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Espectroscopia de RMN
 

Espectroscopia de RMN

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Diapositivas sobre la Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear. Cátedra de Química Analítica y Laboratorio, Ingeniería Química, Universidad de Cartagena.

Diapositivas sobre la Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear. Cátedra de Química Analítica y Laboratorio, Ingeniería Química, Universidad de Cartagena.

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    Espectroscopia de RMN Espectroscopia de RMN Presentation Transcript

    • ESPECTROSCOPIA DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
      1
      Isabel Cristina Carbal Cuesta
      Claire Stephanie Colina Berdugo
      Randy Reina Rivero
      María José Sierra Jiménez
      Katherine Tamayo Sánchez
      Candelaria Tejada Tovar
      Universidad de Cartagena
      Facultad de Ingeniería
      Ingeniería Química
      Cuarto Semestre
      Cartagena de Indias, D.T. y C.
      Noviembre 2010
    • Contenido
      2
      • Espectroscopia de RMN
      • Tipos de RMN
      • Teoría de la RMN: Descripción cuántica de la RMN
      • Niveles de energía de un Campo Magnético
      • Distribución de las partículas entre los estados cuánticos magnéticos
      • Descripción clásica de la RMN
      • Procesos de absorción de la onda continua y de relajación en RMN
      • Espectrómetro RMN
      • Componentes de los espectrómetros de transformada de Fourier
      • Aplicaciones de la RMN de Protón
      • RMN del Carbono-13 y sus aplicaciones
      • RMN de otros núcleos
      • RMN de transformada de Fourier
      • Imagen por RMN
      • Utilidades de la RMI
      • Funcionamiento de los equipos
      • Algunas imágenes por RMN
    • ESPECTROSCOPIA DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
      RMN: Se basa en la medida de la absorción de la radiación electromagnética en la región de las radiofrecuencias aproximadamente de 4 a 900 MHz .
      La espectroscopia de RMN es una de las principales técnicas empleadas para obtener información física, química, electrónica y estructural sobre moléculas. Es una poderosa serie de metodologías que proveen información sobre la topología, dinámica y
      estructura tridimensional de moléculas en
      solución y en estado sólido.
      3
    • Un poco de Historia …
      1924: Las bases teóricas del RMN fueron propuestaspor W. Pauli.
      1946: Bloch y Purcell demuestran que los núcleos en un campo magnético intenso absorben radiación electromagnética.
      1953: Varian Associates comercializaron el primer espectrómetro de alta resolución, para estudios estructurales químicos.
      4
    • Tipos de RMN
      Espectrómetro de RMN con Onda Continua (CW): Son semejantes en principio a los instrumentos ópticos de absorción en que se minoriza la señal de absorción a medida que se barre lentamente la frecuencia de la fuente.
      Espectrómetro de RMN de impulsos o de transformada de Fourier (FT/RMN): En este tipo de instrumentos , la muestra se irradia con impulsos periódicos de energía RF que atraviesan la muestra perpendicularmente al campo magnético.
      5
    • TEORÍA DE LA RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
      DESCRIPCIÓN CUÁNTICA DE LA RMN
      Para explicar las propiedades de ciertos núcleos, es necesario suponer que giran alrededor de un eje y por ende tienen las siguientes propiedades:
      Espín.
      Momento angular p cuyas componentes poseen los valores de I, I-1, I – 2, …, - I
      Numero cuántico de espín I.
      Estados discretos 2I + 1.
      componentes de P con valores de I, I-1, I – 2, …, - I.
      Momento magnético de un núcleo
      Estado cuántico magnético observables m, con m = I, I-1, I – 2, …, - I.
    • NIVELES DE ENERGÍA EN UN CAMPO MAGNÉTICO
      Sustituyendo el valor de ΔE en la ecuación de Plank, tenemos que:
    • DISTRIBUCIÓN DE LAS PARTÍCULAS ENTRE LOS ESTADOS CUÁNTICOS MAGNÉTICOS
      Cuando los núcleos se colocan en un campo magnético , estos tienden a orientarse de modo que predomine el estado de menor energía (m = ½).
      Con el propósito de calcular la extensión de esta predominancia,
      se utiliza la ecuación de Boltzmann :
    • DESCRIPCIÓN CLÁSICA DE LA RMN
      PRECISIÓN DE LOS NÚCLEOS EN UN CAMPO
      Debido al efecto giroscópico, la fuerza
      aplicada por el campo sobre el eje de
      rotación provoca un movimiento no
      en el plano de la fuerza sino
      perpendicular al mismo; por
      consiguiente , el eje de la partícula en
      rotación se mueve en una trayectoria
      circular. La velocidad angular del
      movimiento es :
      La frecuencia de precesión es
    • PROCESO DE ABSORCIÓN CON ONDA CONTINUA
      La energía potencial E de la partícula
      cargada en precesión esta dada por:
      Para que el dipolo magnético cambie
      de orientación bruscamente, debe
      haber una fuerza magnética
      perpendicular al campo fijo que se
      mueva en una trayectoria circular en
      fase con el dipolo en precesión . El
      momento magnético de una
      radiación circularmente polarizada
      de la frecuencia adecuada tiene
      estas propiedades.
      Si la frecuencia de rotación del vector
      campo magnético es igual a la frecuencia
      precesión del núcleo, puede tener lugar
      inversión del dipolo y la absorción.
    • PROCESO DE RELAJACIÓN EN RMN
      Existe el riesgo de que el proceso de absorción iguale el numero de núcleos en ambos estados y en este caso la señal de absorción disminuirá y tendera a cero (sistema de espín saturado).
      A fin de evitar la saturación, es necesario que la velocidad de relajación de los núcleos excitados a sus estados de menor energía sea igual, o mayor, que la velocidad de absorción de la energía de radiofrecuencia.
    • ESPECTRÓMETRO RMN
      12
    • Anteriormente, los espectrómetros de RMN de alta resolución eran de ondas continuas y se usaban imanes permanentes o electro imanes. Hoy en día estos aparatos se han sustituidos por los espectrómetros de transformada de Fourier.
      13
    • Componentes de los espectrómetros de transformación de Fourier
      14
    • Imanes
      15
    • Sonda de Muestra
      Posee diferentes funciones:
      16
    • El detector y el Sistema de procesamiento de Datos
      17
    • APLICACIONES DE LA RMN DE PROTÓN
      Identificación de Compuestos:
      Un espectro de RMN, pocas veces basta por si mismo para la identificación de un compuesto orgánico. Sin embargo si se utiliza con otras informaciones se convierte en una herramienta indispensable para identificar compuestos puros.
      Aplicaciones de la RMN al análisis
      cuantitativo:
      Este tipo de aplicación no se ha generalizado por el
      coste de los instrumentos. Además, la probabilidad
      de que los picos de resonancia se superpongan se hace
      mayor al aumentar la complejidad de la muestra.
      18
    • Análisis de Mezclas Multicomponentes:
      Análisis Cuantitativo de grupos funcionales Orgánicos:
      19
      • Hollis ha desarrollado un método para la determinación de aspirina, fenacetina y cafeína en preparaciones analgésicas comerciales.
      • Chamberlain, describe un método para el análisis rápido de mezclas de benceno, etilenglicol y agua.
      Análisis elemental:
      La espectroscopia de RMN se puede emplear para determinar la concentración total de un núcleo dado, activo en RMN, en una muestra .
    • RMN del Carbono-13
      La RMN del C-13 se estudió por primera vez en 1957, pero se utilizó hasta pasados los setenta debido al retraso del desarrollo de instrumentos.
      Entre las ventajas y características podemos encontrar:
      20
    • Desacoplamiento del protón
      21
    • Desacoplamiento del protón
      Ejemplo espectro de RMN para n-butilvinileter (Desacoplamiento de Banda Ancha)
      Comparación espectros de desacoplamiento de banda ancha y sin resonancia del p-etoxibenzaldehído (Desacoplamiento sin resonancia)
      22
    • Aplicaciones de la RMN de 13C
      Determinación de estructuras
      Es una de las aplicaciones más importantes. Las determinaciones estructurales de especies orgánicas y bioquímicas se basan en los desplazamientos químicos y en los datos espín-espín.
      Desplazamiento químico para el 13C (Determinación de estructuras)
      23
    • Aplicaciones de la RMN de 13C
      A muestras sólidas
      Se rotan muestras sólidas a una frecuencia superior a 2kHz, con esto el sólido se comporta como un líquido. Tras cada impulso de excitación debe transcurrir un tiempo suficiente para que los núcleos vuelvan al estado fundamental de equilibrio.
      Espectros del 13C del
      adamantano cristalizado.
      24
    • 25
      RMN de otros núcleos
      Entre los núcleos de isótopos más estudiados se encuentran: 31P, 15N, 19F, 2D, 11B, 23Na, 29Si, 109Ag, 199Hg, 113Cd y 207Pb.
      Espectros de RMN de fósforo-31 de transformada de Fourier para una disolución de ATP.
    • RMN transformada de Fourier Bidimensional
      La RMN Bidimensional (2D RMN) comprende una serie de técnicas nuevas de multiimpulso que hacen posible la interpretación de espectros complejos.
      26
    • IMAGEN POR RESONANCIA MAGNETICA
      Es una técnica no invasiva que utiliza el fenómeno de la resonancia magnética para obtener información sobre la estructura y composición del cuerpo a analizar.
      27
    • UTILIDADES DE LA MRI
      28
    • FUNCIONAMIENTO DE LOS EQUIPOS DE RMI
      29
    • ALGUNAS IMÁGENES POR RESONANCIA MAGNETICA
      Angiografía por RMN
      30
    • FUNCIONAMIENTO DE LOS EQUIPOS DE RMI
      31
    • 32
      Bibliografía
      Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear RMN – [En línea] disponible en: http://www.scribd.com/doc/40096167/RMN-Introduccion - [23 de Octubre de 2010]
    • ¡MUCHAS
      GRACIAS!
      33