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  • Je vais vous présenter aujourd’hui mon travail effectué durant ce stage que j’ai réalisé au Québec depuis le 16 fevrier. Le sujet de mon stage porte sur la synthèse de nanopoudres pour les anodes de piles a combustible à electrolyte solide, connues sous le nom de piles SOFC.
  • Cette présentation contient plusieurs parties. En premier lieu, je vais faire une brève présentation du laboratoire qui sera suivi du context ainsi que des objectifs de mon travail. J’expliquerai ensuite ce que sont les piles SOFC et leur fonctionnnement. La partie expérimentale contient la méthodologie et les outils utilisés ainsi que les résultats que j’ai obtenus jusqu’à présent. Et enfin je conclurai sur le bilan du stage et des travaux futurs
  • Le laboratoire du CREPE a été créé en 2003 par le prof. Gitzhofer et regroupe des chercheurs, du personnel hautement qualifiés et des étudiants Le laboratoire a pour but d’utiliser le procédé plasma dans differents axes de recherche tels que le developpement de materiaux pour les piles SOFC, la synthese de nanopoudres; la synthese de catalyseurs, revetement de turbines du futur pour les avions ou encore la synthese de bio-materiaux pour les protheses.
  • Les SOFC attirent bcp les scientifique comme une nouvelle source d’energie innovante et qui respecte l’environnement. On retrouve dans les domaines telles que les applications stationnaires avec une puissance de sortie allant de 100 kW à 2 MW Les sofc présente des avantages comme la flexibilité du choix du combustible, gaz naturel, bio diesel…
  • Le but final du stage est de fabriquer le matériau LDC-LST-YSZ. LDC : Oxide de cerium dopé avec du lanthane, LST Titanate de strontium dopé avec du lanthane, YSZ: Zircone stabilisé avec de l’yttrium. le travail en 2 parties principales: la synthese de pourdres nanometric de LDC qui est entre autre la partie sur laquelle je me suis concentrée. La pudre obtenue doit etre pure et de taille nanometrique le dépôt de LST-YSZ sur un substrat de YSZ . Le revetement doit etre poreux, homogene et doit fournir une bonne adhesion au niveau de l’interface anode/electrolyte Lorsque ces deux etapes seront réalisés on pourra faire le dépot de LDCLST-YSZ Coating must be porous, homogenous and good boundary at the anode/electrolyte interface to avoid any delimination. After doing these steps, we will mixed LDC with LST-YSZ to do the coating deposition of LDC-LST YSZ
  • Anode and cathode are porous. Dense electrolyte must prevent any gas mixing between anode and cathode. Cathode fed by oxygen from air = reduction Anode fed by fuel= oxidation SOFC operates at very high temperature, but now, scientists tried to lower the operating temperature in order to reach a temperature around 600-700°C
  • La pile SOFC permet de convertir de l’energie chimique en électricité en faisant reagir un combustible et un oxidant via un electolyte conducteur ionic. Diesel alimente l’anode a travers un reformage où il est converti en CO et H2. CO et H2 sont oxidé a l’anode et des electrons sont libéré par un circuit exterieur. L’oxidant qui est l’air en general alimente la cathode où sont acceptés les electrons du circuit externe. La reaction de reduction à lieu à a cathode. Le flux d’electrons ds le circuit externe produit un courant electrique. La pile genere a la fin de l’eau et du CO2.
  • Suitable porosity to let gases go through the anode TEC to avoid any cracking or delimination Because sulfur poisoning limits the performance of the cell Good catalytic activity, a high elec.cond and sufficient ionic. Cond. To increase the anode performance.
  • For the synthsis of LDC powder, we made a solution of La nitrates and Ce nitrates. On retrouve ds ce tableau les differents parametres de la synthese. Plusieurs syntheses ont été effectués. After collecting the powder, a part of the powder was put in the oven for 2hours-calcination.
  • Ce shéma presente le system plasma su reacteur de synthese. Le plasma est généré par une torch qui est connecté a un generateur de puissance à haute frequence. La flamme est formé à l’interieur de la torch par les gaz argon et oxygen qui sont partiellement ionisé. Un tube en ceramique est utilisé comme tube de confinement pour le plasma. Le systeme contient un reacteur , un reacteur auxiliaire comportant des filtres. Tout le systeme possede un systeme de refroidissement. Quand le plasma est démaré la solution de nitrate est injectée ds le plasma par un epompe perilstatic et est directement atomisé par une sonde. Apres des reactions chimiques, la poudre est deposé sur les faces internes du reacteur et du reacteur auxiliaires ainsi que sur les filtres
  • Je ne vais pas détailler cette partie, mais avec le reacteur de déposition on fait la projection thermique de LST-YSZ sur des disk de YSZ.
  • Not pure phase . We can see LDC peaks but also LAa2O3 peaks
  • On obtient une phase presque pure car il y a disparition des peak d’oxide de lanthane Cependant on a une contamination de silicium du au tube en quartz de la torche
  • Taille nanométrique

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  • Nanopowder Synthesis Nanopowder Synthesis for Solid Oxide Fuel for Solid Oxide Fuel Cells Anodes Cells DO QUANG Anodes Anh MaiSupervisors:Prof. François GitzhoferYan Shen (PhD)July 5th 2012 CREPE – Faculté de génie- Université de Sherbrooke Internship Master 2 IC
  • CONTENTS I. Laboratory Overview III. Project & Objectives V. SOFC Fundamentals VII. Methodology IX. Results & Discussions XI. Conclusion & Future workAnh Mai DO QUANG 2
  • I. LABORATORY OVERVIEW Centre de Recherche en Energie, Plasma et Electrochimie (CREPE)Mission : Develop new materials by using plasma processDirector : François Gitzhofer , ing. PhDResearch themes :• Development of materials for solid oxide fuel cell (SOFC);• Synthesis of nanopowder;• Synthesis of new catalysts based on nanoscale materials by using plasma technology;• Application in nano-structured and new compositions of coating deposition to improve the performances of aircraft turbines and diesel engines;• Biomedical application (synthesis of bio-materials for prosthetic bones). Anh Mai DO QUANG 3
  • I. PROJECT & OBJECTIVES PROJECTSolid Oxide Fuel Cells (SOFC) :• Applications : auxiliary power units in vehicles to stationary power generation with outputs from 100 W to 2 MW• Advantages : clean device, high efficiency, flexibility in the choice of fuel, internal gas reforming, no moving part…• Project :- Work on SOFC anode materials within the NSERC Solid Oxide Fuel Cells Canada Strategic Research Network- Synthesis of nanoscale material by using plasma technologyAnh Mai DO QUANG 4
  • I. PROJECT & OBJECTIVES OBJECTIVES• SOFC anode material : Lanthane Doped Ceria – Lanthane Doped with Strontium titanate – Yttria Stabilized Zirconia• Nanopowder synthesis with a pure nanostructured phase of La0.4Ce0.6O2• Contribution to the anode coating deposition of a suspension of : – La0.4Sr0.6TiO3 and Yttria Stabilized Zirconia on a thin disk – La0.4Ce0.6O2 - La0.4Sr0.6TiO3 – Yttria Stabilized Zirconia on a thin disk The coating must be porous, homogeneous and provide a good boundary at the anode/electrolyte interfaceAnh Mai DO QUANG 5
  • I. SOFC FUNDAMENTALS HOW DOES A SOLID OXIDE FUEL CELL WORK? – 3 main components : Anode – Electrolyte – Cathode – Cathode reaction : O2 + 4e- → 2O2- – Anode reactions : H2 + O2- → H2O + 2e- CO + O2- → CO2 + 2e- – Reformer reaction : CxH2x+2 + xH2O → xCO + (X+2)H2 – Operating temperature : 600°C-1000 °C Anh Mai DO QUANG 6
  • Internal Reformer Supported SOFC Operation Principle e e e e eGreen – Bio – Regular e OxygenDiesel H+ Water H H e O HO e2 H2 + O2 = 2 H2O C O eCO + ½ O2 = CO2 O O C e O Electrolyte Water + CO2 Reformer Anode Cathode 600-700˚C
  • I. SOFC FUNDAMENTALS ANODE REQUIREMENTS – Stable in a reducing environment – Suitable porosity – Thermal expansion coefficient (TEC) similar to the other components – Tolerance to sulfur (5000 ppm) – Catalytic activity towards electro-oxidation of fuels – High electronic conductivity – Sufficient ionic conductivityAnh Mai DO QUANG 8
  • I. METHODOLOGY• Synthesis of LDC powder by solution plasma spraying Solution of La0.4Ce0.6O2 is made of La(NO3)3•6H2O and Ce(NO3)3•6H2O Plasma torch Tekna PL - 50 Torch nozzle diameter 45 mm Central plasma gas (Ar) 27 slpm Sheath plasma gases (O2) 80 slpm Atomization gas (Ar) 11.4 slpm Plasma power 35-40 kW Chamber pressure 150 Torrs Solution injection flow rate 5-4 ml/min Anh Mai DO QUANG 9
  • Solution Torch VacuumReactor Porous metal filter Filter Unit
  • I. METHODOLOGY• Deposition of La0.4Sr0.6TiO3 – Yttria Stabilized Zirconia on a thin Yttria Stabilized Zirconia disk (~380 µm) by suspension plasma spraying – Solution of La0.4Sr0.6TiO3 + suspension of Yttria Stabilized Zirconia nanopowder. • The solution of La0.4Sr0.6TiO3 was made of a nitrate solution of lanthanum and strontium which was stirred with titanium propoxide and triethanolamine – Several tests of the disks in the plasma with varied parameters (spraying distance, power…)Anh Mai DO QUANG 11
  • I. RESULTS & DISCUSSIONS• Lanthanum Doped Ceria XRD : First Synthesis Plasma power 35 kW Solution concentration 1 mol/L Solution injection flow rate 5 ml/minAnh Mai DO QUANG 12
  • I. RESULTS & DISCUSSIONS• Lanthanum Doped Ceria XRD : Second Synthesis Plasma power 40 kW Solution concentration 0,8 mol/L Solution injection flow rate 4 ml/minAnh Mai DO QUANG 13
  • I. RESULTS & DISCUSSIONS• Lanthanum Doped Ceria TEM : Second SynthesisAnh Mai DO QUANG 14
  • I. RESULTS & DISCUSSIONS• Coating deposition of LST-YSZ on the thin substrate Proper deposition way and suitable plasma parameters of preventing the YSZ disks from cracking have been finished The quality of the coating still needs to be improvedAnh Mai DO QUANG 15
  • CONCLUSION AND FUTURE WORK CONCLUSION Lanthanum Doped Ceria powder synthesis : suitable parameters have been found to obtain a pure phase Lanthanum doped Strontium Titanate – Yttria Stabilized Zirconia deposition : suitable parameters for the survival of disk have been found but not for the quality of the coating FUTURE WORK: – Lanthanum Doped Ceria powder : Do the synthesis again – Coating deposition of Lanthanum doped Strontium Titanate – Yttria Stabilized Zirconia : overcome the thermal shock problem (micro- heater), new substrate – Do experiments for Lanthanum Doped Ceria – Lanthanum Doped with Strontium titanate – Yttria Stabilized ZirconiaAnh Mai DO QUANG 16
  • ACKNOWLEDGEMENT SPECIAL THANKS TO :o Prof. François Gitzhofer, for his general supervision and his advice during the internship;o Yan Shen, a PhD candidate, for following me up during this internship;o Kossi Béré, the lab technician, for his precious help during the experiments;o Mingwen Guo, a Master candidate, for his assistance ;o Stéphane Gutierrez and Charles Bertrand for their work to the sample characterization ;o SOFC Canada for their funding support and for their invitation to the SOFC annual general meeting at Calgary.Anh Mai DO QUANG 17