Propiedades magnéticas de cintas de aleaciones nanoperm

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Se ha caracterizado magnéticamente cintas nanoperm de
distintas composiciones, con el objetivo de estudiar cómo varía la impedancia con el campo magnético, efecto
conocido como Magneto-Impedancia, tanto en el estado as-quenched como tras recocerlas durante una hora a 600ºC.
Se ha elegido este tipo de materiales porque presenta un comportamiento magnético muy prometedor, sobre todo tras la nanocristalización, para obtener un fuerte efecto de la Magneto-Impedancia, así como muy buena sensibilidad al
campo magnético, lo cual es deseable para diversas aplicaciones relacionadas con sensores magnéticos.

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Propiedades magnéticas de cintas de aleaciones nanoperm

  1. 1. Tesina de Licenciatura PROPIEDADES MAGNETICAS DECINTAS DE ALEACIONES NANOPERM ´ Pablo Alvarez Alonso ********* Universidad de Oviedo Directores: Blanca Hernando Grande Jes´s Daniel Santos Rodr´ u ıguez Septiembre 2006
  2. 2. ´Indice general1. Introducci´n o 2 1.1. Aleaciones amorfas y nanocristalinas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1.2. Conceptos b´sicos de Magnetismo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . a 6 1.2.1. Campo magn´tico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 6 1.2.2. Dominios magn´ticos y procesos de imanaci´n . . . . . . . . . . . . . e o 10 1.2.3. Anisotrop´ magn´ticas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ıas e 11 1.2.4. Magneto-Impedancia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132. Procedimiento Experimental 17 2.1. Fabricaci´n y tratamiento de las cintas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . o 17 2.2. Medidas de Termogravimetr´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ıa 18 2.3. Medida de los Ciclos de Hist´resis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 21 2.4. Determinaci´n del Coeficiente de Magnetostricci´n . . . . . . . . . . . . . . o o 23 2.5. Estudio del efecto de la Magneto-Impedancia . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 2
  3. 3. 3. Resultados y discusi´n o 28 3.1. F e91 Zr7 B2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 3.1.1. Ciclos de Hist´reis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 29 3.1.2. Espectros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 3.1.3. Magneto-Impedancia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 3.2. F e88 Zr8 B4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 3.2.1. Ciclos de Hist´resis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 36 3.2.2. Espectros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 3.2.3. Magneto-Impedancia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 3.3. F e87 Zr6 B6 Cu1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 3.3.1. Ciclos de Hist´resis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 42 3.3.2. Espectros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 3.3.3. Magneto-Impedancia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 454. Conclusiones y futuros trabajos 51
  4. 4. Agradecimientos Me gustar´ agradecerle a mi directora, Blanca Hernando Grande, su comprensi´n, ıa osu gu´ y sus explicaciones a lo largo de toda la investigaci´n que he llevado a cabo, y a mi ıa odirector, Jes´s Daniel Santos Rodr´ u ıguez, su paciencia ayud´ndome a escribir este trabajo, al aigual que sus sugerencias, explicaciones y comentarios. Gracias a Jes´s Olivera por ayudarme en el laboratorio en mis primeros pasos en la uinvestigaci´n, y con el que el transcurso del tiempo en el laboratorio se hizo m´s ameno. o a A Maria Jos´ P´rez por permitirme realizar medidas con la balanza de Faraday y e eexplicarme el funcionamiento de esta t´cnica. e Tambi´n a Pedro Gorr´ por darme ´nimos y preocuparse por el transcurso de mi e ıa ainvestigaci´n. o Agradezco a V´ ıctor de la Prida y a Maria Luisa S´nchez todas sus explicaciones y aconsejos. Quiero dar las gracias a mis amigos y a mis padres, que me han apoyado y ayudado entodo lo que han podido, sobre todo en los malos momentos, que por suerte han sido pocos. Y por ultimo, aunque por ello no menos importante, gracias a mi novia, Bea, por ´aguantar mis charlas sobre mi trabajo y ser tan comprensiva por esos momentos que no hepodido pasar con ella debido al trabajo.
  5. 5. Resumen Los vidrios met´licos han sido objeto de estudio debido a las diferentes propiedades aque poseen en comparaci´n con sus hom´logos cristalinos. Presentan unas buenas propie- o odades magn´ticas, el´ctricas y mec´nicas, por lo que existe un amplio abanico de posibles e e aaplicaciones de estos materiales: sensores de tensi´n mec´nica, de campos magn´ticos y de o a etemperatura, transductores, memorias magn´ticas,. . . . eTras el descubrimiento de la Magneto-Impedancia en vidrios met´licos [1] han aparecido auna gran cantidad de aplicaciones relacionadas con este efecto, sobre todo como sensores decampo magn´tico y de esfuerzos mec´nicos. e a Los vidrios met´licos denominados NANOPERM (basados en F e con presencia de aZr y B en distintas proporciones) fueron desarrolladas en 1989 en el laboratorio del pro-fesor Masumoto. Posteriormente, Suzuki y Kataoka utilizaron la t´cnica del enfriamiento eultrarr´pido para fabricar cintas de estas composiciones. aSus propiedades fueron estudiadas inicialmente por Suzuki, y actualmente est´n siendo obje- ato de numerosos estudios debido principalmente a las excelentes propiedades magn´ticas que epresentan, como alta imanaci´n a saturaci´n y alta permeabilidad, que se obtienen mediante o orecocidos bajo condiciones ´ptimas, form´ndose la estructura nanocristalina [2]. o a El objetivo de este trabajo es caracterizar magn´ticamente cintas NANOPERM de edistintas composiciones, y estudiar c´mo var´ la impedancia con el campo magn´tico, efecto o ıa econocido como Magneto-Impedancia (MI ), tanto en el estado as-quenched como tras reco-cerlas durante una hora a 600 o C. Se ha elegido este tipo de materiales porque presentaun comportamiento magn´tico muy prometedor, sobre todo tras la nanocristalizaci´n, pa- e ora obtener un fuerte efecto de la Magneto-Impedancia, as´ como muy buena sensibilidad al ıcampo magn´tico, lo cual es deseable para diversas aplicaciones relacionadas con sensores emagn´ticos. e En el primer cap´ ıtulo se introducen los conceptos empleados a lo largo del presentetrabajo. En el segundo se detallan las diferentes t´cnicas experimentales utilizadas para ecaracterizar las muestras. Los resultados obtenidos se presentar´n en el tercer cap´ a ıtulo.
  6. 6. Cap´ ıtulo 1Introducci´n o1.1. Aleaciones amorfas y nanocristalinas Los vidrios met´licos son materiales en los que no existe orden m´s all´ de unas a a apocas veces la distancia interat´mica (orden de corto alcance). Son s´lidos metaestables que o otienden a relajarse estructuralmente hacia el estado cristalino. Se pueden producir por varios m´todos, siendo el principal la solidificaci´n desde el e oestado l´ ıquido. En este m´todo, conocido como melt spinning o enfriamiento ultrarr´pido, e ala aleaci´n fundida se enfr´ r´pidamente por debajo de la temperatura de fusi´n hasta o ıa a oque la configuraci´n at´mica del l´ o o ıquido se congela a la temperatura de transici´n v´ o ıtrea. Suestructura at´mica es pr´cticamente la de un l´ o a ıquido, salvo porque los ´tomos est´n vibrando a aalrededor de unas posiciones m´s condensadas. La temperatura de transici´n v´ a o ıtrea no esunica, y depende, al igual que la estructura de la aleaci´n, de la velocidad de enfriamiento.´ oDurante el proceso de fabricaci´n de un vidrio por enfriamiento ultrarr´pido se generan o atensiones internas que determinan el comportamiento de la cinta enfriada o as-quencheddebido a la anisotrop´a magnetoel´stica. Se pueden relajar mediante recocidos por debajo de ı ala temperatura de cristalizaci´n [4],[5],[6]. o Estos materiales presentan una gran flexibilidad el´stica, dado que el l´ a ımite el´stico aes pr´ximo al punto de fractura lo que garantiza un excelente comportamiento respecto o 2
  7. 7. 1.1. Aleaciones amorfas y nanocristalinas 3a la deformaci´n, y una peque˜a conductividad el´ctrica, debido a la ausencia de orden de o n elargo alcance, reduci´ndose las p´rdidas debidas a las corrientes par´sitas inducidas. Adem´s, e e a alas temperaturas de Curie de las aleaciones amorfas son generalmente m´s bajas que para alas aleaciones cristalinas de igual composici´n [3]. En la figura 1.1 se muestra la curva oesfuerzo-deformaci´n o elongaci´n de un material cualquiera, y en la figura 1.2 se representa o ola deformaci´n en funci´n del esfuerzo para una cinta amorfa. o o Figura 1.1: Curva esfuerzo-deformaci´n de un material o Los materiales nanoestructurados obtenidos a partir de vidrios met´licos pueden con- asiderarse como un conglomerado de granos cristalinos, cuyas dimensiones son del orden deunos pocos nan´metros, embebidos en una matriz amorfa. Estas part´ o ıculas tienen sus ejescristalinos orientados al azar y su direcci´n fluct´a de una part´ o u ıcula a otra.
  8. 8. 4 CAP´ ´ ITULO 1. INTRODUCCION Figura 1.2: Deformaci´n de una cinta amorfa en funci´n de la tensi´n aplicada o o oLas caracter´ ısticas principales de este tipo de estructuras son [7]: Las propiedades de las fronteras gobiernan las propiedades macrosc´picas con gran o frecuencia. Son estructuras metaestables. La periodicidad translacional de la red es de corto alcance debido a las peque˜as n dimensiones de los granos. Se pueden obtener estructuras granulares mediante el recocido de una aleaci´n amorfa. oLas aleaciones amorfas tienen resistividades el´ctricas ρ del orden de 200 µΩ cm. Cuando se ealcanza el estado nanocristalino, ρ disminuye hasta valores cercanos a 50 µΩ cm. Las aleaciones amorfas que presentan inter´s por sus propiedades magn´ticas est´n e e abasadas en metales 3d (metales de transici´n) o 4f (tierras raras) [2],[5]. Existen tres clases oprincipales de este tipo de aleaciones: Metal de Transici´n (MT)–Metaloide (M), Metal de oTransici´n Final (MTF)–Metal de Transici´n Temprano (MTT) y Tierra Rara (TR)–Metal o o
  9. 9. 1.1. Aleaciones amorfas y nanocristalinas 5de Transici´n. o Las aleaciones MT–M contienen aproximadamente un 80 % de F e, Co o N i, y elresto puede ser B, C, Si, P o Al; normalmente se necesitan velocidades de enfriamiento delorden de 105 − 106 K/s para evitar la cristalizaci´n, por lo que se suelen preparar mediante ola t´cnica de enfriamiento ultrarr´pido. Al a˜adir el metaloide se favorece su formaci´n e a n oya que disminuye la temperatura de fusi´n de la aleaci´n y aumenta la temperatura de o otransici´n v´ o ıtrea, por lo que la probabilidad de poder enfriar a trav´s de este intervalo sin einducir la cristalizaci´n de la aleaci´n aumenta; del mismo modo, se alteran sus propiedades o omagn´ticas, puesto que el metaloide cede electrones a la capa d del ´tomo magn´tico. e a e Los vidrios met´licos MTF–MTT contienen alrededor de un 10 % de Zr, N b, Hf, . . ., apero se le suele a˜adir B para incrementar la regi´n de formaci´n. Suelen fabricarse median- n o ote la misma t´cnica que en el caso anterior y sus propiedades son muy parecidas. Se suele ea˜adir en ambos tipos de aleaciones metales nobles, como Cu, Ag, Au, . . ., para favorecer la nnucleaci´n de los granos nanocristalinos ferromagn´ticos. o eLas aleaciones F eZrB (Cu) han sido patentadas con el nombre de NANOPERM. Son alea-ciones en las que se puede obtener el estado nanocristalino mediante tratamientos t´rmicos. eEn ellas, la temperatura de Curie aumenta con el contenido de Zr [8]. En el caso de aleaciones TR–MT, se preparan por deposici´n, y presentan propiedades omagn´ticas m´s duras que las anteriores. e a Los vidrios met´licos basados en F e-Co muestran una gran imanaci´n a saturaci´n a o o(Ms ) y altas temperaturas de Curie. Presentan magnetostricci´n muy peque˜a, lo que con- o nlleva alta permeabilidad. Los basados en F e tienen mayor Ms que los basados en Co o enN i, pero al tener mayor magnetostricci´n (λs ≈ 20 · 10−6 ) se reduce su permeabilidad. o En el caso de vidrios met´licos basados en F e, los metaloides se pueden describir acomo substitucionales (P, Si, Ge) o intersticiales (B, C). El grupo intersticial aumenta latemperatura de Curie (Tc ) m´s que el substitucional de igual valencia. En ambos grupos, el amomento magn´tico y la Tc aumenta con el radio del ´tomo metaloide [5]. e a Al obtener el estado nanocristalino de un material rico en F e se mejoran las pro-piedades magn´ticas debido al acoplo entre los nanocristales de F e. En las aleaciones con ecomposici´n, en tantos por ciento at´mico, dentro del intervalo 70-80 % de F e y 20-30 % o o
  10. 10. 6 CAP´ ´ ITULO 1. INTRODUCCIONde ´tomos metaloides como B, Si, P , un recocido a temperaturas en el intervalo 400-500o C aproduce la cristalizaci´n primaria del sistema, Tx1 , en la que se forma una mezcla de dos ofases: nanocristales de F e embebidos en una matriz amorfa. A temperaturas por encima dela temperatura de cristalizaci´n secundaria, Tx2 , se produce la cristalizaci´n de la matriz o oamorfa y el crecimiento de la fase cristalina del F e. Pero normalmente estos dos procesos sesuperponen, por lo que no se llega al estado nanocristalino.Sin embargo, la adici´n de otros metales cambia la cin´tica de la cristalizaci´n dr´sticamen- o e o ate: con el Cu la temperatura de cristalizaci´n primaria disminuye, mientras que a˜adiendo o notros metales de transici´n la temperatura de cristalizaci´n secundaria aumenta por encima o ode 700 o C [2],[9],[10]. Las aleaciones F eZrB(Cu) nanocristalizadas pueden presentar dos fases, una α-F epura o conteniendo una peque˜a cantidad de Zr y/o B y una amorfa. Para tama˜os de n ngrano < 100 nm, el campo coercitivo disminuye con el tama˜o de grano. Tanto el tama˜o n nde los granos de la fase nanocristalina como el acoplamiento entre ellos y la fase amorfa, sonesenciales para obtener propiedades magn´ticas blandas [2],[9],[11]. e1.2. Conceptos b´sicos de Magnetismo a Para conseguir una buena caracterizaci´n de los materiales magn´ticos, es necesaria o euna buena comprensi´n de los aspectos f´ o ısicos influyentes en el sistema. Aqu´ se exponen ıalgunas ideas generales sobre Magnetismo que ser´n utiles para entender las distintas pro- a ´piedades de las muestras.1.2.1. Campo magn´tico e Coulomb descubri´ que hay dos tipos de cargas magn´ticas o polos, llamados Norte o ey Sur. Dos polos del mismo tipo se repelen, y los de diferente carga se atraen, seg´n la ley ude Coulomb: 1 p1 p2 F12 = 2 ˆ u12 (1.1) 4πµ0 r12
  11. 11. 1.2. Conceptos de Magnetismo 7siendo µ0 la permeabilidad en el vac´ Un polo magn´tico p0 crea un campo a su alrededor, ıo. eque produce una fuerza en p1 dada por: F01 = p1 H (1.2)H se conoce con el nombre de Intensidad del campo magn´tico. e Consid´rense dos polos de intensidad p separados por una distancia l. Se denomina emomento magn´tico a m = p l. e Se define imanaci´n de un material como: o mi M= (1.3) vsiendo mi el momento magn´tico del ´tomo i-´simo, y v el volumen del material. e a e La raz´n entre dM y dH se denomina susceptibilidad : o dM χ= (1.4) dHLos materiales con χ < 0 son diamagn´ticos; si χ > 0 son paramagn´ticos, y los ferromagn´ticos e e ese caracterizan por χ >> 0 [12]. Para los dos primeros, |χ| ≤ 10−3 , y |χ| ≥ 10 para losferromagn´ticos [4]. e Las propiedades magn´ticas de un material est´n determinadas no s´lo por la imana- e a oci´n, sino por el modo en que ´sta var´ con el campo magn´tico. Las curvas M vs. H se o e ıa edenominan curvas de imanaci´n. En el caso de materiales para y diamagn´ticos son lineales. o eLos ferromagn´ticos presentan un comportamiento no lineal, lo que implica que χ depende ede H. Adem´s, se producen dos efectos que diferencian estas curvas de las correspondientes aa los materiales para y diamagn´ticos: e Para valores suficientemente altos de H, M se vuelve constante; se dice que se ha llegado a la saturaci´n (Ms ). Es el valor m´ximo de la imanaci´n de la muestra, cuando todos o a o los momentos magn´ticos est´n orientados en la direcci´n del campo H. e a o M tiene un comportamiento hister´tico con respecto a H, es decir, depende del campo e aplicado con anterioridad. Esto es debido a que la orientaci´n de los dominios no es o completamente reversible. Por ello las curvas de imanaci´n para los materiales ferro- o magn´ticos se denominan ciclos de hist´resis. e e
  12. 12. 8 CAP´ ´ ITULO 1. INTRODUCCION Se pueden obtener otras caracter´ ısticas muy importantes de estos materiales a partirde los ciclos de hist´resis (ver figura 1.3): e Remanencia: es la imanaci´n permanente del material cuando se reduce el campo o magn´tico a cero (En la figura 1.3 es la magnitud denominada Mr ). e Campo coercitivo: es el campo necesario que hay que aplicar para que se anule la imanaci´n de remanencia (Viene denotada por Hc ). o Campo de anisotrop´a: es un campo efectivo con magnitud tal que ejerce la misma ı rotaci´n sobre Ms que la anisotrop´ del material. o ıa Figura 1.3: Ciclo de hist´resis de un material ferromagn´tico e e Los materiales magn´ticamente duros son aquellos que requieren campos magn´ti- e ecos altos para alcanzar la saturaci´n y presentan campos coercitivos superiores a 100 Oe, omientras que los blandos se saturan con campos m´s peque˜os y sus campos coercitivos son a ninferiores a 1 Oe.
  13. 13. 1.2. Conceptos de Magnetismo 9 Figura 1.4: Ciclos de hist´resis de materiales blandos y duros e Al menos se han identificado cinco efectos que contribuyen a la coercitividad: Fluctuaciones intr´ ınsecas de las energ´ de canje y anisotrop´ locales. ıas ıas Agrupaciones de regiones ordenadas mediante interacci´n de corto alcance. o Irregularidades superficiales. Efectos de relajaci´n debido a la reordenaci´n estructural local. o o Anclaje de las paredes de dominio por defectos en aleaciones magnetostrictivas. Otra caracter´ ıstica importante de los materiales ferromagn´ticos es la Temperatura ede Curie, que indica la transici´n desde el estado ferromagn´tico al paramagn´tico, debida a o e ela agitaci´n t´rmica de los momentos magn´ticos, que contrarresta la tendencia a alinearse o e eentre ellos. La inducci´n magn´tica se obtiene a partir de M y H: o e B = µ0 (H + M) (1.5) El flujo del campo magn´tico a trav´s de un elemento diferencial de superficie con e e ˆvector normal n se define Φ = B · n ∆A ˆ (1.6)
  14. 14. 10 CAP´ ´ ITULO 1. INTRODUCCIONEl flujo total a trav´s de la superficie vendr´ dado por: e a Φ= B · n dA ˆ (1.7)Si se trata de un campo B constante en todo el ´rea de una bobina de N vueltas, el flujo es aigual a: Φ = N BA cos θ (1.8) Si el flujo magn´tico a trav´s de un circuito var´ por cualquier medio, se induce una e e ıafuerza electro-motriz que es igual en magnitud a la variaci´n por unidad de tiempo del flujo oinducido en el circuito. Como esta fem es el trabajo realizado por unidad de carga, debeexistir un campo el´ctrico inducido. De este hecho se obtiene la Ley de Faraday: e dΦ E dl = − (1.9) dt Un flujo que cambia con el tiempo en un medio met´lico genera unas corrientes el´ctri- a ecas denominadas corrientes de Foucault. El calor producido no s´lo constituye una p´rdida o ede potencia, sino que hay que disiparlo. La p´rdida de potencia puede reducirse aumentando ela resistencia de los caminos posibles que han de seguir las corrientes de Foucault [12].1.2.2. Dominios magn´ticos y procesos de imanaci´n e o La componente de la imanaci´n de una muestra ferromagn´tica sin campo aplicado o een cualquier direcci´n es generalmente nula. Para explicarlo, Weiss propuso la existencia de odominios magn´ticos, en cada uno de los cuales los momentos magn´ticos at´micos est´n e e o aalineados, aunque los momentos de dominios diferentes no apuntan necesariamente en lamisma direcci´n. Los dominios est´n separados por unas regiones de transici´n llamadas o a oparedes.Aunque una muestra ferromagn´tica puede no tener un momento magn´tico total, se le puede e einducir coloc´ndola en un campo magn´tico que alinee los momentos totales de los dominios. a eLa observaci´n de los dominios y su evoluci´n con el tiempo muestra que las orientaciones o ode la imanaci´n en los dominios forman una distribuci´n discreta. o o Los procesos de imanaci´n son aquellos que alteran la imanaci´n de un material. o oExisten dos mecanismos mediante los cuales se producen. En uno, el volumen de los dominios
  15. 15. 1.2. Conceptos de Magnetismo 11orientados favorablemente con respecto al campo crece a expensas de los orientados m´s adesfavorablemente; existe un desplazamiento de paredes de dominios. En el otro, la imanaci´n ode los dominios rota hacia la direcci´n del campo. o Figura 1.5: Procesos de imanaci´n en funci´n del campo magn´tico aplicado o o e Ambos procesos se pueden dar reversible e irreversiblemente, dependiendo de la inten-sidad del campo y la naturaleza del material [13]. El predominio de un proceso de imanaci´n osobre otro determina la permeabilidad y el campo coercitivo para cada aleaci´n [5]. o1.2.3. Anisotrop´ magn´ticas ıas e Cuando un material no se comporta, desde el punto de vista magn´tico, de igual forma een todas las direcciones, se dice que tiene anisotrop´ magn´tica. ıa e Hay diferentes tipos de anisotrop´ ıa: Anisotrop´ de forma. ıa Anisotrop´ magnetoel´stica. ıa a
  16. 16. 12 CAP´ ´ ITULO 1. INTRODUCCION Anisotrop´ inducidas. ıas Anisotrop´ de canje. ıa Anisotrop´ cristalina o magnetocristalina. ıade las cu´les las cuatro primeras pueden ser determinantes en materiales amorfos. a La anisotrop´ de forma tiene su origen en el campo desimanador que se produce en la ıamuestra imanada debido a la presencia de polos magn´ticos. Si se imana un cuerpo mediante eun campo y despu´s se retira, la imanaci´n disminuye bajo la acci´n del campo desimanador e o oHd . La energ´ magnetoest´tica almacenada viene dada por: ıa a 1 Eme = − µ0 Hd · M (1.10) 2Teniendo en cuenta que en un elipsoide Hd = −Nd · M, se puede reescribir, 1 Eme = µ 0 Nd M 2 (1.11) 2con Nd el factor desimanador en la direcci´n de M. o Consid´rese un elipsoide; a cada eje a, b, c le corresponde un factor desimanador, eestando los tres relacionados por Na + Nb + Nc = 1. Sup´ngase que la imanaci´n M tiene o opor cosenos directores α1 , α2 , α3 , entonces la energ´ debida al campo desimanador puede ıaexpresarse: 1 Eme = µ0 M 2 Na α1 + Nb α2 + Nc α3 2 2 2 (1.12) 2que en el caso de los elipsoides de revoluci´n (Nb = Nc ), se tiene: o 1 Eme = µ0 M 2 (Na − Nb ) cos2 θ (1.13) 2donde θ es el ´ngulo formado por M y el eje de revoluci´n. El factor desimanador en la a odirecci´n del eje depende exclusivamente del cociente entre la longitud y el di´metro de la o asecci´n transversal. Si a o ımite de una cinta), Na → 0 y Eme se minimiza para b (caso l´θ = 0. Anisotrop´ magnetoel´stica: en general, al someter un material magn´tico a la acci´n ıa a e ode un campo magn´tico, sus dimensiones cambian. La deformaci´n longitudinal inducida e omagn´ticamente se representa por λ [14]. e
  17. 17. 1.2. Conceptos de Magnetismo 13Si se imana la muestra hasta la saturaci´n, el valor de λ obtenido se llama magnetostricci´n o oa saturaci´n (λs ). En materiales amorfos, λs es un escalar. o Por otro lado, la imanaci´n depende del estado de deformaci´n del entorno de cada o oa´tomo, ya que la deformaci´n cambia las distancias y las orientaciones de los ´tomos vecinos. o aPor tanto, una tensi´n aplicada a la muestra var´ su estado de imanaci´n. o ıa o Si admitimos que la magnetostricci´n es is´tropa, la energ´ magnetoel´stica toma la o o ıa aforma: 3 Eσ = − λs σ cos2 θ (1.14) 2siendo θ el ´ngulo formado por M y la direcci´n de σ. Por tanto, si λ > 0, la direcci´n de la a o oimanaci´n coincide con la direcci´n de aplicaci´n de la tracci´n (suponiendo la anisotrop´ o o o o ıamagnetoel´stica preponderante) [7]. a Las cintas presentan tensiones y compresiones distribuidas localmente debido a lasfluctuaciones en la adherencia de la cinta a la rueda en el momento de su formaci´n. Cuando oλs = 0, aparece un laberinto de dominios debido a que la anisotrop´ magnetoel´stica no es ıa auniforme [5]. Las cintas NANOPERM nanocristalizadas tienen λs ≈ 10−7 debido a las contribucio-nes opuestas de la matriz amorfa y de los nanocristales de F e [9].1.2.4. Magneto-Impedancia El efecto de la Magneto-Impedancia (MI ) consiste en la variaci´n de la impedancia ocompleja de un conductor ferromagn´tico al aplicar un campo magn´tico est´tico (H ) mien- e e atras se le hace pasar una corriente alterna de frecuencia f [9]. Por lo tanto tambi´n existe euna dependencia de las componentes de la impedancia con el campo y la frecuencia de lacorriente aplicada, es decir: Z (f, H) = X (f, H) + i Y (f, H) (1.15)donde Z es la impedancia del material, X es la componente real, e Y la imaginaria.La Magneto-Impedancia ha sido observada en materiales magn´ticamente blandos de dife- erentes geometr´ (cintas, hilos, pel´ ıas ıculas), tanto en estado amorfo como nanocristalino.
  18. 18. 14 CAP´ ´ ITULO 1. INTRODUCCION El modelo te´rico que describe el efecto de MI se basa en la resoluci´n de las ecuaciones o ode Maxwell y las ecuaciones de movimiento de Landau-Lifshitz. Sin embargo, la soluci´n oexacta es pr´cticamente imposible de obtener, salvo en la geometr´ cil´ a ıa ındrica, por lo quehay que tomar ciertas aproximaciones [15]. Para un conductor en forma de cinta de longitud L y secci´n q por el que circula una ocorriente alterna, el campo el´ctrico es paralelo al eje de la cinta y el vector magn´tico HAC e ese encuentra en el plano perpendicular (ver figura 1.6). Figura 1.6: Esquema del efecto pelicular en una cinta [9] Al aumentar la frecuencia, la corriente se concentrar´ fundamentalmente cerca de la asuperficie del conductor debido a la aparici´n de corrientes par´sitas inducidas que contrarres- o atan la corriente alterna aplicada. La densidad de corriente decrece exponencialmente conpar´metro de decaimiento δ, el cual se denomina profundidad de penetraci´n. Este fen´meno a o ose conoce como efecto pelicular [16]. Cuando la intensidad de la corriente de excitaci´n es peque˜a, la impedancia vendr´ da- o n ada por jz (S) Z = RDC (1.16) jz qsiendo jz la densidad de corriente en la direcci´n del eje de la cinta. S hace referencia al ovalor de jz en la superficie, y q al valor promedio en la secci´n perpendicular. o Sustituyendo jz (r), se tiene t t Z = RDC k coth k (1.17) 2 2
  19. 19. 1.2. Conceptos de Magnetismo 15Figura 1.7: Par´metros utilizados en la determinaci´n de la impedancia de un conductor [15] a osiendo t el espesor de la cinta, y k = (1 − i) /δ la constante de propagaci´n. Por tanto, la oimpedancia del material depende de la profundidad de penetraci´n δ, la cual viene dada por ola expresi´n o ρ δ= (1.18) πf µtdonde f es la frecuencia de la corriente, ρ la resistencia µt la permeabilidad transversal de lamuestra. La densidad de corriente j (r) se puede obtener a partir de las ecuaciones de Maxwell, ˙teniendo en cuenta que para un conductor ferromagn´tico D = 0: eAplicando el operador rotacional a ×H=j (1.19)y sustituyendo µ0 ˙ ˙ ×j=− H+M (1.20) ρse obtiene 2 µ0 ˙ µ0 ˙ H− H=− M− ( · M) (1.21) ρ ρ Conociendo M (r, t) se obtiene j (r, t). Para determinar M (r, t) se utiliza la ecuaci´n odel movimiento de Landau-Lifshitz: ˙ α ˙ 1 M = γM × Heff − M × M − (M − M0 ) (1.22) Ms τdonde γ es la constante giromagn´tica, Heff el campo efectivo que se obtiene a partir de ela densidad de energ´ y M0 la imanaci´n est´tica. El segundo t´rmino del miembro de la ıa, o a e
  20. 20. 16 CAP´ ´ ITULO 1. INTRODUCCIONderecha es la fuerza de Gilbert, que mantiene fija la longitud del vector M, y el ultimo es el ´t´rmino modificado de Bloch-Bloembergen, que describe algunos procesos de relajaci´n en e omateriales con orden ferromagn´tico imperfecto [15]. e Para un material no ferromagn´tico, µ no depende de la frecuencia ni del campo eaplicado. Sin embargo, en un material ferromagn´tico depende tambi´n de otros par´metros, e e acomo la amplitud del campo HAC , la temperatura,. . . El origen de la Magneto-Impedanciaest´ en la dependencia de µ con el campo HDC . Se puede modificar induciendo anisotrop´ a ıas,aplicando tensiones o mediante cualquier mecanismo que modifique la permeabilidad y laestructura de dominios, [17],[18], que es lo que se ha hecho en este trabajo. La impedancia tambi´n var´ con la frecuencia, ya que cuando aumenta ´sta, la regi´n e ıa e ode la cinta por la cual circula la corriente disminuye del centro hacia la superficie. Para lallamada frecuencia de relajaci´n, fx , las paredes de los dominios no pueden seguir el campo oAC, por lo que el principal proceso de imanaci´n ser´ la rotaci´n de la imanaci´n. Por o a o oeste motivo la permeabilidad empieza a decrecer, y por tanto se produce una disminuci´n oen el efecto de la Magneto-Impedancia. Para frecuencias bajas, el proceso de imanaci´n odominante puede, en general para aleaciones amorfas (de base Co) y nanocristalinas (debase F e), consistir en desplazamientos y/o abombamiento de paredes [19],[20]. El efectode MI se ha observado para frecuencias a partir de 0,1 M Hz, donde aparece el efecto pelicular[10],[15]. Dado que la Magneto-Impedancia presenta una gran sensibilidad al campo magn´ti- eco y a las tensiones, se puede usar como herramienta en la evaluaci´n de las propiedades omagn´ticas de los materiales, como el campo de anisotrop´ la magnetostricci´n o los pro- e ıa, ocesos de imanaci´n, tanto en el estado amorfo como en el nanocristalino [21]. o Si la frecuencia del campo alterno es suficientemente baja para que la muestra est´ uni- eformemente imanada en su direcci´n transversal, la impedancia est´ relacionada con la per- o ameabilidad mediante la f´rmula µ = −i (K/ω) Z, siendo K un factor geom´trico. A partir de o eella se puede obtener informaci´n de c´mo var´ las componentes real e imaginaria de µ con o o ıanla frecuencia [22],[23]. Por ello, se puede utilizar la Magneto-Impedancia para estudiar elcomportamiento de la permeabilidad tanto con la frecuencia como con el campo aplicado.
  21. 21. Cap´ ıtulo 2Procedimiento Experimental2.1. Fabricaci´n y tratamiento de las cintas o En la t´cnica de enfriamiento ultrarr´pido, la aleaci´n fundida se lanza sobre la su- e a operficie exterior de una rueda, habitualmente de cobre, que gira a gran velocidad, lo queobliga al l´ ıquido a enfriarse a temperatura ambiente o menor (puesto que la rueda puedeestar a temperatura inferior a la ambiente al estar refrigerada), form´ndose una cinta de unas apocas decenas de micras de espesor al solidificar el fundido cuando entra en contacto con larueda, puesto que los metales se caracterizan por su alta conductividad t´rmica. Mediante eeste m´todo, se obtienen unas velocidades de enfriamiento del orden de 10 5 − 10 6 K/s. e El proceso de fabricaci´n de cintas por este m´todo consta de los siguientes pasos o e[24]: 1. Una vez obtenida la master alloy, se introduce en un crisol hecho de cuarzo y con una tapa de nitruro de boro, y se funde en un horno de inducci´n mediante radiofrecuencias o comprendidas entre 8 y 17 kHz. 2. La tapa posee una peque˜a ranura en la parte inferior a trav´s de la cual el material es n e expulsado mediante una sobrepresi´n de Ar de varios centenares de milibares, cayendo o sobre la superficie de la rueda de cobre. 17
  22. 22. 18 CAP´ ITULO 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 3. La aleaci´n solidifica y se recoge en forma de cinta en un tubo situado a continuaci´n o o de la rueda. Figura 2.1: Esquema de la Rueda Tras fabricar las muestras, se recocieron parte de ellas durante una hora a 600o C enun horno convencional en una atm´sfera de Ar para poder estudiar la Magneto-Impedancia oantes y despu´s del tratamiento. e2.2. Medidas de Termogravimetr´ ıa Si se quieren determinar las posibles fases magn´ticas de un material, se puede medir ela variaci´n de la imanaci´n a saturaci´n en funci´n de la temperatura, lo que permite o o o odeterminar la temperatura de Curie tanto de la fase amorfa como de la nanocristalina. Para determinar Ms en funci´n de la temperatura se utiliza el m´todo de la fuerza o ede Faraday, que permite obtenerla a partir de la fuerza que se ejerce sobre una muestramagn´tica al colocarla en el seno de un campo magn´tico no uniforme [25]. e e
  23. 23. 2.2. Termogravimetr´ ıa 19Se emplea una balanza magn´tica, consistente en una balanza de precisi´n, que mide la fuerza e osobre la muestra, y un electroim´n cuyas piezas polares producen un campo dirigido a lo alargo del plano horizontal con un gradiente en la direcci´n vertical. El gradiente se mantiene oconstante en una zona de dos cent´ ımetros que se haya pr´xima al m´ximo valor del campo. o aLa muestra se coloca en esta posici´n de gradiente constante y campo m´ximo (ver figura o a2.2). En el plano horizontal el campo se mantiene invariante en 2 cm. Para ver la variaci´n ocon la temperatura, se le conecta un horno el´ctrico controlado por ordenador [26]. e Figura 2.2: Esquema del sistema de medida [26] Un campo magn´tico no uniforme en la direcci´n vertical H(z) ejerce una fuerza sobre e ouna muestra de volumen v e imanaci´n M. Si el campo magn´tico es suficiente para saturarla o een la direcci´n horizontal, se tiene [4]: o dH Fz = µ0 Ms v ∝ Ms (2.1) dz
  24. 24. 20 CAP´ ITULO 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALlo que permite obtener Ms (T ) conociendo Fz (T ). Las muestras se colocan en un portamuestras suspendido de la balanza por medio deuna cadena. La balanza consta de tres escalas de medida: 1, 10 y 100 mg, con una sensibilidadde 1 µg en la escala de 1 mg, y est´ situada en una plataforma antivibratoria y conectada a aun sistema de adquisici´n de datos controlado por ordenador. o Figura 2.3: Sistema de adquisici´n de datos [26] o El horno el´ctrico consiste en un cuerpo principal formado por un tubo cil´ e ındrico decuarzo con un arrollamiento de un hilo calefactor en espiral y en forma bifilar, lo que evita laexistencia de un campo magn´tico en el interior del horno debido a la corriente que pasa por eel hilo. El horno se introduce en un tubo de cuarzo que se cierra por un extremo acopl´ndolo aa la balanza y por el otro mediante un tap´n de tefl´n, el cual presenta unos orificios para o ola entrada de corriente de alimentaci´n, flujo de Ar para evitar la oxidaci´n de la muestra, o oy para introducir un termopar, que se usa para medir la temperatura de las muestras.
  25. 25. 2.3. Ciclos de Histeresis ´ 212.3. Medida de los Ciclos de Hist´resis e La obtenci´n de los ciclos de hist´resis en la direcci´n de la cinta se puede realizar o e omediante la t´cnica de inducci´n, basada en la variaci´n del flujo magn´tico en un solenoide e o o econductor, denominado secundario, debido a la variaci´n de la imanaci´n de la muestra con o oel tiempo.Para ello se precisa de un campo alterno, que en este caso est´ producido por un carrete ade Helmholtz o primario. Una segunda bobina, llamada compensador, se emplea para restarla contribuci´n al voltaje inducido por la variaci´n de flujo debido al campo aplicado y al o oaire que hay en el secundario, de modo que a la se˜al total solamente contribuya la debida na la imanaci´n de la cinta. Para ello, ambos solenoides se conectan en serie-oposici´n. El o osecundario ha de tener un tama˜o inferior a la muestra para que las l´ n ıneas de imanaci´n os´lo atraviesen la secci´n transversal de la bobina en los extremos de ´sta. El secundario o o eutilizado tiene 1500 vueltas, y fue arrollado a mano. A partir de la ley de Faraday y considerando el flujo que atraviesa la secci´n transversal ode un solenoide de N vueltas, se obtiene: dB V = −N A (2.2) dtDe aqu´ se puede obtener B integrando: ı 1 B=− V dt (2.3) NA Al introducir un material ferromagn´tico en el secundario, el flujo vendr´ dado por e a Φ = µ0 N A (M + H) (2.4)y por tanto, el voltaje inducido en el secundario ser´ a d (M + H) Vs = −µ0 N A (2.5) dt Por otro lado, el voltaje en el compensador, en el cual no hay muestra ferromagn´tica, ees dH Vc = −µ0 N A (2.6) dt
  26. 26. 22 CAP´ ITULO 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALy al estar conectados en serie-oposici´n, o dM Vt = Vs − Vc = −µ0 N A (2.7) dt Esta corriente inducida en las bobinas se lleva a un fl´xmetro, dispositivo que se uencarga de integrar la se˜al. n Figura 2.4: Medida de los ciclos de hist´resis e Para producir un campo magn´tico sinusoidal se us´ un generador de funciones, con e oel cual la amplitud y la frecuencia del campo se pueden controlar f´cilmente. Dado que el acampo as´ producido no es suficiente para saturar la muestra, la se˜al se amplifica mediante ı nuna fuente bipolar. La corriente amplificada alimenta el carrete de Helmholtz, de constanteK = 71, 73 Oe/A. La frecuencia empleada en las medidas fue 12 Hz. En todo momento el eje longitudinalde las cintas y del carrete se mantuvieron perpendiculares al campo magn´tico terrestre. e
  27. 27. 2.4. Coeficiente de Magnetostriccion ´ 232.4. Determinaci´n del Coeficiente de Magnetostric- o ci´n o El m´todo de Small Angle Magnetization Rotation (SAM R) es una forma indirecta de emedir la magnetostricci´n de un material, y fue desarrollado por Narita et al. para materiales oen forma de cinta [27].En este m´todo, la imanaci´n se desv´ un peque˜o ´ngulo de la direcci´n de saturaci´n por e o ıa n a o oun campo magn´tico DC dirigido a lo largo del eje de la cinta, mediante un campo magn´tico e ealterno perpendicular, lo que induce una se˜al en un secundario coaxial a la cinta. Al aplicar nuna tensi´n mec´nica se induce un cambio en el ´ngulo, por lo que se produce una variaci´n o a a ode la se˜al en el secundario. nFigura 2.5: Variaci´n del ´ngulo de la imanaci´n con el campo DC y la tensi´n aplicados o a o o[14]El cambio de anisotrop´ debido a la tensi´n mec´nica se mide como el cambio necesario del ıa o acampo DC bias para mantener constante la diferencia de potencial. El campo AC se produce mediante una corriente alterna de unos pocos mA (rms),producida por un generador de funciones, que fluye a trav´s de la cinta. Para el campo bias ese utiliz´ el mismo carrete de Helmholtz que para los ciclos de hist´resis. o e
  28. 28. 24 CAP´ ITULO 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL El voltaje inducido en el secundario ser´: a d (µ0 Ms cos θ) V2f = −N S (2.8) dtsiendo θ el ´ngulo que se separa M del eje de la cinta debido al campo perpendicular. a Al minimizar la densidad de energ´ total, teniendo en cuenta la forma de la muestra, ıa E = −µ0 HDC Ms cos θ − µ0 HAC Ms sin θ + 3/2λs σ sin2 θ + 1/2µ0 Ms cos2 θ (Na − Nb ) (2.9) 2con respecto a θ, se tiene HAC sin θ = (2.10) HDC + 3λs σ/Ms + Ms (Nb − Na )asumiendo que cos θ = 1 debido a que, al ser la corriente peque˜a, θ << 1. n El campo alterno tiene la forma HAC = Hacmax sin ωt, por lo que Hacmax sin θ = sin ωt (2.11) HDC + 3λs σ/Ms + Ms (Nb − Na )El voltaje vendr´ dado por la siguiente expresi´n: a o V2f = 1/2 N S µ0 Ms ω sin2 θmax sin 2ωt (2.12) Hacmaxcon sin θmax = HDC +3λs σ/Ms +Ms (Nb −Na ) Debido a las inhomogeneidades locales (ver figura 2.6), el ´ngulo se encuentra des- aplazado (θ (t) = α + θ0 sin ωt), lo que lleva a V2f = 1/2 N S µ0 Ms ω cos α sin2 θmax sin 2ωt + 2 sin α sin θmax cos ωt (2.13) El voltaje inducido presenta el arm´nico fundamental y el segundo arm´nico de la o ocorriente, y contiene la informaci´n sobre la magnetostricci´n, ya que el primero es extre- o omadamente peque˜o y constante [27]. n Al aumentar la tensi´n mec´nica en la cinta, aumenta el campo de anisotrop´a si o a ıλs > 0, por lo que disminuye el voltaje inducido. Por tanto, para mantener V2f constantehay que disminuir HDC ⇒ Hk = ∆HDC . Para detectar este voltaje se utiliza una bobina, yun Lock-in se encarga de analizarlo y de eliminar mediante filtros la parte fundamental de
  29. 29. 2.5. Magneto-Impedancia 25 Figura 2.6: Rotaci´n de la imanaci´n en el plano de la cinta [14] o ola se˜al. La tensi´n mec´nica se consigue colocando distintos pesos en una plataforma que n o ase encuentra suspendida de la cinta mediante un hilo. El valor de la constante magnetostrictiva se obtiene como [14] 1 ∆HDC λs = − µ0 M s (2.14) 3 ∆σ Las aleaciones amorfas exhiben una dependencia de la constante magnetostrictiva conel campo. Pero en este m´todo el valor que se obtiene es el de la saturaci´n, ya que los campos e oinvolucrados son mayores que el campo de saturaci´n. Adem´s, las tensiones aplicadas son o apeque˜as, lo que evita la dependencia de λs con la tensi´n. n o2.5. Estudio del efecto de la Magneto-Impedancia Para estudiar c´mo var´ la impedancia con el campo magn´tico para frecuencias o ıa emenores de 10 M Hz, se mide el voltaje en los extremos de las cintas mientras se le hacepasar una corriente con intensidad y frecuencia dadas, ya que Z se puede obtener a partirde la ley de Ohm. El voltaje se mide para valores determinados de H. Se define la variaci´n relativa de la Magneto-Impedancia para un campo dado con o
  30. 30. 26 CAP´ ITULO 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALrespecto al campo m´ximo como a ∆Z Z (H) − (Hmax ) ( %) = 100 × (2.15) Z Z (Hmax ) El campo magn´tico se produce mediante un carrete de Helmholtz con una constante ede 27 Oe/A. La cinta se coloca en el interior del carrete y se hace variar el campo a lo largo deleje de la cinta desde −100 Oe hasta 100 Oe. La muestra se conecta en serie con una resistenciapatr´n de 36,8 Ω, y se les hace pasar una corriente alterna que induce una diferencia de opotencial entre los extremos de la cinta. El voltaje se mide mediante un amplificador Lock-in, del que se obtienen tanto la parte real como la imaginaria.La resistencia patr´n sirve para determinar la fase entre las dos componentes del voltaje, opuesto que, al tener solamente parte resistiva, el potencial entre sus extremos no tiene parteimaginaria.La corriente empleada, producida por un generador de funciones, ten´ una amplitud de ıa8 mA (rms), fija para todas las medidas, y un rango de frecuencias variable entre 1 kHz y2 M Hz.Se us´ tintura de plata para realizar las conexiones entre la cinta y los cables, lo que evita otensiones en las cintas que podr´ provocar cambios en los procesos de imanaci´n debido a ıan ola anisotrop´ magnetoel´stica. ıa a Se midi´ la impedancia aumentando el campo desde −100 hasta 100 Oe, lo que se odenomina rama up, y disminuyendo desde 100 hasta −100 Oe (rama down) para estudiar losposibles comportamientos hister´ticos del efecto, as´ como la presencia de asimetr´ e ı ıas. Para determinar la frecuencia de relajaci´n (fx ) se realiz´ un espectro en frecuencias, o otomando el valor de la impedancia para H = 100 Oe y H = 0 Oe. fx viene dada por el ∆Zm´ximo de la curva a Z ( %) vs. f . Por otra parte, se define la sensibilidad como [9]: 1 ∆Z s ( %/ Oe) = ( %) (2.16) HW HM Z max ∆Zcon HW HM la mitad de la anchura a media altura del pico de la curva Z ( %) vs H. Estaes una caracter´ ıstica muy importante para el uso de una cinta en sensores, pues indica laprecisi´n para detectar variaciones en un campo magn´tico. o e
  31. 31. 2.5. Magneto-Impedancia 27 Figura 2.7: Esquema del sistema de medida de MI [9] Todas las medidas se llevaron a cabo bajo condiciones normales de temperatura ypresi´n. o
  32. 32. Cap´ ıtulo 3Resultados y discusi´n o En este estudio se utilizaron tres cintas de composiciones NANOPERM, obtenidas me-diante la t´cnica de enfriamiento ultrarr´pido con las siguientes composiciones: F e91 Zr7 B2 , e aF e88 Zr8 B4 y F e87 Zr6 B6 Cu1 , que fueron recocidas durante una hora a 600o C en una atm´s- ofera de Ar en un horno convencional, habiendo precalentado el horno previamente a fin deque el recocido sea isotermo. Esta temperatura es inferior a la de cristalizaci´n de cada una ode las cintas. Para las dos primeras no se observa MI en el estado as-quenched debido a que latemperatura de Curie es cercana a temperatura ambiente. Para la cinta F e87 Zr6 B6 Cu1 ,Tc = 27 C o , por lo que tiene un comportamiento ferromagn´tico. En este caso se comparar´n e alos resultados obtenidos antes y despu´s del recocido para ver c´mo influye el tratamiento e oen la Magneto-Impedancia. Las dimensiones de las muestras estudiadas con su tratamiento se indican en la siguien-te tabla: Composici´n o Longitud (cm) Anchura (mm) Espesor (µm) o F e91 Zr7 B2 600 C 5,2 0,76 22 F e88 Zr8 B4 600o C 6,6 2,30 23 F e87 Zr6 B6 Cu1 AQ 7,8 0,97 23 F e87 Zr6 B6 Cu1 600o C 9,6 0,97 23 28
  33. 33. 3.1. F e91 Zr7 B2 293.1. F e91Zr7B2 En esta cinta la temperatura de Curie obtenida a partir de la medida de M (T ) esinferior a la temperatura ambiente pero pr´xima, por lo que su curva de imanaci´n corres- o oponde a la de un material paramagn´tico y no existe efecto de Magneto-Impedancia. Lo emismo sucede para la cinta con la composici´n F e88 Zr8 B4 . Por tanto, en ambos casos s´lo o ose representan el ciclo de hist´resis y MI medidos en la muestra recocida. e3.1.1. Ciclos de Hist´reis eFigura 3.1: Curva de imanaci´n para la muestra de F e91 Zr7 B2 recocida durante 1 hora a o600 o C A partir de la figura 3.1 se obtiene que Hc = 0,4 Oe y la polarizaci´n de saturaci´n o oJs = µ0 Ms = 0,89 T . A bajo campo la permeabilidad es muy alta, lo que indica que en estaregi´n predominan los desplazamientos de paredes. Para valores de campo mayores que el ocampo coercitivo µ disminuye, reflejando el proceso de rotaci´n de momentos magn´ticos o ehacia la saturaci´n. o
  34. 34. 30 CAP´ ´ ITULO 3. RESULTADOS Y DISCUSION3.1.2. Espectros Como se ha descrito en el apartado 2.5, la frecuencia de relajaci´n fx de una muestra ose determina a partir del espectro de la variaci´n relativa de la Magneto-Impedancia. o Figura 3.2: Espectro de la cinta F e91 Zr7 B2 recocida a 600 o C durante 1 hora La variaci´n relativa en la impedancia debida al campo magn´tico aplicado es dife- o erente a bajas y a altas frecuencias, tal y como puede observarse en la figura 3.2; hastavalores de la frecuencia pr´ximos a 0,1 M Hz crece lentamente con la frecuencia, debido a oque el efecto pelicular no es muy intenso. Sin embargo, a partir del valor indicado, ∆Z/Zaumenta r´pidamente hasta alcanzar su valor m´ximo a la frecuencia de relajaci´n, que a a oes 0,65 M Hz. Se selecciona esta frecuencia para determinar c´mo varia la impedancia con oel campo aplicado, puesto que para ella se obtiene el mayor efecto. A partir del inset de lafigura se deduce que el efecto comienza a la frecuencia de 0,01 M Hz, pues es a esta frecuencia
  35. 35. 3.1. F e91 Zr7 B2 31donde los valores de la impedancia para campo nulo y campo m´ximo comienzan a diferir. aTambi´n se observa que la impedancia medida con campo m´ximo aplicado es menor que e aen ausencia de campo para todo el rango de frecuencias utilizado en este trabajo. De la figura 3.3 se deduce que a frecuencias bajas el comportamiento inductivo es eldominante hasta frecuencias pr´ximas a la de relajaci´n, mientras que la variaci´n relativa o o ode la componente real es pr´cticamente nula hasta la frecuencia de 0,10 M Hz, a partir de la acual aumenta r´pidamente. La componente imaginaria tiene un m´ximo, del orden del 4 %, a asituado a la frecuencia de 0,01 M Hz.Figura 3.3: Variaci´n con la frecuencia de ∆X/X y ∆Y/Y para la muestra de F e91 Zr7 B2 orecocida durante 1 hora a 600 o C Al comparar las figuras 3.4 y 3.5, se puede ver que la parte imaginaria de la impe-dancia aumenta m´s r´pidamente y alcanza valores mucho m´s altos que la real tanto a a a acampo m´ximo como a campo cero. Para la componente imaginaria, la se˜al aumenta con a nla frecuencia tanto si hay campo como en el caso de campo nulo; sin embargo para la realse produce un descenso con la frecuencia hasta una frecuencia de 0,4 M Hz y un posterior
  36. 36. 32 CAP´ ´ ITULO 3. RESULTADOS Y DISCUSIONFigura 3.4: Variaci´n con la frecuencia de la componente real de la impedancia de la cinta ode composici´n F e91 Zr7 B2 recocida 1 hora a 600 o C oFigura 3.5: Variaci´n de la componente imaginaria de la impedancia con la frecuencia para ola cinta de composici´n F e91 Zr7 B2 recocida 1 hora a 600 o C oaumento para el campo m´ximo, mientras que para campo cero disminuye hasta 0,15 M Hz. aEn ambas componentes, la se˜al se reduce al aplicar el campo m´ximo con respecto al caso n aen que no hay campo magn´tico DC aplicado. e El efecto del campo magn´tico continuo comienza a f = 0,01 M Hz para la resistiva, e
  37. 37. 3.1. F e91 Zr7 B2 33mientras que para la componente inductiva, aparece para la menor frecuencia, tal y como sepuede comprobar en la figura 3.6. Hasta una frecuencia pr´xima a la de relajaci´n se tiene o ouna mayor variaci´n en la componente imaginaria para H = 0 y H = 100 Oe que en la real, oa partir de la cual la m´xima variaci´n corresponde a la parte resistiva. a oFigura 3.6: Variaci´n con la frecuencia de ∆X y ∆Y con la frecuencia para la cinta de ocomposici´n F e91 Zr7 B2 recocida 1 hora a 600 o C o Estos comportamientos diferentes en ambas componentes indican el efecto sobre cadauna de ellas de la permeabilidad transversal y el efecto pelicular para cada valor de campo yde frecuencia [18]. Reflejan la contribuci´n de las distintas componentes de la permeabilidad, opuesto que la parte resistiva de la impedancia es proporcional a la componente imaginariade la permeabilidad, y la inductiva a la real, tal y como se puede ver en el apartado 1.2.4.
  38. 38. 34 CAP´ ´ ITULO 3. RESULTADOS Y DISCUSION3.1.3. Magneto-Impedancia Como se ha comentado en el apartado 2.5, la impedancia se mide para campos aumen-tando desde −100 Oe hasta 100 Oe, y disminuyendo desde 100 Oe a −100 Oe.Figura 3.7: Variaci´n de la Impedancia con el campo en la muestra de F e91 Zr7 B2 recocida oa 1 hora a 60 o C Para esta muestra, la Magneto-Impedancia presenta dos picos asim´tricos a bajo cam- epo, tal y como se ve claramente en el inset de la figura 3.7, lo que puede ser debido a lairreversibilidad en los procesos de imanaci´n, que dependen de c´mo haya sido imanada la o o ıtico Hcri = ±1,3 Oe indica la exis-cinta [20]. La presencia de estos picos para el campo cr´tencia de una anisotrop´ transversal con un valor del campo de anisotrop´ Hk pr´ximo al ıa ıa oHcri . A campos bajos los procesos de imanaci´n est´n dominados por el campo transversal o aAC. Al ir aumentando la intensidad del campo DC, la rotaci´n de momentos hace que se o
  39. 39. 3.1. F e91 Zr7 B2 35incremente µt , y por tanto la impedancia. Cuando H = Hcri la permeabilidad transversal esm´xima, ya que el campo aplicado iguala al de anisotrop´ por lo que se obtiene un valor a ıa,m´ximo de ∆Z. Para campos mayores, la permeabilidad disminuye puesto que los momentos atienden a orientarse en la direcci´n del campo DC, lo que hace disminuir µt [28]. o En cuanto a las componentes de la impedancia, ambas presentan la estructura de doblepico, tal y como se puede observar en las figuras 3.8 y 3.9, para el mismo valor de campocr´ ıtico. La resistiva presenta una mayor sensibilidad y un valor de se˜al ligeramente superior n(2.8 %), pero un comportamiento hister´tico m´s pronunciado que es deseable evitar para su e auso general en sensores, puesto que las distintas se˜ales obtenidas para campos magn´ticos n ede igual intensidad pero antiparalelos dan lugar a una imprecisi´n en la determinaci´n del o ocampo magn´tico dependiendo de c´mo haya sido imanada. e oLa hist´resis puede deberse a la dispersi´n de la anisotrop´ a lo largo de la cinta, a la e o ıamicroestructura, as´ como a la irreversibilidad en los procesos de imanaci´n [20]. ı oFigura 3.8: Variaci´n de la parte resistiva con el campo en la muestra de F e91 Zr7 B2 recocida oa 1 hora a 60 o C
  40. 40. 36 CAP´ ´ ITULO 3. RESULTADOS Y DISCUSIONFigura 3.9: Variaci´n de la parte inductiva con el campo en la muestra de F e91 Zr7 B2 recocida oa 1 hora a 60 o C3.2. F e88Zr8B4 En este caso, se estudi´ la variaci´n de la Magneto-Impedancia para varias frecuen- o ocias. Se calcul´ la sensibilidad y se determin´ la frecuencia a la que se obtiene una mayor o osensibilidad.3.2.1. Ciclos de Hist´resis e Para esta cinta Hc = 1,0 Oe y Js = 1,05 T . El aumento del campo coercitivo conrespecto a la muestra anterior se puede deber a un aumento de las fluctuaciones de lasanisotrop´ locales, lo que provoca un aumento de la hist´resis y del campo cr´ ıas e ıtico al cual
  41. 41. 3.2. F e88 Zr8 B4 37aparecen los picos de la Magneto-Impedancia. Figura 3.10: Ciclo de hist´resis de la muestra de F e88 Zr8 B4 recocida 1 hora a 600 o C e Tanto para esta composici´n como en la muestra anterior se obtiene un diagrama de ofases magn´tico muy complejo a temperaturas bajas, lo que, junto con una temperatura de eCurie pr´xima a la ambiente, conlleva que la imanaci´n a saturaci´n sea menor que en otras o o oaleaciones amorfas.3.2.2. Espectros De la figura 3.11 se obtiene que fx est´ en el intervalo (1,00 − 1,25) M Hz, ya que alos valores de ∆Z/Z( %) son muy pr´ximos en este intervalo, por lo que se han elegido olas frecuencias 1,00 y 1,25 M Hz como posibles frecuencias de relajaci´n. Tambi´n se han o erealizado estudios a 0,50 y 1,50 M Hz para obtener m´s informaci´n de la variaci´n de MI a o ocon la frecuencia.A partir del inset que muestra ∆Z vs. f se ve que el efecto del campo en la impedanciacomienza a 0,05 M Hz, y que a medida que aumenta la frecuencia, el efecto se va haciendo
  42. 42. 38 CAP´ ´ ITULO 3. RESULTADOS Y DISCUSIONFigura 3.11: Dependencia de ∆Z/Z con la frecuencia para la muestra de F e88 Zr8 B4 recocida1 hora a 600 o Cmayor. Puesto que ∆Z > 0, el valor de la impedancia a campo nulo es mayor que al aplicarun campo de 100 Oe.Tanto a campo nulo como a campo m´ximo, la impedancia presenta un m´ a ınimo de 12,43 Ωa f = 0,05 M Hz, tal y como se puede observar en el segundo inset de la figura 3.11. Como en la cinta anterior, ∆X/X se mantiene pr´cticamente constante para frecuen- acias bajas, al igual que para la imaginaria (ver figura 3.12). Se ve que ∆Y /Y es mayor que∆X/X a todas las frecuencias por debajo de 1,5 M Hz, lo cual muestra que predomina elefecto inductivo en el efecto de MI para estas frecuencias. A partir de esta frecuencia, co-mienza a dominar la parte resistiva. El efecto del campo en la componente real aparece a
  43. 43. 3.2. F e88 Zr8 B4 39Figura 3.12: Espectro de las partes resistiva e inductiva correspondiente a una muestra deF e88 Zr8 B4 recocida a1 hora a 600 o C0,15 M Hz, mientras que en la parte inductiva se produce a 0,01 M Hz.3.2.3. Magneto-Impedancia En la figura 3.13 se muestra la variaci´n de la impedancia con el campo para varias ofrecuencias. En todas las frecuencias seleccionadas se observan dos picos asim´tricos situados e ıtico Hcri ≈ ±3,3 Oe. Los dobles picos aparecen debido a la existencia de unaa un campo cr´anisotrop´ transversal, y est´n situados para valores del campo aplicado pr´ximos al campo ıa a ode anisotrop´ La asimetr´ de estos picos puede asignarse a dispersiones de la anisotrop´ ıa. ıa ıaa lo largo de la cinta. Tambi´n se observa hist´resis a todas las frecuencias que, a diferencia de la cinta e e
  44. 44. 40 CAP´ ´ ITULO 3. RESULTADOS Y DISCUSIONFigura 3.13: Variaci´n de la impedancia con el campo magn´tico a diferentes frecuencias o epara la muestra F e88 Zr8 B4 recocida 1 hora a 600 o C
  45. 45. 3.2. F e88 Zr8 B4 41anterior, es m´s pronunciada, si bien el efecto en la muestra es del orden o inferior al 1 % apara las cuatro frecuencias representadas. Puedo deberse a la hist´resis en los procesos de eimanaci´n, junto con la posible existencia de dos fases magn´ticas [28]. o eSe observa que tanto la asimetr´ como el comportamiento hister´tico son m´s pronunciados ıa e apara la frecuencia m´s baja. Esto es debido a que a esta frecuencia las paredes no est´n a arelajadas, por lo que tienen una contribuci´n importante en los procesos de imanaci´n. Se o oproduce una ligera disminuci´n del comportamiento hister´tico al aumentar la frecuencia o ehasta la de relajaci´n, lo que puede ser debido a que, aunque el proceso de oscilaci´n de o oparedes tenga a´n influencia, la rotaci´n sea el proceso de imanaci´n principal. Para las dos u o ofrecuencias m´s altas, la asimetr´ de los picos ha desaparecido. a ıa El m´ximo valor de ∆Z/Z a campo magn´tico aplicado nulo (0,98 %) se obtiene a a ela frecuencia f = 1,00 M Hz, si bien ∆Z/Z alcanza valores superiores (pero muy pr´ximos) oa 0,98 % para las cuatro frecuencias representadas para bvalores del campo H aplicado delorden del de anisotrop´ ıa.Figura 3.14: Sensibilidad en funci´n de la frecuencia para la muestra de F e88 Zr8 B4 recocida odurante 1 hora a 600 o C (La l´ ınea es s´lo una gu´ para los ojos) o ıa La sensibilidad m´s alta corresponde a la frecuencia de 1,00 M Hz, con valor pr´ximo a oa 0.05 %/Oe, mientras que es muy pr´xima para 1,25 y 1,50 M Hz (ver figura 3.14). Esta o
  46. 46. frecuencia es la que posee mayor se˜al y sensibilidad, lo que la hace buena candidata para nser utilizada en sensores aunque los valores obtenidos no son muy altos. Para f = 0,50M Hzno se ha determinado la sensibilidad debido al fuerte comportamiento hister´tico y a la easimetr´ de los picos. ıa3.3. F e87Zr6B6Cu1 En este caso la temperatura de Curie es de 27o C, por lo que se puede medir MI enel estado as-quenched, lo que permite comparar el efecto del campo en la impedancia paraesta muestra antes y despu´s del recocido. Para ello es importante conocer c´mo var´ la e o ıaresistividad del material, puesto que la frecuencia de relajaci´n y los procesos de imanaci´n o odependen de ella [9]. Para determinar la resistividad, se mide la resistencia de las cintasmediante un volt´ ımetro, y se obtiene mediante la f´rmula: o S ρ= R (3.1) Ldonde S es la superficie, L la longitud y R la resistencia de la cinta en cuesti´n. Se produce oun descenso de ρ desde 218 a 174 µΩ cm debido al proceso de nanocristalizaci´n. o3.3.1. Ciclos de Hist´resis e Tras el recocido, ha aumentado la Js desde 0,2 T hasta 1,1 T , as´ como la permeabilidad ıinicial, lo que favorece un aumento en la se˜al de MI, aunque el campo coercitivo haya naumentado ligeramente de 0,1 Oe hasta 0,3 Oe (ver figura 3.15). En ambas cintas se observala existencia de una anisotrop´ perpendicular intr´ ıa ınseca, con campo de anisotrop´ pr´ximo ıa oa 0.8 Oe para la cinta a-q, y 0.6 Oe para la nanocristalizada, lo que indica que tras eltratamiento de recocido no se ha conseguido eliminar esta anisotrop´ ıa. Comparando con las otras cintas, se espera una dependencia m´s intensa de la impe- adancia con el campo debido al aumento de la permeabilidad. 42
  47. 47. 3.2. F e87 Zr6 B6 Cu1 43Figura 3.15: Ciclos de hist´resis para la muestra de F e87 Zr6 B6 Cu1 en estado aq y recocida e1 hora a 600 o C
  48. 48. 44 CAP´ ´ ITULO 3. RESULTADOS Y DISCUSION3.3.2. Espectros De la figura 3.16 se puede ver el diferente comportamiento con respecto a la MI quetienen ambas muestras:Por un lado, las frecuencias de relajaci´n son diferentes para cada muestra; para el caso de ola cinta aq, fx = 0,65 M Hz, y tras recocer, fx disminuye hasta 0,20 M Hz. Este descenso sedebe una mayor contribuci´n de los procesos de rotaci´n al alcanzar el estado nanocristalino, o oy a que las paredes se relajan a frecuencias m´s bajas. aPor otro lado, tras el tratamiento se ha producido un aumento de la se˜al en un factor cinco ncomparando los valores m´ximos de ∆Z/Z ( %) en cada muestra. aTambi´n se observa que el efecto comienza a frecuencias m´s bajas tras el recocido. e aFigura 3.16: Espectro para la muestra de F e87 Zr6 B6 Cu1 en estado aq y recocida 1 hora a600 o C

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