MENOR ES LA DISPERSIÓN MAYOR LA PRECISIÓN.UNA MEDIDA COMÚN DE LA VARIABILIDAD ES LA DESVIACIÓNESTÁNDAR DE LAS MEDICIONES Y LA PRECISIÓN SE PUEDE ESTIMARCOMO UNA FUNCIÓN DE ELLA.
  33. 33. EXACTITUDGRADO DE CONCORDANCIA ENTRE EL RESULTADO DE UNA MEDICIÓN Y EL VALOR VERDADERO (O REAL) DE LO MEDIDO (MENSURANDO)
  34. 34. EXACTITUD - SESGO SE REFIERE A QUE TAN CERCA DEL VALOR REAL SE ENCUENTRA EL VALOR MEDIDO.ESTADÍSTICAMENTE LA EXACTITUD SE RELACIONA CON EL SESGO DE UNA ESTIMACIÓN. CUANTO MENOR ES EL SESGO MÁS EXACTA ES UNA ESTIMACIÓN.
  35. 35. PRECISIÓN Y EXACTITUD
  36. 36. PRECISIÓN Y EXACTITUD
  37. 37. PRECISIÓN Y EXACTITUD
  38. 38. PRECISIÓN Y EXACTITUD
  39. 39. PRECISIÓN Y EXACTITUD
  40. 40. PRECISIÓN Y EXACTITUD
  41. 41. ERRORES LA DIFERENCIA EXISTENTE ENTRE EL VALOR OBTENIDO AL MEDIR UNA VARIABLE, CON RELACIÓN A SU VALOR REAL Y OBJETIVO. SINOMIMOS: INCERTEZA - EQUIVOCACIONES
  42. 42. ERRORNINGUNA MEDICIÓN ES ABSOLUTAMENTE EXACTA. EN ESTE SENTIDO PUEDE DECIRSEQUE NINGUNA MEDICIÓN SERÁ TOTALMENTE CIERTA DEBIDO A LAS LIMITACIONESINSTRUMENTALES Y HUMANAS.PARA PODER ACOTAR LA VALIDEZ DE UNA MEDICIÓN DEBE CONOCERSE ALGO ACERCA DELOS PROBABLES ERRORES E INCERTEZAS INVOLUCRADOS EN EL PROCESO DE MEDICIÓN.EN GENERAL, DICHOS VALORES ESTÁN PROVOCADOS POR EL SISTEMA QUE COMPONENEL FENÓMENO A MEDIR, EL INSTRUMENTO UTILIZADO Y EL EXPERIMENTADOR.
  43. 43. ERROR – INCERTEZA – SESGOERRORESSON AQUELLAS “EQUIVOCACIONES” QUE SE COMENTEN DURANTE EL DESARROLLODEL EXPERIMENTO AL AZAR Y QUE PUEDEN SER CORREGIDAS. POR EJEMPLO,EQUIVOCACIONES EN LOS CÁLCULOS O QUE EL OBSERVADOR TENGA PROBLEMASDE VISIÓN.INCERTEZASAQUELLOS FACTORES QUE INTERVIENEN EN EL PROCESO DE MEDICIÓN, YA SEANPERTENECIENTES AL FENÓMENO, AL INSTRUMENTO O AL OBSERVADOR, Y QUE NOSON POSIBLES DE ELIMINAR DEL PROCESO. EJ. PARALAJE EN LA MEDICIÓN,FLUCTUACIONES DE LAS CONDICIONES DEL ENTORNO POR CONDICIONESCLIMÁTICAS, SENSIBILIDAD, CALIBRACIÓN, REPETIBILIDAD, RUIDO, INERCIA,MENISCOS, ESCALA Y APRECIACIÓN DEL INSTRUMENTO, ENTRE OTROS.SESGOEXISTE CUANDO LA OCURRENCIA DE UN ERROR NO APARECE COMO UN HECHOALEATORIO (AL AZAR), ADVIRTIÉNDOSE QUE ÉSTE OCURRE EN FORMASISTEMÁTICA.
  44. 44. FUENTES DE ERROR• ERROR INTRODUCIDO POR EL INSTRUMENTO• ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA• ERROR SEGÚN SU RELACIÓN CON EL VALOR VERDADERO
  45. 45. ERROR INTRODUCIDO POR EL INSTRUMENTO1. Error de apreciación: Si el instrumento está correctamente calibrado, la incertidumbre que tendremos al realizar la medición estará asociada a la mínima división de su escala o a la mínima división que podemos resolver con algún método de medición. Nótese que no se señala que el error de apreciación es la mínima división del instrumento, si no la mínima división que es discernible por el observador. La mínima cantidad que puede medirse con un instrumento dado se denomina apreciación nominal. El error de apreciación puede ser mayor o menor que la apreciación nominal, dependiendo de la habilidad (o falta de ella) del observador. Así, es posible que un observador entrenado pueda apreciar con una regla común, fracciones del mismo milímetro mientras que otro observador, con la misma regla pero con dificultades de visión, sólo pueda apreciar 2 mm.2. Error de exactitud: Representa el error absoluto con el que instrumento en cuestión ha sido calibrado.
  46. 46. ERROR INTRODUCIDO POR EL INSTRUMENTO3. Error de interacción Esta incerteza proviene de la interacción del método de medición con el objeto a medir. Su determinación depende de la medición que se realiza y su valor se estima de un cuidadoso análisis del método utilizado. Cuando un analista mide una magnitud, debe tener gran cuidado para no producir una perturbación en el sistema que está bajo observación. Por ejemplo, cuando medimos la temperatura de un cuerpo, lo ponemos en contacto con un termómetro. Pero cuando los ponemos juntos, algo de energía o "calor" se intercambia entre el cuerpo y el termómetro, dando como resultado un pequeño cambio en la temperatura del cuerpo que deseamos medir. Así, el instrumento de medida afecta de algún modo a la cantidad que deseamos medir.4. Falta de definición en el objeto sujeto a medición Como se señala, las magnitudes a medir no están definidas con infinita precisión. Representa su incertidumbre intrínseca.
  47. 47. ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA1. Errores Sistemáticos:Se originan por las imperfecciones de los métodos de medición.Pensemos, por ejemplo, en un reloj se atrasa o adelanta, o unaregla que se dilate, una mala calibración de una incubadora obalanza, o un método mal escrito. Los errores introducidos porestos instrumentos o métodos imperfectos afectarán nuestrosresultados siempre en el mismo sentido.La única manera de detectarlos y corregirlos es compararnuestras mediciones con otros métodos alternativos y realizarun análisis crítico y cuidadoso del procedimiento empleado.También es aconsejable intercalar patrones confiables, en elproceso de medición, que permitan verificar la calibración delinstrumento durante la medición. En el laboratorio, las fallas en los espectrofotómetros, son una causa y fuente muy común de errores sistemáticos. Concretamente un corrimiento en la longitud de onda, una falla en el detector, una cubeta de lectura rayada, etc. conducen a una medición de Abs. con un determinado error sistemático asociado; en estos casos vemos que estas fallas, y en consecuencia la fuente de error, son controlables por medio de la correcta y periódica calibración de los mismos
  48. 48. ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA2. Errores Estadísticos o aleatorios:Son los que se producen al azar y por ello, no son evitables ni previsiblespor parte del operador; pero trabajando en condiciones controladas ytomando ciertas precauciones es posible reducir estas variacionesaleatorias en mediciones sucesivas.Estos son errores aleatorios y siguen con bastante aproximación ladistribución normal, y por lo tanto pueden tratarse estadísticamente. De unnúmero de datos o resultados el analista puede cuantificar la incertidumbreintroducida por estas variaciones aleatorias y estimar como afecta a losresultados de un método determinado.En General son debidos a causas múltiples y fortuitas. Ocurren cuando,por ejemplo, nos equivocamos en contar el número de divisiones de unaregla, o si estamos mal ubicados frente a una balanza o bureta. Estoserrores pueden cometerse con igual probabilidad por defecto como porexceso. Por tanto, midiendo varias veces y promediando el resultadoes posible reducirlos considerablemente.
  49. 49. ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA3. Errores ilegítimos o espurios:Es la clásica EQUIVOCACIÓN o ERROR DEL OPERADOR. Se debedistinguir la equivocación del sesgo de manipulación que puede tenerun operador dentro del Laboratorio. El sesgo de operación no es otracosa que un defecto de operador en manipular un determinadoinstrumental, que generalmente son de origen inconsciente. El modode evitarlos es evaluando meticulosamente los procesos de lamedición.Ejemplos: Al calcular el volumen de un cubo, medimos su lado. Si alintroducir en la fórmula nos equivocamos en el número, o lo hacemoscon unidades incorrectas, o usamos una expresión equivocada devolumen, hemos cometido un error.Inclinar una pipeta al dispensar una solución, un mal ajuste de lalongitud de onda de un espectrofotómetro en forma repetida por elmismo operador por un defecto en la observación del mismo, etc.Este tipo de error se cometió en el Mars Climate Explores a fines de1999, ocurrió un error al pasar de pulgadas a cm, lo que costó elfracaso de la misión a Marte.
  50. 50. ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZAErrores de los calibradores o estándares.• Errores en la concentración de los estándares.• Errores en el cálculo de la curva• Naturaleza de las curvasErrores en la interpolación en curvas de calibración• Error en el cálculo de los desconocidos.• Errores en la identificación de algún tubo.

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