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Cuadernillo de lab submòdulo II
 

Cuadernillo de lab submòdulo II

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    Cuadernillo de lab submòdulo II Cuadernillo de lab submòdulo II Document Transcript

    • Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Capacitación de Laboratorista Químico MÓDULO I MANEJAR MATERIAL, REACTIVOS, INSTRUMENTOS Y EQUIPO BÁSICO PARA EL ANÁLISIS FÍSICO, QUÍMICO Y MICROBIOLÓGICO Cuadernillo de Prácticas PROGRAMA TEÓRICO - PRÁCTICO SUBMÓDULO IICLASIFICAR MATERIALES Y REACTIVOS, OPERAR INSTRUMENTOS PARA LOS ANALISIS, QUÍMICO Y MICROBIOLÓGICO. Agosto de 2010
    • INDICE DE PRÁCTICAS Práctica No. Nombre Pág. 7 1. Manejo correcto del material más usual del laboratorio. 13 2. Manejo, cuidado y mantenimiento de la balanza granataria y analítica. 3. Manejo, cuidado y mantenimiento de la bomba de vacío. 19 4. Manejo, cuidado y mantenimiento de la centrifuga. 21 25 5. Manejo, cuidado y mantenimiento del agitador magnético. 6. Manejo, cuidado y mantenimiento del microscopio óptico y 29 estereoscopico. 7. Manejo, cuidado y mantenimiento del horno, la estufa y la 35 mufla. 38 8. Manejo, cuidado y mantenimiento de la termobalanza. 9. Manejo, cuidado y mantenimiento de la autoclave. 43R2/08/10 2 IT-RIEMS-DOC-7318
    • PRESENTACIÓN La Capacitación en Laboratorista Químico contribuye a la formación del educando,brindándole elementos básicos para desarrollar procesos de trabajo específico de la ramaquímica. Su finalidad general es que el estudiante comprenda y aplique los fundamentosde las normas de higiene y seguridad según la normatividad vigente. Así mismo, adquirirá elementos para aplicar las normas de seguridad queempleadas para el manejo de sustancias químicas y desarrollar la capacidad pararegistrar y analizar los datos obtenidos a partir de las prácticas realizadas en ellaboratorio.En el Submódulo II, se contemplan temas como: Manejo correcto del material y equipomás usual del laboratorio, para realizar determinaciones de análisis físico, químico ymicrobiológico; tales como, el manejo, uso y mantenimiento de: la balanza granataria yanalítica, bomba de vacío, centrífuga, horno, estufa, mufla, termobalanza, agitadormagnético, microscopios y manejo de la autoclaveDurante el proceso de formación de los dos módulos que integran la capacitación para eltrabajo de “Laboratorista Químico”, el estudiante desarrollará y reforzará las siguientescompetencias profesionales:  Manejar material, reactivos, instrumentos y equipo básico para el análisis físico, químico y microbiológico.  Realizar análisis químico y microbiológico mediante el uso de técnicas generales y estándares de calidad.  Realizar análisis industriales físico-químico, microbiológico y tecnológicos de acuerdo a la normatividad vigente.  Realizar análisis instrumentales específicos y aplicar operaciones unitarias en procesos industriales.  Operar procesos de producción..Además de las 11 competencias genéricas, para que usted intervenga en su desarrollo oreforzamiento, y con ello enriquezca el perfil de egreso del bachiller. Se considera que elegresado de la capacitación de Laboratorista Químico esta en posibilidades de desarrollarlas competencias genéricas número uno, tres, cinco, nuevo y once. Sin embargo se dejaabierta la posibilidad de que usted contribuya a la adquisición de otras que considerepertinentes, de acuerdo con el contexto regional, laboral y académico.R2/08/10 3 IT-RIEMS-DOC-7318
    • Referentes normativos para la elaboración del submódulo • NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo para el manejo, transporte y almacenamiento de sustancias químicas peligrosas. • NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen, transporten, procesen o almacenen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente laboral. • NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificación y comunicación de peligros y riesgos por sustancias químicas peligrosas en los centros de trabajo. • NOM-026-STPS-1998 Colores y señales de seguridad e higiene, e identificación de riesgos por fluidos conducidos en tuberías. • NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las características, el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos peligrosos.R2/08/10 4 IT-RIEMS-DOC-7318
    • UBICACIÓN CURRICULAR 1º Sem 2º Sem 3er.Sem 4º Sem. 5º Sem. 6º Sem. Química I Química II Biología I Biología II Temas Selectos de Temas Selectos de Biologia I Biologia II Cienciasde la salud Cienciasde la salud I I Temas Selectos de Temas Selectos de Química I Química II Submódulo III Submódulo VII Submódulo I Submódulo V Submódulo VIII Submódulo II Submódulo IV Submódulo VI Ecología y Medio Ambiente La presente asignatura se ubica en el 3º semestre del bachillerato y dentro de laCapacitación para el Trabajo denominado Laboratorista Químico. Esta asignatura tienecomo antecedentes Química I y II, en relación horizontal con el mismo semestre conBiología I. Asimismo, el Submódulo II sirve de antecedente a las asignaturas del 4º, 5 º y 6º semestre como Temas Selectos de Química I y II, Temas Selectos de Biología I y II,Ciencias de la Salud I y II, Submódulos III, IV, V, VI, VII y VIII.R2/08/10 5 IT-RIEMS-DOC-7318
    • OBJETIVOS DE APRENDIZAJE GENERAL Clasificar materiales y reactivos, operar instrumentos para los análisis, físico, químico ymicrobiológico. ESPECÍFICOS • Clasificar materiales y reactivos de laboratorio atendiendo las normas de seguridad e higiene. • Operar instrumentos, equipos mecánicos y electromecánicos a través de la manipulación de los mismos con diferentes sustancias. • Operar instrumentos y equipos de calentamiento a través de la manipulación de los mismos, en función del cumplimiento de normas establecidas para el control de calidad de diferentes productos. LINEAMIENTOS DIDÁCTICOS Y EVALUACIÓN Dado que la asignatura es eminentemente práctica, es decir, que se desarrolla básicamenteen el Laboratorio, es importante que el docente presente los fundamentos teóricos que sustentanlas prácticas, con el objeto de que al realizarlas exista un conocimiento más claro de la experienciapráctica. En cuanto a la evaluación el profesor designará los rubros y aspectos a evaluar de lasprácticas de laboratorio, así como las estrategias de operatividad de las mismas. INTRODUCCIÓNLas medidas de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas preventivas destinadas aproteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los riesgos propios derivados de laactividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de su ámbito de trabajo, comohacia el exterior.Las reglas básicas aquí indicadas son un conjunto de prácticas de sentido común realizadas enforma rutinaria.El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que permitareconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será fundamental la realizaciónmeticulosa de cada técnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente puede sustituirel orden y el cuidado con que se trabaja.R2/08/10 6 IT-RIEMS-DOC-7318
    • PRÁCTICA No. 1 MANEJO CORRECTO DEL MATERIAL MÁS USUAL DEL LABORATORIO.OBJETIVOAdquirir habilidad en el manejo de los siguientes materiales y equipos: Mechero, Bureta, Pipetas,Probetas, Tubos de Ensaye y Balanza.INTRODUCIÓNA.- El MecheroUno de los materiales que más usan en los experimentos de química para proporcionar calor es elmechero de Bunsen, por lo que es conveniente familiarizarse con su funcionamiento.En el mechero de Bunsen (Figura 1) el gas entra por la parte inferior y al ascender por su tuboarrastra el aire que entra por las aberturas inferiores. Es posible regular los flujos gaseosos paravariar la composición de la mezcla de gases con objeto de obtener la temperatura deseada. Si lacombustión del gas es incompleta debido a insuficiencia de aire, no se obtiene una temperaturaóptima; en este caso la llama que se forma se denomina luminosa.La aplicación del calor mediante el mechero puede efectuarse en diferentes formas, dependiendode la temperatura que se desee; por ejemplo, se puede usar directamente, cuando se trata decalentar una sustancia en tubo de ensaye, o indirectamente cuando se interpone una tela deasbesto, como en el caso de calentamiento de substancias en vasos de precipitados o porintermedio de baños de agua como el baño maría o por baño de aceite, arena o vapor de agua. Figura No.1 Mechero de bunsenR2/08/10 7 IT-RIEMS-DOC-7318
    • B.- Probetas, Buretas, Pipetas y el Tubo de Ensaye. La pipeta es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir alícuotas de líquido con bastante precisión. Suelen ser de vidrio. Está formado por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cónica, y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas) indicando distintos volúmenes.Algunas son graduadas o de simple aforo, es decir que se enrasa una vez en los cero mililitros, yluego se deja vaciar hasta el volumen que se necesite; mientras que otras, las denominadas dedoble enrase o de doble aforo, se enrasa en la marca o aforo superior, se deja escurrir el líquidocon precaución hasta enrasar en el aforo inferior.Las buretas son tubos largos, graduados,de diámetro interno uniforme, provistas deuna llave en su parte inferior. Se usan paraverter cantidades variables de líquidos, ypor ello están graduadas con pequeñassubdivisiones (dependiendo del volumen,de décimas de mililitro o menos).La probeta o cilindro graduable es un instrumento volumétrico, que permite medir volúmenessuperiores y más rápidamente que las pipetas, aunque con menor precisiónEl tubo de ensayo o tubo de prueba es parte delmaterial de vidrio de un laboratorio de química.Consiste en un pequeño tubo de vidrio con una puntaabierta (que puede poseer una tapa) y la otra cerrada yredondeada, que se utiliza en los laboratorios paracontener pequeñas muestras líquidas. Aunque puedentener otras fases. Como realizar reacciones en pequeñaescala, etc.R2/08/10 8 IT-RIEMS-DOC-7318
    • La superficie de un líquido o una solución, generalmente se curva hacia arriba cuando hacecontacto con las paredes del recipiente; debido a la forma semilunar que adopta se llama menisco(del griego meni que significa luna). Para lograr mayor exactitud y reproductibilidad, las probetas,matraz, buretas y pipetas se deben leer en la parte interior del menisco, como se ilustra en la figuraNo. 2. Figura No.2. Observación del meniscoMATERIALES Y EQUIPOSCANTIDAD POR EQUIPO MATERIALES Y EQUIPOS: 1 Mechero 2 Probetas de diferentes capacidades 6 Pipetas 6 Tubos de Ensaye de diferentes capacidades 1 Balanza granatariaTrabajo colaborativo/cooperativo Realiza la práctica con tus compañeros de equipo anotando las observaciones sobre lalínea de tu práctica de laboratorio.PROCEDIMIENTO:I. EL MECHERO DE BUNSEN. 1. Desarme el mechero, observe sus partes, y escribe sus nombres en tu cuaderno. Una vez hecho esto. Vuélvalo a armar. Figura 3. Figura No.3. Partes del mecheroR2/08/10 9 IT-RIEMS-DOC-7318
    • 2. Procedimiento para usar el Mechero: – Antes de encenderlo, cierre la entrada del aire. – Encienda un cerillo y abra lentamente la llave de gas. – Acerque la llama del cerillo lateralmente, no por arriba, para evitar que el gas apague la llama, y obtendrá una llama amarillenta. Regule la llave del gas para obtener la altura deseada de la llama. – Gradualmente abra la entrada del aire regulando hasta que la llama sea de color azul. No la abra repentinamente porque se puede apagar el mechero. – Para obtener una temperatura mayor, aumente el flujo del gas y abra más la entrada del aire, en tal forma que aparezcan zonas diferenciadas en la llama. – El mechero se apaga al cerrar la llave de gas. – Recuerde que cada vez que va a encender el mechero, primero debe cerrar la entrada al aire. – Al observar cualquier anormalidad, cierre la llave del gas y consulte al instructor. 3. Con el mechero encendido cierre completamente la entrada del aire y sostenga una cápsula de porcelana con unas pinzas en la parte superior de la llama. Anote sus observaciones en tu cuaderno. 4. Abra gradualmente la entrada de aire hasta que se diferencien las zonas de la llama (Figura 4). Para determinar las zonas de temperatura mayor, mediana y menor, coloque un alambre de hierro en sus diferentes zonas, hasta que se ponga rojo. Dependiendo del enrojecimiento observado en el alambre, dibuja y colorea el esquema de la flama, indicando el color de las zonas de temperatura mayor, mediana y menor. 5. Sostenga una cápsula de porcelana con unas pinzas en la parte superior de la llama, regulada a su temperatura mayor. Anote las diferencias observadas en este caso. 6. Coloque una astilla de madera en la zona más cercana a la parte superior del mechero. Anote sus observaciones.II.- LA BURETA. 1. Se llena con agua la bureta, hasta bastante por encima del cero, se abre rápidamente y por completo la llave con el fin de llenar de agua la punta de la bureta, cuidando de que no queden burbujas de aire y se vuelve a cerrar; luego se enrasa cuidadosamente con el cero, de manera que la parte inferior del menisco quede tangente con el trazo, para lo cual se abre un poco la llave para que gotee lentamente. 2. Una vez enrasado en el cero, si queremos retirar de la bureta 10 ml. por ejemplo, manipularemos de la siguiente manera: colocaremos bajo la bureta el vaso en que vamos a recoger el agua, abrimos la llave por completo para que caiga el líquido rápidamente, la cerramos lo bastante como para que gotee poco a poco, y cuando el menisco llegue a la división 9.5 cerramos la llave casi por completo para evitar pasarnos. Luego gotear lentamente hasta llegar a la marca de 10.R2/08/10 10 IT-RIEMS-DOC-7318
    • 3. Haga extracciones de los siguientes volúmenes. 5 ml 5.5 ml 3.4 ml 18 ml 20 ml 20.4 mlIII.- LA PIPETA Para llenar la pipeta se introduce la punta en el líquido, sosteniéndola con la mano derecha; se succiona con cuidado, ayudándose con una perilla y observando cómo asciende el líquido; cuando el líquido ha rebasado el cero, dejamos de aspirar y rápidamente obturamos con el dedo índice de la mano derecha el extremo de la pipeta como el dedo no tengan agua para poder sellar la entrada) aflojando suavemente el cierre se deja descender poco a poco el menisco hasta enrasar la división cero, entonces retiramos la pipeta tocando con la punta la pared interior del recipiente de donde sacamos el líquido, para evitar que la pipeta lleve una gota colgando. Ponemos ahora bajo la pipeta el vaso en que queremos recoger el líquido medido y aflojamos el dedo, con lo cual el líquido goteará más o menos rápidamente según se lo permitamos. Si se trata de verter el contenido total de la pipeta apoyaremos su extremo en la pared interior del vaso hasta el vaciado total, sin soplar nunca por la pipeta, los alumnos deben ejercitarse en medir volúmenes de agua con la pipeta.IV.- LA PROBETA Haga las mediciones de volúmenes que le indique el profesor usando una probeta graduada.V.- MATRAZ AFORADO Para llenar el matraz aforado primero se procede a disolver la sustancia en un vaso deprecipitados y luego se transfiere al matraz, procurando lavar el vaso con agua destilada eincorporando esa agua al matraz. Una vez que ya se tenga todo la sustancia en el matraz seprocede a aforar, en caso de ser necesario utilizar una pipeta para lograr un aforo adecuado.R2/08/10 11 IT-RIEMS-DOC-7318
    • VI.- BALANZA GRANATARIA – Lo primero que se tiene que cuidar antes de pesar es que la balanza este calibrada. – Medir la tara del objeto donde realizarás la medición – Luego procede a pesar diversos cantidades de sustancia (Sal de mesa o azúcar) utilizando un vidrio de reloj o papel. – El peso es el correcto cuando la marca del brazo coincide con la marca de la base.CUESTIONARIO 1:Trabajo individualLee cuidadosamente las preguntas y contesta en tu cuaderno de forma correcta lo que se indica.1. ¿Cómo explicas lo observado en la capsula cuando se cierra la entrada de aire?2. Dependiendo del enrojecimiento observado en el alambre ¿Cuál es la zona de mayor temperatura de la flama del mechero?3. ¿Cómo explicas las diferencias observadas en la capsula del paso tres y el paso 5 de la sección I?4. ¿Cómo explicas lo observado en la experiencia 6 de la sección I?5. ¿Qué importancia tiene pesar primero el material donde se pesará la sustancia?6. si tienen balanzas digitales, ¿cómo se realiza la tara en ellas?CONCLUSIONES: _____________________________________________________________________NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y GRUPO: FECHA: CALIFICACIÓN:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR2/08/10 12 IT-RIEMS-DOC-7318
    • PRÁCTICA No. 2 MANEJO, CUIDADO Y MANTENIMIENTO DE LA BALANZA GRANATARIA Y ANALÍTICA.1.- Objetivos.-Determinar la masa de materias y sustancias empleando la balanza granataria.-Observar y practicar su mantenimiento y cuidados generales.2.- Conceptos antecedentes.- Masa.- Peso.- 2a. Ley de Newton y- Palanca de Primer Género.3.- Introducción.La determinación de la masa de sustancias es una operación muy importante y puede serrealizada mediante el empleo de una balanza granataria, la cual funciona como una palanca deprimer género.La balanza de que se hará uso en el laboratorio tiene una capacidad de 311 g. y una sensibilidad de 0.01 g. (1/100 g) dicha balanza posee el sistema de pesas corredizas, siendo la amortiguación magnética (Fig. 1). Figura 1 Existen dos formas de pesar en la pesada simple; se dice cuando se pesa directamente sobre el platillo. Esta forma se utiliza únicamente cuando el material a pesar no se contamina ni ataca al platillo en otras partes de la balanza. Pesada por diferencia. Se dice cuando se pesasobre otros accesorios. Estos pueden ser charolillas de papel (Fig. 2), vidrios de reloj y vasos dep.p. (los cuales es necesario pesarlos previamente); operación que se conoce como “tarar” ya queeste valor o tara será restado al final de la pesada. Esta pesada es la más adecuada por razonesde exactitud, limpieza y mantenimiento de la balanza, por lo tanto, será la más recomendabledurante la capacitación. Para pesar sustancias no higroscópicas (que no absorben humedad delmedio).Para reactivos higroscópicos (NaOH, KOH, CaCl2), se sugiere pesarlos sobre vidrios de reloj y, porúltimo, para pesar líquidos se sugiere emplear vasos de precipitados.Nota: Las observaciones anteriores serán aplicables a la balanza granataria y a la balanzaanalítica.R2/08/10 13 IT-RIEMS-DOC-7318
    • (b) (c) (e) (a) (d) Fig. 2Cómo asentar las pesas. Cuando se está pesando, las pesas se deben mover de la siguientemanera:a) En el brazo de 200 g. coloque su dedo pulgar sobre la pesa y su índice en la parte inferior (Fig. 3-A). Levante un poco y corra la pesa a la derecha.b) En el brazo de 100 g. coloque el dedo índice en la parte superior y el pulgar en la inferior (Fig. 3-B). Levante un poco y córralo a la derecha.c) En los brazos de 10 g. y 1.0 g. utilice únicamente el índice (Fig. 3-C y D).Nota: Asegúrese de que cada una de las pesas está en su ranura correspondiente. A B C D Figura 3R2/08/10 14 IT-RIEMS-DOC-7318
    • Materiales, reactivos y equipo. Cantidad Material 1 Espátula 1 Vaso p.p. de 100 ml. Reactivo 10 g. * NaCl Equipo 1 Balanza Cent-O-Gram Balanza analítica *Recuperable. Solicitar al auxiliar lo entregue y reciba en el vaso de p.p.Actividades experimentales. 5.1 Ajuste a cero. Antes de utilizar la balanza siempre es necesario su ajuste. Debe colocarla sobre una superficie plana y libre de vibraciones. Corra todos los equilibrios hacia cero. Ahora usted puede “poner en cero” a su balanza girando el botón del compensador de la balanza en el extremo izquierdo de la cruz hasta que el indicador, en la derecha, quede alineado con cero. (Fíjese lo rápido que el amortiguador magnético hace que el indicador descanse). Se sugiere ajustar la balanza a cero periódicamente, ya que el material foráneo se puede acumular en la cruz o en el platillo y puede causar un pequeño cambio en la posición del indicador. Cuando una persona mueve la balanza a otro lugar, se debe inspeccionar la balanza y reajustarla si es necesario. 5.2 Pesada simple. − Seleccionar diferentes objetos (por ejemplo: anillo, goma, lápiz, etc.), uno por cada miembro del equipo. − Colocarlos individualmente sobre el platillo. − Mover las pesas necesarias hasta que el fiel de la balanza quede en punto de reposo. − Efectuar la lectura. 5.3 Pesada por diferencia. Pesar un gramo de la sustancia problema. − Cortar una hoja tamaño carta en ocho partes; formar charolillas, una por cada miembro del equipo. − Pesar cada charolilla. − Colocar la pesa de 1 gramo. − Con ayuda de una espátula agregar lentamente la muestra problema. (NaCl). − Hasta que el fiel quede en punto de reposo.R2/08/10 15 IT-RIEMS-DOC-7318
    • MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICAINTRODUCCIÓN:En este experimento, se obtendrá la masa de cinco monedas nuevas estableciendo la masa decada una. Enseguida, se determinará la masa de las cinco monedas para después quitar una poruna y calcular su masa por diferencia. El par de masas obtenidas con los dos métodos para unamoneda particular deberá coincidir dentro de unas décimas de miligramo. Con estos datos se va adeterminar la media, la mediana, la desviación estándar y la desviación estándar relativa de lasmasas de las monedas. A continuación se pesa una barra de aluminio y se anota la masa.ACTVIDAD EXPERIMENTAL: PESADA POR DIFERENCIA 1. Después de haber recibido las instrucciones para el uso de la balanza y estar familiarizado con la operación, debe pedirse al instructor un juego de monedas, una barra de aluminio de peso desconocido y un par de pinzas. 2. No deben manipularse las monedas o la barra con los dedos, hay que utilizar siempre las pinzas. Si se emplea una balanza mecánica, se debe estar seguro de que está completamente en posición de “paro” cuando se retire o se ponga algo en el platillo. 3. Antes de comenzar a hacer las mediciones de masa, deberá ponerse en cero la balanza analítica. Seleccionar cinco monedas al azar del recipiente donde se guardan y pesar cada una. Luego anotar los datos en la libreta de laboratorio. Al terminar, coloque las monedas en una hoja de papel rotuladas con objeto de diferenciarlas. 4. Verificar que la balanza esté en ceros. Colocar las mismas cinco monedas en el platillo de la balanza; determinar la masa total y anotarla en la libreta. 5. En seguida, quitar una moneda y anotar el peso de las demás. 6. Repetir este procedimiento quitando una moneda cada vez. Por diferencia, calcular las masas individuales de las monedas. Esta operación se conoce como pesada por diferencia, y es la forma en que se hacen casi todas las mediciones de masa en el laboratorio analítico. 7. Por último, verificar que la balanza esté en ceros y encontrar la masa de la barra de aluminio.Nota: si desea se puede complementar esta práctica con las misma muestras que se utilizaroncon la balanza granataria, ya que se puede aprovechar para realizar la comparación de exactitudy precisión entre un instrumento de medición y otro.Bibliografía complementaria Ayres, Gilbert H. Skoog, West, et. Al Análisis Químico Cuantitativo. Química analítica México, Harla 1980. México, Mc Graw-Hill 2001. Barcelona, Marín 1963. Willard, Hobart H. et. al. Análisis Químico Cuantitativo.R2/08/10 16 IT-RIEMS-DOC-7318
    • Informe.Pesada simple.Completa el siguiente cuadro en las unidades que se solicitan. Objeto g 0.1 g 0.01 g. 1 2 3 4 5 6Pesada por diferencia. Muestra g 0.1 g. 0.01 g. 1Cuestionario.1.- ¿La medida de la cantidad de material que contiene un objeto es? __________________________2.- ¿La medida de la fuerza ejercida sobre un objeto por la atracción gravitacional de la tierra es? ___ _________________________________________________________________________________3.- El peso de un objeto varía con la latitud y _____________________________________________ terrestres.4.- El peso y la masa por conveniencia se consideran: a) Iguales b) Diferentes c) muy diferentes5.- El requisito de una balanza de dar resultados correctos en pesadas repetidas del mismo objetoes la: a) Exactitud b) Sensibilidad c) Estabilidad6.- Al determinar la masa a una sustancia se pesó esta en un pesafiltro cuyo peso es de 16.7345g; si el pesafiltro y la sustancia pesaron 17.3649 g. ¿Cuál es la masa de dicha sustancia? Datos Fórmula Cálculos Resultado7.- Mencione las principales causas de error al realizar una pesada:R2/08/10 17 IT-RIEMS-DOC-7318
    • 8.- ¿La aproximación de una medición o serie de mediciones semejantes al valor verdadero de una magnitud medida se llama?9.- ¿El grado de aproximación de un número de resultados similares o repetidos a un valor común en una serie de medidas es?:10.- ¿Cuáles son las ventajas de realizar una pesada por diferencia en una muestra pulverizada?9.- Conclusión.NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y GRUPO: FECHA: CALIFICACIÓN:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR2/08/10 18 IT-RIEMS-DOC-7318
    • PRÁCTICA No. 3 MANEJO, CUIDADO Y MANTENIMIENTO DE LA BOMBA DE VACÍOOBJETIVO Conocer el manejo, cuidado y mantenimiento de la bomba de vacío. - A través de los diferentes procedimientos que se realizan tanto en el laboratorio como en la industria, con el objeto de separar y purificar substancias.CONCEPTOS ANTECEDENTES• Elementos, compuestos y mezclas.• Mezcla homogénea.• Mezcla heterogénea.• Filtración.• Solubilidad.• Disolvente.• Solución.• Solución saturada.• Solución sobresaturada.• Precipitación.INTRODUCCIÓN. Uno de los problemas más difíciles que se tiene en la química, es la separación de mezclascomplejas en sus componentes individuales. Existen actualmente cientos de miles de compuestosquímicos y es fácil comprender que el número de combinaciones que se pueden tener,simplemente mezclando substancias de dos en dos, es ya prácticamente infinito, por lo que elnúmero de mezclas de multicomponentes es tan grande que escapa a la imaginación. Seríaabsolutamente imposible crear métodos para la separación de todas estas mezclas. Sin embargo,existe una serie de procedimientos más o menos generales a los que se puede recurrir para hacerseparaciones y que son precisamente los que van a ser tratados aquí en términos generales.DECOLORACIÓN. La decoloración es un proceso que consiste en eliminar impurezas coloreadaspor medio del fenómeno de adsorción. La adsorción es una operación de separación desubstancias que se realiza al poner en contacto un fluido con un sólido adsorbente. Es unfenómeno de superficie mediante el cual el fluido queda retenido en la superficie exterior y en losporos interiores de un sólido.Decolorantes empleados y sus aplicaciones.Carbones activos.- Son carbones pulverizados y activados con sales químicas o bien orgánicas sincarbonizar. Se expenden con gran variedad de nombres comerciales y se utilizan paradecoloraciones de: azúcares, glicerina, cerveza, grasas, barnices, aceites, magnesia, etc.; y seemplean para tratamientos de petróleos, aceites, grasas y ceras.FILTRACIÓN. La filtración es un proceso de separación de un sólido suspendido en un líquido o endonde se utiliza un medio poroso para retener el sólido.Métodos de filtración-. La filtración de productos químicos en el laboratorio o en la industria puedelograrse por varios métodos: a presión normal, en caliente y en vacío y a elevada presión (filtrosprensa).R2/08/10 19 IT-RIEMS-DOC-7318
    • Medio filtrantes.- Un medio filtrante es una substancia porosa cuya misión es la de retener laspartículas de sólidos en suspensión y dejar pasar a las del líquido. Ejemplo: Papel filtro dediferentes tamaños de poro, acetato de celulosa y nitrato de celulosa, algodón, gasa, fibra devidrio, asbesto, cerámica, porcelana, vidrio, acero inoxidable, filtros, arcillas y arenas.Aplicaciones de la filtración. La filtración es una de las operaciones fundamentales en gran númerode procesos industriales, entre ellos: tratamientos y depuraciones de aguas en las grandesciudades, purificación de aceites, azúcares, jugos vegetables, colorantes, cerveza, productosfarmacéuticos, etc. MÉTODOS DE FILTRACIÓN Papel de filtro Embudo con fondo Varilla horadado Conexión al vacío Soporte Precipitado Filtrado Aguas de filtrado Fig. 1 Filtración a presión normal Fig. 2 Filtración a vacíoR2/08/10 20 IT-RIEMS-DOC-7318
    • PRÁCTICA No. 4 MANEJO, CUIDADO Y MANTENIMIENTO DE LA CENTRIFUGAOBJETIVOConocer el manejo, cuidado y mantenimiento de la centrifuga a través de aplicar losprocedimientos de la centrifugación para la separación de muestras comerciales.CONCEPTOS ANTECEDENTES.• Densidad.• Soluciones miscibles.• Soluciones inmiscibles.• Suspensiones.• Sedimentación.• Fuerza centrífuga.INTRODUCCIÓN.CENTRIFUGACIÓN:Es un método por el cual se pueden separar mezclas de sólidos insolubles en líquidos y mezclasde líquidos inmiscibles de diferente densidad mediante una centrifugadora, la cual imprime a lamezcla un movimiento rotatorio con una fuerza de mayor intensidad que la gravedad, provocandola sedimentación del sólido o de las partículas de mayor densidad.Todas las partículas, por poseer masa, se ven afectadas por cualquier fuerza (origen de unaaceleración). La centrifugación impone, gracias a la aceleración una fuerza centrífuga sobre lassustancias, produciendo un efecto parecido al gravitacional, las partículas experimentan unaaceleración que las obliga a sedimentar, se logra el depósito de las sustancias por orden dedensidad, quedando unas encima de otras y se separan por decantación.4.- MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO. Cantidad Material y equipo 1 Equipo básico de PROVITEC 3 Jeringas de 5 mL. 2 Tubos de centrífuga. 1 Centrífuga (manual o automática) 1 Gradilla para tubos de ensaye.R2/08/10 21 IT-RIEMS-DOC-7318
    • Substancias 20 mL Suspensión (proporcionada por el alumno) 10 mg Cristal violeta Q.P. 5 mL Glicerina. 5 mL Alcohol etílico 5 mL Aceite rojoACTIVIDADES EXPERIMENTALES.CENTRIFUGACIÓN.1.- En dos tubos de centrífuga vierta 5 mL de una suspensión farmacéutica.2.- Coloque los tubos en los portatubos de la centrífuga y centrifugue 5 min a 3000 r.p.m.3.- Una vez que han transcurrido los 5 minutos saque los tubos, observe si el sólido suspendido seha depositado totalmente (en caso contrario repita la operación).4.- Separe por decantación. Fig. 2 Centrifuga Fig. 3 Separación de los componentes de la suspensiónR2/08/10 22 IT-RIEMS-DOC-7318
    • AUTOEVALUACIÓN.a) ¿Cómo se llama la operación de escurrir un líquido clarificado del sólido insoluble que se hansedimentado?b) ¿Qué desventajas presenta un disolvente cuya densidad es semejante a la del agua de ladecantación?c) Explique por qué es necesario colocar la misma cantidad de muestra en los tubos de lacentrífuga.d) ¿Qué ventajas ofrece la centrifugación sobre la sedimentación? BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA.-BRESCIA, Franck, et. al. -BREWSTER, R.Q., et. al. -JOSEPH-NATHAN, Pedro.Fundamentos de Química. Curso Práctico de Química Métodos clásicos deCECSA, 1979. P. 62. Orgánica. Madrid, Alhambra, separación. México, ANUIES, 1970. pp. 31-34. 1976. p. 31.R2/08/10 23 IT-RIEMS-DOC-7318
    • INFORME.Observaciones en el método de centrifugación.9.- CONCLUSIONESNOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR2/08/10 24 IT-RIEMS-DOC-7318
    • PRÁCTICA No.5 MANEJO, CUIDADO Y MANTENIMIENTO DEL AGITADOR MAGNÉTICOOBJETIVOConocer el manejo, cuidado y mantenimiento del agitador magnético a través de la realización deuna práctica.INTRODUCCIÓN:Una barra agitando una solución dispuesta sobre una parrilla calefactora con agitación magnética.La perilla de la izquierda controla la velocidad de rotación del agitador, la derecha controla latemperatura de calentamiento de la parrilla.Un agitador magnético consiste de una pequeña barra magnética (llamada barra de agitación) lacual esta normalmente cubierta por una capa de plástico (usualmente teflón) y una placa debajo dela cual se tiene un magneto rotatorio o una serie de electromagnetos dispuestos en forma circular afin de crear un campo magnético rotatorio. Es muy frecuente que tal placa tenga un arreglo deresistencias eléctricas con la finalidad de dotarle de calor necesario para calentar algunassoluciones químicas. Durante la operación de un agitador magnético típico, la barra magnética deagitación (también llamada pulga, frijol o bala magnética) es deslizada dentro de un contenedor yasea un matraz o vaso de precipitados -de vidrio borosilicato preferentemente- conteniendo algúnlíquido para agitarle. El contenedor es colocado encima de la placa en donde los camposmagnéticos o el magneto rotatorio ejercen su influencia sobre el magneto recubierto y propician surotación mecánica.Arthur Rosinger originario de Newark, Nueva Jersey, Estados Unidos, obtuvo la 2.350.534 bajo elnombre de Agitador Magnético el 6 de juniode1944, habiéndose registrado su primera aplicación apartir del 5 de octubre de 1942. La patente contiene una descripción detallada de la barramagnética recubierta colocada dentro de un contenedor, la cual era accionada por la influenciamagnética de otro magneto colocado debajo de la base de soporte. El señor Rosinger tambiénexplica en su patente que el recubrimiento del magneto agitador (pulga) debiese ser en vidrio oporcelana a fin de hacerlo químicamente inerte.El recubrimiento plástico de la barra fue independientemente creado por Edward McLaughlinempleado de los laboratorios Torpedo Experimental Establishment (TEE), localizados en Greenock,Escocia, quien nombró precisamente a la barra de agitación, como "pulga" debido a quecomenzaba a saltar rápidamente cuando la velocidad de rotación se elevaba de maneraimportante.Una patente anterior para una mezcladora magnética es la número 1.242.493 extendida el 9 deoctubre de 1917 a nombre de Richard H. Stringham de Bountiful, Utah,Estados Unidos. Lamezcladora de Stringham usaba electromagnetos estacionarios en la base a diferencia delmagneto permanente rotatorio, para accionar a la barra magnética.El primer agitador magnético multipunto fue desarrollado por Salvador Bonet de la compañía SBSen 1977. También introdujo la rotación para el poder de agitación en "litros de agua", el cual es elestándar hoy en día.Los agitadores magnéticos son preferidos en lugar de los de mecanismo de engranes debido a queson más silenciosos, más eficientes, y no tienen partes móviles que puedan romperse oR2/08/10 25 IT-RIEMS-DOC-7318
    • desgastarse (simplemente la barra de agitación en sí). Debido a su pequeño tamaño, la barra deagitación es más fácil de limpiar y esterilizar que otros aparatos de agitación.Las agitadoras magnéticas resuelven dos problemas mayores al usarse en lugar de los agitadoresmotorizados. Primero, los agitadores motorizados requieren el uso de lubricantes, los cualespueden en un momento dado contaminar los reactivos. Segundo, en un agitador motorizado elsellar herméticamente la conexión mecánica rotatoria del agitador motorizado puede ser unproblema en el caso de tratarse de un sistema cerrado, o por regulación ambiental o por tratarsede un proceso en el cual debe haber ausencia de polvo, agua u oxigeno)El agitador magnético también tiene sus desventajas, las limitadas dimensiones de la barra deagitación significan que no puede ser utilizado más que para experimentos a nivel laboratorio (enpequeña escala o análisis químico). Además los líquidos viscosos o suspensiones espesas, sonmuy difíciles de agitar por este dispositivo, aunque existen algunos modelos con imanes especialesque consiguen el objetivo. Agitador magnéticoMATERIAL, SUBSTANCIAS Y EQUIPO. Cantidad Material y equipo 1 Equipo básico de Química PROVITEC. 1 Termómetro. Agitadores magnético Substancias 2 g. Carbón activado. 50 mL. Refresco o jarabe (proporcionado por el alumno). 1 g. 50 mL. Agua destilada. C.S. Hielo. 3 Papel filtro.R2/08/10 26 IT-RIEMS-DOC-7318
    • 5.- ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.1.- Decoloración de refresco o jarabe empleando el carbón activado y el agitador magnético.1. Coloque en un vaso de precipitados de 20 mL. 10 mL. de refresco o jarabe con 0.4 g. de carbón activado y con un agitador magnético mezcle las dos sustancias.2. Deje a 20ºC, durante 5 minutos (ponga en un baño de hielo y con el termómetro verifique que la mezcla se mantenga a la temperatura deseada).3. Filtre utilizando papel filtro y un embudo de cristal, observe como el filtrado sale transparente una vez que las materias colorantes han sido adsorbidas por el carbón activado.4. Pruebe otro ensayo empleando las mismas cantidades, realizando la operación a 80ºC, durante un minuto.5. Repita los pasos anteriores con 3 muestras diferentes, utilice refrescos o jarabes que contengan diferentes colorantes. Fig.1 Decoloración Refresco con Refresco Filtrado Carbón activado sin colorantesAUTOEVALUACIÓN1.- Explique en qué consiste el fenómeno de la decoloración._______________________________________________________________________________2. ¿Cuál es la función que realiza el agitador magnético?R2/08/10 27 IT-RIEMS-DOC-7318
    • BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA.1.- DOMÍNGUEZ, Xorge A. Experimentos de Química Orgánica. México, Limusa, 1975. pp. 27-28.2.- JOSEPH-NATHAN, Pedro. Métodos Clásicos de separación. México, ANUIES, 1976, PP. 29-37.INFORME.-Decoloración- Muestra de jarabe o refresco. Decolorante Temperatura Observaciones Carbón 20 ºC Activado 80 ºCCONCLUSIONES.NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR2/08/10 28 IT-RIEMS-DOC-7318
    • PRÁCTICA No.6MANEJO, CUIDADO Y MANTENIMIENTO DEL MICROSCOPIO ÓPTICO Y ESTEREOSCOPICO.OBJETIVO.Que el alumno conozca la técnica de observación con el microscopio óptico y estereoscopico y suaplicación en el análisis químico.CONCEPTOS ANTECEDENTES.-Reflexión.-Refracción.-Lentes cóncavos y convexos.-Imágenes virtuales, reales, derechas e invertidas.INTRODUCCIÓN.El microscopio es un aparato que aumenta notablemente la imagen de los objetos que seobservan. Gracias al microscopio se ha podido estudiar infinidad de organismos tan pequeños queescapan a la visión normal del hombre. Su contribución a la ciencia es de incalculable valor.Recuerde sus aportaciones a la bacteriología, protozoología y actualmente a la microquímica, enespecial al microanálisis.Las diferentes piezas que forman el microscopio compuesto se clasifican en tres sistemas; 1º elsistema mecánico, formado por el soporte y el conjunto de piezas que mueven el tubo delmicroscopio; 2º el sistema de iluminación que hace llegar la luz a las preparaciones y 3º el sistemaóptico, formado por el conjunto de lentes que permiten obtener imágenes muy amplificadas de losobjetos que se observan.El sistema mecánico comprende las siguientes partes:Soportes, columna, charnela, tubo del microscopio, brazo, revolver, cremallera, tornillo macro ymicrométrico y platina.El sistema óptico comprende de dos sistemas de lentes: el ocular y los objetivos. Tanto losoculares como los objetivos llevan un número que indica los aumentos que proporcionan.Según el medio que se interponga entre el portaobjetos y el objetivo al realizar la observación,existen dos tipos de objetivos; objetivos secos (se interpone el aire) y objetivos de inmersión (seinterpone una gota de aceite de cedro o aceite de inmersión).El sistema de iluminación se adapta debajo de la platina y comprende el espejo, el condensador yel diafragma.El espejo tiene dos caras: una plana y una cóncava. La cara plana se ocupa con luz difusa solar y,la cara cóncava con luz artificial.R2/08/10 29 IT-RIEMS-DOC-7318
    • Ocular Tornillo para enfoque rápido o macrométrico Cuerpo o tubo del ocular del microscopio. Tornillo para enfoque de precisión o micrométrico Revólver porta objetivos. Objetivo s. Articulación o Platina brazo Condensador de foco variable Porta diafrágmas Espejo Base o pie PARTES FUNDAMENTALES DEL MICROSCOPIOLos tejidos están constituidos por fibras vegetales, animales o sintéticas. Su estudio es muyinteresante a la par que útil. Su estudio microscópico nos permitirá poner de manifiesto sucomposición y el número de mallas por centímetro, así como las posibles adulteraciones quepresenten. Las fibras pueden estudiarse a lo largo, o sea en longitud o a través, cortadas.En largos casos será conveniente decolorarlas para lograr una mejor observación.MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.Cantidad Material (un equipo)6 Vasos de precipitados (4 de 300 ml., 1 de 250 ml. y 1 de 50 ml.).4 Probetas de 100 ml.3 Pipetas (2 de 0.5 ml. y 1 de 10 ml.)2 Goteros2 Balanzas granatarias (resto del grupo)4 Vasos de precipitados de 100 ml.12 Portaobjetos6 Cubreobjetos6 Vidrios de reloj 9.0 cm. de diámetro12 Agujas de disección Substancias (por grupos) Hidróxido de sodio (lentejas) Q.P.1.0 g Hipoclorito de Sodio Q.P. ó G.T.6.25 ml. Carbonato de sodio Q.P.7.5 g Tiosulfato de sodio Q.P.3.75 g Yoduro de potasio Q.P.1.0 g Yodo Q.P.2.0 g Glicerina G.T.2.0 ml Ácido sulfúrico concentrado Q.P.6.0 ml (Resto de grupo)R2/08/10 30 IT-RIEMS-DOC-7318
    • Se entregarán 40.0 ml. de la disoluciones ( a ), ( b ), ( c ), ( d ), en vasos limpios y rotulados. 2Muestras de fibras textiles: lino, algodón, seda, lana, cáñamo, y poliéster, de aproximadamente 2 cm c/u.Estas proporcionadas por el alumno. Equipo1 Microscopio compuestoACTIVIDADES EXPERIMENTALES.a) Disolución para el descrude (un equipo)Disuelva 1.0 g de NaOH en 250 ml. de agua destilada.b) Disolución de hipocloritoDisuelva 6,25 ml. de hipoclorito de sodio en 250 ml de agua destilada.c) Disolución de carbonato de sodio al 3%Pese 7.5 g. de carbonato de sodio y disuélvalo en 250 ml. de agua destilada.d) Disolución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) al 1.5%Pese 3.75 g de tiosulfato de sodio y disuélvalo en 250 ml de agua destilada.e) Prepare las siguientes mezclas:I Kl 1.0 g. Nota: prepara en el momento H2O 100.0 ml. I2 a saturaciónII Glicerina 2.0 ml. Agua destilada 4.0 ml. H2SO4 6.0 ml.Nota: Cada una de las disoluciones anteriores las preparará un equipo, y se entregarán 40 ml. aproximadamente de cada una de ellas al resto del grupo en vasos limpios y rotulados. Las mezclas I y II se preparan para todo el grupo, para su dosificación se emplearán goteros.Examen longitudinal:Las fibras aisladas del tejido que forman se sumergen en la disolución de carbonato ( c ) durante10 minutos. Se lavan y se colocan sobre un vidrio de reloj; se disocian con las agujas de disección.SE colocan algunas fibras sobre un portaobjetos y se le agrega una gota de glicerina. Se examinacon luz natural y objetivo seco débil (10 x).Decoloración de tejidos:Las muestras se sumergen durante media hora en la disolución para descrude ( a ).Para blanquear las muestras sumergirlas en la disolución ( b ) durante 20 minutos; se exprimen yenjuagan.Colocarlas en la disolución ( d ) durante 1 ó 2 minutos; se vuelven a enjuagar hasta eliminar elexceso de reactivos.A continuación se aíslan con agujas de disección unas cuantas fibras de la trama, sobre un vidriode reloj.Se colocan en un portaobjetos con una gota de glicerina, a seco débil usando luz natural.Tomar otras fibras, colocarlas sobre un portaobjetos y adicionar una gota de la mezcla I, esperar 1ó 2 minutos.R2/08/10 31 IT-RIEMS-DOC-7318
    • El reactivo sobrante se elimina mediante un pedazo de papel filtro.Colocar el cubreobjetos y en el borde adicionar una gota de la mezcla II.Las fibras de algodón y lino se colorean en azul. El cáñamo se tiñe de azul verdoso en el interior yamarillo en el exterior. La seda natural se tiñe en color pardo.Manejo del microscopioPara llevar a cabo el enfoque de una preparación en el microscopio, es necesario atenerse a uncierto número de reglas precisas, que son las siguientes:1. Limpieza del microscopio.Todas las partes ópticas deben estar limpias. Su limpieza debe hacerse con papel especial o con una tela fina. Nunca deben emplearse directamente los dedos o telas ásperas para ello.2. Colocar el microscopio orientado hacia una fuente luminosa.3. Colocar el objetivo de menor aumento.4. Iluminar el campo microscópico utilizando el espejo plano. El espejo cóncavo se utiliza solamente con luz artificial. Para iluminar el campo microscópico, oriente el espejo de tal manera que la luz se refleje en él e ilumine el campo.5. Coloque la preparación sobre la platina y fíjela con las pinzas, procurando que coincida con el orificio de la platina la parte que se va a observar.6. Mirando lateralmente, se baja el tubo del mismo con el tornillo macrométrico, hasta que el objetivo está muy próximo a la preparación, pero sin tocarla.7. Observando por el ocular, se sube poco a poco el tubo del microscopio con la cremallera hasta obtener una imagen clara de la preparación.8. Observando por el ocular, se mueve el tornillo micrométrico, para precisar dicha imagen.Si se desea emplear un objetivo de mayor aumento, hay necesidad de hacer lo siguiente:1. Habiendo hecho previamente el enfoque preciso con el menor aumento, se hace girar el revólver hasta adaptar el objetivo de aumento fuerte.2. Precisar los contornos de la imagen sólo con ayuda del tornillo micrométrico.3. Si existe poca luz en el campo microscópico, abrir más el diafragma o subir el condensador.AUTOEVALUACIÓN.1.- ¿Mediante qué procedimientos podría determinarse el número de mallas por centímetrocuadrado?2.- ¿Con qué fin se elimina el apresto de la fibra textil?______________________________________________________________________________R2/08/10 32 IT-RIEMS-DOC-7318
    • 3.- ¿Por qué razón la disolución I2/Kl en agua debe ser preparada en el momento de utilizarse?______________________________________________________________________________4.- Explique cómo identificaría diferentes tipos de tela en forma cualitativa, empleando estemétodo.5.- Escribir los nombres de las partes del microscopio, que muestra el esquema. A. B. C. D. E. F. G. H. I. J. K. L. M.BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARÍA.BERNIS MATEU, F.J. Atlas de microscopía.Barcelona, Jover, 1972. Lámina I-1.R2/08/10 33 IT-RIEMS-DOC-7318
    • Informe. Observación longitudinal.Lino Algodón .................................................. SedaLana Cáñamo .................................................. Poliéster orayónObservación del tejido decolorado.Lino Algodón .................................................. SedaLana Cáñamo .................................................. Poliéster orayónObservación empleando mezclas I y IILino Algodón .................................................. SedaLana Cáñamo .................................................. Poliéster orayónCONCLUSIONES.NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR2/08/10 34 IT-RIEMS-DOC-7318
    • PRÁCTICA No.7 MANEJO, CUIDADO Y MANTENIMIENTO DEL HORNO, LA ESTUFA Y LA MUFLA.OBJETIVO. Que el alumno conozca la técnica de uso del horno, la estufa y la mufla al determinarel extracto seco y cenizas de una muestra de vino.INTRODUCCIÓN:Extracto seco y cenizas.Se entiende por extracto seco la totalidad de las substancias restantes después del proceso deevaporación o destilación del vino. Entre éstas se encuentran los carbohidratos, la glicerina, losácidos no volátiles, combinaciones nitrogenadas, substancias tánicas y colorantes, los alcoholessuperiores y minerales. La mayoría de los vinos contienen de 20 a 30 g/l de extracto. Los vinostintos son más abundantes en extracto seco que los blancos; los vinos elaborados a partir delmosto prensado contienen más substancias de extracto seco que los vinos de mosto no prensado. En los vinos atacados por bacterias, avinagrados, elaborados con flores o sometidos a ladescomposición del ácido tartárico y de la glicerina, se produce un descenso muy marcado delextracto seco. A los componentes minerales del vino se les denomina en conjunto cenizas, las cuales estánconstituidas por cationes y aniones inorgánicos que son las substancias no comestibles del vino. El vino totalmente fermentado contiene menos substancias minerales que el mosto sinfermentar; los vinos de cosechas en épocas de poca lluvia suelen contener pocas materiasminerales. Los vinos tintos son más abundantes en materias minerales que los vinos blancos, de la mismamanera los vinos de orujo contienen una cantidad relativamente grande de cenizas. El extracto seco y las cenizas se llevarán a cabo simultáneamente en esta determinación, con elobjeto de emplear adecuadamente los materiales y las substancias.a) Materiales, substancias y equipo. Cantidad Material (por equipo) 1 Cápsula de porcelana. 1 Pinza para cápsula 1 Pipeta graduada de 25 ml 1 Tripié 1 Baño maría 1 Mechero Bunsen 1 Piseta. Cantidad Substancias (por grupo) 10 ml Aceite de oliva 1 garrafón Agua destilada.R2/08/10 35 IT-RIEMS-DOC-7318
    • 25 ml Vino (por equipo) ** Proporcionado por el alumno. Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza analítica 1 Desecador 1 Estufa. 1 Mufla 1 Parrilla eléctricab) Actividad experimental. 1. Lleva a peso constante una cápsula de porcelana y anota su peso (Pv). 2. Mide 25 ml de la muestra con una pipeta y pásalos a la cápsula a peso constante. 3. Evapora el contenido de la cápsula hasta la sequedad en baño maría. 4. Lleva la cápsula a la estufa a una temperatura de 100 a 105 ºC (no debe rebasar los 105 ºC) durante 30 minutos. 5. Deja que se enfríe en el desecador la cápsula con el extracto obtenido y pésala. Anota su pero (Pe). Hasta este paso haz concluido la determinación del extracto seco.6. Agrega a la cápsula que contiene el extracto de 3 a 5 gotas de aceite de oliva.7. Calienta lentamente sobre la parrilla la cápsula hasta que finalice el esponjamiento de lamateria.8. Coloca la cápsula en la mufla a una temperatura de 325 ºC hasta obtener cenizas blancas.9. Traslada la cápsula a la estufa durante 10 minutos y, después enfríala completamente en eldesecador.10. Humedece las cenizas con unas gotas de agua destilada.11. Seca la cápsula con las cenizas sobre una parrilla eléctrica y recalcínala en la mufla a una temperatura de 525ºC.12. Saca la cápsula y déjala enfriar.13. Pesa la cápsula con las cenizas. Anota su peso (Pc). Aquí se concluye la determinación decenizas.R2/08/10 36 IT-RIEMS-DOC-7318
    • 14. Calcula la cantidad de extracto seco en g/l en la muestra. Pe − PvE. S. = × 1000 volumen de muestra(extracto seco).15. Calcula la cantidad de cenizas en g/l en la muestra. Pc − Pv C= × 1000 volumen de muestra(cenizas)AUTOEVALUACIÓN.¿Cuáles son los constituyentes del extracto seco?Explica la diferencia entre extracto seco y cenizas.Menciona algunos factores que producen un descenso muy marcado del extracto seco en el vino._______________________________________________________________________________CONCLUSIONES:NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR2/08/10 37 IT-RIEMS-DOC-7318
    • PRÁCTICA No.8 MANEJO, CUIDADO Y MANTENIMIENTO DE LA TERMOBALANZA.OBJETIVO.- Mencionar el fundamento general de las Balanzas de Humedad (termobalanza)- Determinar el porciento de humedad de una muestra.CONCEPTOS ANTECEDENTES..Diferencia de pesosPrincipio termogravimétricoINTRODUCCIÓN.Se considera humedad al contenido de agua de una muestra. Su determinación tiene muchaimportancia, por ejemplo para asignar los costos a la materia prima, para la formulación de algúnproducto o para el almacenamiento de granos.La termobalanza es un sistema de suspensión asociado a una fuente eléctrica de calor, que seaplica para medir el contenido de humedad de materiales que conservan su estructura químicacuando se calientan bajo radiación infrarroja. La temperatura y el tiempo de secado se seleccionansegún el tipo de muestra.MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.Cantidad Material1 Platillo de aluminio por equipo2 Termobalanzas Cenco y/o Ohaus Substancias10 g Almidón10 g *Leche en polvo10 g *Arena húmeda*Las proporcionan los alumnos.R2/08/10 38 IT-RIEMS-DOC-7318
    • ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Visión general de los controles del analizador de humedad halógeno de Ohaus 1 6 2 7 8 3 9 10 4 5 11 12 UMERON NOMBRE FUNCIÓN1 Permite encender y apagar la pantalla y el ventilador. Al activarlo se mostrará la última pantalla.2 Botón Test Menú Al pulsarlo se mostrará la pantalla de la librería de pruebas.3 Botón Display Permite regresar a los ciclos o a la prueba actual pasando por varias pantallas (en modo ejecutar).4 Botón Setup Al pulsarlo, se mostrará el menú de configuración del analizador.5 Botón Start/Stop Al pulsarlo, se iniciará o se detendrá el ciclo de desecación.6 Botón ▲ Permite desplazarse hacia arriba por las opciones de menú y seleccionar caracteres alfanuméricos.7 Botón ◄ Permite desplazarse a la izquierda por la pantalla.8 Botón ► Permite desplazarse a la derecha por la pantalla.9 Botón ▼ Permite desplazarse hacia abajo por las opciones de menú y seleccionar caracteres alfanuméricos.10 Botón Enter/Print Permite aceptar las opciones seleccionadas y los valores introducidos (en modo seleccionar) o activar el comando de impresión durante una prueba (en modo ejecutar).11 Botón Tare Permite efectuar una función de peso en vacío. Si se pulsa durante una prueba, no tendrá ningún efecto.12 Pies de nivelación Permiten nivelar el analizador de humedad.R2/08/10 39 IT-RIEMS-DOC-7318
    • El analizador de humedad halógeno de Ohaus puede utilizarse para determinar el contenido dehumedad de prácticamente cualquier sustancia. El equipo funciona sobre la base del principiotermogravimétrico. Al comienzo de la medida, el analizador de humedad determina el peso de lamuestra, a continuación, la muestra se calienta rápidamente por medio de la unidad halógenadesecadora y la humedad se evapora. Durante la operación de desecación, el equipo determinacontinuamente el peso de la muestra y presenta el resultado. Cuando la desecación termina, elresultado se muestra como % de contenido de humedad, % sólido, peso o % de tolerancia dehumedad.En la práctica, la velocidad de desecación es especialmente importante. En comparación con elcalentamiento convencional por infrarrojos o con el método de secado en estufa, por ejemplo, elanalizador halógeno necesita mucho menos tiempo para alcanzar el grado de calentamientomáximo, que es un factor adicional que contribuye a acortar el tiempo de desecación. Gracias aello, los tiempos de respuesta para el control de la producción también se reducen, con lo queaumenta considerablemente la productividad. 5.1 Operación de la Termobalanza de humedad halógeno de Ohaus. Ubicación del equipo: a) El analizador de humedad se debe utilizar en un entorno donde no haya fuertes corrientes de aire, agentes corrosivos, vibración, ni temperatura o humedad excesivas. Estos factores afectarían a las lecturas de peso mostradas. b) No instale el analizador: junto a ventanas o puertas abiertas que provocan corrientes de aire o cambios bruscos de temperatura, cerca de ventilaciones de calefacción o aire acondicionado, cerca de equipos giratorios, oscilantes o que producen vibraciones, junto a un campo magnético o en la proximidad de equipos que generan campos magnéticos, sobre una superficie de trabajo desnivelada, en espacios reducidos. Deje suficiente espacio libre alrededor del equipo para facilitar su uso y manténgalo alejado de fuentes que irradien calor. Instalación del protector térmico, el corta aires y c) Conecte a la toma de corriente, al voltaje adecuado al instrumento. d) Suba la casilla de la lámpara. e) Encienda la lámpara que ilumina la mirilla de lectura. f) Retire el control de posición de descanso. Para ello gírelo en sentido contrario a las manecillas del reloj, hasta que la charola quede completamente libre. g) Coloque el platillo desechable sobre la charola. Para ello el agujero del platillo debe pasar por el poste. h) Haga que la marca 100% de la escala coincida con el índice fijo de referencia por medio de la perilla de ajuste de la escala. i) Haga que la aguja movible coincida con el índice de referencia por medio de la perilla de calibración inicial. Para lograrlo se gira la perilla en el sentido de las manecillas del reloj si la aguja está bajo el índice y en sentido contrario al de las manecillas del reloj si la aguja está arriba. j) Regrese la línea de 0% de la escala hasta que coincida con el índice fijo, por medio de la perilla de ajuste de la escala. k) Coloque 5 ó 25 g de la muestra sobre el platillo (dependiendo del modelo de balanza), distribuyéndola en cantidad tal que la aguja coincida con el índice fijo. l) Baje la casilla de la lámpara calorífica. m) Ajuste la perilla de graduación de calor. n) Encienda la lámpara. En cuanto la humedad se evapora, la aguja se elevará arriba del índice de referencia. o) Periódicamente dele vuelta a la perilla de ajuste de la escala en sentido del giro de la manecillas del reloj para mantener la aguja cercana al índice de referencia. Cuando la aguja se detiene el secado está completo.R2/08/10 40 IT-RIEMS-DOC-7318
    • p) Haga que la guja coincida exactamente con el índice por medio de la perilla de ajuste de la escala. q) Tome la lectura final, considerando la subdivisión de la escala que coincide con el índice de referencia. Por ejemplo en la figura 1, esquina superior derecha, se leería 99.6%. r) Apagar la lámpara, subir la casilla de la lámpara, remover la charola desechable con la muestra y descartarla. NOTA: Se pueden tomar las lecturas del porcentaje en cualquier momento durante la prueba e irlas anotando para una estimación del tiempo óptimo de secado.Curvas de secado. Para cada tipo de material es necesario preparar curvas de secado en las quese grafiquen el % de humedad y el tiempo de secado. El tiempo se selecciona a intervalos de 1, 2ó 5 minutos dependiendo de la humedad de la muestra y, una vez que ha transcurrido el tiemposeleccionado, se acciona un timbre. Arena húmeda. Selector temperatura 6.7. Tiempo de secado 6 min. % humedad 13.4 Almidón de maíz Selector temperatura 6.5 Tiempo de secado 8 min. % Humedad 12.3 Leche en polvo Selector de temperatura 4.7 Tiempo de secado 15 min. % de humedad 3.5 Tiempo de secado (Minutos)Las curvas de secado deberán realizarse a diferentes temperaturas. A mayor temperatura lamuestra se secará más rápidamente.Peso de la muestra. Esta balanza ha sido calibrada para leer el porciento de humedad, basada enla siguiente ecuación: muestra humeda − muestra sec a% humedad = x100 muestra humedaR2/08/10 41 IT-RIEMS-DOC-7318
    • AUTOEVALUACIÓN.1.- ¿Qué es una termobalanza?______________________________________________________________________________2.- ¿Bajo qué principio está diseñada?______________________________________________________________________________3.- ¿Mencione 3 aplicaciones específicas.INFORME.Apoyándose en la gráfica de la fig. reporte el % de humedad, elaborando las curvas de secado enpapel milimétrico.NOTA: Dichas curvas se elaborarán seleccionando solamente una muestra por equipo.Posteriormente intercambiar resultados. Muestra % de humedad Almidón ______________ Leche en polvo ______________ Arena húmeda ______________CONCLUSIONES.NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR2/08/10 42 IT-RIEMS-DOC-7318
    • PRÁCTICA No. 9 MANEJO, CUIDADO Y MANTENIMIENTO DE LA AUTOCLAVE.OBJETIVO: Que el alumno aprenda el manejo, uso y mantenimiento del autoclave en laesterilización de materiales.INTRODUCCIÓN:Un autoclave de laboratorio es un dispositivo que sirve para esterilizar material de laboratorio,utilizando vapor de agua a alta presión y temperatura, evitando con las altas presiones que el aguallegue a ebullir a pesar de su alta temperatura. El fundamento del autoclave es que coagula lasproteínas de los microorganismos debido a la presión y temperatura, aunque recientemente se hallegado a saber de algunas formas acelulares, tal como los priones, que pueden soportar lastemperaturas de autoclave.Las autoclaves funcionan permitiendo la entrada o generación de vapor de agua perorestringiendo su salida, hasta obtener una presión interna de 103 kPa, lo cual provoca que el vaporalcance una temperatura de 121 grados centígrados. Un tiempo típico de esterilización a estatemperatura y presión es de 15-20 minutos. Los autoclaves más modernos permiten realizarprocesos a mayores temperaturas y presiones, con ciclos estándares a 134 °C a 200 kPa durante5 min para esterilizar material metálico; llegando incluso a realizar ciclos de vacío para acelerar elsecado del material esterilizado.El hecho de contener fluido a alta presión implica que las autoclaves deben ser de manufacturasólida, usualmente en metal, y que se procure construirlas totalmente herméticas.Las autoclaves son ampliamente utilizadas en laboratorios, como una medida elemental deesterilización de material. Aunque cabe notar que debido a que el proceso involucra vapor de aguaa alta temperatura, ciertos materiales no pueden ser esterilizados en autoclave, como el papel ymuchos plásticos (a excepción del polipropileno).Este producto es de uso general en laboratorio y no es un producto sanitario por tanto no llevamarcado CE según la directiva 93/42/EEC ni le es de aplicación esta legislación. Cuando elautoclave esta destinado a la esterilización de productos sanitarios tiene unos requisitosespeciales.FuncionamientoDebido a que el material a esterilizar es muy probablemente de uso grabable, se requiere demétodos de testificación de la calidad de dicha esterilización, esto quiere decir que la presión ytemperatura aplicadas serán distintas para cada uno de los productos autoclavados.Las autoclaves suelen estar provistas de medidores de presión y temperatura, que permitenverificar el funcionamiento del aparato. Aunque en el mercado existen métodos testigo anexos, porejemplo, testigos químicos que cambian de color cuando cierta temperatura es alcanzada, o bientestigos mecánicos que se deforman ante las altas temperaturas. Por este medio es posibleesterilizar todo tipo de materiales a excepción de materiales volátiles, por lo que se debe tener granprecaución.R2/08/10 43 IT-RIEMS-DOC-7318
    • EsterilizaciónFundamentoLa esterilización es el proceso físico o químico que destruye todas las formas de vida: esterilidades la condición de estar libre de microorganismos. La esterilización es un procedimiento esencialde la microbiología, ya que la preparación de medios, el aislamiento y mantenimiento de cultivospuros depende de la esterilidad de recipientes, artículos de vidrio o instrumentación.Hay dos métodos principales de esterilización: químicos y físicos.Métodos químicosSe cree que diversos productos químicos sirven para esterilizar pero realmente son desinfectanteso antisépticos. Los desinfectantes son los que comúnmente se utilizan para limpiar material delaboratorio, como son mesas de trabajo, pisos e instrumentos y los antisépticos se utilizan paradesinfección de los tejidos corporales aunque la mayoría son tóxicos.Los desinfectantes y antisépticos solo matan las células vegetativas y no afectas a las formascomo las esporas por lo que no se pueden utilizar confiablemente como esterilizadores.Métodos físicosLos métodos físicos más utilizados para la esterilización son: la radiación. Filtración y calor.Radiación.-La luz ultravioleta es bactericida desde la longitud de onda de 633 nm y su actividad bactericidaaumenta a menores longitudes.La radiación ionizante, como los rayos x son mortales para todas las células, incluso bacterias yesporas, cuando se usa en dosis y tiempo suficientes.Filtración.-este método se utiliza en soluciones que no toleran temperaturas altas, en este métodose utilizan filtros de poros de 1.0 nm o menos y por ellos retinen las bacterias. En el comercio seencuentran diferentes tipos de filtros de diversos materiales, por ejemplo: tierra infusoriales,porcelana no glaseada, vidrio molido y membranas de celulosa.Se debe tener en cuenta que los líquidos no pasan fácilmente a través de los filtros por gravedad ypor estos es necesarios aplicar presión.Calor.- Este método pude ser seco o húmedo. El calor seco requiere generalmente más tiempo ymas temperatura de esterilización que el calor húmedo y por esto se usa para materiales que secarbonizarían o destruirían, como pueden ser los medios de cultivo.R2/08/10 44 IT-RIEMS-DOC-7318
    • Calor seco: El calor seco se puede aplicar de diferentes maneras: Flameado: se usa para esterilizar las bocas de los frascos y tubos ce cultivos, portaobjetos, cubreobjetos y varios instrumentos. Quemado: Se usa para esterilizar espátulas y asas de inoculación manteniendo en la llama del mechero de gas hasta que tomen un color al rojo vivo.MATERIAL:AutoclaveMaterial de cristaleríaACTIVIDADES EXPERIMENTALES: 1. Descontamine, limpie y seque todo instrumental y demás objetos que se vayan a esterilizar. 2. Abra o desconecte todo instrumento y demás objetos articulados, tales como hemóstatos y tijeras, y desmonte los que sean de componentes múltiples o corredizos. Esto permite que el vapor llegue a tocar todas las superficies del objeto. Evite que se coloquen los objetos de modo muy apretado, ya que esto impedirá que el vapor les llegue a todas las superficies. 3. Si hay que envolver el instrumental y demás objetos antes de esterilizarlos al vapor, utilice dos capas de papel, papel de periódico o tela de algodón o muselina (no use tela de lona). No se deberán meter los instrumentos y demás objetos en recipientes encerrados. Si se emplean cilindros, hay que asegurarse de que estén abiertos los agujeros del cilindro. 4. Arregle todos los paquetes, cilindros u objetos sin envolver en la recámara de la autoclave de manera que el vapor se circule libremente.R2/08/10 45 IT-RIEMS-DOC-7318
    • 5. Nota: Las unidades de presión indicadas en el manómetro variarán según el autoclave individual. Las siguientes cantidades de presión (que son equivalentes aproximados) indican la presión correcta para la esterilización a la autoclave. 15 libras por pulgada cuadrada 106 kPa (106 kilopascales) 1 atm (1 atmosphere) 2 1 kgf/cm (1 kilograma de fuerza por centímetro cuadrado) 776 torr 776 mm Hg (776 milímetros de mercurio) 6. En los autoclaves automáticos, se apagará la calefacción y la presión empezará a bajar una vez que se complete el ciclo esterilizante. En las autoclaves que no sean automáticos, hay que apagar la calefacción o quitar el autoclave de la fuente de calor, después de 30 minutos para los objetos envueltos, y después de 20 para los objetos sin envolver. Espere hasta que se indique "cero" en el manómetro antes de abrir el autoclave. Abra la puerta o la tapa para dejar que se escape el vapor que quede. Deje los paquetes del instrumental u otros objetos en el autoclave hasta que se sequen completamente, lo cual puede tardar hasta 30 minutos.Nota: Los objetos necesitan estar secos antes de sacarlos de la autoclave. Los paquetes que aúnestén húmedos pueden atraer microorganismos del ambiente una vez que estén fuera de laautoclave, y así se deberán considerar contaminados. 7. Usando pinzas esterilizadas, saque de la autoclave los paquetes, cilindros u objetos sin envolver. Para impedir que se ocurra la condensación después de sacar los objetos del autoclave, hay que ponerlos en una superficie acolchada de papel o tela esterilizados y dejar que se enfríen. Espere a que los paquetes, cilindros u objetos lleguen a bajar a la temperatura ambiente (lo cual puede tardar varias horas) antes de almacenarlos. 8. Guarde los objetos correctamente. Es tan importante guardar los objetos correctamente como lo es esterilizarlos correctamente: • Objetos envueltos. Bajo condiciones óptimas de almacenaje y al tocarlos mínimamente, se considerarán esterilizados los objetos envueltos correctamente con tal de que se mantengan íntegros y secos. Para almacenar los objetos de modo óptimo, encierre los objetos esterilizados en armarios que estén en áreas secas o de baja humedad, de temperatura moderada y por las que no pase mucha gente. Si hay cualquier duda de que si un paquete está esterilizado o no, habrá que considerarlo contaminado y volver a esterilizarlo. • Objetos sin envolver. Después de sacar de la autoclave los objetos sin envolver, utilícelos inmediatamente o guárdelos en un recipiente tapado y esterilizado por un tiempo máximo de una semana.R2/08/10 46 IT-RIEMS-DOC-7318
    • Mantenimiento de la autoclaveSi en su institución se esteriliza el instrumental al vapor, mantener la autoclave deberá formar partede todos los procedimientos para esterilizar. Si la autoclave tiene algún defecto, no se logrará laesterilización. • El vapor necesita estar en contacto con toda y cada una de las superficies. Antes de esterilizar el instrumental, abra o desmonte los instrumentos y demás objetos, arréglelos en el autoclave de manera no muy apretada y utilice recipientes abiertos con agujeros en la base u cilindros abiertos con los agujeros abiertos. • Siempre ponga el instrumental y demás objetos a esterilizar por la duración correcta de tiempo y a la presión y temperatura correctas. • Compruebe que los objetos se hayan secado completamente antes de sacarlos del autoclave.CONCLUSIONES:NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR2/08/10 47 IT-RIEMS-DOC-7318
    • El Cuadernillo de Prácticas de la Capacitación de Laboratorista Clínico del: MÓDULO I MANEJAR MATERIAL, REACTIVOS, INSTRUMENTOS Y EQUIPO BÁSICO PARA EL ANÁLISIS FÍSICO, QUÍMICO Y MICROBIOLÓGICO PROGRAMA TEÓRICO - PRÁCTICO SUBMÓDULO IICLASIFICAR MATERIALES Y REACTIVOS, OPERAR INSTRUMENTOS PARA LOS ANALISIS, QUÍMICO Y MICROBIOLÓGICO.Se elaboró en el Departamento de Docencia y Apoyo Académico con la valiosaparticipación de los docentes del Área de Química del Colegio de Bachilleres de QuintanaRoo. Docentes PlantelI.Q Lucia Juárez Félix Chetumal IQ.B.B. Armando Celis Sosa Chetumal ILic. Q.C. Emilia Preza Ríos Jefa de Materia del área de Química Agosto 2010R2/08/10 48 IT-RIEMS-DOC-7318