Metodos de analises

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Apresentação sobre análises em alimentos, criados pela Prof. Darmia Lemos.

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Metodos de analises

  1. 1. Aula 1 Introdução aos Métodos de Análise de Alimentos
  2. 2. Tópicos1. Introdução2. Importância da análise de alimentos;3. Classificação dos métodos de análise oficiais e não- oficiais4. Órgãos de normalização e fiscalização;5. Objetivos da análise de alimentos;6. Amostragem e preparo da amostra;7. Introdução à teoria dos erros;8. Formas de expressar resultados analíticos;
  3. 3. 1. Importância da Análise de Alimentos Controle de qualidade (fabricação e estocagemdo alimento processado). Caracterização de alimentos in natura: alimentosnovos e desconhecidos Pesquisa de novas metodologias analíticas. Pesquisa de novos produtos. Fiscalização e Controle de qualidade dos produtosexistentes.
  4. 4. 1. IntroduçãoQualidade dos Alimentos• A C&T de Alimentos objetiva satisfação do consumidor = Qualidade• A qualidade de um alimento depende de vários fatores:: • nutricional • higiênico-sanitária • sensorial • tecnológica
  5. 5. 1. IntroduçãoAspectos nutricionais• Qualidade nutricional • Composição química • Presença de compostos essenciais • Adequação e padrão de aminoácidos • Digestibilidade • Ausência de antagonistas• Potencial calórico
  6. 6. 1. Introdução Aspectos higiênico-sanitários• Agentes microbiológicos – Quantidade e qualidade de microrganismos• Substâncias estranhas – Fragmentos de insetos, pêlos, fezes e urina de roedores – Fragmentos de sacaria, madeira, metais• Agentes químicos – Substâncias indesejáveis (detergentes, contaminantes) – Substâncias tóxicas (agrotóxicos, inseticidas, metais pesados)
  7. 7. 1. Introdução Aspectos tecnológicos• Processamento – Processos com mais conhecimento agregado: maior garantia• Acondicionamento e embalagem – Adequação às mudanças sociais (unitização, pressões ecológicas) – Barateamento e facilidades• Rede de vendas/serviços – Melhoria dos sistemas de distribuição – Criação de serviços ao consumidor – Uso intensivo da internet
  8. 8. 1. IntroduçãoAspectos sensoriais• Aspectos externos – Cor (identidade, corantes naturais x artificiais) – Aparência (nível de processamento, nível de conservação, fatores culturais, embalagem) – Textura (normal ou alterada)• Aspectos internos – Sabor – Aroma – Textura
  9. 9. 2. Objetivos da Análise de Alimentos1. Conhecer a composição das matérias-primas e produtos alimentares2. Apreciação do valor nutricional e funcional3. Atender aos aspectos sanitários4. Atendimento à legislação  PIQs  Rotulagem nutricional  Fraudes (exemplo da melamina)
  10. 10. 3. Classificação dosMétodos de Análise de Alimentos3.1. Avaliação físico-química3.2. Avaliações microbiológicas3.3. Avaliações sensoriais
  11. 11. 3.1. Avaliação físico-química de alimentos Importância – Caracterização de alimentos – Avaliação da susceptibilidade do alimento à contaminação e deterioração: • pH e acidez; • Composição nutricional; • Água disponível (Atividade de água). – Selecionar tratamentos mais adequados: • Tratamento térmico e não-térmico • Embalagens (migração) • Condições de armazenamento
  12. 12. 5. Avaliação físico-química de alimentosDeterminações podem ser mensuradas por: Métodos Convencionais Métodos InstrumentaisNão envolvem equipamento sofisticado, apenas vidrarias,utensílios, balanças e reagentes;  As análises quantitativas geralmente são baseadas na: • Gravimetria, através da pesagem; • Volumetria, através de vidrarias ou recipientes cuidadosamente calibradas.
  13. 13. 5. Avaliação físico-química de alimentosDeterminações podem ser mensuradas por: Métodos Convencionais Métodos instrumentais  Utilizados equipamentos eletrônicos mais sofisticados;  Limitações: • alto custo dos equipamentos eletrônicos; • inexistência de um equipamento para determinada análise; • em alguns casos, os métodos convencionais podem ser mais rápidos que os instrumentais.
  14. 14. ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO Alimentos: amostra muito complexa, em que os vários componentes da matriz podem estar interferindo entre si. Determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro. ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a ser analisado
  15. 15. FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE1. Quantidade Relativa do Componente Analisado Classificação dos Componentes  Maiores: mais de 1% Em relação  Menores: 0,01%-1% ao peso  Micros: menos de 0,01% total da  Traços: ppm e ppb amostra
  16. 16. COMPONENTES MAIORESMétodos Analíticos Clássicos ou Convencionais: Gravimétricos e VolumétricosCOMPONENTES MENORES E MICROSTécnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis: Métodos Instrumentais
  17. 17. 2. Exatidão RequeridaMétodos Clássicos: Exatidão de até 99,9% Quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra. Quantidades menores que 10% Métodos mais sofisticados e exatos.
  18. 18. 3. Composição Química da Amostra Escolha do método: vai depender da composiçãoquímica do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.Determinação de um componente predominante: não oferece grandes dificuldades.Material de composição complexa: necessidade deefetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida final. Extração ou separação prévia do componente a ser analisado.
  19. 19. 4. Recursos DisponíveisNem sempre é possível utilizar o melhor método de análise.  Alto custo  Tipo de reagente  Pessoal especializado
  20. 20. 5. Avaliação físico-química de alimentos Princípios Analíticos1. Análise da composição centesimal – Volumetria (proteínas) – Gravimetria (fibras, cinzas, umidade, lipídios)2. Métodos físicos – Eletroquímicos • Potenciômetro (pH) – Cromatográficos • Camada delgada (aflatoxinas) • CLAE (vitaminas, proteínas, carboidratos) • CG (ácidos graxos)
  21. 21. 5. Avaliação físico-química de alimentos Princípios Analíticos – Espectrofotométricos • Absorção – Visível (pigmentos) – UV (vitaminas) – Refratometria (óleos e açúcares) – Atômica (oligoelementos) – Infra vermelho (umidade, proteínas, teor de óleo) • Emissão – Chama (Oligoelementos) – Fluorescência (vitaminas)3. Métodos reológicos • texturômetros • penetrômetros • viscosímetros
  22. 22. Principais Determinações Físico-químicas Classe de Alimentos DeterminaçõesCarnes e produtos cárneos pH, Aditivos, Corantes artificiais, Nitritos Pesticidas hormônios, Antibióticos, Antioxidantes artificiais Reação de Éber para gás sulfídrico e amônia Reação de KreisOvos e produtos de ovos pH, Densidade Análise eletroforética das proteínasPescados e derivados pH, Bases voláteis totais, Histamina Reação de Éber para gás sulfídricoLeites e derivados Acidez, Estabilidade ao álcool a 68%, Densidade, Gordura, Sólidos totais Extrato seco total e desengordurado Crioscopia, Índice de refração do soro cúpricoLeite pasteurizado Fosfatase e peroxidaseLeite em pó Prova de reconstituição Prova de rancidez
  23. 23. Principais Determinações Físico-químicas Classe de Alimentos DeterminaçõesCereais e amiláceo Umidade, acidez, teor de amido, teor de glúten, atividade de águaConservas vegetais, frutas e produtos pH, Acidez, sólidos totais, sólidos, sólidos solúveis (o Brix), insolúveis totais, em água,de frutas Relação Brix/acidez, Açúcares redutores e totais, vitamina C, Atividade de águaAçúcares e produtos correlatos Poder adoçante (sensorial), Sacarose (desvio polarimétrico direto), Umidade Cor, CinzaMel Sólidos insolúveis em água Hidroxi metil furfural Reações de adulteração: reações de Lund, Fiehe e Lugol Atividade diastásicaFonte: Adaptado do Instituto Adolfo Lutz (2005)
  24. 24. 3.2. Avaliação microbiológica de alimentosAssociação com:• Microrganismos patogênicos;• Deteriorantes;• Indicadores de condições higiênico-sanitárias.Utilização:• Alimentos• Ambiente – Piso, teto e paredes; – Equipamentos e utensílios; – Ar.• Manipuladores – Mãos (Escherichia coli e Staphylococus coagulase positivo) – Coprocultura (cultura das fezes: Salmonella sp e Shigella sp.)• Água• Sistemas de Qualidade
  25. 25. 6. Avaliação microbiológica de alimentosMicrorganismos Patogênicos Transmissão de doenças ao homem• Produção Falhas no processamento• Colheita/Abate/captura Permitem a sobrevivência dos• Processamento microrganismos• Embalagem• Transporte• Preparação• Manutenção Intoxicações• Consumo Infecções
  26. 26. 6. Avaliação microbiológica de alimentos ProcessamentoConseqüências Sociais e Econômicas da ContaminaçãoMicrobiológica• Econômicas: deterioração desde a colheita/abate/captura – consumo• Enfermidades: não notificado Controle e Fiscalização - Controle de Qualidade Internos das Indústrias - Órgãos Oficiais de Vigilância Sanitária e Saúde Pública
  27. 27. 6. Avaliação microbiológica de alimentos Limitações na contagem microbiológico dos alimentos:• Problema da amostragem que indique a condição microbiológica do lote;• Tempo necessário relativamente longo;• Alto custo na obtenção dos resultados.• Determinações Microbiológicas• Patógenos (Determinação perigosa dentro da indústria);• Microrganismos Indicadores;• Esterilidade comercial.
  28. 28. 6. Avaliação microbiológica de alimentos Microrganismos Indicadores Higiene Inocuidade Saúde do consumidor Qualidade  Informações sobre: • Possível contaminação fecal; • Possível presença de patógenos. Informações sobre: • Falhas no processamento; • Contaminação pós-processamento; • Contaminação ambiental; • Nível geral de higiene do local de processamento / armazenamento.
  29. 29. 6. Avaliação microbiológica de alimentos Esterilidade Comercial O que é?Ausência de: – microrganismos capazes de se multiplicar e de deteriorar o produto nas condições normais de armazenamento – microrganismos patogênicos capazes de se multiplicar no produto
  30. 30. 3.3. Avaliação sensorial de alimentos ConsumidorAtributos dequalidade Características sensoriais Textura, sabor, aroma, forma e cor  Objetivo dos fabricantes Buscar melhorias no processamento que retenham ou criem qualidades sensoriais desejáveis ou reduzam os danos causados pelo processamento.
  31. 31. 7. Avaliação sensorial de alimentosQuadro de definição da qualidade sensorial QUALIDADE SENSORIAL (Percepção do Homem)
  32. 32. 7. Avaliação sensorial de alimentosÀ Análise Sensorial cabe:  Identificar o que medir: • características ou propriedades de interesse;  Identificar como medir: • selecionar o método sensorial;  Analisar e interpretar os resultados: • selecionar e aplicar o método estatístico adequado para avaliar os resultados.
  33. 33. 7. Avaliação sensorial de alimentosAplicações da análise sensorial Em pesquisa e no desenvolvimento de novos produtos eprocessos; Reformulação dos produtos já estabelecidos no mercado; Determinação das diferenças e similaridades apresentadasentre produtos concorrentes; Identificação das preferências dos consumidores; No controle de qualidade: a) controle da matéria-prima; b) controle do processamento; c) controle de produto acabado; d) estudo da vida de prateleiraSeleção de métodos instrumentais que se correlacionem comatributos sensoriais
  34. 34. 7. Avaliação sensorial de alimentosRequisitos para avaliação sensorialControlar:  Individualidade de julgamentos;  Conforto físico do provador: cadeiras confortáveis, ar condicionado, etc;  Fontes de distração ao provador: ambiente de concentração do provador.Painéis sensoriais  Indivíduos ou grupos;  Treinados ou não treinados (para legislação, normalmente treinados);  Em salas, cabines, locais centrais ou residências.
  35. 35. Métodos de Avaliação Sensorial Classificação ABNTNovas Técnicas e Tratamento dos Dados
  36. 36. 4. Amostragem “A amostragem é o conjunto deoperações destinadas a se obter umaamostra representativa de umapopulação, que permite a extrapolaçãopara a população inicial.”– Operação importantíssima– Condiciona a confiabilidade do resultado– Obedece regras estatísticas
  37. 37. 4. AmostragemObtenção de uma boa amostra• Definição dos objetivos – a amostra deve servir para que tipo de análise? – quantidades necessárias• Informações precisas – Natureza (a granel, embalada, líquida, em pó...) – Suspeitas eventuais – Data e local de coleta• Acondicionamento e envio ao laboratório – hermeticidade – temperatura adequada – transporte – documentação
  38. 38. ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA Análise quantitativa Deve estar relacionada à massa do componente deinteresse presente na amostra tomada para análise. Essa medida é a última de uma série de etapas operacionais que compreende toda a análise.
  39. 39. Amostragem Sistema de processamento da amostraReações Químicas Mudanças Físicas Separações Medidas Processamento de dados Avaliação estatística
  40. 40. Medida de uma Quantidade de Amostra Resultados da Análise Quantitativa: expressos em termos relativosQuantidades dos componentes por unidades de peso ou volume da amostra. Necessidade de conhecer a quantidade de amostra (peso ou volume).
  41. 41. SISTEMA DE PROCESSAMENTO DA AMOSTRAA preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada.  Moagem dos sólidos;  Filtração de partículas sólidas em líquidos;  Eliminação de gases.
  42. 42. REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS FÍSICAS Preparação do extrato para análise Obtenção de uma solução apropriada para a realização da análise. Tipo de tratamento: depende da natureza do material e do método analítico escolhido.  Extração com água ou solvente orgânico, ataque com ácido.
  43. 43. SEPARAÇÕES Eliminação de substâncias interferentes. Transformação em uma espécie inócua: por oxidação, redução ou complexação.Isolamento físico: como uma fase separada (extração com solventes e cromatografia).
  44. 44. MEDIDAS Processo Analítico Desenvolvido para resultar na medida de uma certa quantidade, a partir da qual se avalia aquantidade relativa do componente da amostra.
  45. 45. PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA Resultado da AnáliseExpresso em forma apropriada e, na medidado possível, com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias, desvios, coeficiente de variação).
  46. 46. AMOSTRAGEM EPREPARACÃO DA AMOSTRA Resultados de uma análise quantitativaO processo analítico deve representar, comsuficiente exatidão, a composição média do material em estudo.
  47. 47. FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEMFINALIDADE DA INSPEÇÃO Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade.NATUREZA DO LOTE Tamanho, divisão em sublotes e se está a granel ou embalado.
  48. 48. NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE Homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo.NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE Significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e custo das análises.
  49. 49. PROCESSO DE AMOSTRAGEMA) Coleta da amostra bruta;B) Preparação da amostra de laboratório;C) Preparação da amostra para análise;
  50. 50. COLETA DA AMOSTRA BRUTA A amostra bruta deve ser uma réplica, emponto reduzido, do universo considerado, noque diz respeito tanto à composição como à distribuição do tamanho da partícula.
  51. 51. AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas) Coletadas em incrementos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do recipiente), após agitação e homogeneização.AMOSTRAS SÓLIDAS Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso devem ser moídas e misturadas.
  52. 52. QUANTIDADES Material a ser analisado: granel ou embalado em caixas, latas ou outros recipientes. Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material deve ser tomado como amostra bruta.Lotes maiores: a amostragem deve compreenderde 10% a 20% do número de embalagens contidono lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado.
  53. 53. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA – AMOSTRA DE LABORATÓRIO A amostra bruta é freqüentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve serreduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise.
  54. 54. Alimentos secos ( em pó ou granulares): a redução pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos.Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente misturando as porções no final.Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as amostras devem ser raladas.
  55. 55. Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): aamostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve ser sob refrigeração.Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos,etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotasde frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatadosem geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise.
  56. 56. Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): asamostras devem aquecidas a 35 oC num frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização. Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las emquatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.
  57. 57. FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA AMOSTRAGEMAlimentos de origem vegetal: Constituição genética: variedade; Condições de crescimento; Estado de maturação; Estocagem: tempo e condições; Parte do alimento: casca ou polpa
  58. 58. Alimentos de origem animal:  Conteúdo de gordura; Parte do animal; Alimentação do animal; Idade do animal; Raça.
  59. 59. 5. Métodos de Análise de AlimentosMétodos OficiaisAssociation of Official Analytical Chemists (AOAC)American Association of Cereal Chemists (AACC)American Oil Chemists’ Society (AOCS)American Public Health Association (APHA)American Society of Brewing Chemistry (ASBC)Instituto Adolfo Lutz
  60. 60. 5. Métodos de Análise de Alimentos Métodos Oficiais Funcionamento comprovado; Bastante precisos; São confiáveis; A bibliografia fornecida fundamenta oprincípio do método.
  61. 61. 5. Métodos de Análise de Alimentos Métodos Não Oficiais Advances in Chemical Series (ACS) Annalk of the New York Academy of Science Bibliography of Chemical Reviews Analytical Chemistry
  62. 62. 5. Métodos de Análise de AlimentosMétodos Não OficiaisSão os métodos publicados emrevistas, jornais, livros, etc. nãoconsiderados por qualquer instituição.
  63. 63. 6. Órgãos de Normalização e FiscalizaçãoCodex Alimentarius – • Organismo misto FAO/OMS • Integrado por todos os países membros da ONU • Objetivos: saúde do consumidor e regular mercado internacional de alimentos Quem regulamenta Alimentos no Brasil?• MS/ANVISA• MAPA• MME/DNPM• MJ/DPDC• MDIC/INMETRO
  64. 64. 7. Introdução à Teoria dos Erros Uma breve abordagem estatística
  65. 65. “Por serem mais precisos do que as palavras, os números são particularmente mais adequados para transmitir as conclusões científicas.” (PAGANO e GAUVRE, 2004 )
  66. 66. No entanto, tal como se podementir com palavras, pode-se fazero mesmo com números.
  67. 67. De acordo com o primeiro ministroBritânico Benjamin Dissaeli:  “Existem Três tipos de mentiras: mentiras,mentiras condenáveis e mentiras estatísticas.”
  68. 68. “É fácil mentir com aestatística, mas é mais fácilmentir sem ela.”
  69. 69. O estudo da estatística explora: o planejamento e a coleta; a organização; a análise e a interpretação dos dados.
  70. 70. Seus conceitos podem ser aplicados aosdiversos campos que incluem: - Economia; - Psicologia; - Agricultura; - Ciência de Alimentos; - Ciências biológicas; - Outros.
  71. 71. Pode ser: complicação matemática instrumento extremamente útil na organização e na interpretação de dados.
  72. 72. No planejamento, ela auxilia: - na escolha das situações experimentais; - otimização de experimentos; - na determinação da quantidade deamostras que serão avaliadas.Na análise dos dados indica técnicas para: - resumir; - apresentar as informações; - comparar as situações experimentais; - testar hipóteses.
  73. 73. De um modo geral, não existe certezasobre as conclusões científicas;no entanto, os métodos estatísticospermitem determinar a margem de erroassociada às conclusões, com base noconhecimento da variabilidade observadanos resultados.
  74. 74. Para o desenvolvimento de uma pesquisa científica com qualidade é necessário: um bom planejamento; obtenção dos dados com precisão; correta exploração dos resultados.
  75. 75. Melhoria na qualidade da pesquisa científica Significativo aumento no número deexperimentos com análises estatísticas.
  76. 76. Facilidades que a informática tem proporcionado:Complexidade das análises estatísticas;Possibilidade de se manejar muitas informações;Enfrentar situações multivariadas;De abordar relações complexas não lineares.
  77. 77. ANALISE INADEQUADAPode comprometer seriamente a validade do trabalho,levando o leitor a acreditar em conclusões nãoverdadeiras.
  78. 78. “Pesquisadores com um pouco de experiência emplanejamento e análise estatística podem observar em periódicos na área da de alimentos, ERROS estatísticos que chegam muitas vezes a INVALIDAR as conclusões alcançadas no trabalho.”
  79. 79. Mas os métodos estatísticos são COMPONENTES FUNDAMENTAIS dos trabalhos científicos
  80. 80. Familiaridade com os métodos estatísticosProfissionais:Leitura crítica de artigos e interpretação dosresultados publicados.Pesquisadores:Apresentação dos resultados com base emrigorosos critérios científicos.
  81. 81. Teoria dos Erros• A descrição de fenômenos naturais envolve a realização de medidas;• As medidas devem ser expressas num sistema de unidades conhecido e padronizado;• As medidas sempre são afetadas por erros.
  82. 82. Medidas• O número que expressa a medida no sistema adotado deve conter uma avaliação de quão exata, ou quão próxima de um valor verdadeiro está a medida que se realiza. (Exatidão)• A cada medida associamos uma incerteza, expressando-a corretamente na forma: Medida = ( número ± incerteza ) unidade
  83. 83. Incertezas• Incertezas experimentais: inerentes as medidas de grandezas.• 1 - Eliminar as possíveis fontes de erros.• Grandeza experimental: valor obtido por medidas: não se conhece o seu valor exato ou verdadeiro.• 2- Estimativa da grandeza por meio da repetição de experimentos de forma paciente e cuidadosa.
  84. 84. Erros Estatísticos• A repetição de uma experiência em idênticas condições, não fornece resultados idênticos.• Flutuações estatísticas nos resultados: erros ALEATÓRIOS ou ESTATÍSTICOS.• Os erros estatísticos indicam a PRECISÃO das medidas
  85. 85. Os erros grosseiros: a falsa determinação do valor de uma grandeza. LOS TÁ- EVI 1) a inversão de dígitos numa leitura (2,3453  2,4353) OS EM POD 2) Pedaço de bolacha no prato da balança.Erros sistemáticos: são erros que, S nas mesmas condições,apresentam o mesmo valor e sinal. LO Á- V IT São portanto, erros cumulativos.Não podem ser minimizados Ecom repetições de uma medida, mas S Opodem ser detectados e superados; M como instrumentais, ambientais e DEPodem ser classificadosobservacionais. O P 1) O meu cronômetro adianta. 2) A minha equação está errada.
  86. 86. Erros Sistemáticos• Instrumentais : resultam da calibração do instrumento de medida (Ex.: Aparelho de pH que foi padronizado incorretamente ou bureta não-calibrada).• Ambientais : provocados por efeitos do ambiente sobre a experiência (pressão, temperatura, campo magnético, etc).• Observacionais : devidos a pequenas falhas de procedimento ou limitações do observador (erro de paralaxe, disparo de cronômetro, etc)
  87. 87. Erros aleatórios ou Randômicos (do inglês ‘random’) ESão erros que não podem ser vinculados a nenhuma causa conhecida. ST REEstes erros, mesmo após a eliminação dos erros sistemáticos, ainda se INA .fazem presentes nas observações tornando-as incinsistentes. Ao M Scontrário dos sistemáticos (que se LIacumulam), os erros aleatórios S E ERROocorrem ora num sentido ora MO E noutro. DE O D O PO TIPNo fundo, o erroÃaleatório é a irreproducibilidade intrínseca que Nobtemos ao fazermos medições repetidas de alguma grandeza, eafeta a precisão do resultado. Ex.: ruído elétrico de um aparelho, flutuação de temperatura.A boa notícia: podemos conhecé-lo (o erro).
  88. 88. Resumindo• Sistemáticos (EXATIDÃO)• Estatísticos ou aleatórios (PRECISÃO)• Grosseiros: causados por enganos e descuidos (podem ser eliminados por repetições e conferências de cálculos e anotações).• Os erros grosseiros e sistemáticos podem ser eliminados, mas não os erros estatísticos.• Teoria dos erros → Estatísticos.
  89. 89. Precisão e ExatidãoArqueiro, jogador de futebol
  90. 90. Precisão e Exatidão• Experimentador preciso: resultados com flutuações pequenas em torno de um valor médio.• Experimentador exato: resultados com discrepâncias pequenas em relação ao valor verdadeiro.
  91. 91. Teoria dos Erros• Uma vez minimizados os erros sistemáticos, devemos quantificar os erros estatísticos.• Teoria dos Erros: assume que os erros estatísticos são de natureza aleatória.• Realizando um grande N de medidas: a função densidade das probabilidades (fdp) se distribui de forma normal para erros aleatórios.
  92. 92. Média aritmética• É a soma dos valores medidos divididos por N, o número de medidas.
  93. 93. Desvio Padrão da Média• Mede a proximidade dos dados agrupados em torno da média. Quanto menor for o desvio padrão, mais perto os dados estarão agrupados em torno da média.• O desvio padrão da média é o erro ou incerteza do valor médio.
  94. 94. Erro Relativo• O erro relativo é utilizado para definir a precisão de uma medida.• Pode ser medido pela razão da incerteza pelo valor verdadeiro.
  95. 95. Algarismos Significativos• As medidas sempre são afetadas por erros.• Para expressar o valor de uma grandeza, escrevemos até a última casa decimal conhecida (algarismos significativos) e utilizamos mais uma casa decimal conhecida como algarismo duvidoso.
  96. 96. Algarismos Significativos 2,54 g algarismos algarismo unidades exatos duvidoso Incertezas (<medida> ± <incerteza>) <unidade> 2,51 m = 2,55 2,55 ± ∆ m 2,59
  97. 97. MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE UM MÉTODO ANALÍTICO Utilizando material de referência: o resultado do métodonovo, em análise, é comparado com o resultado obtidoatravés de uma amostra referência de concentração epureza conhecidas - este teste é problemático, pois emalimentos, na maioria dos casos, o material de referêncianão é disponível; Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é analisadapor vários laboratórios utilizando o método em teste - édenominado estudo colaborativo; Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculosestatísticos como média, desvio padrão e coeficiente devariação sobre os resultados obtidos, de maneira a obter aexatidão e precisão do método em estudo.
  98. 98. Formas de Expressar Resultados Analíticos Base Seca Base Úmida Expressão em Líquido ou Massa: g/100mL oug/100gComponentes menores: mg/Kg ou mg/L = ppmµg/Kg ou µg/L = ppb
  99. 99.  Acidez:Expressa-se a porcentagem do ácidopredominante do produto:Ex.: Uva (ácido málico) Acerola ([acido tartárico) Laranja (ácido cítrico) Açúcares redutores: Glucose % Açúcares não-redutores: Sacarose % Sólidos Solúveis: o Brix

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