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ApresentaçãO Pedrosilva7 Abr

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SYNTHESIS OF TERMINAL ISOCYANATE PREPOLYMERS FOR BITUMEN MODIFICATION. RHEOLOGICAL CHARACTERIZATION OF BITUMENS. (presentation of Master's dissertation)

SYNTHESIS OF TERMINAL ISOCYANATE PREPOLYMERS FOR BITUMEN MODIFICATION. RHEOLOGICAL CHARACTERIZATION OF BITUMENS. (presentation of Master's dissertation)

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  • 1. SÍNTESE DE PRÉ-POLÍMEROS DE ISOCIANATO TERMINAL DESTINADOS À MODIFICAÇÃO DE BETUMESCARACTERIZAÇÃO REOLÓGICA DE BETUMES
    MODIBET
    ORIENTADORES: Dr. João Carlos Bordado
    Dr. António Correia Diogo
    Engª Susana Maricato
    Autor: Pedro Miguel Farkas Silva (BSc)
    7 de Abril de 2010
    (9:00 AM, Sala de Reuniões DEQB)
    1
  • 2. BETUME
    • material obtido através da destilação fraccionada do petróleo (fracção mais pesada, não volátil);
    • 3. Três características relevantes:
    Elevada adesividade(utilizado como ligante de agregados minerais nas misturas que compõem os pavimentos);
    Boa impermeabilidade à água (utilizado como matéria prima na produção de membranas asfálticas utilizadas em impermeabilizações).
    Elevada viscosidade à temperatura ambiente.
    • Quimicamente, é uma mistura complexa de hidrocarbonetos e compostos orgânicos contendo heteroátomos:
    • 4. OXIGÉNIO
    • 5. AZOTO
    • 6. ENXOFRE
    • 7. METAIS (sobretudo V e Ni), coordenados a anéis de porfirina (provenientes das clorofilas)
    Características Gerais
    Composição Química
    2
  • 8. BETUME
    • O método SARA permite separar o betume em quatro fracções de compostos com base nas suas diferenças de polaridade, nomeadamente:
    Composição Química
    • Região policíclicacontendo 4-10 anéis aromáticos fundidos, à qual se ligam cadeias laterais alifáticas e/ou nafténicas curtas.
    • 9. A elevada planaridade das moléculas favorece o seu empilhamento.
    Asfaltenos
    Maltenos
    • Estruturalmente, são semelhantes aos asfaltenos mas apresentam uma região policíclica de menores dimensões (2-4anéis aromáticos fundidos), pelo que a ocorrência de empilhamentos de moléculas é menos frequente.
    Resinas
    Aromáticos
    • São essencialmente anéis benzénicos substituídos com cadeias laterais alifáticas e/ou nafténicas curtas.
    Saturados
    • São essencialmente hidrocarbonetos saturados com uma estrutura alifática ramificada ou nafténica.
    3
  • 10. BETUME
    • Os empilhamentos de asfaltenos encontram-se dispersos numa matriz de moléculas malténicas.
    • 11. Em torno dos empilhamentos, as moléculas malténicas dispõem-se por ordem decrescente de POLARIDADE, AROMATICIDADE e PESO MOLECULAR .
    • 12. Nas micelas, as resinas e os aromáticos actuam como agentes peptizantes que impedem os empilhamentos de asfaltenoscoalescerem, estabilizando a dispersão.
    Estrutura do Betume
    micelas
    4
  • 13. BETUMES MODIFICADOS COM TERMOPLÁSTICOS
    • Os betumes modificados com polímeros termoplásticos, são sistemas bifásicos, homogéneos à vista desarmada mas heterogéneos à escala microscópica.
    • 14. As fases microscópicas que os compõem são:
    - Fase enriquecida em asfaltenos (FEA)
    - Fase polimérica enriquecida (FPE)
    Estas fases formam-se durante o processo de modificação quando uma parte dos componentes leves do betume (saturados e alguns aromáticos) são absorvidos pelas cadeias poliméricas.
    Estrutura do Betume Modificado
    Modificadores Termoplásticos
    Co-polímero tribloco de estireno-butadieno: SBS
    Polipropilenoatático (APP)
    5
  • 15. BETUMES MODIFICADOS COM TERMOPLÁSTICOS
    • Ao nível da pavimentação rodoviária, um dos objectivos da utilização de betumes modificados com polímeros termoplásticos é a redução de frequência de manutenção dos pavimentos em zonas de rápida degradação.
    Aplicação dos Betumes Modificados com Termoplásticos
    - Climas muito quentes
    A temperaturas elevadas, o betume convencional não conserva a rigidez suficiente para resistir às cargas de tráfego, sofrendo DEFORMAÇÕES PERMANENTES (rutting).
    - Climas muito frios
    A temperaturas baixas, o betume convencional sofre um enrijecimento que o torna quebradiço.
    - Zonas de tráfego constante
    As cargas cíclicas provocadas pelo tráfego favorecem o aparecimento de fissurações (pele de crocodilo).
    6
  • 16. ENVELHECIMENTO
    • O envelhecimento é qualquer fenómeno que conduza ao endurecimento irreversível do betume, nomeadamente:
    Volatilização dos componentes leves (S, Ar leves)
    [Saturados] ↓; [Aromáticos], [Resinas], [Asfaltenos] ↑
    Oxidação de ligações insaturadas e grupos polares (presentes em Ar, R, As)
    [Saturados] permanece praticamente constante; [Aromáticos] e [Resinas] ↓;
    [Asfaltenos] ↑
    Aromáticos  Resinas
    Resinas  Asfaltenos
    Polimerização de asfaltenos
    Asfaltenos  Asfaltenos com > PM
    7
  • 17. PRÉ-POLÍMEROS DE ISOCIANATO TERMINAL
    • Constituem uma nova classe de modificadores poliméricos diferente das anteriores. A modificação envolve:
    A dispersão da cadeia polimérica na matriz malténica;
    Reacções químicas entre os grupos NCO terminais e os grupos portadores de H activo presentes à superfície dos asfaltenos.
    • Podem ser sintetizados a partir de um POLÉSTER-POLIOL e um ISOCIANATO (presente em excesso) sob atmosfera anidra.
    • 18. Uma característica importante dos pré-polímeros é o TEOR DE ISOCIANATO LIVRE.
    Aplicação
    -N=C=O
    O=C=N-
    CADEIA POLIMÉRICA
    Síntese e Caracterização
    Reacção do grupo NCO com água
    8
  • 19. PRÉPOLÍMEROS DE NCO TERMINAL
    Teor de Isocianato Livre (%NCO)
    • medida da quantidade de grupos NCO presentes no pré-polímero disponíveis para reagir com os asfaltenos.
    • 20. Metodologia:
    Dissolver uma amostra de pré-polímero (com massa m) num solvente apropriado;
    Adicionar um volume exacto de solução de amina (p.e. di-N-butilamina) de modo a que todos os grupos NCO sejam convertidos em grupos ureia;
    Titular com ácido clorídrico a amina que não reagiu;
    Repetir a titulação para um branco (conhecer a quantidade de amina existente no volume adicionado);
    Substituir os volumes gastos nas titulações de amostra e do branco e a massa da amostra na expressao:
    %NCO = teor de isocianato livre
    C = concentração molar do titulante
    m = massa de amostra rigorosamente medida
    9
  • 21. PRÉ-POLÍMEROS DE ISOCIANATO TERMINAL
    • O POLIÉSTER-POLIOL utilizado na síntese dos pré-polímeros pode ser sintetizado através de uma reacção de policondensação entre um GLICOL (e eventualmente um poliol) e um ÁCIDO DICARBOXÍLICO.
    • 22. Em todas as etapas da reacção, o glicol deve permanecer em ligeiro excesso;
    • 23. As moléculas de água que se formam devem ser removidas (por destilação) para que o crescimento da cadeia polimérica seja possível;
    • 24. Na reacção de poliesterificação directa a utilização de catalisador é opcional. Na ausência de catalisador a reacção é catalisada pelos próprios grupos ácido carboxílico.
    • 25. O peso molecular do poliol pode ser estimado através do conhecimento do NÚMERO DE HIDROXILO (corrigido).
    Síntese e Caracterização
    OH# = número de hidroxilo (corrigido)
    f = funcionalidade
    Mn = média numérica do peso molecular
    10
  • 26. PRÉPOLÍMEROS DE NCO TERMINAL
    Número de hidroxilo (OH#)
    • medida da quantidade de grupos OH presentes no poliol, expressa em mgKOH/g
    • 27. Metodologia:
    Dissolver uma amostra de poliol (com massa m de 2-3g) num solvente apropriado;
    Adicionar um volume exacto de solução de anidrido acético de modo a que todos os grupos OH sejam acetilados;
    Hidrolisar o excesso de anidrido acético não reagido a ácido acético;
    Titular com KOH todo o ácido acético presente em solução (derivado da acetilação e da hidrólise);
    Repetir a titulação para um branco (conhecer a quantidade de ácido acético que se forma por hidrólise completa do anidrido acético existente no volume adicionado_);
    Substituir os volumes gastos nas titulações de amostra e do branco e a massa da amostra na expressão acima.
    OH# = número de hidroxilo (experimental)
    C = concentração molar do titulante
    m = massa de amostra rigorosamente medida
    11
  • 28. PROPRIEDADES REOLÓGICAS
    Especificação
    Avançadas
    • componente elástica do módulo de corte (G’);
    • 29. componente dissipativa do módulo de corte (G’’).
    Determinadas através de
    ensaios dinâmicos de espectrometria mecânica.
    • Penetração;
    • 30. Ponto de amolecimento;
    • 31. Viscosidade dinâmica;
    • 32. Viscosidade cinemática.
    Determinadas através de
    métodos normalizados.
    12
  • 33. PROPRIEDADES REOLÓGICAS
    Especificação
    Penetração
    • traduz o grau de dureza de um betume;
    • 34. corresponde à profundidade atingida por uma agulha sujeita a uma carga de 100±0.10g, medida 5segundos após atravessar a superfície da amostra;
    • 35. penetrómetro:
    Exibe o valor da penetração expresso em dmm
    Carga total: 100g
    Equipada com:
    • Banho termostatizadoa 25ºC dentro do qual de coloca o contentor de amostra
    • 36. Dispositivo de controlo do tempo de penetração;
    • 37. Interruptor que permite soltar instantaneamente o conjunto suporte móvel-agulha.
    13
  • 38. PROPRIEDADES REOLÓGICAS
    Especificação
    Ponto de Amolecimento (método anel e bola)
    • 2 discos de betume são aquecidos num banho líquido (de água ou glicerina ) a uma velocidade constante de 5ºC/min.
    • 39. para se garantir uma homogeneização da temperatura em todo os pontos do banho é utilizado um dispositivo de agitação magnético.
    • 40. Ponto de amolecimento corresponde à média das temperaturas do banho registadas no momento em que a bola colocada em cima do disco atinge o patamar inferior (25mm abaixo).
    14
  • 41. PROPRIEDADES REOLÓGICAS
    Especificação
    Viscosidade é uma medida da resistência de um fluido ao escoamento quando sujeito a uma tensão de corte.
    Viscosidade Dinâmica
    • a tensão de corte resulta do movimento rotativo de um spindle
    com uma velocidade constante.
    • a determinação é feita directamente por um viscosímetro rotativo.
    Pa
    Pa.s
    s-1
    Viscosidade Cinemática
    • a tensão de corte resulta da força da gravidade.
    • 42. a determinação é feita através da medição do tempo médio (t)
    que uma determinada quantidade de amostra demora a fluir através de um
    capilar de vidro.
    Tempo médio de efluxo (s)
    Viscosidade cinemática (mm2/s)
    Constante do viscosímetro (mm2/s2)
    15
  • 43. PROPRIEDADES REOLÓGICAS
    Avançadas
    Componente conservativa ou elástica (G’) do módulo de corte – medida da elasticidade do material.
    ELASTICIDADE – capacidade que um material tem para regenerar a sua forma inicial após ter sido removida uma carga mecânica.
    Componente dissipativa ou viscosa (G’’) do módulo de corte – medida da viscosidade do material.
    VISCOSIDADE – tendência que o material tem para dissipar energia deformacional através do escoamento.
    16
  • 44. 17
  • 45. ENSAIOS REOLÓGICOS >> Especificação >> Betumes/Procedimento
    MODIFICADOS COM APP1, APP2 ou SBS:
    CONVENCIONAIS:
    MODIFICADOS COM SBS (3-8%):
    8 tipos de betumes…
    …analisados simultaneamente nos laboratórios:
    amostras IMP
    amostras PROB
    Pelos técnicos estagiários PEDRO SILVA (PS) e JOSÉ OLIVEIRA (JO) e pela técnica residente da Imperalum SANDRA FLORINDO (SF).
    S1 e S2
    Cada amostra de betume foi submetida a duas séries de ensaios:
    Cada série ensaios consistiu na PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS LABORATORIAIS e na realização de diversos ENSAIOS DE ESPECIFICAÇÃO
    Fusão e homogeneização das amostras de betume;
    e
    Enchimento dos contentores de ensaio
    18
  • 51. ENSAIOS REOLÓGICOS >> Especificação >> Resultados
    Efeito da aplicação de uma segunda carga térmica
    • Experiência do Operador (PENETRAÇÃO e PONTO DE AMOLECIMENTO)
    Efeito da alteração das condições Experimentais
    • Metodologia Utilizada (PONTO DE AMOLECIMENTO)
    19
  • 52. ENSAIOS REOLÓGICOS >> Especificação >> Resultados
    Efeito da aplicação de uma segunda carga térmica
    Betumes convencionais Galp
    Observações:
    • Nos betumes G35/50 e G50/70 não é perceptível a ocorrência de fenómenos de envelhecimento
    (penetração e viscosidade permanecem constantes).
    • O betume G160/220 sofreu envelhecimento (penetração diminuiu significativamente, ponto de amolecimento aumentou ligeiramente.
    20
  • 53. ENSAIOS REOLÓGICOS >> Especificação >> Resultados
    Efeito da aplicação de uma segunda carga térmica
    Betumes modificados Probigalp e Imperalum
    Observações:
    • Para todos os betumes a P aumentou enquanto que o ponto de amolecimento e a viscosidade diminuiram.
    • 54. Durante a preparação das amostras laboratoriais foi perceptível a deposição de polímero nas paredes das latas.
     SEPARAÇÃO MACROSCÓPICA DE FASES.
    21
  • 55. ENSAIOS REOLÓGICOS >> Especificação >> Resultados
    Efeito da aplicação de uma segunda carga térmica
    Betume modificado Imperalum IAPP1
    IAPP1
    Observações:
    • Para todas as temperaturas verificou-se que a diminuição da viscosidade é maior na metade à qual foi adicionado um antioxidante.
     Ocorreram fenómenos de envelhecimento químico, que estão na origem da SEPARAÇÃO DE FASES.
    1º Aquecimento e Determinação da Visc.
    Metade com antioxidante
    Metade sem antioxidante
    Arrefecimento,
    2º Aquecimento e Determinação da Visc.
    22
  • 56. ENSAIOS REOLÓGICOS >> Especificação >> Resultados
    Efeito da experiência do operador na reprodutibilidade das medições
    da PENETRAÇÃO e o PONTO DE AMOLECIMENTO
    Penetração com agulha (25ºC, 100g, 5s)
    Ponto de Amolecimento
    Observações:
    • No ensaio de Penetração, o posicionamento da agulha em relação à superfície da amostra é o factor que mais afecta a reprodutibilidade das medições.
    • 57. Os valores a vermelho sugerem que no início do ensaio, a ponta da agulha encontrava-se acima da superfície.
    • 58. No ensaio de Ponto de Amolecimento, a capacidade em manter constante a velocidade de aquecimento do banho é o factor que afecta a reprodutibilidade das medições.
    Limite de reprodutibilidade: 3 dmm
    Limite de reprodutibilidade: 2°C (conv.), 3,5°C (mod.)
    23
  • 59. ENSAIOS REOLÓGICOS >> Especificação >> Resultados
    Efeito da utilização de um dispositivo de agitação do banho no ensaio de PONTO DE AMOLECIMENTO
    Tabela 1 – Ponto de Amolecimento (anel e bola)
    Observações:
    • A não utilização de um dispositivo de agitação do banho provoca um desvio positivo nos valores de ponto de amolecimento.
    Dispositivo de Agitação:
    Sim
    Não
    24
  • 60. ENSAIOS REOLÓGICOS >> Espectrometria Mecânica >>
    >> Betumes/Instrumentação/Procedimento
    1. PREPARAÇÃO DOS PROVETES
    • fusão na estufa a 120ºC;
    • 61. homogeneização manual durante 2min.;
    • 62. patilhas circulares (25 a 30 mm de diâmetro).
    2. ENSAIOS EM REGIME DINÂMICO
    A) Varrimento em deformação
    - Realizado a T e ω constantes;
    - Conhecer a gama de amplitudes de deformação (γ)à qual o betume apresenta um comportamento viscoelático linear.
    B) Varrimento em frequência
    - Estudar a dependência de propriedades reológicas (G’, G’’ e η*) com a frequência (ω), a uma determinada T e γ.
    G
    D
    Sistema de pratos paralelos com geometria circular
    Espectrómetro mecânico
    CONVENCIONAIS:
    D = 25mm
    G = 1mm
    MODIFICADO COM PP:
    • g160/220mod1
    • 65. g160/220mod3
    D = 50mm
    25
  • 66. ENSAIOS REOLÓGICOS >> Espectrometria Mecânica >> Resultados
    Betumes Convencionais Galp
    Tamb, 50, 60, 75 e 90ºC
    Varrimento em deformação (Tamb,ω = 1rad/s, γ: 0.6-7%)
    G’
    G’’
    Observações:
    1. A qualquer temperatura:
    • G’’(ω) > G’(ω)  estado líquido;
    • 67. G’ e G’’ apresentam valores mais elevados para betumes com grade de penetração mais baixo:
    G35/50 > G50/70 > G160/220.
    2. Aumentando a T, o betume perde elasticidade e torna-se menos viscoso (G’ e G’’ diminuem).
    γ
    γ
    Varrimento em frequência (Tamb, γ: 2%, ω = 0.1-100 rad/s)
    G’
    G’’
    ω
    ω
    26
  • 68. ENSAIOS REOLÓGICOS >> Espectrometria Mecânica >> Resultados
    Betumes Modificados com Pré-polímeros
    Tamb, 50 e 75ºC
    Varrimento em deformação (Tamb,ω = 1rad/s, γ: 0.4-8%)
    G’
    G’’
    Observações:
    Á Tamb, verifica-se:
    • Aumento a elasticidade (G’(ω)) e da viscosidade (G’’(ω)). Este aumento é tanto maior quanto maior a concentração de pp.
    O aumento a elasticidade deve-se à restrição do movimento das partículas de asfaltenos, provocado por:
    Ancoramento inerente à reacção com os NCO terminais dos pp;
    Aumento da viscosidade inerente à dissolução da cadeia polimérica no betume.
    γ
    γ
    Varrimento em frequência (Tamb, γ: 2%, ω = 0.1-100 rad/s)
    ω
    ω
    27
  • 69. ENSAIOS REOLÓGICOS >> Espectrometria Mecânica >> Resultados
    Betumes Modificados com Pré-polímeros
    Tamb, 50 e 75ºC
    Varrimento em frequência (50ºC, γ: 2%, ω = 0.1-100 rad/s)
    Observações:
    A temperaturas elevadas 50 e 75ºC, verifica-se:
    • Aumento a elasticidade (G’(ω)) é mais significativo que o aumento da viscosidade (G’’(ω)).
     Vantagem! Betume com performance melhorada mas com trabalhabilidade semelhante.
    Varrimento em frequência (75ºC, γ: 2%, ω = 0.1-100 rad/s)
    ω
    ω
    28
  • 70. SÍNTESE >> Poliéster-diois >> Matérias-primas e Montagem
    Montagem:
    • Reactor (polimerização em massa);
    • 71. Tampa com 5 tubuladuras:
    1. Injecção de azoto (atm inerte; remoção de H2O da mistura);
    2. Dispositivo de agitação mecânica;
    3. Recolha de amostras (controlo da reacção);
    4. Termopar (controlo da temperatura da reacção, controlador PID);
    5. Dispositivo de destilação (remoção do condensado):
    - condensador Liebig;
    - balão de recolha;
    - cabeça destilatória (com termómetro).
    • Manta de aquecimento.
    29
  • 72. SÍNTESE >> Poliéster-diois >> Procedimento
    Procedimento:
    Formulação:
    Montagem
    Reacção de Policondensação:
    MW – peso molecular pretendido do POLÍMERO;
    H – peso molecular do GLICOL;
    C – peso molecular do ÁCIDO DI CARBOXÍLICO;
    A – peso molecular da ÁGUA;
    MUR – peso molecular da unidade repetitiva.
    ESTÁGIOS INICIAIS:
    Homogeneização da mistura;
    Aumento gradual da temperatura do meio reaccional (até 220ºC) de modo que na cabeça de destilação 98 ≤ T ≤ 102ºC.
    ESTÁGIOS AVANÇADOS (após se ter recolhido a maior parte da H2O):
    Observação do número de ácido (COOH#) por titulação de 1-2g da mistura reaccional;
    adição de glicol qdo o COOH# não evolui ao longo do tempo!
    Observação do número de hidroxilo (OH#) por titulação de 2-3g da mistura reaccional (quando COOH# ≤2 mgKOH/g);
     adição de glicol qdo o OH# observado é inferior ao desejado
    ou  favorecer a destilação da mistura(↑N2, agitação)
    FINAL DA REACÇÃO: arrefecimento, envasamento do poliol num frasco de Pyrex.
    30
  • 73. SÍNTESE >> Poliéster-diois >> Resultados
    DESIGNAÇÃO MW OH# η, 80ºC
    (g/mol) (mgKOH/g) (mPa.s)
    U18-ED5000 4656 24.1 2101
    U18-ED3200 3205 35.0 1005
    U18-ED1200 1276 87.9 505
    AA-ED700 715.6 156.8 141
    AA-ED4000 4007 28.0 640
    AA-BD700 770 145.7 148
    AA-BD4000 4050 27.7 649
    31
  • 74. SÍNTESE >> Pré-polímeros >> M.-Primas, Montagem e Procedimento
    Procedimento:
    Formulação:
    Montagem
    Reacção de Pseudocondensação:
    • Adição gota a gota do poliol ao isocianato, sobe agitação constate e vigorosa.
    • 75. Observação do teor de NCO livre (%NCO) a cada 30’, por titulação.
    A reacção termina quando a diferença entre 2 medições consecutivas é < 1%.
    • Envasamento do prépolímero num frasco bem seco, preenchendo o volume livre com N2.
    Poliol:Isocianato
    1:8
    1:10
    1:12
    Montagem:
    • Reactor (contendo o isocianato);
    • 76. Tampa com 5 tubuladuras:
    1. Injecção de azoto (atmosfera inerte!!!)
    2. Dispositivo de agitação;
    3. Recolha de amostras (controlo da reacção);
    4. Termopar (observação da temperatura da reacção, controlador PID);
    5. Colocação da ampola de adição;
    • Ampola (contendo poliol).
    32
  • 77. SÍNTESE >> Pré-polímeros >> Resultados
    DESIGNAÇÃO Razão Molar PM pp (g/mol) PM pp+NCO livre (g/mol) %NCO
    U18-ED5000//PMDI 1:8 5340 7392 9.9
    1:10 “ 8476 12
    1:12 “ 8760 14.3
    U18-ED1200//PMDI 1:8 1960 4012 18.5
    1:12 “ 5380 21.4
    33
  • 78.
    • A elasticidade é uma das propriedades do betume que se pretende ver melhorada com a incorporação de modificadores poliméricos.
    • 79. A perda de elasticidade (devido ao envelhecimento) é a causa do aparecimento de deformações permanentes (rutting) ou fissurações (cracking) nos pavimentos rodoviários.
    • 80. As principais vantagens da utilização de pré-polímeros face aos modificadores poliméricos habituais (plastómeros, elastómeros, poliolefinas, etc.) são:
    - maior estabilização da mistura resultante (menor coalescência dos asfaltenos);
    • melhoramento da performance do betume utilizando menores quantidades de modificador;
    • 81. adesividade melhorada (grupos NCO reagem com os grupos silanol dos agregados minerais).
    • 82. Nos betumes modificados com polímeros termoplásticos, a ocorrência de fenómenos de envelhecimento conduz à perda de estabilidade do sistema, que se pode traduzir numa separação macroscópica de fases.
    • 83. Para a obtenção de resultados reprodutíveis em ensaios reológicos, é importante:
    • 84. Garantir que as condições térmicas ao nível da colheita e preparação das amostras são o mais idêntico possível;
    • 85. Ter presente aspectos procedimentais relevantes (posicionamento da agulha, velocidade de aquecimento,…)
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  • 86. Professor Doutor João Carlos Moura Bordado;
    Professor Doutor António Correia Diogo;
    Engenheira Susana Maricato;
    Engenheira Cátia Duarte;
    Engenheira Ana Cristina Pacheco;
    Equipa de técnicos e operários da Imperalum e da Probigalp;
    Investigadores e estagiários do laboratório do ICTPOL;
    Pai Américo;
    Mãe Maria Rosália;
    Família e amigos.
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