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TECNOLOGÍA DE MEMBRANAS
CTM – TECNOLOGÍA DE MEMBRANASLos procesos de membranas son una tecnología emergente que está siendo cada vez másimportante...
ENSAYO DE MEMBRANAS
LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS1. Estudio de membranas planas de Nanofiltración y Osmosis Inversa: Celda SEPA CF...
LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS2. Estudio de membranas de Intercambio iónico: Celda PCCell ED 64002 (opción de E...
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LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS3. Estudio membranas de microfiltración y ultrafiltración: Mecanizado de las celd...
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AUTOPSIAS DE MEMBRANAS
AUTOPSIAS DE MEMBRANAS                                Condiciones de operación óptimas Para poder disminuir elFOULING en ...
AUTOPSIAS DE MEMBRANASETAPA 1. SELECCIÓN DEL MÓDULO                      ETAPA 2. INSPECCIÓN VISUALEn función de la posici...
AUTOPSIAS DE MEMBRANASETAPA 3. TOMA DE MUESTRALa membrana se divide en nueve partes para                 1       2      3p...
AUTOPSIAS DE MEMBRANASRECUENTO DE MICROORGANISMOS HETERÓTROFOSLos microorganismos heterótrofos son aquellos que se aliment...
AUTOPSIAS DE MEMBRANASDYE TESTEl Dye Test permite comprobar si una membrana ha perdido su capacidad de filtración.Utilizan...
AUTOPSIAS DE MEMBRANASTEST DE FUJIWARAEl test de Fujiwara permite saber si la membrana ha sido oxidada debido al contactoc...
AUTOPSIAS DE MEMBRANAS                                              A escala de laboratorio  Celda para membranas        ...
CARACTERIZACIÓN DE   MEMBRANAS
MICROSCOPIA DE FUERZA ATÓMICA (AFM)La Microscopia de Fuerza Atómica se utiliza para la determinación de larugosidad de la ...
MEDIDAS DE POTENCIAL ZETALa carga superficial tiene una gran influencia en el rechazo i el ensuciamiento de una membrana. ...
SEM – EDX La microscopia electrónica de barrido (SEM), permite obtener imágenes deelevada resolución de las superficies d...
ATR – FTIRLa técnica de ATR-FTIR permite caracterizar los principalesgrupos funcionales presentes en la superficie de la m...
CAPACIDADES ANALÍTICAS
CAPACIDADES ANALÍTICAS            APLICACIONES DE LAS TÉCNICAS ANALÍTICAS EN AGUAS   AGUAS POTABLES             AGUAS RESI...
CAPACIDADES ANALÍTICAS                        Determinación de Parámetros Químicos     Capacidad de separación de las memb...
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CAPACIDADES ANALÍTICAS                     Determinación de Parámetros físico-químicos  i.    Caracterización inicial de a...
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  1. 1. TECNOLOGÍA DE MEMBRANAS
  2. 2. CTM – TECNOLOGÍA DE MEMBRANASLos procesos de membranas son una tecnología emergente que está siendo cada vez másimportante en nuestra sociedad.Después de más de 60 años de rápido crecimiento y desarrollo, podemos encontrar la tecnología demembranas en numerosas aplicaciones industriales, como por ejemplo: Purificación del agua Desalación de agua marina y salobre Recuperación de aguas residuales Procesos industriales del campo de la alimentación y bebidas Separación de gases y vapores Conversión y almacenaje de energíaEn la Fundació CTM Centre Tecnològic, se han desarrollado varios métodos para el estudio de latecnología de membranas para poder ofrecer al cliente un amplio conocimiento en el campo y poderresolver satisfactoriamente sus dudas y problemas.
  3. 3. ENSAYO DE MEMBRANAS
  4. 4. LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS1. Estudio de membranas planas de Nanofiltración y Osmosis Inversa: Celda SEPA CFII (GE Osmonics)Aplicaciones:- Estudios comparativos de distintas membranas con el objetivo de seleccionar lamembrana más adecuada para una aplicación concreta.- Variación y estudio de las principales condiciones de operación de los procesos demembranas: presión, velocidad lineal y permeabilidad.- Estudio del rechazo de cualquier ion inorgánico y/o moléculas orgánicas.- Filtración de muestras reales y sintéticas. Comparación del rendimiento de lasmembranas con distintas disoluciones de alimentación.-Estudio del ensuciamiento de las membranas; fouling inorgánico y fouling orgánico.-Diseño de procesos a escala real
  5. 5. LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS2. Estudio de membranas de Intercambio iónico: Celda PCCell ED 64002 (opción de EDR)Aplicaciones:- Caracterización de membranas de intercambio iónico: medidas deselectividad, permselectividad y de resistencia eléctrica.- Estudio del rendimiento de las membranas a distintas condiciones de operación.-Filtración de muestras reales y sintéticas. Comparación del rendimiento de las membranascon distintas disoluciones de alimentación.-Escalado y diseño del proceso
  6. 6. LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANASENSAYO DE MEMBRANAS DE OSMOSIS INVERSA I NANOFILTRACIÓN Celda plana P ENSAYO DE MEMBRANAS DE INTERCAMBIO IÓNICO Muestras pH y conductividad Baño termoregulador Agua problema
  7. 7. LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS3. Estudio membranas de microfiltración y ultrafiltración: Mecanizado de las celdas experimentales adecuadas según cada aplicación.Aplicaciones:- Estudio de la capacidad de depuración de aguas provenientes de un tratamientosecundario- Evaluación de las calidad del agua filtrada para su posible reutilización- Evaluación de la necesidad de UF como pretratamientos para sistemas de NF y/o OI- Disminución del fouling orgánico y biológico modificando la superficie de las membranas
  8. 8. PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL QUF QUF CAPACIDADES PLANTA PILOTO:  Versatilidad: estudio de membranas de UF, NF (4”) y OI (4”)  Comparación simultanea de membranas comerciales  Autómata y SCADA para su control y monitorización  Evaluación de las limpiezas y dosificaciones químicas  Toma de muestras para el agua de entrada, filtrada y concentrada en los distintos puntos  Aplicación de distintas condiciones operacionales para estudiar el rendimiento del proceso
  9. 9. PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL 1. Ultrafiltración como pretratamiento opcional waste air Sand-Filtered UF Backwash Backwash UF Pump membrane HClO NaOH acid UF Tank water Tank Pump Tank F Stage 1.2 F Stage 2 F Pumps Stage 1 F Stage 1.1 F Cartridge2. Limpieza de la UF filters NF F acid Na2SO4 antiscalant membranes UF Tank Concentrate F Flowmeter Permeate Intermediate Tank Pump Stage 2 Pressure gauge Valve 3. Addición productos químicos 4. Nanofiltración o Osmosis Inversa 4”
  10. 10. PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL1. Estudio de los módulos de membranas de UFAplicaciones:-Evaluación de la productividad de las membranas de UF: * Disminución del caudal o flujo transmembrana * Aumento de la Presión de entrada- Eficacia de las limpiezas con aire i químicas a contracorriente y su frecuencia optima- Necesidad de la UF como pretratamiento de la NF o de la OI para aguas de calidad variable- Calidad del agua UF: parámetros químicos, físicos y biológicos- Depuración de agua residual con elevada coloración, contenido orgánico y microbiológico- Estudios para la reutilización de aguas
  11. 11. PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL2. Estudio de los módulos en espiral CALIDAD DEL AGUA PRETRATAMIENTO ? DE ENTRADAAplicaciones:- Comparación de distintas membranas comerciales en las mismas condicionesoperacionales en función de su rendimiento: * Productividad * Resistencia al ensuciamiento durante el proceso de filtración * Eficacia de la limpiezas * Evaluación de la calidad del agua permeada- Necesidad y tipo de pretratamiento en función de la calidad de agua- Escalado desde nivel de laboratorio a planta real (planta piloto con dos etapas)- Evaluación del proceso por etapas y por vasos presurizados (PV) de dos módulos en espiral
  12. 12. AUTOPSIAS DE MEMBRANAS
  13. 13. AUTOPSIAS DE MEMBRANAS  Condiciones de operación óptimas Para poder disminuir elFOULING en los procesos  Pretratamiento adecuado Es necesario conocer el de membranas tipo de fouling que se  Limpiezas adecuadas producirá y su origen REALIZACIÓN DE UNA AUTOPSIA  Selección del módulo de membrana  Inspección visual externa ETAPAS BASICAS  Inspección visual interna  Toma de muestras  Pruebas de caracterización del fouling
  14. 14. AUTOPSIAS DE MEMBRANASETAPA 1. SELECCIÓN DEL MÓDULO ETAPA 2. INSPECCIÓN VISUALEn función de la posición en la que se  Integridad física del elementoencuentre el módulo, va a ser más probable  Estado de la entrada i la salida EXTERNA  Existencia de fisurasencontrar un tipo u otro de fouling.  Existencia de efecto telescopio  Integridad de las hojas de membrana, feed spacers i INTERNA permeate carriers  Estudio del tipo de fouling y su distribución BARRA ESPECIAL PARA REALIZAR AUTOPSIAS EFECTO TELESCOPIO
  15. 15. AUTOPSIAS DE MEMBRANASETAPA 3. TOMA DE MUESTRALa membrana se divide en nueve partes para 1 2 3poder estudiar bien la distribución del fouling. 4 5 6Es muy importante coger la muestra con unbisturí estéril y cogerla siempre con pinzas. 7 8 9ETAPA 4. ANÁLISISEn CTM, se han puesto a punto varias técnicas de análisis para la realización de autopsias:  RECUENTO DE MICROORGANISMOS HETERÓTROFOS  DYE TEST  TEST DE FUJIWARA  EXPERIMENTOS DE RECHAZO  SEM-EDX  ATR-FTIR
  16. 16. AUTOPSIAS DE MEMBRANASRECUENTO DE MICROORGANISMOS HETERÓTROFOSLos microorganismos heterótrofos son aquellos que se alimentan de materiaorgánica, y son presentes a la mayoría de aguas residuales.Para su análisis, se realiza un recuento en placa utilizando el Agar R2A como medio decultivo.Un análisis de microorganismos heterótrofos positivo, indicará la presencia de materiaorgánica en el depósito analizado.
  17. 17. AUTOPSIAS DE MEMBRANASDYE TESTEl Dye Test permite comprobar si una membrana ha perdido su capacidad de filtración.Utilizando el sistema de filtración para membranas planas, se filtra una disolución decolorante a una concentración del 0.1%. Si la membrana está en buenas condiciones, elcolorante no debería pasar la membrana, de modo que en el soporte quedará limpio.Por otra parte, si la membrana está dañada, las moléculas de colorante van a pasar porla membrana y el soporte quedará teñido. Soporte de una membrana nueva  está limpio Soporte de una membrana dañada  está teñido de colorante
  18. 18. AUTOPSIAS DE MEMBRANASTEST DE FUJIWARAEl test de Fujiwara permite saber si la membrana ha sido oxidada debido al contactocon compuestos halógenos.Para la realización del test de Fujiwara, se pone un trozo de membrana en una soluciónde piridina i NaOH. Si la capa orgánica se vuelve de color rojizo, indica que el test hadado positivo. Test de Fujiwara positivo: la membrana está oxidada Test de Fujiwara negativo: la membrana no está oxidada
  19. 19. AUTOPSIAS DE MEMBRANAS A escala de laboratorio  Celda para membranas planasEXPERIMENTOS DE RECHAZO A escala de planta piloto  Módulos en espiral de 4”ANÁLISIS SEM - EDXPermite obtener imágenes de elevada resolución de la superficie de las membranas a partir de unhaz de electrones de alta energía.El SEM puede ir incorporado con un analizador de energía dispersiva de rayos X (EDX) que permiterealizar un análisis de los elementos presentes a la superficie de la muestra.De ese modo, mediante el análisis de SEM-EDX se puede visualizar y determinar la composiciónatómica del ensuciamiento y diseñar medidas paliativas.ANÁLISIS ATR - FTIRComparando las bandas de absorción presentes en los espectros de infrarojo de una membranalimpia y una membrana sucia, se puede obtener información de la química de los depósitosformados.
  20. 20. CARACTERIZACIÓN DE MEMBRANAS
  21. 21. MICROSCOPIA DE FUERZA ATÓMICA (AFM)La Microscopia de Fuerza Atómica se utiliza para la determinación de larugosidad de la superficie de las membranas. El parámetro de larugosidad, es útil porque está relacionado con el ensuciamiento de lasmembranas. Como más rugosa es una membrana, más tendencia tendrá aensuciarse.Otro parámetro que se puede determinar a partir de los resultados de AFM esel diámetro de poro de una membrana.Se dispone de dos AFM:- AFM Multimode: scans de 10x10 micras aprox.- AFM Dimension (Nanoman). scans de hasta 100x100 micras aprox.
  22. 22. MEDIDAS DE POTENCIAL ZETALa carga superficial tiene una gran influencia en el rechazo i el ensuciamiento de una membrana. Unparámetro clave para la descripción de la carga superficial de una membrana es el potencial zeta.Mediante las medidas de potencial zeta se va a poder determinar si una membrana está cargadanegativamente o positivamente en función del pH de la disolución. Además, se va a poder conocercual es el punto isoeléctrico de la membrana, pH en el que la membrana tiene carga neutra.Se dispone del Analizador Electrocinético SurPASS de Anton Paar, que permite medir el potencialzeta de una superficie mediante medidas de corriente tangencial a la membrana. 0 -5 0 2 4 6 8 10 -10 potencial zeta (mV) -15 0.01M -20 0.03 M -25 0.05M 0.1M -30 -35 -40 pH
  23. 23. SEM – EDX La microscopia electrónica de barrido (SEM), permite obtener imágenes deelevada resolución de las superficies de las membranas. Mediante el análisis de Energía Dispersiva de Rayos X, se puede determinar lacomposición atómica de la superficie analizada. En CTM se dispone del SEM ZEISS UltraPlus, equipado con un compensadorde carga que hace que se puedan obtener buenas imágenes de muestras noconductoras, como es el caso de las membranas.
  24. 24. ATR – FTIRLa técnica de ATR-FTIR permite caracterizar los principalesgrupos funcionales presentes en la superficie de la membrana.Es una técnica muy útil cuando una membrana se haensuciado, ya que se puede predecir la naturaleza química delfouling.En CTM se dispone del Espectrofotómetro Infra Rojo PerkinElmer Spectrum BX, juntamente con el accesorio HATR para elanálisis de muestras sólidas.Bandas de absorción de interés en las membranas: Bandas de Absorción Longitudes de onda (cm-1) Hidroxilo 3000-3400 Carbonos alifáticos 2900 Ácidos carboxílicos 1725Carboxilatos, carbonilo i amida I 1600-1660 Amida II 1550 Carboxilatos 1400
  25. 25. CAPACIDADES ANALÍTICAS
  26. 26. CAPACIDADES ANALÍTICAS APLICACIONES DE LAS TÉCNICAS ANALÍTICAS EN AGUAS AGUAS POTABLES AGUAS RESIDUALES OTRAS MUESTRAS PREOXIDACIÓN PRIMARIO MUESTRAS SINTÉTICAS PRETRATAMIENTO SECUNDARIO RESIDUOS LÍQUIDOS MEMBRANAS DE TERCIARIO NF O OI TOMA DE MUESTRA EN LAS DISTINTAS ANÁLISIS ETAPAS
  27. 27. CAPACIDADES ANALÍTICAS Determinación de Parámetros Químicos Capacidad de separación de las membranas para componentes específicos: i. Caracterización inicial de aguas y disoluciones problema ii. Estudio del rechazo de membranas para distintas disoluciones/aguas problema- Cationes y aniones por Cromatografía Iónica (IC): DIONEX ICS-2000- Carbono orgánico e inorgánico (TOC, NPOC y TIC) Nitrógeno Total (NT) Analytikjena Multi N/C 3100- Metales (ICP-MS, ICP-OES y por Absorción atómica): Agilent Technologies 7500CX Thermo Fischer Scientific ICAP 6300MCF DUO AA Schimadzu AA-6200- Compuestos volátiles y semivolátiles por cromatografía de gases (GC-MS y GC-ECD) Inyector Head Space HS Agilent Technologies 7694E SERIES PLUS – GC Agilent Technologies 7890A Detectores: - MS Agilent Technologies 5975C - ECD Agilent Technologies G2397-65505
  28. 28. CAPACIDADES ANALÍTICAS Determinación de Parámetros Químicos- Otros compuestos orgánicos a estudiar según el caso (HPLC) HPLC Agilent Technologies 1100- Equipo analizador de orgánicos halogenados adsorbibles (AOX) Euroglass ECS 1200- Caracterización de compuestos orgánicos (espectrometría infraroja IR) IR Perkin Elmer Spectrum Bx- Determinación de compuestos y metales por colorimetría (Espectofotómetro UV-VIS) UV-VIS Schimadzu UV-2540- Determinación de compuestos despositados en superfícies por termogravimetría (TGA) Mettler Toledo 91.0000.61 Stare System + GC-MS- Determinación de elementos despositados en superfícies por Espectroscopía de Escaneo Electrónico acoplado a un detector de Dispersión de Energía de Rayos X (SEM- EDX) SEM ZEISS Ultraplus
  29. 29. CAPACIDADES ANALÍTICAS Determinación de Parámetros físico-químicos i. Caracterización inicial de aguas y disoluciones problema ii. Estudio del rechazo de membranas para distintas disoluciones/aguas problema Control on-line del proceso - pH - AFM - Conductividad - Potencial Z - Potencial REDOX - SEM-EDX - SDI/MFI - ATR-FIR - Alcalinidad - Turbidez Caracterización de membranas - Color - Materias en suspensión y sólidos volátiles - Sólidos totales disueltos - Granulometrías
  30. 30. CAPACIDADES ANALÍTICAS Determinación de Parámetros biológicos i. Caracterización de fouling biológico ii. Evaluación de la tecnología de membranas para la desinfección de aguas iii. Detección de contaminaciones microbiológicas dentro del un proceso- Microorganismos heterotrofos totales recuento en placamediante cultivos comerciales- Respirometrías para la determinación de actividades aerobeas y anaerobeas Surcis S.L. 12.0100.00- Recuento microorganismos específicos mediante PCR cuantitativa: a estudiar según especie demicroorganismo. Agilent Technologies Stratogene MX3000P- Estudio de la diversidad microbiológica mediante PCR-DGGE Agilent Technologies Stratogene MX3000P- Observación al microscopio de lodos activos ZEISS AXIOSTAR PLUS- Observación de contaminaciones microbiológicas sobre superfícies mediante Espectroscopía deEscaneo Electrónico (SEM) SEM ZEISS Ultraplus
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