Química analítica qualitativa p1

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Química analítica qualitativa p1

  1. 1. Sergehi A. Juiz 2009 QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA. uyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasd mqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwert lzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbn asdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuio vbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqw ghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxc Apostila de Química Analítica aplicada ao Curso de iopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfg QUÍMICA -UFMS FARMÁCIA-UFMS qwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyu xcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmdfghjklzxcvbnmrtyuiopasdfghjklzxcvb pasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfgh wertyuiopasdfghklzxcvbnmqwertyuio [Digite o subtítulo do documento] | Sergehi A. Juiz cvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmq
  2. 2. UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL - QUÍMICA - QUÍMICA ANALÍTICA Campo Grande/MS 2009 Prof.: Sergehi A. Juiz 2
  3. 3. QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA  01 -Introdução aos métodos de análise qualitativa: Vias úmida e seca.  02 -Reações Químicas Analíticas: A)Identificação de cátions do Grupo I: lítio (I), sódio (I), potássio (I), amônio (I). B)Identificação de cátions do Grupo II:(Grupo do Carbonato de Amônio): magnésio(II), cálcio(II), estrôncio(II) e bário(II)  03-Métodos de separação e identificação de cátions : Grupo II  04 -Reações Químicas Analíticas: A)Identificação de cátions do Grupo (III):(Grupo do Sulfeto de Hidrogênio): ferro (III), alumínio (III), Crômio (III), níquel (II), cobalto (II), zinco (II) e manganês (II). B)Métodos de separação e identificação de cátions: Grupo III  05-Reações Químicas Analíticas: A)Identificação de cátions: Grupo IV: mercúrio(II), chumbo(II), bismuto(III), cobre(II) e cádmio(II). B)Métodos de separação e identificação de cátions : Grupo IV  06- Reações Químicas Analíticas de identificação de ânions: cloreto, brometo, iodeto, sulfeto, tiossulfato, nitrato, fosfato, sulfato, carbonato e acetato.SSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSS BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA 1- BARD, A. J. - Equilíbrio Químico, Pacheco, J. R.; Rico, J. D. (tradutores), Ed. Castillo S.A., Madri, 1970. 2- VOGEL, A. I. - Química Analítica Qualitativa, 5ª ed, Gimeno, A. (tradutor), Ed. Mestre Jou, São Paulo, 1981. 3- BACCAN, N.; GODINHO, O. E. S.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E. - Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, 3ª ed., Ed. UNICAMP, Campinas, 1990. 4- ALEXÉEV, V. - Semimicroanalisis Quimico Cualitativo, Mendoza, U. V. (tradutor), Mir Publishers, 1975. 5- WISMER, R. K. - Qualitative Analysis With Ionic Equilibrium, 1ª ed., Macmillan, New York, 1991 --------------------------------------------------- AVALIAÇões . Duas(2)Provas Teóricas e uma(1) Substitutiva com Média peso 6 Provas Práticas com Média peso 4 3
  4. 4. EXPLOSÕES: ocorre principalmente por causa de vazamento de gás ou igniçãoSEGURANÇA EM LABORATÓRIO espontânea de materiais finamente divididos(carvão ativo, pó de alumínio), de Especial atenção deve ser dada a vapores de solventes inflamáveis ou peloSEGURANÇA, tanto pessoal, como aquecimento de substâncias(água-régia,coletiva. As medidas de segurança no ácido nítrico, ácido perclórico, cloratos,laboratório são uma conseqüência das nitrato de amônio e outros) emregras do bom senso. Em geral, um temperaturas acima do necessário e emacidente ocorre quando menos se espera e presença de substâncias orgânicas.não se pode prevê-los com antecedência. SUBSTÂNCIAS TÓXICAS EM GERAL:No entanto, inúmeros cuidados podem ser Grande número de substâncias utilizadasadotados sem grande esforço e diminuir os no laboratório são tóxicas em maior ouriscos a um mínimo insignificante. menor escala. Notoriamente tóxicas : Embora não seja possível enumerar cianetos, arsênicos, gás sulfúrico, fósforotodas as causas de possíveis acidentes em branco, compostos de mercúrio elaboratório, há certos cuidados chumbo, entre etc. mas, de modo geral,básicos a serem observados: evite o contacto com qualquer substância e, não prove ou a aspire profundamente.FOGO: Além de materiais inflamáveiscomo : madeira, cortiça, incluindo o próprio ACIDENTES EM LABORATÓRIO :vestuário e cabelos, todo o laboratório PRIMEIROS SOCORROScontém solventes altamenteinflamáveis(éter, acetona, álcool e outros) Queimaduras causadas pelo calorou então, durante o trabalho experimental seco: No caso de queimaduras levespodem surgir substâncias inflamáveis. causadas pelo calor seco (chama e objetosDesta forma, o bico de bunsen deve ser aquecidos), aplicar pomada de Picrato deutilizado somente quando necessário. Não Butesin. Em queimaduras mais graves,aquecer líquidos inflamáveis à chamadireta; afastar o fogo de qualquer coisa quepossa inflamar-se, e sobretudo, nãoesquecer acesa uma chama ou gás ao sairdo laboratório. estas devem ser cobertas com gaze 4
  5. 5. esterilizada, umedecida em solução de também em avaliar, com certabicarbonato de sódio a 5%. aproximação, as quantidades de seus componentes. Para isto, recorremos à Queimaduras por ácidos: Lavar vários métodos, os quais se desenvolvem eimediatamente o local com água em se aperfeiçoam permanentemente.abundância, durante cerca de cinco Métodos Químicos: São realizadosminutos. Em seguida, lavar com solução através da formação de compostos quesaturada de bicarbonato de sódio e apresentam certas propriedadesnovamente com água. Secar a pele e características, que nos permitem oaplicar mertiolate. reconhecimento do íon ou elemento em Queimaduras por álcalis: Lavar a análise. Para isto, utilizamos reaçõesregião imediatamente, com bastante água, químicas analíticas. As que podem serdurante cerca de cinco minutos. Tratar com efetuadas através de reações por Viasolução de ácido acético a 1% e novamente Úmida e por Via Seca.lavar com água. Secar a pele e aplicar Via Úmida: A reação ocorre entremertiolate. substâncias que se encontram em solução.ÁCIDOS OU ÁLCALIS nos olhos : Na análise qualitativa somente encontramLavar exaustivamente com água por uns 15 aplicação as reações que sãominutos (no lavador de olhos) e aplicar acompanhadas de algum efeito externo, ousolução de ácido bórico a 1%. seja, de transformações facilmente identificáveis, as quais permitem confirmarINTOXICAÇÃO por GASES : que a reação efetivamente ocorreu. TaisRecomenda-se beber muita água. Em efeitos externos podem ser: variação naseguida beber um copo de bicarbonato de coloração da solução, formação ousódio a 2% ou leite de magnésia, em caso dissolução de precipitados, desprendimentode ingestão de ácidos. No caso de ingestão de gases,calor,etc.de bases, tomar um copo de ácido cítrico Via Seca: As substâncias ensaiadasou acético a 2% ou vinagre. se encontram no estado sólido e geralmente as reações se processam a ANÁLISE QUALITATIVA altas temperaturas. Para estas, utilizamos as reações de A análise qualitativa consiste não coloração de chama, redução sobre carvão,só em proceder a identificação de ação do calor, reações com pérola de bóraxcomponentes de uma mistura como 5
  6. 6. e fosfato, fusão alcalina e vários outros são relativamente grandes (0,5 a 1,0g ou 20métodos consultados na literatura. a 50ml ). As reações se efetuam em tubos de ensaios e os precipitados são separados Métodos Físicos: Se baseiam na através de filtração utilizando filtros demedição de parâmetros do sistema, em que papel.o resultado é função da composição dasubstância que se está analisando. Por Microanálise: A quantidade daexemplo: a análise espectral de certo substância para análise é muito pequenaelemento e ou substância, obtida por ação (miligramas e microlitros). As reações seda exposição desta à chama ou arco desenvolvem empregando métodoselétrico, produz um espectro característico microcristaloscópicos, isto é, onde seque comprova a presença do elemento e ou adicionam gotas da solução problema e dosubstância na amostra ensaiada e ainda, reativo para acompanhar as reaçõessegundo a intensidade luminosa destas químicas. As alterações de coloração oulinhas, se determinam as quantidades dos formação de precipitados coloridos indicamelementos em questão. Este método possui o resultado do que se procura.alta sensibilidade e a análise exige pouco Semimicroanálise: Ocupa um lugartempo e pequenas quantidades de amostra. intermediário entre o macro e micro análise. Métodos Físico-Químicos: Estes As quantidades utilizadas na análise variamsão os mais utilizados em análise de 50 a 100 mg ou 10 gotas.quantitativa. Destacam-se aqui os métodos Fundamentalmente é o mesmo sistema dacolorimétricos, que se baseiam na relação macroanálise ou seja, separação eque existe entre a intensidade de cor de identificação sucessiva dos íons, porém asuma solução e a concentração da operações são efetuadas com menoressubstância na mesma. Pode-se utilizar quantidades de substâncias, empregando-ainda de métodos cromatográficos. se métodos e aparelhos especiais. De acordo com a quantidade da Ultramicroanálise: usam-sesubstância utilizada para efetuar a análise, quantidades de substâncias inferiores adistinguimos os seguintes métodos de 1mg. Todas as operações analíticasanálise qualitativa: efetuam-se observando-as ao microscópio. Macroanálise: Neste tipo de análise, Na Figura 1 estão esquematizadas asas quantidades das substâncias ensaiadas diferentes técnicas de análises. 6
  7. 7. Figura 1. Separação do precipitado por diversos métodos de análise intensa cor azul escura aparece quando moléculas de iodo reagem com amido. A cor azul escura desaparece quando a solução é aquecida e reaparece quando é resfriada. REAÇÕES ANALÍTICAS: ESPECIFICIDADE E Sensibilidade de reação: é determinada pela menor quantidade de uma substância SENSIBILIDADE desconhecida que pode ser detectada por um dado reagente em uma gota de umaReações "específicas" ou "seletivas" são solução. A sensibilidade de uma reação éimportantes para detecção de íons. expressa por várias quantidadesReações Específicas: são reações (ou interrelacionadas: mínimo detectável,reagentes)que sob certas condições tornam concentração mínima, concentração limitepossível detectar alguns íons na presença e diluição limite. O mínimo detectável é ade outros como por exemplo variação menor quantidade de uma substância naespecífica de cor e, formação de um solução em análise que pode ser detectadaprecipitado característico, liberação de gás por um dado reagente sob certas condiçõesou outras variações. Exemplo: Reação de reação. A quantidade de mínimoqualitativa específica para iodo - Uma detectável é usualmente muito pequena, 7
  8. 8. constituindo milionésimos da grama O valor da diluição limite aumenta(0,000001 g ou 1g). Por exemplo, o com a sensibilidade de uma reação. Émínimo detectável de ion K+ precipitado muito conveniente expressar apelo ácido cloroplatínico na forma de sensibilidade de uma reação pelosK2[PtCl6] em uma solução bastante diluida logarítmos dos valores da diluição limite.em análise é 100 μg/ml. Por exemplo, vamos comparar duas Concentração mínima ou reações em relação aos valores da diluiçãoconcentração limite - mostra a limite. - (10.000 a 1.000.000). Os logarítmosconcentração mínima de uma substância de seus valores de diluição limite são 4 e 6em uma solução, com a qual uma dada respectivamente. Isto indica que a segundareação torna possível detectar uma reação é mais sensível.substância em um certo volume (1 gota) de Portanto, a reação analítica é tantouma solução em análise. mais sensível, quanto menor o mínimo Numericamente concentração limite detectável, quanto a concentração mínimaé uma relação que mostra que em uma ou concentração limite da substância emsolução bastante diluída contendo 1g de análise e quanto maior a diluição limite.íons a serem detectados em um certo A sensibilidade de uma reação évolume, esses íons podem ser detectados também determinada pelo tempopor um reagente seletivo em uma gota de necessário para sua efetivação. Considera-solução teste. Exemplo: Pesquisa de K+ se que quanto menor o tempo necessáriopelo ácido cloroplatínico, que precipita na para um reagente reagir com um íon queforma de K2[PtCl6], a concentração limite de está sendo pesquisado, mais sensível é aK+ é 1:10.000 ou seja 100g em 1 ml ou 1 g reação. Por exemplo, Mg2 + pode serem 10.000 ml. Se a concentração de K + detectado com Na2HPO4 ou Na2CO3; ofor menor que 1:10.000 a detecção não precipitado MgNH4PO4 forma maisocorrerá por este método. rapidamente com o primeiro reagente em A diluição limite é expressa pelo meio amoniacal que o precipitadonúmero de mL de uma solução aquosa, Mg2(OH)2CO3 com o segundo. Significacontendo 1 g da substância em análise que portanto, que a reação com Na2HPO4 comopode ser detectada por uma dada reação a mais sensível entre as reações que estão(reagente). sendo comparadas. Em outras palavras, a diluição limite A sensibilidade de uma reaçãoé o valor que é o inverso da concentração depende das condições sobre as quais élimite. conduzida e é importante que todas as condições sejam rigorosamente 8
  9. 9. observadas. A sensibilidade de uma reação paralelas que complicam a análise, istovaria na presença de impurezas. ocorre quando um reagente interage não Podemos obter um aumento da somente com o componente que estásensibilidade de uma reação, aumentando sendo detectado, mas também com outrosa concentração de uma dada substância na íons presentes na mistura em análise. Issosolução. Devemos levar em conta também pode causar algumas conseqüênciasos fatores que podem descrever a desagradáveis: um decréscimo nasensibilidade de uma reação. Por exemplo, sensibilidade das reações (reagentes), ao aquecimento é muitas vezes utilizado precipitação de outras substâncias juntopara acelerar uma dada reação, no entanto, com a substância em estudo, dissoluçãoem algumas circunstâncias pode causar completa ou parcial da substância que estáalgum efeito inverso - a precipitação de Na+ sendo precipitada; e a variação indesejávelcom KH2SbO4 na forma de NaH2SbO4 é na cor da solução ou do precipitado. Omelhor efetuada a frio, visto que a efeito de íons estranhos pode ser suprimidosolubilidade do NaH2SbO4 aumenta de por agentes complexantes, agentesmaneira acentuada pelo aquecimento, e o oxidantes e redutores e alguns outros.precipitado não se forma. NORMAS PARA O TRABALHO A adição de um excesso de reagenteaumenta a sensibilidade de reações, mas PRÁTICOocasionalmente conduz a dissolução do O trabalho experimental da disciplinaprecipitado (como resultado da formação de QUÍMICA ANALÍTICA consiste naum íon complexo) e então a sensibilidade identificação e/ou separação de cátions eda reação decresce. A acidicidade ou ânions e será desenvolvido individualmente.alcalinidade do meio afeta fortemente a O aluno deverá se lembrar que o laboratóriosensibilidade de uma reação. Muitas é o lugar para a realização de experimentosreações ocorrem em um meio estritamente que envolvem uma série de substânciasdefinido. Quando esta condição não é tóxicas, corrosivas e/ou inflamáveis, queobservada, a reação pode não ocorrer, ou deverão ser manuseadas sempre comnão ocorrer totalmente ou ainda ocorrer em grande cuidado e atenção. No laboratóriodireção não desejada. A adição de fala-se e caminha-se o mínimo possível, e osolventes também altera a sensibilidade de uso do jaleco é obrigatório.uma reação. Ao proceder uma determinação As seguintes NORMAS deverão ser observadas:analítica, o químico analítico 1 - Cada aluno receberá o materialfreqüentemente trabalha com reações necessário para o desenvolvimento dos 9
  10. 10. trabalhos, ficando sob sua guarda e 5 - Reações que envolvem desprendimento responsabilidade até o final da disciplina, de gases bem como operações que quando se efetuará a devolução do envolvem a utilização de compostos mesmo. Todo material quebrado ou voláteis deverão ser sempre realizadas extraviado deverá ser reposto pelo aluno. em capela!!!!!!!2 - Cada aluno receberá uma bateria 6 - Cada aluno deverá trazer um pedaço de contendo os reagentes que serão pano para limpar seu local de trabalho. A utilizados nos trabalhos de laboratório. responsabilidade da limpeza da vidraria e As baterias de reagentes deverão ser balcão é de cada aluno. No final de cada mantidas em frascos conta-gotas. No aula, lavar bem a vidraria utilizada e final de cada aula, deve-se preencher os guardar no armário que lhe foi destinado. frascos, após verificação cuidadosa do 7 - Não jogar resíduos e papéis na pia, reagente que deverá ser reposto, coloque-os no cesto de lixo. Passar água evitando assim erros que podem corrente em qualquer material a ser ocasionar a perda dos trabalhos lavado antes de colocar no recipiente de experimentais, bem como contaminação lavagem. de reagentes e amostras. Os frascos dos 8 - Não gastar gás e reativos sem reagentes deverão ser tampados após o necessidade. Manter a chama do bico de uso e guardados nos respectivos Bünsen sempre bem regulada e apagar lugares. quando não estiver usando. Verificar3 - Os materiais e reagentes que serão sempre se os registros estão fechados. utilizados e que não fazem parte do 9 - Se ao término de uma aula não tiver material recebido serão colocados sobre terminado o experimento, deve-se cobrir o balcão. e rotular o material.4 - Os ácidos concentrados e bases 10 - Os resultados observados deverão ser concentradas utilizadas deverão ser anotados em caderno de laboratório sempre manuseados em capela e tampados logo após a utilização. Não pipete estas soluções!!!!!!!!!!!! 10
  11. 11. BATERIA DE REAGENTES01 - Acetato de amônio 3M 21 - Hidróxido de sódio 4M02 - Acetato de chumbo 1M 22 - Iodeto de potássio 0,15M03 - Acetato de sódio 1M 23 - Nitrato de alumínio 0,2M04 - Ácido acético 3M 24 - Nitrato de bismuto 0,1M05 - Ácido clorídrico 6M 25 - Nitrato de cádmio 0,2M06 - Ácido nítrico 4M 26 - Nitrato de cálcio 0,2M07 - Ácido sulfúrico 4M 27 - Nitrato de chumbo 0,1M08 - Carbonato de amônio 2M 28 - Nitrato de cobalto 0,2M09 - Cloreto de amônio 4M 29 - Nitrato de cobre II 0,2M10 - Cloreto de bário 0,2M 30 - Nitrato de Crômio 0,2M11 - Cloreto de ferro III 0,5M 31 - Nitrato de estrôncio 0,2M12 - Cloreto de magnésio 0,5M 32 - Nitrato de manganês 0,2M13 - Cloreto de potássio 0,5M 33 - Nitrato de mercúrio I 0,1M14 - Cloreto de sódio 1M 34 - Nitrato de mercúrio II 0,1M15 - Cromato de potássio 0,2M 35 - Nitrato de níquel 0,2M16 - Ferrocianeto de potássio 0,2M 36 - Nitrato de prata 0,1M17 - Ferricianeto de potássio 0,2M 37 - Nitrato de zinco 0,2M18 - Fosfato de amônio 0,2M 38 - Oxalato de amônio 0,25M19 - Hidróxido de amônio 6M 39 - Sulfato de amônio 0,2M20 - Hidróxido de bário saturada 40 - Tiocianato de amônio 0,2M REGRAS: AULAS DE QUÍMICA REGRAS: SEGURANÇA EM LABORATÓRIO ANALÍTICA QUALITATIVA 1. Nas aulas práticas é obrigatório o 1. Cuidados no Laboratório uso de: (a). Fale baixo, locomova-se sem correr. a . Avental: mangas compridas, (b). Use avental apropriado. comprimento até o joelho, abotoado, (c). Localize o material para primeiros punhos fechados. socorros e de extintores de incêndio. b. Óculos de segurança: são (d).Trabalhe em local ventilado, bem fornecidos pelo técnico do laboratório. iluminado e certifique-se de que há água c. Sapatos fechados; calças nas torneiras. compridas ou saias abaixo do joelho, . 2. Cuidados no uso de Substâncias a. Leia com atenção os rótulos dos frascos dos reagentes antes de utilizá-los. 11
  12. 12. b. Use sempre as quantidades de mesmo para local em que não haja reagentes indicadas pelo professor. nenhuma pessoa.c. Evite contato substância/ pele. e. Não aqueça substâncias em recipientesd. Conserve os frascos tampados. totalmente fechados.e. Não coloque a tampa dos frascos de f. Aqueça líquidos com pedras de ebulição. qualquer forma sobre a bancada! 4. Cuidados no uso da vidrariaf. Nunca cheire diretamente e nem prove a. Não empregue equipamentos trincados. qualquer substância utilizada ou obtida. b. Arredonde ao fogo bordas de tubos deg. Mantenha seu rosto sempre afastado de vidro que estiverem cortantes. um recipiente onde esta ocorrendo uma c. Ao introduzir tubos de vidro ou reação química com aquecimento termômetros em rolhas, umedeça-os eh. Ao derramar qualquer substância, enrole a peça de vidro numa toalha para providencie a limpeza imediata. proteger as mãos.i. Se precisar diluir um ácido, despeje d. Coloque peças quentes de vidro em local lentamente o ácido sobre bastante água e apropriado. agite. Essa técnica é importante, sobretudo para o ácido sulfúricoj. Cuidado!!! com reações que desenvolvem A chama luminosa do bico de Bunsen é grande quantidade de energia. composta por três partes:k. Não jogue nenhum material sólido dentro (i) Um cone azul interno ADB, da pia ou nos ralos. constituído em sua maior parte de gás não queimadol. Não misture substâncias ao acaso. (ii) Uma capa externa ACBDA, onde se3. Cuidado no uso do fogo produz a combustão completa do gás.a. Mantenha-se afastado das chamas. (iii) Um cone ACB de zona quenteb. Mantenha inflamáveis longe das chamas.c. Atenção aos bicos de gás, verifique se há vazamentos e se todos os registros estão fechados, antes de usá-los. Feche imediatamente o registro assim que terminar de usar os bicos de gás.d. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, segure-o com pinça, voltando a extremidade aberta do As principais partes da chama de Bunsen estão indicadas na Figura 2. 12
  13. 13. 1. Chama oxidante superior (ZOS) 1540oC 2. Chama oxidante inferior (ZOI) 1540oC 3. Chama redutora superior (ZRS) 520oC 4. Chama redutora inferior (ZRI) 350oC 5. Zona fria (menor temperatura) 300oC 6. Zona de fusão (maior temperatura) 1560oCFigura 2. Estrutura da chama do bico de Bunsen1. ZOS: corresponde ao extremo não oxigênio do ar; é uma zona de menor poderluminoso da chama, apresenta um grande redutor que 3 e se emprega para a reduçãoexcesso de oxigênio e a chama não é tão de pérolas fundidas de bórax equente como em 6. semelhantes.2. ZOI: é empregada para a oxidação de 5. Zona fria: é a base da chama, onde asubstâncias dissolvidas nas pérolas de temperatura é mais baixa, que ébórax e semelhantes. empregada para testar substâncias voláteis, a fim de determinar se elas comunicam3. ZRS: está no extremo da zona azul alguma cor à chamainterna e é rica em carbono incandescente,sendo especialmente útil para reduzir as 6. Zona de fusão: é a parte mais quente daincrustações de óxidos a metal. chama; é empregada para ensaiar a fusibilidade das substâncias e também,4. ZRI: está situada no limite inferior da juntamente com 5 para ensaiar azona próxima ao cone azul e é onde os volatilidades relativas de substâncias ougases redutores se misturam com o misturas destas. ANÁLISE QUALITATIVA : VIA SECA I- Coloração da chamaPROCEDIMENTO:No teste utiliza-se um fio de platina ou níquel cromo contendo na sua pontauma pequena quantidade da amostra e HCl conc.. Leva-se então o fio à chama oxidante eobserva-se a coloração. CATIONS COLORAÇÃO OBSERVAÇÃONa+K+Li+Ca2+Sr2+ 13
  14. 14. Ba2+Cu2+Pb2+Bi2+Questão: Por que se utiliza o HCl e não outro ácido nestes teste? ANÁLISE QUALITATIVA : VIA ÚMIDA IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO I Na+ ; K+ ; NH4+ ; Li+ Sódioa)acetato de uranilo e magnésioNaCl + 3UO2( C2H3O2 )2 + Mg(C2H3O2 )2 + C2H4O2 + 9H2O  NaMg(UO2)3(C2H3O2 )9.9H2O + HClPROCEDIMENTO: Coloque 10 gotas da solução problema ( NaCl ) e adicione excesso desolução de magnésio e uranilo. Agitar . Deverá aparecer um precipitado amarelo cristalinoindicando a presença de sódio.OBS1: a adição de um terço de álcool favorece a precipitação Potássioa) Cobaltonitrito de Sódio (meio c) : 2K+ + Na+ + [Co(NO2)6] -3  K2Na[Co(NO2)6] (s) PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da amostra, gotas de ácido acéticodiluído ( verifique se o meio está ácido com papel de tornassol ) e gotas de solução de acetato de sódio. Em seguida adicione uma solução recém preparada de cobaltonitrito de sódio.OBS1: formará um precipitado amarelo , o cobaltonitrito de potássio que é insolúvel em ácido acético diluídoOBS2: a reação química pode ser acelerada se aquecermos a soluçãoOBS3: é necessário eliminar os sais de amônio presentes, pois estes sais dão um precipitado semelhante ao de potássioOBS4: se o meio estiver alcalino ocorrerá o aparecimento de formação de hidróxido de cobalto de cor parda ou negra.OBS5: são interferentes: iodetos e agentes redutores. 14
  15. 15. Amônioa) Papel indicador : NH4+ + H2O  NH4OH + H+PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de cloreto deamônio, adicione 10 gotas de NaOH. Aqueça cuidadosamente. A amônia pode seridentificada pelo seu odor característico ou pela mudança de cor do papel de tornassol devermelho para azul.OBS1: tomar cuidado para que o líquido contido no tubo não espirre sobre o papelOBS2: evitar encostar o papel nas paredes do tuboOBS3: o íon amônio pode ser identificado pelo enegrecimento do papel de filtro embebido em solução de nitrato mercuroso ou sulfato de manganês e peróxido de hidrogêniob) Reagente de Nessler NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH-  HgO.Hg(NH2)I + 7I- + 3H2OPROCEDIMENTO: Coloque sobre um pedaço de papel de filtro uma gota da amostra e umagota de hidróxido de sódio. Adicione agora uma gota do reativo de Nessler. O aparecimento deuma mancha ou anel amarelo ou vermelho alaranjado indicará a presença de NH3 .OBS1 : reação muito sensível sendo utilizada para pesquisa de amônia em águas potáveis.OBS2 : para realização deste ensaio, os demais cátions devem estar ausentes exceto os de metais alcalinos. Lítioa) fosfato de sódio: 3 Li+ + HPO4-2 + OH- ⇄ Li3PO4 ↓+ H2OPROCEDIMENTO: Coloque dez gotas da solução de análise ( use cloreto de lítio ) e adicionesolução de fosfato de sódio. Deverá ocorrer precipitação de fosfato de lítio de cor branca.OBS1: A adição de hidróxido de sódio favorece a precipitação 15
  16. 16. IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO II Mg+2 ; Ca+2 ; Sr+2 ; Ba+2 (Grupo do Carbonato de Amônio) Magnésioa) Hidróxido de amônio : NH3 + H2O  NH4+ Mg2+ + 2OH-  Mg(OH)2 ↓PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas da solução a analisar ( use cloretode magnésio ) e em seguida adicione hidróxido de amônio. Ocorrerá formação de umprecipitado branco gelatinoso.OBS 1: Adicione cloreto de amônio ao precipitado. O que acontece?b) carbonato de amônio : 2Mg2+ + 3CO32- + 2H2O  MgCO3.Mg(OH)2 ↓ + 2HCO32-PROCEDIMENTO: Coloque 5 gotas da amostra de magnésio e em seguida adicione carbonatode amônio. Deverá aparecer um precipitado branco com característica gelatinosa.Questão: O que acontece quando se adiciona NH4Cl à solução ? Porquê ?c) fosfato de amônio : Mg+2 + NH4+ + PO4-4 + H2O  MgNH4PO4.6H2O ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio colocar 10 gotas da solução problema, adicione 4 gotasde HCl diluído, 5 gotas de solução fosfato de amônio e colocar vagarosamente gotas deNH4OH até o meio ficar alcalino. Deverá ocorrer formação de precipitado branco cristalinoindicando a presença de magnésio.OBS1: se possível verificar os cristais em microscópio. Bárioa) Carbonato de amônio : Ba2+ + CO32-  BaCO3 ↓PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução a analisar ( use cloreto ounitrato de bário ) e adicione carbonato de amônio. Ocorrerá formação de precipitado branco.OBS 1: o precipitado branco é o BaCO3 , que é solúvel em ácidos minerais e em ácido acético.OBS 2: teste o precipitado adicionando um sal de amônio. O que acontece ? Porquê ? 16
  17. 17. b) Íons sulfato : Ba2+ + SO42-  BaSO4 ↓PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução a analisar ( use cloretoou nitrato de bário ) e adicione sulfato de amônio. Ocorrerá formação de precipitado branco.OBS 1: a precipitação é imediata sendo que o precipitado é menos solúvel que o sulfato de estrôncioc ) Íon cromato : Ba2+ + CrO42-  BaCrO4 ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema e adicionesolução de dicromato de potássio e acetato de sódio. Haverá formação de um precipitadoamarelo de cromato de bário, que é solúvel em ácidos fortes e insolúvel em ácido acético.REAÇÕES QUÍMICAS ENVOLVIDAS: Cr2O7-2 + H2O ⇆ 2 HCrO4- + 2CrO4-2 + 2 H+ 2 Ba+2 + 2 CrO4-2  2 BaCrO4OBS 1: assim como o bário, o estrôncio também precipita em amarelo porém, o SrCrO4 apresenta solubilidade em água e CH3COOH. Portanto é verdade dizer que em soluções diluídas e concentradas de CH3COOH não se forma precipitado de SrCrO4. Estrôncioa) Carbonato de amônio : Sr2+ + CO32-  SrCO3 ↓PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato ou cloreto de estrôncio )em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de carbonato de amônio. Haverá formação de umprecipitado branco de carbonato de estrôncio.OBS 1: precipitado solúvel em ácidos minerais e ácido acético.b) Íon sulfato : Sr2+ + SO4 2-  SrSO4 ↓PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato ou cloreto de estrôncio )em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de sulfato de amônio. Haverá formação imediata de umprecipitado branco de sulfato de estrôncio.OBS 1: insolúvel em HClc) Íon Oxalato : Sr2+ + C2O42-  SrC2O4 ↓PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato ou cloreto de estrôncio )em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de oxalato de amônio. Haverá formação de umprecipitado branco ,o oxalato de estrôncio.OBS 1: o ppt é sol. em ácido minerais diluídos e em CH3COOH conc. quente. 17
  18. 18. Cálcioa) Carbonato de amônio : Ca2+ + CO32-  CaCO3 ↓PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato decálcio ) e adicione carbonato de amônio. Haverá formação de um precipitado branco decarbonato de cálcio.OBS 1: o precipitado formado é solúvel em ácidos diluídos ( clorídrico e nítrico ) e em ácido acético.b) Íon sulfato : Ca2+ + SO42-  CaSO4 ↓PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato decálcio ) e adicione gotas de ácido sulfúrico diluído. Haverá formação de um precipitado brancode sulfato de cálcio quando o metal estiver em soluções concentradas, que é apreciavelmentesolúvel em água e ácidos.OBS 1: O sulfato de cálcio solubiliza facilmente em solução de sulfato de amônio aquecida, devido a formação de um sal complexo ( diferença entre cálcio e estrôncio ).REAÇÕES QUÍMICAS: Ca+2 + SO4-2  CaSO4(s) CaSO4 + (NH4)2SO4  (NH4)2 Ca(SO4)2c) Íon oxalato : Ca2+ + C2O42-  CaC2O4 ↓PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato decálcio ) e adicione gotas de ácido acético diluído, e em seguida solução de oxalato de amônio.Haverá formação de um precipitado branco indicando a presença de cálcio.OBS 1: pode-se dissolver o precipitado formado por adição de gotas deHCl e reprecipitá-lo por adição de solução de acetato de sódio. 18
  19. 19. 1.a. O material deve ser observado cuidadosamente, cor, odor, densidade, estrutura cristalina e solubilidade são informações que podem ser muito importantes em alguns instantes da análise. 1.b. Testes com papel de tornassol na solução da amostra, podem dar indícios importantes. Uma solução ácida não deve conter carbonato, Procedimento de Análise por exemplo.Alguns caminhos podem ser propostos 1.c. Ensaios de chama e aquecimentopara identifica íons presentes em uma de sais sólidos podem resultar emamostra desconhecida. Você pode informações importantes. 1.d. Solubilidade da amostra podeencontrar em livros estes procedimentos apresentar informaçõesde análise, porém lembre-se que eles importantes, mas é necessárioforam feitos para um tipo de amostra muito cuidado nas observações eproblema. Muitas vezes a sua amostra ensaios realizados. Lembre-se quepode ser mais simples, e se você traçar grande quantidade de amostraum caminho mais lógico, você gastara requer grande quantidade demenos tempo e também evitará solvente.resultados "falseados". Porém lembre-se 2. Provas com a substância sólidaque este "caminho" ou andamento de Se a sua amostra for sólida, vocêanálise é uma parte do "método pode testar diretamente comcientífico" que você está utilizando no pequenas porções: carbonato,problema "análise de cátions e ânions" amônio e acetato.e portanto ele deverá ser 3. Pesquisa de Ânionsfundamentado em informações iniciais Os ânions não identificáveis nasou observações experimentais. provas a partir da substância sólida, devem ser pesquisados no EXTRATO COMApresentamos uma sugestão para SODA. Este extrato é preparado, em umtrabalhar uma amostra problema. béquer, com uma pequena porção da amostra, ao qual adiciona-se 10 ml de1. Ensaios Preliminares solução saturada de carbonato de sódio. 19
  20. 20. Agita-se bem e aquece-se à ebulição Mg; Ca; Sr e Badurante 5 minutos, e filtra-se. Com o filtradosão feitas as provas dos ânions e com o Em tubo de ensaio, faz-se umaprecipitado, que devem ser os cátions que mistura das soluções dos cloretos (ouapresentam carbonatos insolúveis, os quais nitrato) desses 4 cátions (no máximo 10podem ser trabalhados após dissolução gotas de cada solução). Aquece-se essacom ácido diluído. mistura com cuidado (aproximadamente 60°C) e adiciona-se solução de cloreto de4. Pesquisa dos cátions amônio e carbonato de amônio até não Existem duas possibilidades, a haver mais formação de precipitado,amostra pode ser solúvel ou muito pouco mantendo-se a temperatura a 60oC durantesolúvel em ácido clorídrico diluído alguns minutos. Em seguida centrifuga-se(apresenta resíduo). Em ambos os casos, durante 2-3 minutos. O precipitado deve serum pouco da amostra deve ser extraído lavado com duas pequenas porções deduas vezes com pequenos volumes de água quente contendo carbonato deácido clorídrico diluído, uma ou duas vezes amônio. O filtrado e as águas de lavagenscom ácido clorídrico concentrado à ebulição são reunidos em um béquer e evaporados ase necessário, separando-se os extratos cerca de 2 ml. Com parte dessa soluçãopor filtração. A reunião destes extratos faz-se a identificação do magnésio.constitui o que chamaremos de extrato O precipitado dos carbonatos éclorídrico. Se ele ficar muito turvo, deve-se dissolvido pela adição, do menor volumediluir ao dobro com água destilada, filtrar e possível, de ácido acético diluído quenteconcentrar ao volume original. A análise (50-60°C). essa solução deve serdos cátions é feita neste extrato clorídrico. tamponada pela adição de solução de Se a amostra apresentar resíduo, acetato de sódio (volume mais ou menoseste deve ser tratado por FUSÃO igual ao do ácido acético adicionadoALCALINA. Sendo que no filtrado faz-se a previamente) e igual volume da solução depesquisa de ânions (quais?), e no resíduo dicromato de potássio. Aquece-se durante.após a lavagem com água destilada alguns minutos e centrifuga-se quando frio.quente, e dissolução com ácido clorídrico Dissolve-se parte do precipitado em ácidodiluído, pesquisa-se os cátions possíveis clorídrico diluído e faz-se a prova de(quais?). coloração a chama, a fim de confirmar a presença de bário.ssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss SEPARAÇÃO DOS CATIONS DO Com solução de onde foi separado o GRUPO II precipitado amarelo, repete-se o tratamento com hidróxido e carbonato de amônio, nas 20
  21. 21. condições já indicadas. Centrifuga-se e Com o precipitado branco faz-se a prova delava-se com água contendo carbonato de coloração a chama a fim de confirmar aamônio, até o precipitado ficar branco. presença de estrôncio. O filtrado, que deveDissolve-se o precipitado com o menor ser acético, é tratado, à ebulição, com cercavolume possível de ácido acético diluído de 1 ml de solução de oxalato de amônio.quente. Leva-se essa solução à ebulição e Deixa-se esfriar e centrifuga-se. Com oadicionam-se cerca de 2 ml da solução de precipitado executa-se a prova desulfato de amônio, aquece-se, alcaliniza-se coloração a chama para confirmar acom hidróxido de amônio e centrifuga-se. presença de cálcio ESQUEMA DE SEPARAÇÃOCa2+ Sr2+ Ba2+ Mg2+ HCl depois NH4OH e (NH4)2CO3CaCO3 SrCO3 BaCO3 Mg2+ HAc (NH4)2HPO4 + NH4OHCa2+ Sr2+ Ba2+ MgNH4PO4.6H2O K2Cr2O7Ca2+ Sr2+ BaCrO4 NH4OH + (NH4)2CO3CaCO3 SrCO3 HAcCa2+ Sr2+ (NH4)2SO4Ca2+ SrSO4 (NH4)2C2O4 CaC2O4 21
  22. 22. IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO III Ni+2 ; Co+2 ; Fe+2 ; Mn+2 ; Cr+3 ; Al+3 ; Zn+2 ; Fe+3 (Grupo Sulfeto de Amônio) Níquela) Sulfeto de amônio : Ni2+ + S2-  NiSPROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( usenitrato de níquel ) ,adicione em seguida solução de sulfeto de amônio. Obtêm-se umprecipitado de cor negra.OBS 1: o precipitado negro é insolúvel em ácidos diluídosOBS 2: solubiliza em ácido acético a quenteOBS 3: solubiliza em ácido nítrico concentrado : 3NiS + 8 H+ + 2 NO3-  3 Ni+2 + 3 S↓ + 2 NO↗ + 4 H2OOBS 4: solubiliza em peróxido de hidrogênio : NiS ↓+ 2 H+ + H2O2  Ni+2 + S↓ + 2 H2Ob) Hidróxido de sódio : Ni2+ + 2OH-  Ni(OH)2↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitratode níquel ) ,adicione em seguida solução de hidróxido de sódio. Observa-se um precipitadode cor esverdeada ,insolúvel em excesso de reagente.OBS 1: o Ni(OH)2 é solúvel em hidróxido de amônio ou em sais de amônio devido a formação de complexo amoniacal.OBS 2: O hidróxido de níquel não se oxida por ebulição ao ar nem pela adição de peróxido de hidrogênio, mas sim pelo hipoclorito de sódio. REAÇÃO QUÍMICA: Ni2+ + 2OH-  Ni(OH)2↓ (esverdeado) Ni(OH)2↓ + H2O + NaClO  2Ni(OH )3↓ + Na+ + Cl- (preto) 22
  23. 23. b) Dimetilglioxima OH O CH3C = NOH CH3C = N N = C-CH32 + Ni+2 + 2NH4OH Ni + 2NH4+ CH3C = NOH CH3C = N N = C-CH3 +2H2O O OPROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, adicionegotas de solução alcoólica de dimetilglioxima, gotas de hidróxido de amônio. Deverá ocorrerformação de precipitado floculoso avermelhado de dimetilglioxima níquel.OBS 1 : pode-se catalisar a reação por aquecimento, principalmente por se tratar de soluções diluídas.OBS 2 : a dimetilglioxima níquel se forma em meio amoniacal.OBS 3: em meio ácido a reação não se processa, pois a DMG é um ácido fraco e o complexo acaba sendo destruído.OBS 4: deve-se evitar excesso de hidróxido de amônio, o que acarretaria na formação do complexo amoniacal de níquel.OBS 5 : Interferentes: Fe+2 ; Bi+3 e Co+2 , quando em quantidades superiores a do níquel. Cobaltoa) Sulfeto de amônio : Co2+ + S2-  CoS ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitratode cobalto ) ,adicione em seguida solução de sulfeto de amônio. Obtêm-se um precipitado decor negra.OBS 1: o ppt preto de CoS é insolúvel em ácido clorídrico diluídoOBS 2: o ppt solubiliza em HNO3 concentrado . REAÇÃO QUÍMICA : 3 CoS ↓+ 8 H+ + 2 NO3-  3 Co+2 + 3 S ↓ + 2 NO↗ + 4 H2O 23
  24. 24. OBS 3: o ppt solubiliza em solução de ácido acético contendo H2O2.REAÇÃO QUÍMICA :CoS ↓+ 2H+ + H2O2  Co+2 + S↓+ 2 H2O b) Hidróxido de amônio : Co2+ + X- + NH4OH  Co(OH)X ↓ + NH4+PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitratode cobalto ) ,adicione em seguida solução de hidróxido de amônio. Obtêm-se um precipitadode cor azulada.OBS 1: caso haja excesso de reativo ou sais de amônio o precipitado se solubiliza devido a formação de complexo amoniacal de cor amarela parda que em exposição ao ar avermelha-se. REAÇÃO QUÍMICA : Co+2 + NO3- + OH-  Co (NO3)OH ↓ (azulado)4 Co (NO3)OH ↓+ 28 NH OH 4 + O2  4 [ Co(NH3)6 ] (OH )3 + 4 NH4NO3 + 22 H2O (amarelo pardoavermelhado)c) Hidróxido de sódio : Co2+ + X- + OH-  Co(OH)X↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitratode cobalto ) ,adicione em seguida solução de hidróxido de sódio. Inicialmente obtêm-se umprecipitado gelatinoso de cor azul.OBS 1: fervendo-se a solução ou adicionando excesso de reativo o sal básico se transforma em hidróxido de cobalto de cor levemente avermelhada. REAÇÃO QUÍMICA : Co(NO3)OH + OH- exc.  Co(OH )2OBS 2: aquecendo o precipitado na presença de ar obtêm-se hidróxido de cobalto III de cor castanha. REAÇÃO QUÍMICA: 2Co(OH )2 + 1/2O2 + H2O  2Co(OH )3d) Tiocianato de amônio. : Co2+ + 4SCN-  [Co(SCN)4]2-PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitratode cobalto ) ,adicione em seguida solução concentrada de tiocianato de amônio ( ou algunscristais ),mais 10 gotas de álcool amílico. Obtêm-se uma coloração de cor azul na fasealcoólica devido a formação de um íon complexo de cobaltotiocianato.OBS 1: interferente: Fe III, que pode ser mascarado com solução de fluoreto de sódio formando um complexo estável de [ FeF6 ]-3 24
  25. 25. Manganêsa) Sulfeto de amônio : Mn2+ + S2-  MnS ↓PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da solução problema ( use nitrato demanganês II ), em seguida coloque gotas de sulfeto de amônio. Deverá formar-se umprecipitado de cor rósea.OBS1: precipitado de MnS é facilmente solúvel em ácidos diluídos.b) Hidróxido de sódio : Mn2+ + 2NaOH  Mn(OH)2 ↓ + 2 Na+PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da solução problema ( use nitrato demanganês II ), em seguida coloque gotas de hidróxido de sódio. Deverá formar-se umprecipitado de cor branca.OBS1: o precipitado de hidróxido de manganês II é insolúvel em excesso de reativo.OBS2: o precipitado em contato com ar sofre oxidação apresentando cor castanha. REAÇÃO QUÍMICA: 4 Mn(OH)2 ↓+O 2 + 2H2O  4 Mn(OH)3 2 Mn(OH)2 ↓+O 2  2 H2MnO3OBS3: caso utilizemos hidróxido de amônio como reagente precipitante ocorrerá precipitação parcial de hidróxido de manganês, que é solúvel em sais de amônio.c) Dióxido de chumbo em meio ácido. Reação de Volhard. 2Mn2+ + 5PbO2(s) + 4H+  2MnO4- + 5Pb2+ + 2H2OPROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução a analisar, adicione umpouco de dióxido de chumbo sólido e 15 gotas de ácido nítrico concentrado. Aqueça amistura. Deixe esfriar. O excesso de dióxido de chumbo deverá decantar. Na fase líquidadeverá aparecer uma coloração violeta, indicando a presença do manganês.OBS1: a solução não deve conter redutores, como os íons cloretos etc. 25
  26. 26. REAÇÀO QUÍMICA: 2MnO4- + 16 H+ + 10 Cl-  2 Mn+2 + 8H2O + 5 Cl2↗OBS2: deve-se evitar excesso de íons Mn+2, pois este pode reduzir o MnO4- formado até MnO(OH)2 . REAÇÀO QUÏMICA: 2MnO4- + 3 Mn+2 + 7H2O  5 MnO(OH)2 + 4 H+d) Reação com bismutato de sódio : 2Mn2+ + 5 BiO3- + 14H+  2MnO4- + 5Bi3+ + 7 H2OPROCEDIMENTO: Coloque uma gota a analisar sobre uma placa de vidro, adicione uma gota deácido nítrico concentrado e uma pitada de bismutato de sódio. Deverá aparecer uma coloraçãopúrpura devido a formação do ácido permangânico.OBS 1: reação química realizada a frio, sendo que o excesso de manganês não interfere na reação. Zincoa) Sulfeto de amônio : Zn2+ + S2-  ZnS↓PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da solução problema,em seguidasulfeto de amônio.Ocorrerá formação de um precipitado branco.OBS 1 : precipitado de ZnS é insolúvel em ácido acéticoOBS 2 : precipitado de ZnS apresenta-se solúvel frente ao ácido clorídrico. REAÇÃO QUÍMICA: ZnS ↓+2H +  Zn+2 + H2S↗b) Hidróxido de sódio : Zn2+ + OH-  Zn(OH)2↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, em seguidagotas de hidróxido de sódio. Ocorrerá formação de um precipitado branco .OBS 1: precipitado de hidróxido de zinco é solúvel em excesso de reativo e em ácidos diluídos. REAÇÀO QUÏMICA: Zn(OH)2 + 2 OH-  Zn(OH)4-2OBS 2: Se a reação for realizada em presença de hidróxido de amônio,o precipitado será branco, solubilizará em excesso de reativo devido a formação de complexo amoniacal. REAÇÀO QUÏMICA: Zn(OH)2 + 4 NH3  [ Zn ( NH3 )4 ]+2c) Difenilcarbazona (Ditizona): C6H5N==NC(S)NHNHC6H5  Zn(C6H5N==NC(S)NHNHC6H5)2PROCEDIMENTO: Pegue uma fita pequena de papel de filtro, umideça com 5 gotas de suasolução problema,adicione uma gota de hidróxido de sódio. Contorne a mancha úmidaformada com solução de ditizona clorofórmica, utilizando-se de um tubo capilar ou conta 26
  27. 27. gotas. Se íons zinco estiver presente formar-se-a um anel de cor rósea.OBS 1: caso a solução problema não tenha zinco, a mancha tornar-se-a amarela, própria da ditizona em meio alcalino. Ferro(II)a) Sulfeto de amônio : Fe2+ + S2-  FeS ↓ ( preto )PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, em seguidaadicione sulfeto de amônio. Deve formar um precipitado de cor preta.OBS 1: o precipitado FeS é facilmente solúvel em ácido clorídrico diluído. REAÇÃO QUÍMICA : FeS ↓ + 2 H+  Fe+2 + H2S ↗b) Hidróxido de sódio : Fe2+ + 2 NaOH  Fe(OH)2 ↓+ 2 Na+PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, em seguidaadicione hidróxido de sódio. Haverá formação de um precipitado branco esverdeado dehidróxido de ferro II.OBS1: este hidróxido de ferro II é insolúvel em excesso de reativo.OBS2: este hidróxido de ferro II em presença de ar atmosférico é oxidado formando hidróxido de ferro III, cuja cor é avermelhada. REAÇÃO QUÍMICA: 4 Fe( OH )2 ↓ + 2H2O + O2  4 Fe ( OH )3OBS3: se utilizarmos no processo de precipitação hidróxido de amônio, poderá não haver formação de precipitado, visto a possibilidade de termos íons amônio em excesso.c) Ferricianeto de potássio : 3 Fe2+ + 2 [Fe(CN)6]3-  Fe3[Fe(CN)6]2PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema e adicionesolução de ferricianeto de potássio. O precipitado obtido é de cor azul escuro , conhecidocomo azul de Turnbull.OBS 1: esse precipitado é dissolvido em presença de álcalis comohidróxido de sódio ou potássio. REAÇÃO QUÍMICA : Fe3[Fe(CN)6]2 + 6 OH-  2 [Fe(CN)6]3- + 3 Fe (OH )2 ↓ Ferro(III)a) Sulfeto de amônio : 2Fe3+ + 3S2-  Fe2S3↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( FeCl3) e 27
  28. 28. adicione solução de sulfeto de amônio. O precipitado obtido é de cor preta de sulfeto férrico.OBS 1: este ppt é sol. em HCl dil., ocorrendo reação de redução deferro III para ferro II. REAÇÃO QUÍMICA : Fe2S3 ↓ + 4 H+  Fe+2 + S + 2 H2S↗ 3+b) Hidróxido de sódio : Fe + 3OH-  Fe(OH)3 ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use cloreto deferro III ) e adicione solução de hidróxido de sódio. O precipitado obtido é de cor .vermelhocastanho de hidróxido férrico.OBS1: este precipitado é insolúvel em presença de excesso de reativo, este fator é o que o diferencia do alumínio e cromoOBS2: o processo de precipitação semelhante também ocorre utilizando hidróxido de amônio.c) Ferrocianeto de potássio: 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4-  Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ ( azul intenso )PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use cloreto deferro III ) e adicione solução de ferrocianeto de potássio. O precipitado obtido é de cor azulintenso, também chamado de azul da Prússia.OBS1 : este precipitado é insolúvel em ácido clorídrico diluídoOBS2 : este ppt é sol. Em HCl conc., hidróxidos alcalinos ou quando trabalhamos com excesso de precipitante.d) Tiocianato : Fe3+ + 6SCN-  [Fe(SCN)6]-3PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use cloreto deferro III ) e adicione ácido clorídrico diluído mais tiocianato de amônio. O precipitado obtido éde cor vermelha intensa indica a presença de ferro III.OBS1: caso a concentração de ferro III seja baixa, podemos adicionar um pouco de éter. O complexo formado é solúvel em éter, o que acarreta formação de coloração vermelha na camada etérea. Alumínioa) Sulfeto de amônio : Al3+ + 3S2- + 3H2O  Al(OH)3 ↓+ 3HS- 28
  29. 29. PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato dealumínio ) e adicione sulfeto de amônio. O precipitado obtido é de cor branca gelatinosa .b) Hidróxido de sódio : Al3+ + 3OH-  Al(OH)3↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato dealumínio ) e adicione hidróxido de sódio. O precipitado obtido é de cor branca gelatinoso.OBS1 : este precipitado é solúvel em excesso de reativo, e em ácidos.OBS2 : por ocasião de adição de hidróxido de amônio, o hidróxido de alumínio formado é pouco solúvel em excesso de reativo.c) Alizarina : [Al(OH)3]x + Aliz-  [Al(OH)3]x-1 . Al-(OH)2(Aliz) + OH- laca vermelha de alumínio-alizarinaPROCEDIMENTO: Obter o hidróxido de alumínio ( como descrito acima ) em um tubo de ensaioe adicionar gotas de alizarina. Formar-se-a uma laca vermelha de alizarinato de alumínio.OBS1: são interferentes : Fe+3 ; Cr+3 ; Mn+2 e outros. Estes, podem ser evitados tratando a solução com ferrocianeto de potássio. Crômio 3+a) Sulfeto de amônio : Cr + 3S2- + 3H2O  Cr(OH)3 ↓ + 3HS-PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato decrômio) e adicione sulfeto de amônio. O precipitado obtido é de cor verde acinzentado.b) Hidróxido de sódio : Cr3+ + 3OH-  Cr(OH)3 ↓ 29
  30. 30. PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato decrômio) e adicione hidróxido de sódio. O precipitado obtido é de cor verde acinzentado.OBS1: o precipitado é solúvel em excesso de reativo devido a formação de tetrahidroxicromiato. REAÇÃO QUÍMICA: Cr3+ + 3OH-  Cr(OH)3 ↓ Cr(OH)3 + OH-  Cr(OH)4-OBS2 : se utilizarmos NH4OH ,obteremos o mesmo hidróxido mas apresentando solubilidade em excesso de reativo, devido a formação de complexo amoniacal que apresenta cor violeta ou rosada. O ppt pode ser obtido pelo aquecimento da solução.REAÇÃO QUÍMICA : Cr(OH)3 + 6 NH4OH  [ Cr (NH3 )6 ] ( OH )3 + 6 H2O PROCEDIMENTO DE ANÁLISE SEPARAÇÃO DOS CATIONS : FERRO, MANGANÊS, ALUMÍNIO, CRÔMIO, ZINCO, NÍQUEL E COBALTO Em um béquer de 50 ml preparar amônio (1 + 9) aquecida, contendo umuma mistura adicionando-se 20 gotas de pouco de sulfeto de amônio.solução dos seguintes nitratos: Fe(NO3)3, O precipitado: Deve serAl(NO3)3, Cr(NO3)3, Ni(NO3)2, Co(NO3)2, imediatamente transferido para umaMn(NO3)2 e Zn(NO3)2. cápsula e tratado com ácido clorídrico Aquece-se à ebulição e adiciona-se diluído. Agita-se primeiramente a frio,hidróxido de amônio até o meio ficar aquecendo-se depois ligeiramente entre 30ligeiramente básico. Junta-se solução de e 40°C, até, não haver maissulfeto de amônio até que a precipitação desprendimento de H2S. Filtra-se e lava-setenha sido quantitativa, mantendo-se a o precipitado de quatro a cinco vezes comtemperatura a cerca de 60°C durante 10 água.minutos. Filtra-se e lava-se o precipitado de No filtrado: Ferve-se para eliminaçãoquatro a cinco vezes com pequenas de H2S e procede-se a separação dos íonsporções de solução diluída de cloreto de Fe3+, Mn2+, Al3+ , Zn2+ e Cr3+ (*). 30
  31. 31. O precipitado: Deve ser transferido se as provas de identificação do ferro (III).para uma cápsula e tratado, a quente, com Com outra porção procede-se ao menor volume possível de ácido nítrico identificação do manganês.diluído. Evapora-se em banho-maria até No filtrado: Separados o ferro e osecagem. Trata-se com um mínimo de água manganês, o filtrado é acidulado com ác.e procedem-se as identificações dos íons clorídrico diluído e depois de tratado comNi2+ e Co2+ , diretamente sem separação. excesso de hidróxido de amônio é aquecido (*) Separação de Zinco, Manganês, à ebulição. Filtra-se e lava-se com águaFerro, Alumínio e Crômio quente contendo hidróxido de amônio. No A solução ác. clorídrica contendo os precipitado branco, identifica-se o alumínio.cátions em estudo, tratada com hidróxido Ao filtrado adiciona-se ácido acético,de sódio em excesso e gotas de água acetato de sódio e cloreto de bário, aquece-oxigenada é aquecida à ebulição durante 5 se e filtra-se o precipitado amarelo que seminutos. Filtra-se ainda quente e lava-se forma. No filtrado da separaçãocom água quente, abandonando as águas identifica-se também o zinco.de lavagem. O precipitado: Estes cátions podemser identificados diretamente no precipitado,sem necessidade de separação prévia.Com uma porção do precipitado, executam- ESQUEMA DE SEPARAÇÃOFe2+ Fe3+ Mn2+ Al3+ Cr3+ Zn2+ Ni2+ Co2+ NH4OH + (NH4)2SFeS Fe2S3 Al(OH)3 Cr(OH)3 MnS ZnS CoS NiS HClFe3+ Mn2+ Al3+ Cr3+ Zn2+ CoS NiS NaOH + H2O2Fe(OH)3 MnO(OH)2 [Al(OH)4]- CrO42- [Zn(OH)4]2- 31
  32. 32. Al3+ Cr2O72- Zn2+ NH4OH Al(OH)3 CrO42- [Zn(NH3)6]2+ HAc + NaAc + BaCl2 BaCrO4 Zn2+ IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IV Hg+2, Bi+3, Cd+2 ,Cu+2 e Pb+2 (Grupo do Ácido Sulfídrico) Bismutoa) Sulfeto de hidrogênio : 2Bi3+ + 3H2S  Bi 2S3 ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato debismuto ) passe uma corrente de sulfeto de hidrogênio ( ou adicione tioacetamida ). Formar-se-a um precipitado acastanhado.OBS1: o precipitado é solúvel em ácido clorídrico concentrado e em ácido nítrico diluído a quente. REAÇÕES QUÍMICAS: Bi2S3 ↓ + 6HCl  2Bi3+ + 6Cl- + 3H2S Bi2S3↓ + 8H+ + 2NO3-  2Bi3+ + 3S ↓ + 2NO ↗ + 4H2Ob) Hidróxido de sódio : Bi3+ + 3OH-  Bi(OH)3 ↓ 32
  33. 33. PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ,adicionesolução de hidróxido de sódio em excesso. Ocorrerá formação de hidróxido de bismuto de corbranca.OBS1: se utilizarmos hidróxido de amônio o mesmo acontecerá.c) Estanito de sódio :PROCEDIMENTO: Coloque num tubo de ensaio a solução a analisar, adicione hidróxido de sódioem excesso. Coloque pequena quantidade de estanito de sódio ou cloreto estanoso. Ocorreprecipitação de bismuto metálico de cor negra.OBS: REAÇÕES QUÍMICAS: : Bi3+ + 3OH-  Bi(OH)3↓ 2Bi(OH)3 ↓ + SnO22-  2Bi°↓ + 3SnO32- + 3H2O Cádmioa) Sulfeto de hidrogênio : Cd2+ + H2S  CdS ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato decádmio ) passe uma corrente de sulfeto de hidrogênio ( ou adicione tioacetamida ).Formar-se-a um precipitado de cor amarela.OBS1: o sulfeto de cádmio é solúvel em ácido nítrico diluído a quentee em ácido clorídrico. REAÇÕES QUÍMICAS: CdS↓ + 8H+ + 2NO3-  Cd+2 + 3S↓ + 2 NO ↗ + 4 H2O CdS ↓ + 6 HCl  CdCl4-2 + H2S↗ + 2 Cl-b) Hidróxido de sódio : Cd2+ + 2OH-  Cd(OH)2 ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato decádmio ) e adicione hidróxido de sódio. Formar-se-a um precipitado de cor branca.OBS1: o hidróxido de cádmio formado é insolúvel em excesso de reativo, porém solúvel em ácidos.OBS2: se utilizarmos hidróxido de amônio obteremos o mesmo 33
  34. 34. precipitado, porém solúvel em excesso de reativo, devido a formação de complexo amoniacal, incolor. REAÇÃO QUÍMICA: Cd(OH)2 ↓ + 4 NH4OH  [ Cd ( NH3 )4 ]+2 + 2 OH- + 4 H2O Cobrea) Sulfeto de hidrogênio : Cu2+ + H2S( ou tioacetamida)  CuS↓ + 2H+PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato decobre ) e adicione gotas de ácido clorídrico diluído e tioacetamida. Formar-se-a um precipitadode cor preta de sulfeto de cobre.OBS1: solúvel em ácido nítrico diluído a quente. REAÇÃO QUíMICA : CuS↓ + 8H+ + 2NO3-  3Cu+2 + S ↓ + 2NO ↗ + 4H2O b) Hidróxido de sódio : Cu2+ + 2OH-  Cu(OH)2 ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato decobre ) e adicione gotas de hidróxido de sódio. Formar-se-a um precipitado de cor azulgelatinoso de hidróxido de cobre II .OBS1: o precipitado azul gelatinoso quando aquecido transforma-se CuOde cor preta. REAÇÃO QUÍMICA: Cu2+ + 2OH-  Cu(OH)2 ↓ Cu(OH)2 ↓ ---> CuO ↓ + H2OOBS2: Utilizando NH4OH as mesmas reações químicas acima ocorrem,porém oexcesso de hidróxido de amônio solubiliza o precipitado devido aformação de complexo tetra-amin cobre, de coloração azul intensa. - Cu2+ + 2OH  Cu(OH)2 ↓ + 2NH4+ Cu(OH)2 ↓ + 4NH4OH  [ Cu ( NH3 )4 ]+2 (Azul intenso) + 2OH- + 4H2Oc) Iodeto de potássio : 2Cu2+ + 4 I-  2CuI ↓ + I2PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato decobre ) e adicione gotas de iodeto de potássio. Formar-se-a um precipitado de cor branca deIodeto de cobre I e separação de iodo. 34
  35. 35. Chumboa) tiacetamida ou ácido sulfídrico: Pb+2 + S-2  PbS ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato dechumbo ) e adicione gotas de tiacetamida. Formar-se-a um precipitado de cor preta solúvelem ácido nítrico diluído a quente. REAÇÃO QUÍMICA: Pb+2 + S-2  PbS ↓ PbS ↓ + 8H+ + 2NO3-  Pb+2 + 2NO ↗ + 3S ↓ + 4H2Ob) hidróxido de sódio : Pb+2 + 2OH-  Pb(OH)2 ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitratode chumbo ) e adicione gotas de hidróxido de sódio. Formar-se-á um precipitado de corbranca, solúvel em excesso de reativo. REAÇÃO QUÍMICA: Pb(OH)2 ↓ + 8H+ + 2NO3-  Pb+2 + 2NO↗ + 3S↓ + 4H2OOBS1: se utilizarmos hidróxido de amônio o mesmo ocorrerá, porém insolúvel em excesso de reativo.c) cromato de potássio : Pb+2 + CrO4-2  PbCrO4 ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato dechumbo ) e adicione gotas de cromato de potássio. Formar-se-á um precipitado de coramarela, solúvel em álcalis cáusticos. REAÇÃO QUÍMICA : Pb+2 + CrO4-2  PbCrO4↓ Obs: PbCrO4 ↓ + 4 OH-  PbO2-2 + CrO4-2 + 2H2Osssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss PROCEDIMENTO DE ANÁLISE SEPARAÇÃO DOS CATIONS : MERCÚRIO(II), CHUMBO, BISMUTO, CÁDMIO E COBRE A solução contendo os cátions de cobre e cerca de 10% de ácido clorídricomercúrio(II), chumbo, bismuto, cádmio, concentrado., com um volume de cerca de 35
  36. 36. 10 ml deve ser colocada em um frasco cápsula e adiciona-se cerca de 2 ml deerlenmeyer de 200 ou 250 ml, munido de água régia (3 vol. ác. clorídrico conc. + 1um sistema próprio para introdução de vol. de ác. nítrico concentrado). Aquece-segases. Aquece-se a solução à ebulição, até à dissolução dos sulfetos, dilui-se aoliga-se ao gerador de H2S e faz-se passar dobro com água e filtra-se para separar ouma corrente de gás, com a saída de enxofre. Nessa solução identifica-se osegurança do frasco aberta, durante alguns mercúrio(II), pelas provas já indicadas. Aosegundos no início, fechando-a em seguida filtrado do tratamento com ácido nítrico,e diminuindo a intensidade da corrente de adicionam-se cerca de 5 ml de ácidoH2S. Após 1 minuto, interrompe-se a sulfúrico diluído e evapora-se atéintrodução de gás e adiciona-se um volume desprendimento de vapores brancos.de água quente igual ao original, Deixa-se esfriar, adiciona-se ácido sulfúricointroduzindo novamente H2S. Esta diluído e filtra-se após 15 minutos. Ooperação deve ser feita duas vezes, isto é, precipitado deve ser dissolvido, para aa solução original deverá ser diluída ao identificação do chumbo, como já indicado.triplo. Com uma pequena porção da Ao filtrado do tratamento com ácidosolução sobrenadante, faz-se uma prova sulfúrico, adiciona-se hidróxido de amôniocom água de H2S, para certificar-se de que em excesso e filtra-se.a precipitação foi quantitativa; em caso Identifica-se o bismuto, nocontrário, deve-se adicionar mais água precipitado, com estanito de sódio,quente e passar H2S por mais 5 minutos. adicionando o reagente sobre o filtro. OApós a precipitação, deixa-se repousar a filtrado amoniacal de cor azul devido acerca de 50°C durante 10 minutos. Filtra-se presença de cobre, deve ser tratado como precipitado dos sulfetos e lava-se, de solução de (NH4)2S. Filtra-se o precipitadoquatro a cinco vezes, com água quente. O formado e trata-se com H2SO4 diluído (1:1),precipitado deve ser imediatamente em uma cápsula, a quente. Decanta-se otransferido para uma cápsula e tratado com líquido sobrenadante, neutraliza-se comcerca de 5 ml de ácido nítrico (2 vol. dil. + 1 amônia e adiciona-se (NH4)2S; umvol. conc.) e aquecido entre 40-50°C, precipitado amarelo indica a presença dedurante 5 minutos. Dilui-se, filtra-se e lava- cádmio.se. Transfere-se o precipitado para umasssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss sssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss ESQUEMA DE SEPARAÇÃOHg2+ Pb2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+ HCl + H2S 36
  37. 37. HgS PbS Bi2S3 CuS CdS HNO3HgS Pb2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+ H2SO4 PbSO4 Bi3+ Cu2+ Cd2+ NH4OH Bi(OH)SO4 [Cu(NH3)4]2+ [Cd(NH3)6]2+ (NH4)2S CuS CdS H2SO4 CuS Cd2+ REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO ÂNIONS Cloretoa) Íon prata : Cl- + Ag+  AgCl ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de solução a ser analisada ( usecloreto de sódio ), adicione ácido nítrico diluído ( verifique se o meio está ácido com papel detornassol ) e em seguida adicione gotas de nitrato de prata. Haverá formação de cloreto deprata de cor branca caseosa que escurece sob a ação da luz.OBS1: o precipitado de cloreto de prata solubiliza em presença de excesso: hidróxido de amônio, cianeto de potássio, tiossulfato de sódio formando complexos solúveis e estáveis. Exemplo: AgCl ↓ + 2NH4OH  Ag(NH3 )2+ + Cl- + H2OOBS2: o cloreto de prata pode ser reprecipitado por adição de ácido nítrico. REAÇÕES QUÍMICAS: Cl- + Ag+  AgCl ↓ Brometoa) Íon prata (meio ácido) : Br- + Ag+  AgBr ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de solução a ser analisada ( use 37
  38. 38. brometo de potássio ) e em seguida adicione gotas de nitrato de prata. Haverá formação debrometo de prata de cor amarelo pálido, caseoso .OBS1: o precipitado é insolúvel em ácido nítrico diluído; insolúvel em solução de hidróxido de amônio diluído ,porém dissolve-se em solução concentrada. O precipitado é ainda solúvel em cianeto de potássio e tiossulfato de sódio por formar complexos estáveis em solução. REAÇÕES QUÏMICAS: AgBr + 2NH3  [ Ag ( NH3 )2 ] Br AgBr + 2CN-  [ Ag ( CN )2 ]- + Br- Iodetoa) nitrito de sódio (meio ácido) : 2 I- + 2 NO2- + 4H+ → I2 ↓ + 2NO ↗ + 2H2OPROCEDIMENTO: Coloque uma gota da solução problema sobre um vidro de relógio, adicioneuma gota de solução de amido e uma gota de solução de nitrito de sódio. Adicione ainda umagota de ácido sulfúrico. Ocorre oxidação do íon iodeto à iodo livre, que se reconhece peloaparecimento de coloração azul intenso, devido a formação de complexo de iodo com amido.OBS: ao aquecer a solução cuja equação química se encontra acima, a coloração desaparece, porém ao esfriar-se a coloração reaparece. Sulfatoa) íon bário : SO42- + Ba2+  BaSO4 ↓PROCEDIMENTO: Coloque 10 gotas de sulfato de sódio em um tubo de ensaio,gotas de ácidoclorídrico diluído e a seguir gotas de cloreto de bário.Formará um precipitado branco de sulfatode bário. Carbonatoa) Ácidos diluídos : CO32- + 2H+  H2CO3  H2O + CO2 38
  39. 39. PROCEDIMENTO: Coloque no tubo A a substância a ser analisada ( use carbonato de sódio sólido) e aproximadamente 10 gotas de ácido clorídrico diluído. No tubo B coloque solução dehidróxido de bário ( água de barita ). Aqueça o tubo A cuidadosamente,de modo que o líquidonele contido não passe para o tubo B. Na presença de carbonato, observaremos formação deuma película leitosa sobre o líquido contido no tubo B, ou turvação da solução. A BOBS1: o íon carbonato é um ânion do ácido fraco H2CO3 instável, que se decompõe em CO2 e H2O . Dentre os carbonatos neutros, são solúveis em água apenas os de sódio, potássio e amônio. Acetatoa) Ácido sulfúrico diluído : CH3COO- + H+  CH3COOHPROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio dicionar 10 gotas de acetato de sódio, em seguidadicionar ácido clorídrico diluído. Deverá ser sentido o odor característico de ácido acéticoformado. Nitratoa) Difenilamina (C6H5.NH.C6H5) : NO3-PROCEDIMENTO: Coloque sobre um pedaço de papel de filtro 1 gota da solução problema, 1gota de solução sulfúrica de difenilamina. Aparecerá um azul intenso , indicando a presençado ânion NO3- .OBS1: a reação química sofre interferência de vários agentes oxidantes. Fosfatoa) Íon prata : PO43- + 3Ag+  Ag3PO4 ↓PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use fosfatode amônio ), em seguida gotas de nitrato de prata. Aparecerá um precipitado amarelo defosfato de prata, que é solúvel em hidróxido de amônio ( por formar um complexo estável emsolução ) e ácido nítrico. 39
  40. 40. REAÇÃO QUÍMICA: PO43- + 3Ag+  Ag3PO4 ↓ + 6NH4OH  3 [ Ag (NH3 )2]+ + PO43- + 6H2O Tiossulfatoa) Solução de I2PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de solução de tiossulfato de sódio,seguindo-se solução de iodo. O iodo é descorado pela solução de tiossulfato, com formaçãode tetrationatos. REAÇÃO QUÍMICA: I2 + 2S2O32-  2I- + S4O62- Sulfetoa) nitroprussiato de sódioPROCEDIMENTO : Em um pedaço de papel de filtro coloque uma gota da solução problema,umagota de hidróxido de amônio, e adicione uma gota de nitroprussiato de sódio. Deverá aparecercoloração violeta. REAÇÃO QUÍMICA :S-2 + Na 2 [ Fe (CN )5 NO ]  Na 2 [Fe (CN )5 NOS ]-2 40

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